Kosmetikbranche. Der Schwerpunkt des Buches liegt auf der ... · Prof. Dr. Georg Meichsner, Hochschule Esslingen Das Rheologie Handbuch ist das Standardwerk in der Lack-, Druck-farben-,

Prof. Dr. Georg Meichsner, Hochschule Esslingen

Das Rheologie Handbuch ist das Standardwerk in der Lack-, Druck-farben-, Kleb- und Dichtstoffindustrie, in der Lebensmittel- und Kosmetikbranche. Der Schwerpunkt des Buches liegt auf der praktischen Anwendung der Rheologie. Es ist allerdings nicht nur als Nachschlagewerk für den fortgeschrittenen Anwender geeignet,sondern auch für den Anfänger, zum Studium der hinter denMethoden stehenden Theorie.

Der Autor Thomas Mezger, der in verschiedenen DIN-Fachnormen-ausschüssen arbeitet, hat in der mittlerweile 5. Auflage den Text durch aktuelle Beispiele ergänzt. Hoher Wert wurde auf Verständlich-keit des Textes, anschauliche Bilder und praxisnahe Beispiele gelegt,was den Erfolg dieses Buches erklärt. Die neue Auflage ist um ein Kapitel zur Pulverrheologie erweitert.

Ein sehr empfehlenswertes Buch, eben ein Standardwerk.

ISBN 978-3-86630-633-2

THOMAS G. MEZGER 5., VOLLSTÄNDIG ÜBERARBEITETE AUFLAGE

Das RheologieHandbuch

FARBEUNDLACK // BIBLIOTHEK

Thomas G. M

ezger //DAS RHEOLOGIE HANDBUCH

Das Rheologie Handbuch

Für Anwender von Rotations- und Oszillations-Rheometern

5., vollständig überarbeitete Auflage

Thomas G. Mezger

Thomas G. MezgerDas Rheologie Handbuch: Für Anwender von Rotations- und Oszillations-Rheometern5., vollständig überarbeitete AuflageHannover: Vincentz Network, 2016Farbe und Lack // BibliothekISBN 3-86630-632-6ISBN 978-3-86630-632-5

© 2016, Vincentz Network GmbH & Co. KG, Hannover Vincentz Network, Plathnerstr. 4c, 30175 Hannover, Germany

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Satz: Siegfried Urbich, Mediendesign, Celle, GermanyDruck: BWH GmbH, Hannover, GermanyISBN 3-86630-632-6ISBN 978-3-86630-632-5

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Farbe und Lack // Bibliothek

Thomas G. Mezger

Das Rheologie Handbuch

Für Anwender von Rotations- und Oszillations-Rheometern

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Thomas G. Mezger: Das Rheologie Handbuch© Copyright 2016 by Vincentz Network, Hannover, Germany

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Auf ein Wort

Warum wurde dieses Buch geschrieben?Wer sich in der industriellen Praxis mit Rheologie befasst – der Lehre vom Deformations- und Fließverhalten – und nach entsprechender Literatur sucht, findet einerseitsBroschüren mit geringem Tiefgang, in denen für denpraktischen Anwender meist wenig Nutzen bringendessteht, und andererseits hochspezialisierte Fachbücher,die mit physikalischen Formeln und mathematischenTheorien überladen sind. Dazwischen mangelt es an

Literatur, die sich bei den theoretischen Grundlagen auf das Notwendige beschränkt und darüber hinaus praxisgerechte Anleitungen für Versuche zur Materialcharakterisierung beinhaltet. Dieses Buch soll dazu beitragen, die Lücke zu füllen.

Dargestellt sind die Möglichkeiten der Rheologie in den Bereichen Qualitätssicherung, Produktions- und Anwendungstechnik, chemische und mechanische Ingenieurswissen-schaften, Materialforschung und -entwicklung. Der Schwerpunkt liegt auf den aktuellen Messmethoden. Der Leser soll anschließend in der Lage sein, Versuche mit Rotations- und Oszillations-Rheometern durchzuführen und die Ergebnisse richtig zu interpretieren.

Wie ist dieses Buch entstanden?Mitte der 1980er-Jahre erschienen die ersten rechnergesteuerten Rheometer in den Indus-trielabors; seitdem verbessert sich die Messtechnik in Atem beraubendem Tempo und dasselbe gilt für die Steuer- und Auswertemöglichkeiten. Um die ständig anwachsende Informationsmenge zu ordnen und transparent zu machen, führt die Fa. Anton Paar Ger-many – vorher unter dem Namen Physica Messtechnik – bereits seit 1988 Grundlagense-minare sowie branchenspezifisch applikationsbezogene Schulungen durch. Während der „European Coatings Show“ in Nürnberg im April 1999 regte der Veranstalter und Verlags-leiter Dr. Lothar Vincentz an, dieses Buch über angewandte Rheologie zusammenzustellen.

Für wen und für welche Industriebranchen wurde dieses Buch geschrieben?„Das Rheologie Handbuch“ ist geeignet für alle, die ohne Vorkenntnisse in die Rheologie einsteigen, sowie für jene, die bereits früher erworbenes Wissen mit aktuellen Informati-onen auffrischen wollen. Der Leser kann es als Lehrbuch von Anfang bis Ende durchlesen oder als Nachschlagewerk für gezielt ausgewählte Kapitel nutzen; zahlreiche Querver-weise stellen Zusammenhänge her und ein ausführliches Stichwortverzeichnis hilft bei der Suche. Bei Bedarf soll das Buch − wie die ersten Sprossen einer Leiter − den Aufstieg in die Höhen der theorieorientierten Rheologiebücher mit Universitätsstandard erleichtern. Um den Lesestoff aufzulockern, sind neben vielen Abbildungen anschauliche Beispiele, Tabellen


8 Auf ein Wort

und Rechenübungen eingefügt. Folgende Auflistung zeigt, dass Rheologieanwender in vielen Industriebranchen angesprochen sind.• Polymere: Lösungen, Schmelzen, Festkörper; Filmemulsionen, Celluloselösungen, Latex-

dispersionen, feste Filme, Folien (einschichtig, mehrschichtig), Laminate, Natur-, Epoxid-,Gieß-Harze, Silikone, Kautschuk, Weich- und Hart-Gummi; Thermoplaste, Elastomere,Duroplaste, Blends, Schaumstoffe; vernetzte und unvernetzte Polymere mit und ohneFüllstoffe oder Fasern; Polymerisations-, Vernetzungs-, Vulkanisations-, Schmelz- undAushärteprozesse; polymere Verbundwerkstoffe; Pulverrheologie: Harzpulver, Granulat

• Kleber und Dichtmassen: Leime, Ein- und Mehrkomponenten-, Haft-, UV-, Schmelz-kleber (Hotmelt), Plastisolpasten (Nahtabdichtung, Unterbodenschutz), Konstruktions-kleber, Spachtelmassen; ungehärtet und ausgehärtet

• Lacke, Lackfarben, Beschichtungen (Coatings): Spritz-, Streich-, Tauch-Lacke; Wasser-, Effekt-, Struktur-, Low-Solid-, High-Solid-, Foto-, UV-, Pulver-Lacke; Lasuren, Holzbeizen;Bandbeschichtungen (Coil Coatings), Schutzlacke; reaktive Brandschutz-Beschichtungen;feste Lackfilme; Pulverrheologie: Pulverlack, Farbpulver (z.B. Titandioxid, Ruß), z.B. für3D-Druck

• Druckfarben: Tiefdruck-, Hochdruck-, Flexodruck-, Flachdruck-, Offsetdruck-, Sieb-druck-, UV-Druckfarben; Tinten, Pigment-, Farb-, „Thixo-Pasten“, flüssige und pastöseFarbpigmentdispersionen; Pulverrheologie: Materialien für 3D-Druck

• Papierstreichfarben: Grundier- und Deckstrich; Immobilisierungsprozess• Lebensmittel: Wasser, Speiseöle, Fruchtsäfte, Baby- und Flüssignahrung, Likör,

Sirup, Mus, Verdickungsmittel, Gele, Pudding, Gummibärchen, Ketchup, Mayonnaise,Senf, Milchprodukte (Joghurt, Quark, Streich-, Schmelz-, Weich-, Hart-Käse, Butter),Schokolade(schmelze), Weichbonbons, Speiseeis, Kaugummi, Teig, Ei-Schaum undCappuccino-Schaum, Wurstbrät, Saucen mit Fleischpartikeln, Marmeladen mit Frucht-stücken, Tierfutter; Biokulturflüssigkeiten; Gelbildungsprozess von Speisestärke; Grenz-flächen-Rheologie: Emulsionen, Schäume; Schüttgüter- und Pulverrheologie: Milchpulver, Kakaopulver, Kaffeepulver, Kaffeeweißer, Mehl, Stärkepulver (u.a. Bindemittel), Puder- und Kristallzucker, Gewürze, Tierfutter (als Körner, Pellets), Getreide- und Reiskörner,sprühgetrocknete Produkte; Einfluss der Luftfeuchtigkeit (z.B. Gebäck)

• Kosmetik: Parfümöle, Emulsionen (z.B. Hautpflege, Haarfärbung), Lotionen, Nagellack,Roll-on-Fluide (Deodorant), Shampoo, Duschgele, Hautcremes, Abrasiv-Cremes (Peeling),Haargele, Styling-Wachse, Rasierschaum, Zahnpasta, Make-up-Dispersionen, Lippenstift,Mascara, Haftkleber (z.B. für Babywindeln), Superabsorber, Haare, Schwämme; Grenzflä-chen-Rheologie: Emulsionen, Schäume; Pulverrheologie: Make-up-Puder, Rouge, Deodo-rant-Puder, Trocken-Shampoo, Baby-Puder, Hygienepulver

• Pharmazeutik, Medizin, Biotechnologie: Hustensaft, Nasensprays, Impfserum, Blut(Hämo-Rheologie), Blutersatzstoffe, Emulsionen, Speichel, Schleim, Hydrogele, Syno-vial-Flüssigkeit (z.B. als Gelenkschmiere), Hyaluronsäure-Präparate (Hyaluronan, HA),Hautcremes, Salben, Vaseline, Membranen (natürlich, synthetisch), Siliconpolster, Den-talabformmasse, Zahnfüllungen, Schwämme, Kontaktlinsen (Augen), Haftkleber (z.B.für Hautpflaster, Zahnprothesen), Knochenzement, Implantate, organisch-anorganischeVerbundmaterialien (Hybride), biologisch aktive Suspensionen und Gele (z.B. selbst-schwimmende Mikroalgen, Bakterien), bakterielle Biofilme, biologische Zellen, Zellge-webe (z.B. Epithel), Knorpel, künstliches Gewebe; Grenzflächen-Rheologie: Emulsionen,Schäume; Pulverrheologie: Tablettieren, Desinfektionspulver

• Agrochemikalien: Pflanzenschutzmittel-Dispersionen (als Pestizide, Herbizide, Insek-tizide)

• Reinigungsmittel (Detergentien): Seifen-, Desinfektions-, Tensid-Lösungen, Disper-sionen von Reinigungs-, Spül-, Scheuermitteln, Flüssig-Waschmittel; Grenzflächen-Rheologie: Emulsionen, Schäume; Pulverrheologie: Superabsorber (z.B. Babywindeln)

9Auf ein Wort

• Oberflächentechnik: Polier-, Schleifmittel-Suspensionen, Kühlemulsionen; Pulver-rheologie: Polierpulver, Schleifmittel

• Elektrotechnik und Elektronik: Dickschicht-, Leit-, Widerstands-, Isolier-, Glas-,Weichlot-, Siebdruckpasten, SMD-Kleber (für „surface mounted devices“), Isolier-,Schutzlacke, Entfettungspasten, Batteriepasten, Elektroden-Beschichtungen

• Petrochemikalien: Erdöl, Lösemittel, Enteisungsmittel, Brennstoffe, Mineral-, Leicht-,Schwer-, Heiz-Öle, Schmierfette, Paraffine, Wachse, Vaseline, natürliches und polymer-modifiziertes Bitumen (PmB), Destillationsrückstände, Teer, Pech

• Keramik und Glas: Gießschlicker, Kaolin-, Porzellansuspensionen, Glaspulver-, Email-pasten, plastisch verformbare Massen, Verbundmaterialien, Glasschmelzen, Aerogele,Xerogele, Sol-/Gel-Materialien, Organosilane (als Hybride); Pulverrheologie: keramischePulver (z.B. für 3D-Druck, Lasersintern), Ton, Lehm

• Baustoffe: Fließestrich, selbstnivellierende Ausgleichsmassen, Gips, Mörtel, Maschi-nenputze, Zementsuspensionen, Fliesenkleber, Dispersionsfarben, Dichtmassen,Parkettlacke, Fußboden-Laminate, polymer-modifiziertes Bitumen (z.B. als Straßenas-phalt-Bindemittel), GTR-modifiziertes Asphaltbindemittel (ground tire rubber); Schütt-güter- und Pulverrheologie: Sand, Kalk, Kreide, Gips

• Metalle: Schmelzen von Magnesium, Aluminium, Stahl, Legierungen, Schlacke; Umfor-mprozess im halbfesten Zustand („Thixoformen“, „Thixo-casting“); Pulverrheologie:Metallpulver (z.B. für 3D-Druck, als Laserschmelze)

• Abfallwirtschaft: Schmutzwasser, Klärschlämme, Tierkot (z.B. von Fischen, Geflügel,Katzen, Hunden, Schweinen, Rindvieh), Müllverbrennungsrückstände; Pulverrheologie:Klärschlamm, Filterkuchen

• Geologie, Bodenmechanik, Bergbau: Kohle-, Torf-, Erd-, Bohrschlämme; Fluss- undSee-Sedimentmassen; Bodenverformung als Folge von Erdarbeiten bei Bergbau, Kanal-bau, Deichbau, beim Befahren durch landwirtschaftliche Fahrzeuge; Bohrflüssigkeiten(z.B. mit Fließverbesserer), Fluide zur hydraulischen Stimulation (fracturing fluids);Schmelzen vulkanischer Gesteine (z.B. Basalt), Lava, Magma, Salzschmelzen; Pulver-rheologie: Kohlestaub, Brikettieren

• Katastrophenschutz: Feuerlöschschaum, brennende Materialien, Bodenverformungbei Überschwemmung und Erdbeben

• Materialien mit Spezialfunktionen (z.B. als „Smart Fluids“): Magneto-rheologische Fluide (MRF), elektro-rheologische Fluide (ERF), di-elektrische Materialien, selbsthei-lende Lacke, Materialien mit selbstorganisierenden Überstrukturen (z.B. Tenside), dila-tante Textilien (stoßdämpfend, „schussfest“), mesogene Fluide (MF), Flüssigkristalle;ionische Flüssigkeiten; mikroverkapseltes Paraffinwachs (Phasenwechsel-Materialals Latentwärmespeicher); Formgedächtnis-Materialien (shape memory); Berührungs-gefühl beim Anfassen einer geformten Probe (haptische Wahrnehmung) oder beimAbtasten einer Oberfläche (taktile Wahrnehmung); Systeme die auf äußere Reize mitFormänderung reagieren (z.B. Temperatur, Licht, Druck); Pulverrheologie: Materialienfür 3D-Druck

Es ist sehr erfreulich, dass die ersten vier Auflagen des „Rheologie Handbuchs“, die zwi-schen 2000 und 2012 erschienen, nach unerwartet kurzer Zeit bereits vergriffen sind. Dieses Fachbuch ist auch in englischer Sprache erhältlich, vier Auflagen wurden zwischen 2002 und 2014 publiziert (Titel: „The Rheology Handbook“). Gerne nehme ich zur Kenntnis, dass dieses Buch nicht nur bei Labortechnikern und bei an praktischen Anwendungen inte-ressierten Ingenieuren, bei Lehrern und Professoren von Technikerschulen und anwendungs-technisch orientierten Hochschulen große Zustimmung findet, sondern inzwischen auch weltweit als Einstiegslektüre für Vorlesungen, Praktika und weiterführende Studienarbeiten in Universitäten zur Erklärung der Grundlagen der Rheologie verwendet wird.

10 Auf ein Wort

Für die fünfte Auflage wurden weitere Beispiele aus der Industriepraxis sowie aus der Mit-arbeit in mehreren Arbeitskreisen zur Normierung von Messmethoden in verschiedenen Branchen eingefügt. Neu dazu kam Kapitel 13 (Scherversuche mit Pulvern und Schüttgü-tern). Kapitel 16 (Normen) wurde wieder aktualisiert.

Mein abschließender Wunsch ist, dass „Das Rheologie Handbuch“ als nützlicher Ratgeber dabei hilft, die genannten Produkte praxisnah zu charakterisieren, ihre Qualität zu sichern und möglichst noch zu verbessern.

Stuttgart, im August 2016

Thomas Mezger

Inhaltsverzeichnis 11


Inhaltsverzeichnis

1 Einleitung ............................................................................................191.1 Rheologie, Rheometrie, und Viskoelastizität ..................................................... 191.2 Deformation und Fließverhalten ........................................................................... 21

2 Fließverhalten und Viskosität ............................................................232.1 Einleitung .................................................................................................................. 232.2 Begriffsdefinitionen ................................................................................................. 232.2.1 Schubspannung ........................................................................................................ 242.2.2 Scherrate .................................................................................................................... 242.2.3 Viskosität ................................................................................................................... 292.3 Scherbelastungsabhängiges Fließverhalten ...................................................... 312.3.1 Idealviskoses Fließverhalten ................................................................................. 312.4 Strömungsformen im Zwei-Platten-Modell ........................................................ 34

3 Rotationsversuche ...............................................................................363.1 Einleitung .................................................................................................................. 363.2 Grundlagen ................................................................................................................ 363.2.1 Versuchsarten Scherraten- und Schubspannungsvorgabe, Rohdaten

und rheologische Messgrößen .............................................................................. 363.3 Fließkurven und Viskositätsfunktionen ............................................................. 373.3.1 Versuchsbeschreibung ........................................................................................... 373.3.2 Scherverdünnendes Fließverhalten ..................................................................... 413.3.2.1 Strukturen von Polymeren mit scherverdünnendem Verhalten .................. 433.3.2.2 Strukturen von Dispersionen mit scherverdünnendem Verhalten .............. 483.3.3 Scherverdickendes Fließverhalten ....................................................................... 483.3.3.1 Strukturen von Polymeren mit scherverdickendem Verhalten .................... 523.3.3.2 Strukturen von Dispersionen mit scherverdickendem Verhalten ............... 533.3.4 Fließgrenze ................................................................................................................ 543.3.4.1 Auswertung der Fließgrenze über Fließkurven .............................................. 553.3.4.2 Weitere Informationen zur Fließgrenze ............................................................ 563.3.5 Überblick: Fließkurven und Viskositätsfunktionen ........................................ 613.3.6 Anpassungsfunktionen für Fließ- und Viskositätskurven ............................ 623.3.6.1 Modellfunktion für idealviskoses Fließverhalten nach Newton ................... 633.3.6.2 Modellfunktionen für scherverdünnendes und scherverdickendes

Fließverhalten .......................................................................................................... 633.3.6.3 Modellfunktionen für Fließverhalten mit Null-Viskosität und

Unendlich-Viskosität ............................................................................................... 643.3.6.4 Modellfunktionen für Fließkurven mit Fließgrenze ........................................ 653.3.7 Wirkung von Rheologie-Additiven in wässrigen Dispersionen .................... 683.4 Zeitabhängiges Fließverhalten und Viskositätsfunktion ............................... 733.4.1 Versuchsbeschreibung ........................................................................................... 733.4.2 Zeitabhängiges Fließverhalten ohne Aushärtung der Messprobe ................ 733.4.2.1 Strukturabbau und -wiederaufbau (Thixotropie und Rheopexie) ................ 75

Inhaltsverzeichnis12

3.4.2.2 Testmethoden zur Untersuchung thixotropen Verhaltens ............................. 773.4.3 Zeitabhängiges Fließverhalten mit Aushärtung der Messprobe .................. 843.5 Temperaturabhängiges Fließverhalten und Viskositätsfunktion ................ 863.5.1 Versuchsbeschreibung ........................................................................................... 863.5.2 Temperaturabhängiges Fließverhalten ohne Aushärtung der Messprobe ..... 873.5.3 Temperaturabhängiges Fließverhalten mit Aushärtung der Messprobe ........ 883.5.4 Anpassungsfunktionen für Kurven der temperaturabhängigen

Viskosität ................................................................................................................... 903.6 Druckabhängiges Fließverhalten und Viskositätsfunktion ........................... 92

4 Elastisches Verhalten und Schubmodul ................................................. 974.1 Einleitung .................................................................................................................. 974.2 Begriffsdefinitionen ................................................................................................. 974.2.1 Deformation ............................................................................................................... 984.2.2 Schubmodul ............................................................................................................... 984.3 Scherbelastungsabhängiges Deformationsverhalten ...................................... 1014.3.1 Idealelastisches Deformationsverhalten nach Hooke ...................................... 1014.4 Auswertung der Fließgrenze über Anpassungsgeraden im

Schubspannungs-/Deformations-Diagramm ................................................... 103

5 Viskoelastisches Verhalten .................................................................1075.1 Einleitung .................................................................................................................. 1075.2 Grundlagen ................................................................................................................ 1075.2.1 Viskoelastische Flüssigkeiten nach Maxwell .................................................... 1075.2.1.1 Das Maxwell-Modell ................................................................................................ 1075.2.1.2 Anwendungsbeispiele für das Verhalten von VE-Flüssigkeiten in der Praxis 1105.2.2 Viskoelastische Feststoffe nach Kelvin/Voigt ................................................... 1125.2.2.1 Das Kelvin/Voigt-Modell ........................................................................................ 1125.2.2.2 Anwendungsbeispiele für das Verhalten von VE-Festkörpern in der Praxis .. 1145.3 Normalspannungen ................................................................................................. 116

6 Kriechversuch .....................................................................................1216.1 Einleitung .................................................................................................................. 1216.2 Grundlagen ................................................................................................................ 1216.2.1 Versuchsbeschreibung ........................................................................................... 1216.2.2 Idealelastisches Verhalten ..................................................................................... 1226.2.3 Idealviskoses Verhalten .......................................................................................... 1236.2.4 Viskoelastisches Verhalten .................................................................................... 1236.3 Auswertung ............................................................................................................... 1246.3.1 Verhalten der Moleküle........................................................................................... 1246.3.2 Das Burgers-Modell ................................................................................................. 1256.3.3 Kurvendiskussion .................................................................................................... 1266.3.4 Begriffsdefinitionen ................................................................................................. 1286.3.4.1 Null-Viskosität .......................................................................................................... 1286.3.4.2 Kriechkomplianz und Kriecherholungs-Komplianz ........................................ 1296.3.4.3 Retardationszeit ........................................................................................................ 1316.3.4.4 Retardationszeit-Spektrum .................................................................................... 1326.3.5 Datenkonversion ....................................................................................................... 1336.3.6 Bestimmung der Molmassenverteilung .............................................................. 1346.4 Auswertung der Fließgrenze über Kriechversuche ..................................................134


7 Relaxationsversuch .............................................................................1367.1 Einleitung .................................................................................................................. 1367.2 Grundlagen ................................................................................................................ 1367.2.1 Versuchsbeschreibung ........................................................................................... 1367.2.2 Idealelastisches Verhalten ..................................................................................... 1387.2.3 Idealviskoses Verhalten .......................................................................................... 1387.2.4 Viskoelastisches Verhalten .................................................................................... 1387.3 Auswertung ............................................................................................................... 1397.3.1 Verhalten der Moleküle........................................................................................... 1397.3.2 Kurvendiskussion .................................................................................................... 1407.3.3 Begriffsdefinitionen ................................................................................................. 1417.3.3.1 Relaxationsmodul ..................................................................................................... 1417.3.3.2 Relaxationszeit .......................................................................................................... 1427.3.3.3 Relaxationszeit-Spektrum ...................................................................................... 1437.3.4 Datenkonversion ...................................................................................................... 1457.3.5 Bestimmung der Molmassenverteilung .............................................................. 147

8 Oszillationsversuche ...........................................................................1498.1 Einleitung .................................................................................................................. 1498.2 Grundlagen ................................................................................................................ 1498.2.1 Idealelastisches Verhalten ..................................................................................... 1508.2.2 Idealviskoses Verhalten .......................................................................................... 1528.2.3 Viskoelastisches Verhalten .................................................................................... 1528.2.4 Begriffsdefinitionen ................................................................................................. 1538.2.5 Versuchsarten Deformations- und Schubspannungs vorgabe, Rohdaten

und rheologische Parameter .................................................................................. 1588.3 Amplitudentest ......................................................................................................... 1608.3.1 Versuchsbeschreibung ........................................................................................... 1618.3.2 Stukturcharakter einer Messprobe ...................................................................... 1628.3.3 Grenze des LVE-Bereichs ....................................................................................... 1638.3.3.1 Grenzwert des LVE-Bereichs als Deformationswert ........................................ 1648.3.3.2 Grenzwert des LVE-Bereichs als Schubspannungswert ................................. 1688.3.4 Bestimmung der Nachgebgrenze und Fließgrenze mit dem

Amplitudentest ........................................................................................................ 1688.3.4.1 Nachgebgrenze (yield point).................................................................................. 1688.3.4.2 Fließgrenze (flow point) .......................................................................................... 1698.3.4.3 Nachgiebigkeitsbereich zwischen Nachgebgrenze und Fließgrenze .......... 1698.3.4.4 Bewertung der beiden Begriffe Nachgebgrenze und Fließgrenze ............... 1708.3.4.5 Messprogramme in Kombination mit Amplitudentests ................................. 1718.3.5 Frequenzabhängigkeit beim Amplitudentest .................................................... 1728.3.6 SAOS- und LAOS-Tests, und Lissajous-Diagramme ......................................... 1748.4 Frequenztest ............................................................................................................. 1788.4.1 Versuchsbeschreibung ........................................................................................... 1788.4.2 Verhalten von unvernetzten Polymeren (Lösungen und Schmelzen) .......... 1808.4.2.1 Einfaches Maxwell-Modell für Polymere mit enger

Molmassenverteilung (MMV) ............................................................................... 1808.4.2.2 Verallgemeinertes Maxwell-Modell für Polymere mit breiter MMV ........... 1848.4.3 Verhalten von ver netzten Polymeren .................................................................. 1878.4.4 Verhalten von Dispersionen und Gelen ............................................................... 1908.4.5 Vergleich von Überstrukturen mit Hilfe von Frequenzkurven ................... 1948.4.6 Mehrfrequenz-Versuch (Multiwave-Test) ........................................................... 194


8.4.7 Datenkonversion ....................................................................................................... 1958.5 Zeitabhängiges Verhalten bei konstantendynamisch-mechanischen und

isothermen Bedingungen....................................................................................... 1968.5.1 Versuchsbeschreibung ........................................................................................... 1968.5.2 Zeitabhängiges Verhalten ohne Aushärtung der Messprobe ....................... 1978.5.2.1 Strukturabbau und -wiederaufbau (Thixotropie und Rheopexie) ................ 1988.5.2.2 Testmethoden zur Unter suchung thixotropen Verhaltens ............................ 1998.5.3 Zeitabhängiges Verhalten mit Aushärtung der Messprobe .......................... 2048.6 Temperatur-abhängiges Verhalten bei konstanten

dynamisch-mechanischen Bedingungen .......................................................... 2088.6.1 Versuchsbeschreibung ........................................................................................... 2098.6.2 Temperatur-abhängiges Verhalten ohne Aushärtung der Messprobe ....... 2108.6.2.1 Temperaturkurven und Strukturen von Polymeren ........................................ 2108.6.2.2 Temperaturkurven von Dispersionen und Gelen .............................................. 2188.6.3 Temperatur-abhängiges Verhalten mit Aushärtung der Messprobe ........... 2228.6.4 Thermoanalyse (TA) ................................................................................................ 2248.7 Zeit-/Temperatur-Verschiebung ........................................................................... 2268.7.1 Temperatur-Verschiebungsfaktor nach der WLF-Methode ............................ 2278.8 Die Cox/Merz-Beziehung ....................................................................................... 2328.9 Kombinierte Rotations- und Oszillationsversuche ........................................... 2338.9.1 Vorgabe von Rotation und Oszillation in Serie .................................................. 2338.9.2 Überlagerung von Oszillation und Rotation .................................................... 234

9 Komplexes Verhalten von Tensidsystemen ........................................2399.1 Tensidsysteme ........................................................................................................... 2399.1.1 Tensidstrukturen und Mizellen ............................................................................ 2399.1.2 Emulsionen ................................................................................................................ 2489.1.3 Mischungen von Tensiden und Polymeren, tensid-ähnliche Polymere ....... 2499.1.4 Anwendungen von Tensidsystemen .................................................................... 2539.2 Rheologisches Verhalten von Tensidsystemen .................................................. 2549.2.1 Gewöhnliches Scherverhalten............................................................................... 2549.2.2 Scherinduzierte Effekte, Scherschichtung und „Rheo-Chaos“ ...........................257

10 Messsysteme ........................................................................................26210.1 Einleitung .................................................................................................................. 26210.2 Konzentrische Zylinder-Messsysteme ................................................................ 26210.2.1 Zylinder-Messsysteme im Allgemeinen ............................................................ 26210.2.1.1 Geometrie von Zylindersystemen mit weitem Scherspalt .............................. 26210.2.1.2 Betriebsarten ............................................................................................................ 26310.2.1.3 Berechnungen ........................................................................................................... 26310.2.2 Konzentrische Zylinder-Messsysteme mit engem Spalt nach ISO 3219 ..... 26510.2.2.1 Geometrie .................................................................................................................. 26510.2.2.2 Berechnungen ........................................................................................................... 26610.2.2.3 Umrechnung zwischen Rohdaten und rheologischen Parametern .............. 26710.2.2.4 Fließinstabilität und Sekundärströmungen im Zylinder-MS ....................... 26810.2.2.5 Vor- und Nachteile von Zylinder-Messsystemen .............................................. 27010.2.3 Doppelspalt-Messsysteme ...................................................................................... 27010.2.4 Zylinder-Messsysteme für hohe Scherraten (High-Shear) ............................ 27110.3 Kegel/Platte-Messsysteme ..................................................................................... 27210.3.1 Geometrie .................................................................................................................. 27210.3.2 Berechnungen ........................................................................................................... 272


10.3.3 Umrechnung zwischen Rohdaten und rheologischen Parametern .............. 27410.3.4 Fließinstabilität und Sekundärströmungen ....................................................... 27410.3.5 Kegelspitzenabnahme und Spalteinstellung ..................................................... 27410.3.6 Maximal zulässige Partikelgröße ....................................................................... 27510.3.7 Befüllung des Kegel/Platte-Messsystems .......................................................... 27610.3.8 Vorteile und Nachteile von Kegel/Platte-Messsystemen ................................ 27610.4 Platte/Platte-Mess systeme..................................................................................... 27810.4.1 Geometrie .................................................................................................................. 27810.4.2 Berechnungen ........................................................................................................... 27910.4.3 Umrechnung zwischen Rohdaten und rheologischen Parametern .............. 28110.4.4 Fließinstabilität und Sekundärströmungen ....................................................... 28110.4.5 Empfehlungen für den Plattenabstand .............................................................. 28110.4.6 Automatische Spalt-Einstellung und automatische Spalt-Nachregelung

mit Hilfe der Normalkraft-Steuerung ................................................................. 28210.4.7 Bestimmung des Temperaturgradienten in der Messprobe ........................... 28310.4.8 Vorteile und Nachteile von Platte/Platte-Messsystemen ................................ 28310.5 Mooney/Ewart-Messsystem .................................................................................. 28410.6 Relativ-Messsysteme ............................................................................................... 28510.6.1 Messsysteme mit sandgestrahlter oder profilierter Oberfläche .................... 28610.6.2 Scheiben-, stift- und kugelförmige Spindeln ..................................................... 28710.6.3 Krebs-Spindeln ......................................................................................................... 29010.6.4 Pasten-Spindeln, Stift- und Flügel-Drehkörper ................................................. 29110.6.5 Kugel-Messsystem (Rotation auf einer Kreisbahn) .......................................... 29210.6.6 Weitere Relativ-Messsysteme ................................................................................ 29310.7 Messsysteme für feste Torsionsstäbe .................................................................. 29310.7.1 Probenstäbe mit rechteckigem Querschnitt ...................................................... 29510.7.2 Probenstäbe mit kreisförmigem Querschnitt .................................................... 29610.7.3 Verbundwerkstoffe .................................................................................................. 29710.8 Spezielle Messeinrichtungen ................................................................................ 29910.8.1 Besondere Messbedingungen mit Beeinflussung der Rheologie .................. 29910.8.1.1 Magnetische Felder für magneto-rheologische Flüssigkeiten ....................... 29910.8.1.2 Elektrische Felder für elektro-rheologische Flüssigkeiten ............................. 30010.8.1.3 Immobilisierung von Suspensionen durch Flüssigkeitsentzug .................... 30010.8.1.4 Ultraviolettes Licht für UV-härtende Materialien ............................................ 30110.8.1.5 Relative Luftfeuchtigkeit macht klebrig oder spröde ....................................... 30210.8.2 Rheo-optische Messeinrichtungen ...................................................................... 30310.8.2.1 Begriffe aus der Optik ............................................................................................. 30310.8.2.2 Mikroskopie............................................................................................................... 30810.8.2.3 Geschwindigkeitsprofil in Scherströmungen durch Partikelreflektion ...... 31010.8.2.4 Messzellen für Anisotropie mit optischer Drehung und Doppelbrechung .... 31010.8.2.5 SALS für gebeugte Lichtquanten ......................................................................... 31010.8.2.6 SAXS für gebeugte Röntgenstrahlquanten........................................................ 31110.8.2.7 SANS für gestreute Neutronen ............................................................................. 31210.8.3 Andere spezielle Messeinrichtungen .................................................................. 31310.8.3.1 Grenzflächen-Rheologie mit zweidimensionalen Flüssigkeitsfilmen .......... 31310.8.3.2 Dielektrische Analyse mit elektrischen Dipolen .............................................. 31410.8.3.3 NMR mit Resonanz von magnetisch aktiven Atomkernen ............................ 31510.8.4 Andere Prüfungen als Scherversuche ................................................................ 31610.8.4.1 Dehnversuche, Zugversuche, Dehnviskosität und Dehnrheologie ............... 31610.8.4.2 Tack-Test, Klebrigkeit und Zügigkeit ................................................................... 32010.8.4.3 Tribologie ................................................................................................................... 323


11 Messgeräte ...........................................................................................32911.1 Einleitung .................................................................................................................. 32911.2 Methoden zur Prüfung von Viskosität und Elastizität .................................... 32911.2.1 Sehr einfache Bestimmungen ............................................................................... 32911.2.2 Fließen auf horizontaler Ebene ............................................................................. 33111.2.3 Ausbreitmaß auf horizontaler Ebene nach Heben eines Behälters .............. 33111.2.4 Fließen auf schiefer Ebene ..................................................................................... 33211.2.5 Fließen auf vertikaler Ebene oder über eine Hilfseinrichtung...................... 33311.2.6 Fließen in Kanal, Trog, Schale .............................................................................. 33411.2.7 Auslaufbecher und andere drucklose Kapillar-Viskosimeter ........................ 33511.2.8 Geräte mit steigenden, sinkenden, fallenden, rollenden Elementen ............ 33511.2.9 Penetrometer, Konsistometer, Texture Analyzer .............................................. 33911.2.10 Druckbetriebene Zylinder- und Kapillargeräte ................................................. 34111.2.11 Einfache Versuche mit Rotationsviskosimetern ............................................... 34311.2.12 Geräte mit vibrierenden oder oszillierenden Elementen ................................ 34611.2.13 Rotations- und Oszillations-Vulkameter zur Prüfung des

Vulkanisationsverhaltens von Kautschuk, Gummi und Elastomeren ......... 34711.2.14 Zug- und Dehn-Prüfgeräte .................................................................................... 34911.2.15 Kompressions- oder Druck-Prüfgeräte ............................................................... 35011.2.16 Linear-Schubgerät, Scherpresse, Ziehprüfer ..............................................................35111.2.17 Biege-Prüfgeräte ..................................................................................................... 35111.2.18 Torsions-Prüfgeräte ................................................................................................ 35111.3 Auslaufbecher ........................................................................................................... 35211.3.1 Der ISO-Becher ......................................................................................................... 35311.3.1.1 Kapillarlänge ............................................................................................................. 35411.3.1.2 Berechnungen ........................................................................................................... 35411.3.1.3 Fließinstabilität, Sekundärströmungen und turbulente

Fließbedingungen in Auslaufbechern ................................................................ 35611.3.2 Andere Bauarten von Auslaufbechern ................................................................ 35711.4 Kapillar-Viskosimeter ............................................................................................. 35811.4.1 Glaskapillar-Viskosimeter ...................................................................................... 35811.4.1.1 Berechnungen ........................................................................................................... 36011.4.1.2 Bestimmung der Molmasse von Polymeren über verdünnte

Polymer lösungen...................................................................................................... 36211.4.1.3 Bestimmung des Viskositäts-Index VI von Petrochemikalien ..................... 36711.4.2 Druckbetriebene Kapillar-Viskosimeter ............................................................ 36811.4.2.1 MFR- und MVR-Tester mit Gewichtsantrieb, als Niederdruck-

Kapillarviskosimeter .............................................................................................. 36811.4.2.2 Hochdruck-Kapillarviskosimeter mit elektrischem Antrieb zur Prüfung

von hochviskosen und pastenartigen Materialien .......................................... 37311.4.2.3 Hochdruck-Kapillarviskosimeter mit Gasdruck zur Prüfung von

Flüssigkeiten ............................................................................................................ 37611.5 Kugelfall-Viskosimeter ........................................................................................... 37811.6 Stabinger-Viskosimeter .......................................................................................... 38011.7 Rotations- und Oszillations-Rheometer............................................................... 38211.7.1 Bauarten von Rheometern ..................................................................................... 38411.7.2 Regelkreise ................................................................................................................ 38611.7.3 Drehmoment-Messeinrichtungen ........................................................................ 38911.7.4 Winkel- oder Drehzahl-Messeinrichtungen ...................................................... 39011.7.5 Lagerung .................................................................................................................... 39111.7.6 Temperiersysteme .................................................................................................... 393


12 Leitfaden für rheologische Versuche .................................................40012.1 Messsystem-Auswahl.............................................................................................. 40012.2 Rotationsversuche .................................................................................................... 40012.2.1 Fließ- und Viskositätskurven ................................................................................ 40012.2.2 Zeitabhängiges Fließverhalten (Rotation) .......................................................... 40112.2.3 Sprungversuch (Rotation): Strukturabbau und -wiederaufbau

(Thixotropie) .............................................................................................................. 40112.2.4 Temperatur-abhängiges Fließverhalten (Rotation) .......................................... 40212.3 Oszillationsversuche ............................................................................................... 40212.3.1 Amplitudentest ......................................................................................................... 40212.3.2 Frequenztest ............................................................................................................. 40312.3.3 Zeitabhängiges viskoelastisches Verhalten (Oszillation) ............................... 40312.3.4 Sprungversuch (Oszillation): Strukturabbau und -wiederaufbau

(Thixotropie) .............................................................................................................. 40412.3.5 Temperatur-abhängiges viskoelastisches Verhalten (Oszillation)................ 40412.4 Wahl der Versuchsart ............................................................................................. 40512.4.1 Ruheverhalten ........................................................................................................... 40512.4.2 Fließverhalten ........................................................................................................... 40712.4.3 Abbau und Wiederaufbau der Struktur (thixotropes Verhalten, z.B. von

Beschichtungen) ....................................................................................................... 407

13 Scherversuche mit Pulvern und Schüttgütern ..................................40813.1 Einleitung ................................................................................................................. 40813.1.1 Klassifikation von Schüttgütern nach ihrer Fluidisierbarkeit ....................... 40813.1.2 Einflussfaktoren auf das Fließverhalten von Pulver ........................................ 40913.2 Scherprüfung von stark verdichteten, verfestigten Schüttgütern .............. 41013.2.1 Vorverdichten des Schüttguts ............................................................................... 41113.2.2 Anscheren des Schüttguts ..................................................................................... 41213.2.3 Abscheren des Schüttguts ..................................................................................... 41313.2.4 Weitere Versuchsdurchläufe mit Anscheren und Abscheren ........................ 41313.2.5 Mohrscher Spannungskreis .................................................................................. 41513.2.5.1 Mohr-Kreis für das stationäre Fließen, und die Verfestigungsspannung ..... 41513.2.5.2 Mohr-Kreis zur Bestimmung der Druckfestigkeit ............................................. 41513.2.5.3 Fließfunktion mit der Verfestigungsspannung und der Druckfestigkeit ... 41613.2.6 Weitere Prüfungen mit Schergeräten .................................................................. 41613.2.6.1 Zeitverfestigung, ausgewertet als Zeitfließort .................................................. 41613.2.6.2 Wandreibung ausgewertet als Wandfließort ..................................................... 41713.2.6.3 Wandreibung mit Zeitverfestigung, ausgewertet als Zeitwandfließort ...... 41713.3 Scherprüfung von leicht verdichteten Schüttgütern mit der

Fluidisierungs- und Pulver-Messzelle ................................................................ 41813.3.1 Pulver-Messgeräte und Fluidisierungszellen .................................................... 41813.3.2 Vorbereitungen zur Pulverprüfung ..................................................................... 41913.3.3 Vorversuche zum Fluidisierungsverhalten von Pulvern ................................ 42013.3.4 Pulverprüfung und Bestimmung der Kohäsionsstärke .................................. 422

14 Rheologen und die historische Entwicklung der Rheologie ............42614.1 Entwicklung bis zum 19. Jahrhundert ................................................................. 42614.2 Entwicklung zwischen 1800 und 1900 ............................................................... 43014.3 Entwicklung zwischen 1900 und 1949 ............................................................... 43914.4 Entwicklung zwischen 1950 und 1979 ............................................................... 44914.5 Entwicklung ab 1980 .............................................................................................. 452


15 Anhang ................................................................................................46515.1 Verwendete Zeichen, Symbole und Abkürzungen ........................................... 46515.2 Griechisches Alphabet ............................................................................................ 47515.3 Umrechnung von Einheiten ................................................................................... 475

16 Normen ................................................................................................47916.1 ISO-Normen (International Standards Organisation) ...................................... 47916.2 ASTM-Normen (American Society for Testing and Materials) ...................... 48216.3 DIN-, DIN EN-, DIN EN ISO- und EN-Normen (Deutsche Industrie Norm,

Europäische Normen) .............................................................................................. 48916.4 Wichtige Normen für Anwender von Rotationsrheometern ........................... 494

Lebenslauf ...........................................................................................496

Danksagung ........................................................................................496

Index ....................................................................................................497

19Rheologie, Rheometrie, und Viskoelastizität

1 Einleitung

1.1 Rheologie, Rheometrie, und Viskoelastizitäta) RheologieRheologie ist die Lehre von der Deformation und vom Fließen der Substanzen. Diese Wis-senschaft ist ein Teilgebiet der Physik (und der physikalischen Chemie), da die wichtigsten Messgrößen aus der Mechanik kommen: Kräfte, Auslenkungen und Geschwindigkeiten. Der Begriff ist aus dem Griechischen abgeleitet : rhei oder rheo bedeutet fließen, strömen [1.1]. Dem Wortsinne nach bedeutet Rheologie also „Fließkunde“. Rheologische Untersuchungen umfassen aber nicht nur das Fließverhalten von Flüssigkeiten, sondern auch das Defor-mationsverhalten von Festkörpern. Der Zusammenhang besteht darin, dass durch Scherkräfte verursachte große Deformationen bei vielen Substanzen zum Fließen führen.

Alle Formen des wissenschaftlich beschreibbaren rheologischen Scherverhaltens finden zwischen zwei Extremen statt, dem Fließen von idealviskosen Flüssigkeiten und dem Verformen von idealelastischen Festkörpern. Beispielsweise kommen einerseits nieder-viskoses Mineralöl und andererseits eine Stahlkugel den beiden idealen Verhaltensformen sehr nahe. Das Fließverhalten viskoser Substanzen wird in Kapitel 2 erläutert und das elastische Deformationsverhalten in Kapitel 4.

Alle realen Substanzen besitzen sowohl einen viskosen als auch einen elastischen Anteil, man nennt ihr Verhalten viskoelastisch. Beispielweise ist ein Tapetenkleister eine viskoelastische Flüssigkeit, und ein Radiergummi ist ein viskoelastischer Festkörper. Über das viskoelas-tische Verhalten wird in Kapitel 5 informiert. Komplexes, auch außergewöhnliches rheologisches Verhalten wird in Kapitel 9 am Beispiel von Tensidsystemen vorgestellt.

Tabelle 1.1 zeigt die wichtigsten Begriffe, die in diesem Buch angesprochen werden und sie ist auch den Kapiteln 2 bis 8 vorangestellt. Die fettgedruckten Begriffe heben hervor, welcher Inhalt in dem jeweiligen Kapitel erläutert wird.

Tabelle 1.1: Überblick über unterschiedliche Arten rheologischen Verhaltens

Flüssigkeit Feststoff

(ideal-) viskoses Fließverhalten Viskositätsgesetz (Newton)

viskoelastisches Fließverhalten Modell von Maxwell

viskoelastisches Deformationsverhalten Modell von Kelvin/Voigt

(ideal-) elastisches Deformationsverhalten Elastizitätsgesetz (Hooke)

Fließkurven, Viskositätskurven

Kriechversuche, Relaxationsversuche, Oszillationsversuche

Die Rheologie wird erst seit dem 20. Jahrhundert als eine eigenständige Wissenschaft ange-sehen, aber schon vorher befassten sich viele Forscher mehr oder weniger wissenschaftlich mit dem Verhalten von Flüssigkeiten und Feststoffen. Die geschichtliche Entwicklung der Rheologie ist in Kapitel 14 aufgelistet. Interessant sind hier vor allem die historischen Ver-suche zur Klassifizierung aller Varianten des rheologischen Verhaltens, wie sie z.B. 1931 und 1960 durch Markus Reiner und 1942 durch George W. Scott Blair unternommen wurden.


Einleitung20

Das Ziel der Rheologen ist es, das Fließ- und Deformationsverhalten der unterschiedlichsten Substanzen zu messen, die Ergebnisse gut deutbar darzustellen und zu erklären.

b) RheometrieRheometrie ist die Messtechnik, die mit dem Erfassen rheologischer Daten verbunden ist. Hier gilt das Interesse den Messsystemen, den Messgeräten, und den Mess- und Aus-wertemethoden. Mit Rotations- und Oszillations-Rheometern können neben Flüssigkeiten und Festkörpern auch Pulver untersucht werden. In Kapitel 3 werden Rotationsversuche vorgestellt, mit denen das Fließverhalten oder viskose Verhalten beurteilt wird. Um das viskoelastische Verhalten zu charakterisieren führt man Kriechversuche (Kapitel 6), Relaxationsversuche (Kapitel 7) und Oszillationsversuche (Kapitel 8) durch. Informa-tionen über Messsysteme (Messgeometrien) und spezielle Messeinrichtungen sind in Kapitel 10 und über Messgeräte in Kapitel 11 zu finden. Scherversuche mit leicht verdichte-ten Pulvern und stark verdichteten Schüttgütern sind in Kapitel 13 erläutert.

Seit ungefähr 1970 kamen analog gesteuerte Programmgeber und on-line-Schreiber zur Aufzeichnung von Fließkurven auf den Markt; und seit 1980 gibt es digital gesteuerte Geräte, welche die Speicherung von Messdaten und viele, auch ziemlich komplexe Aus-wertemethoden ermöglichen. Durch die messtechnischen Fortschritte werden die Grenzen immer weiter vorgeschoben und durch ISO-genormte Messsysteme und -verfahren sind die Messergebnisse heute weltweit vergleichbar geworden. Die Rheometerhersteller kommen in vielen Bereichen dem Ziel schon sehr nahe, den Anwendern dabei zu helfen, ihre Sub-stanzen unter praxis- und prozessnahen Testbedingungen zu untersuchen.

Kapitel 12 enthält einen kurzen Leitfaden für rheologische Messungen, um praxisorien-tierten Anwendern die tägliche Laborarbeit zu erleichtern.

c) AnhangIm Anhang (Kapitel 15) sind alle verwendeten Zeichen, Symbole und Abkürzungen mit den Einheiten erläutert, hier sind auch das griechische Alphabet (mit Aussprachehilfe) sowie eine Umrechnungstabelle für Einheiten (zwischen dem SI- und dem cgs-System) zu finden.

In Kapitel 16 sind über 500 Normen aufgelistet (ISO, ASTM und DIN). Die Literatur-stellen sind jeweils am Ende des betreffenden Kapitels angegeben; die Veröffentlichungen und Bücher können durch die angegebene Ziffer in der hochgestellten Klammer identifiziert werden (z.B. mit [12.34] als Literaturstelle 34 in Kapitel 12).

d) Informationen für „Frau und Herrn Cleverle“Im vorliegenden Text sind immer wieder Abschnitte für „Frau und Herrn Cleverle“ mit dem Brillen-Symbol eingefügt: Sie sind für jene Leser gedacht, die tiefer in die Theorie einsteigen wollen und auch vor etwas Mathematik und Physik nicht zurückschrecken. Diese Erläuterungen beinhalten jedoch keine Grundlagen für das Verständnis der Informationen aus dem nachfolgenden normalen Text, schließlich halten Sie gerade ein Buch über Rheologie auch für Einsteiger in der Hand. Deshalb können die Leserin und der Leser, die vor allem die praktische Seite der Rheologie interessiert, diese „Cleverle“-Abschnitte einfach überspringen.

21Deformation und Fließverhalten

1.2 Deformation und FließverhaltenIm Alltag begegnen uns oft rheo-logische Phänomene. Einige Ver-suche sollen dies verdeutlichen, sie werden in den erwähnten Kapiteln ausführlich erläutert.

Versuch 1.1: Verhalten von Mineralöl, Knetmasse und StahlDrei völlig verschiedene Verhaltens-weisen treten auf, wenn die folgenden drei Gegenstände auf einer Tischplatte auftreffen (Abbildung 1.1):a) Das Mineralöl verläuft so lange weiter, bis sich eine sehr dünne Schicht ausgebildet hat (idealviskoses Fließverhalten: Kapitel 2.3.1). b) Die Knetmasse wird beim Aufschlagen verformt und bleibt danach dauerhaft verformt (inho-mogenes plastisches Verhalten außerhalb des linear-viskoelastischen Deformationsbereichs: Kapitel 3.3.4.2c).c) Die Stahlkugel springt wieder hoch und zeigt sich am Ende unverformt (idealelastisches Verhalten: Kapitel 4.3.1).

Versuch 1.2: Spielen mit „hüpfendem Kitt“ („Silly Putty“)Dieses Silikonpolymer (unvernetztes PDMS) ist rheologisch vielseitig. Das Verhalten ist, abhängig von der Belastungszeit, sehr unterschiedlich (viskoelastisches Verhalten von Polymeren: Kapitel 8.4, Frequenztest).a) Bei sehr schneller und kurzzeitiger Belastung verhält sich das Silikon wie ein steifer, elastischer Festkörper: Formt man die Masse zu einer Kugel und wirft sie auf den Boden, dann springt sie wieder hoch.b) Bei sehr langsamer und lange andauernder Belastung verhält sich das Silikon wie eine nachgiebige, hochviskose Flüssigkeit: In Ruhe, d.h. beim Liegenlassen, verläuft sie unter ihrem Eigengewicht sehr langsam zu einer ebenen Schicht mit gleichmäßiger Dicke.

Versuch 1.3: Bleiben die Stäbchen standhaft? Drei Holzstäbchen werden in drei Gläser mit unterschiedlichen Substanzen gesteckt und der Erdanziehungskraft überlassen.a) Das Stäbchen im Glas mit Wasser verändert seine Position sofort und kippt an den Rand des Glases (idealviskoses Fließverhalten: Kapitel 2.3.1). Zusätzliche Beobachtung: Alle Luftblasen, die möglicherweise beim Einstecken des Stabes in das Wasser eingebracht wurden, steigen innerhalb von Sekunden schnell nach oben.b) Das Stäbchen im Glas mit Silikon (unvernetztes PDMS) neigt sich sehr, sehr langsam und lehnt sich erst nach ungefähr 10 Minuten an den Rand des Glases (Polymer mit Null-Viskosität: Kapitel 3.3.2.1a). Zusätzliche Beobachtung zu den Luftblasen, die mit dem Stab in die Polymerprobe einge-bracht wurden: Die großen Blasen steigen innerhalb weniger Minuten auf, die kleineren scheinen ohne sichtbare Bewegung in der Probe verteilt zu bleiben. Nach mehreren Stunden steigt jedoch auch noch das kleinste Bläschen an die Oberfläche. Dadurch findet am Ende doch die vollständige Entlüftung der Silikonmasse statt, auch wenn dies lange Zeit dauert. c) Das Stäbchen in der Handcreme dagegen bleibt still stehen (Nachgebgrenze und Fließ-grenze: Kapitel 3.3.4 und 4.4 sowie 8.3.4). Zusätzliche Beobachtung: Alle Luftblasen bleiben, unabhängig von ihrer Größe, ohne Bewe-gung in der Creme verteilt stehen. Hier findet also überhaupt keine Entlüftung statt.

Abbildung 1.1: Verformungsverhalten nach dem Auftreffen auf den Boden: a) Mineralöl, b) Knetmasse, c) Stahlkugel

Einleitung22

Fazit Das rheologische Verhalten einer Substanz hängt von vielen äußeren Einflüssen ab. Die wichtigsten Bedingungen sind:• die Art der Belastung (Vorgabe der Verformung, der Geschwindigkeit oder der Kraft, bezie-

hungsweise der Deformation, der Scherrate oder der Schubspannung)• die Höhe der Belastung (als geringe oder hohe Scherbelastung)• die Dauer der Belastung (in Form der Belastungs- und Ruhezeiten)• die Temperatur (siehe Kapitel 3.5 und 8.6)

Einige weitere wichtige Parameter sind beispielsweise:• die Konzentration (z.B. von Feststoffpartikeln in einer Suspension, siehe Kapitel 3.3.3, oder

von Polymeren in einer Lösung, siehe Kapitel 3.3.2.1a, oder von Tensiden in einer Disper-sion, siehe Kapitel 9). Mit einer Immobilisations-Messzelle kann der Flüssigkeitsanteil unter gesteuerten Bedingungen reduziert werden (z.B. bei Untersuchungen von Dispersi-onen wie Papierstreichfarben, siehe Kapitel 10.8.1.3).

• der Umgebungsdruck (siehe Kapitel 3.6)• der pH-Wert (z.B. bei Tensidsystemen, siehe Kapitel 9)• die magnetische oder elektrische Feldstärke bei magneto-rheologischen oder elektro-

rheologischen Flüssigkeiten (MRF, ERF), siehe die Kapitel 10.8.1.1 und 2.• Aushärtung unter UV-Bestrahlung (z.B. bei der Untersuchung von UV-härtenden Harzen,

Klebstoffen, Druckfarben), siehe Kapitel 10.8.1.4.• die Luftfeuchtigkeit (siehe Kapitel 10.8.1.5)• die Menge des Luftstroms in einer fluidisierten Pulver-Luft-Mischung (siehe Kapitel 13.3)• der Festigungsgrad in einem zusammengepressten Schüttgut oder Pulver (siehe Kapitel

13.2)

1.3 Literatur

[1.1] Beris, A.N., Giacomin, A.J., Panta rhei – everthing flows, J. Appl. Rheol. 24 (2014) 52918

23Begriffsdefinitionen

2 Fließverhalten und Viskosität

In diesem Kapitel werden folgende fettgedruckte Begriffe definiert und erläutert:

Flüssigkeit Feststoff

(ideal-) viskoses Fließverhalten Viskositätsgesetz (Newton)

viskoelastisches Fließverhalten Modell von Maxwell

viskoelastisches Deformationsverhalten Modell von Kelvin/Voigt

(ideal-) elastisches Deformationsverhalten Elastizitätsgesetz (Hooke)

Fließkurven, Viskositätskurven

Kriechversuche, Relaxationsversuche, Oszillationsversuche

2.1 EinleitungVor 1980 beschränkten sich rheologische Untersuchungen von reinen Flüssigkeiten und Dispersionen in der industriellen Praxis fast ausschließlich auf Rotationsversuche, mit denen das Verhalten bei mittleren und hohen Fließgeschwindigkeiten simuliert wurde. Durch die stetige Weiterentwicklung der Messtechnik konnte bis heute dieses Wissen inzwischen um viele zusätzliche Informationen zum Deformations- und Fließverhalten ergänzt werden, da nun auch Messungen im Bereich niedriger und sogar sehr niedriger Scherbelastungen möglich sind.

2.2 BegriffsdefinitionenDie grundlegenden rheologischen Parameter werden mit Hilfe des Zwei-Platten-Modells definiert (Abbildung 2.1). Die obere Platte mit der (Scher-) Fläche A wird durch die (Scher-) Kraft F bewegt und die resultierende Geschwindigkeit v wird gemessen. Die untere Platte ist unbeweglich befestigt (v = 0). Im Spalt zwischen den beiden Platten mit dem Abstand h wird die Messflüssigkeit geschert. Folgende Scherbedingungen werden vorausgesetzt: 1) Die Messprobe hat an beiden Platten Wandhaftung, sie rutscht oder gleitet nicht.2) Es herrschen laminare Fließbedingungen (d.h. Schichtenströmung); es soll also keine turbulente Strömung auftreten (d.h. keine Wirbelbildung).

Die Parameter aus der Rheologie können nur dann exakt berechnet werden, wenn beide Bedingungen erfüllt sind.

Versuch 2.1: BierdeckelstapelDie einzelnen Bierdeckel repräsentieren die einzelnen ebenen Strömungsschich-ten. Sie verschieben sich schichtenförmig (laminar) gegeneinander (siehe Abbil-dung 2.2). Dieser Prozess findet natürlich ohne Verwirbelungen (Turbulenz) statt.

Die wirklichen geometrischen Verhält-nisse in einem Rheometer-Messsystem sind nicht ganz so ideal und einfach wie im Zwei-Platten-Modell. Bei einem hin-reichend engen Messspalt und einer

Abbildung 2.1: Fließgeschwindigkeit einer Flüssigkeit im Spalt des Zwei-Platten-Modells für Scherversuche


Prof. Dr. Georg Meichsner, Hochschule Esslingen

Das Rheologie Handbuch ist das Standardwerk in der Lack-, Druck-farben-, Kleb- und Dichtstoffindustrie, in der Lebensmittel- und Kosmetikbranche. Der Schwerpunkt des Buches liegt auf der praktischen Anwendung der Rheologie. Es ist allerdings nicht nur als Nachschlagewerk für den fortgeschrittenen Anwender geeignet, sondern auch für den Anfänger, zum Studium der hinter den Methoden stehenden Theorie.

Der Autor Thomas Mezger, der in verschiedenen DIN-Fachnormen-ausschüssen arbeitet, hat in der mittlerweile 5. Auflage den Text durch aktuelle Beispiele ergänzt. Hoher Wert wurde auf Verständlich-keit des Textes, anschauliche Bilder und praxisnahe Beispiele gelegt, was den Erfolg dieses Buches erklärt. Die neue Auflage ist um ein Kapitel zur Pulverrheologie erweitert.

Ein sehr empfehlenswertes Buch, eben ein Standardwerk.

THOMAS G. MEZGER 5., VOLLSTÄNDIG ÜBERARBEITETE AUFLAGE

Das RheologieHandbuch


Thomas G. M

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