]56 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden

dithizonat rote Chloroformschicht colorimetriert man bei 510 m#. Den Blindwert ermittelt man, indem man yon 25 ml l~ Salpeters~ure ausgehend den ganzen Analysengang wiederholt. F. NEUMA~

Methoden zur Bestimmung ~on Arsenspuren in devitalisierten Z~ihnen mit Hfife yon r~dioaktivem As besehreiben H. G6WTE und J. A. HATTEMER 1. Unter anderem wird untersueht, wieviel/Q_rsen im Laufc der Zeit aus devitalisierten Z~hnen herausdiffundiert. D~zu wird der Arsengehalt solcher Z~hne bestimmt, die 2 bis 5 J~hre nach der Dcvit~lisation extrahiert worden warcn. 5 der~rtige Z~hne werden zusammen mit 5 nieht mit Arsen behandelten, extrahierten Z~hnen sowie 2 As- Standarden (10 und 100/~g) in Poly~thylenr6hrehen eingeschlossen, 30 Std im Reaktor mit 10 TM ikTeutronen/sec/em 2 bestrahlt und das gebildete 76As (Halbwerts- zeit 27,8 Std) wie folgt abgctrennt. Das Zahnmaterial ist nach Bestrahlungsende 40 Std zu lagern, damit gebfldetes, radioaktives 2~N~ ~bklingen kann. Dann fiigt man 50 mg A%Os als Trager zu, lSst in Salpeters~urc, dampft zur Troekne und nimmt mit heiBem Wasser anti Aus dieser LSsung l~Bt sich element~res Arsen mit Ammoniumhypophosphit f~llen nnd so yon Na-, Ca- und P-AktivitAten trennen. Das so gewonnene Arsen wird in Salzs~ure und Wasserstoffpcroxyd gelSst und ebenso wie aliqnote Tefle der StandardlSsungen, denen ebenfalls 50 mg inaktives As als Tr~ger zugesetzt waren, nach dem yon J. IRVn~E jr. 2 beschriebenen und yon A. A. S~ALES nnd B. D. PaTE s auf radioaktives Arsen angew~ndten Ver- fahren erst oxydierend, dann reduzierend destiUiert. Das Ms Chlorid dcstillierende und so yon anderen Elementen abgetrennte Arsen f~llt man im Destillat m]t Ammoniumhypophosphit, bcstimmt die Ausbeute nnd miGt es im GM-Z~h]er. Die Menge x des im Zahn vorh~ndenen Arsens ergibt sich nach Abzug einer mit- gerissenen 32P-Aktivit~t und Korrektur auf die Gesamttr~germcnge nach folgender

Z~hlrohraktivit~t des Arsens im Zahn Formel: x : Z~hlrohraktivitgt im Standard �9 ~engc des Arsens ira Standard.

Die erhaltenen Arsenwerte sind tabelliert; sic lassen erkennen, dal] das Arsen ira Laufe der Zeit aus Zahnsubstanz wieder herausdiffundiert. F. WEIGEL

Die eolorimetrisehe Bestimmung yon Wismut in H a m kann nach E. FLOTOW ~ auf folgende Art durchgef~hrt werden: 50 ml Harn, 2 ml konz. Schwefelsaurc und 5 m] konz. Salpeters~ure werden in einem 250 m]-Kjeldah]-Kolben nntcr 5fterem Zusatz kleiner Mengen Sa]petersaure eingedampft, bis der Rfiekstand farblos ist. Nach Aufffillen auf 10 ml und gegebenenfalls Zentrifugieren werden 5 ml der L6sung mit 6 Tr. l%iger NatriumhydrogensulfitlSsung (zur Reduktion yon Eisen) und hatch Umschfitteln mit 5 Tr. 20~ Kaliumjodidl6sung versetzt. Die inner- halb yon 15 rain bis 2 Std auftretende Gelbfarbung wh'd gegen eine Wismut- standardlSsung ausgewertet. Diese stellt man durch Verdiinnen yon 10 ml einer 0.1% 0igen LSsung yon Wismut (als Nitrat odor Subnitrat) in verdiimlter Salpeter- saure auf 100 ml her. Mit der Verdiinnungsreihe 0,1 ml (1 #g Bi) bis 5 ml (50 #g Bi) fiihrt man die oben beschriebene t~eaktion durch, l~ach mehr als 2 stiindigem Stehen der LSsungen treten Farbvertiefungen infolge Oxydation auf. Fiir die Bestimmung yon Wismut in Vollblut ist die 1Kethode nicht geeignet, da dessen Eisengehalt nicht kompensiert werden kann. K. SbLLNE~

Z. Naturforseh. lOb, 343--345 (1955). Max-Planck-Inst. Chemic und Univ. Mainz.

J. physic. Chem. 46, 910 (1942). Analyt. Chemistry ~4, 717 (1952); Analyst (London) ~7, 188, 196 (1952); vgl.

diese Z. 1~9, 205, 206, 207 (1953). Ph~rmaz. Zentralhalle Deutschland 94, 178--1~9 (1955). Bez.-Hyg.-Inst.,

Dresden.