Bericht: Spez. anal. Meth. : 2. Anal. v. Mater. d. Indust., d. Hand. u. d. Landw. 423

Bericht ftber die Fortschritte der analytischen Chemie IV. Spezielle analytisehe Methoden

2. A n a l y s e y o n M a ~ e r i a l i e n d e r I n d u s t r i e , d e s H a n d e l s

u n d d e r L a n d w i r ~ s c h a f t

Messung yon Stickstoffdioxid in der Atmosphere. tI . STRAT2CIAlgN und M. BIIcK[I]. Es wird versucht, das yon SALTZ~AX~ besehriebene Verfahren, die Umsetzung yon ~N'02 mit einem diazotierten Amin und die ansehlieflende Umsetzung des Diazoniumsalzes mit einer Kupplungskomponente unter Bildung eines Azofarb- stoffes zu standardisieren. Die Messung der Farbintensitiit erfolgte spektrophoto- metrisch. Fluoridionen stSren bis zu 5 mg/m 3 im Bereieh zwischen 40 und 4000 [~g NO2/m 3 nieht, auch Formaldehyd bis 2 mg/m 3 und Schwefelwasserstoff st6ren nieht. Stiekstoffmonoxid yon ca. 1000 ~g/m a ti~useht bei ca. 41 Probevolumen eine Anf~rbung vor, entspreehend ca. 17 ~g •02/m 8. Dieser Einflul~ kann aber vernachl~issig~ werden, da in der AuSenluft praktisch kein Stickstoffmonoxid vorkommt. - - Ver]ahren. 1. Probe~nahme erfolgt mit einem yon STRAT~A~ ent- wickelten Ger~Lt zur S02-Bestimmung in Luft. ])as Absorptionsgefgl~ wird mit 25 ml lZeaktionsl6sung (siehe unten) geffillt und das gewiinschto Luftvolumen mit~ einem Durchsatz yon 401/h durchgesaugt. Zur Korrektur des Mel3wertes ist dieser mit / = 1,03 zu multiplizieren. Die Messung der Extinktion erfolgt 10 rain nach beendeter Probennahme bei 550 nm und 5 em Sehiehtdicke. Die l~roben kSnnen bis zu 24 h verschlossen bei Zimmertemperatur im Dunkeln aufbew~hrt werden. - - Herstellung der ReaktionslS~ung. 5 g Sulfanfls~Lure werden in 400 ml Wasser gelSs~, mit 50 ml Eisessig, 50 mg N-(1-Naphthyl)-~thylendiamin-dihydrochlorid und 10 ml Aceton versetz~, und in einem 1000 ml-MeBkolben mit entionisiertem Wasser aufgeffillt. Die LSsung ist einige Wochen, in einer dunklen Flasche aufbewahrt, haltbar. -- Au]stellung der Eichkurve mit Natriumnitrit. Jeweils viermal mil~t man NOe-Mengen yon 1,5; 2; 2,5 und 3 tzg hergestellt aus einer 2,5 ~g Nat r iumni t r i t / lml enthMtenden L6sung. In einem 35 ml-Me~kolben fiillt man die Probe mit Reak- tionslSsung bis zur Marke auf, schiittelt urn, l~$t 10 rain im Dunkeln stehen und mii~t die Extinktion bei 550 nm. Bei Verwendung yon Kiivetten mi~ 1 em Schicht- dicke kann die ffir den Bereich zwischen 0 und 20 tzg N02/25 ml l~eaktionsl6sung aufgestellte Eiehkurve bis auf einem Bereieh bis zu 2000 ~g NO2/m 3 ausgedehn~ werden.

1. Air Water Pollut. 10, 313--326 (1966). Landesanstalt fiir Immisions- und Bodennutzungsschutz des Landes I~ordrhein-Westf~len, Essen. K . H . B n ~

Kontinuierliche t~berwaehung yon Spuren yon S0~ in Luft auf der Basis der Entf/irbung des St~irke-Jod-Reagens bei vorheriger Entiernung st(irender Ver- bindungen. C. BoK~ovn~ und H. L. J. ~znssE~ [1]. SOe reagiert mit einer Jod- St~rke-L6sung nach dem Gegenstromprinzip. Die S~ule besteht aus einer Glas- spir~le mit vier Windungen und einer Gesamtl~nge yon 1600 ram, I~men Z 9 ram, Aul]en~ 130 ram. Luft wird mit einer Geschwindigkeit yon 20,41/h bzw. 86 ml/h durchgesaugt. Die Farb~Lnderung wird mit einem Durchfiul~colorimeter, Doppel- strahlprinzip, gemessen. ]:)as l~eagens wird wie folgt hergesteUt: 10 g St~rke- suspension in 100 ml W~sser werden in 900 ml kochendes Wasser gegeben. Eine

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