80 Bericht: Spez. anal. Meth. : 2.Anal. v. Mater. d. Indust., d. Hand. u. d. Landw.

suchungen verwendet werden. Anregungsbedingungen: I-Iochspannungsfunke 0,005 ~F; 2,5/2; 251zH. Die Genauigkeit des Verfahrens betragt 1--3% ffir Konzentrationen kleiner 0,5%.

[1] Anal. Chem. 88, 730--734 (1966). Mineral Constitution Labs., The Pennsylvania State Univ., Univ. Park, Pa. (USA). W. B6G~gs~vsn~

LSsen yon Gesteinen und widerstandsf~higen Mineralien dureh S~uren bei hohen Temperaturen und Drueken. Zur Bestimmung yon Silicium na~h Zersetzung mit Elufls~iure arbeiten I. MAY und J . J . Rowe [I] in einer modifizierten Morey- Bombe, die einen l~ickel-Chrom-fiberzogenen 3,5 m] groBen Platintiegel enthiilt. Die Bombe ist genau beschrieben. In der Bombe konnten Temperaturen yon 400--450~ und Drucke yon 6000 p.s.i, fiber 24 Std erreicht werden. -- Ver- /ahren. Vor jeder Zersetzung rnuB der Platintiegel sorgf'dltig mit einer weiehen Bfirste gereinigt, mit FinBs~ure behandelt, mit Wasser gespiilt mid in einem Ofen getroclmet werden. Proben kSnnen direkt in den Tiegel eingewogen vcerden; die zum AufschluB benStigte Siiure wird einpipettiert, mit einem Pt-I)eckel verscMossen und in die Bombe eingesetzr Die Temperatur soll mit einem Thermoelement kontrolliert werden. Die Bombe erst nach dem Abkfihlen auf Raumtemperatur 5ffnen. Es empfiehlt sieh eine Rfickwigung des Tiege]s, um Undichtigkeiten er- kennen zu kSmlen. -- Bestimmung yon Silicium. 1Wach dem 0ffnen des Tiegels fiigt man Wasser hinzu und fiberf'fihrt den Inhalt in eine Platinsehale (125 ml) und w~scht sorgf/iltig. Man ffigt 25 ml AlumininmchloridlSsung (65 g in 250 ml Wasser) und fiillt in einem 1 1-MeBkolben mit Wasser auf. Eine VergleichslSsung erh~lt man aus 100,00 mg Quarz und 3,0 g 1Watriumearbonat. Nach dem Auf- schluB und Verdfinnen mit Wasser muB so viel Salzs~ure zugegeben werden, dab naeh dem Auffiillen auf 1 1 pH 1,7 erreicht wird. Eine L6sung yon 3 g Natrinm- carbonat in 400 ml Wasser mit 24 ml Salzsiure (1:1) dient als BlindlSsung. Ali- quote Teile der Probe- und der VergleichslSsung mit nieht mehr als 300 ~zg SiO~ werden mit BlindlSsung auf je 10 ml aufgeffill~, mit 1 ml Ammoniummolybdat- ]Ssung (siehe unten) versetzt und 10 rain stehen gelassen; nach Zugabe yon 4 ml 10~ Weins~urelSsung gibt man 1 ml Reduktionsreagens (siehe unten) zu und schfittelt kr~ftig. ])ann wird mit dest. Wasser verdfinnt und 30 rain stehen gelassen. Die Absorption wird in 2 cm-Zellen gegen die BlindlSsung bei 640 nm gemessen. -- Ammoniummolybdatl6sung. 7,5 g werden in 75 ml Wasser gelSst, mit 10 ml Sehwe- fels~iure (1:1) versetzt und auf 100ml aufgef/illt. -- Reduktionsreagens. 0,7g wasserfreies 1N'atriumhydrogensulfit in 10 ml Wasser lSsen, 0,15g 1-Amino-2- naphthol-4-sulfonsiiure zugeben, umriihren bis alles gelSst ist mid mit einer LSsung yon 9 g Natriumhydrogensulfit in 90 ml Wasser versetzen. [1] Anal. China. Aeta 38, 648--654 (1965). U.S.Geol. Survey, Washington, D.C. (USA). K.-H. BI~