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3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 207 Papierehromatographie yon lokalanaesthesierenden Stoffen. J. REICttELT 1 untersuehte 20 Lokalanaesthetica auf ihr papierehromatographisehes Verhalten. Whatman-Papier ~Nr. 1 oder 3 wurde mit einer LSsung yon Formamid in Athanol (4:6) impr~gniert 2. iNach dem Troeknen wurde absteigend unter Verwendung der LSsungsmittel Benzol, Benzol q- Chloroform (6 + 4) oder Chloroform ehromato- graphiert. Zur Sichtbarmachung der Fleeke dienten die Fluorescenz im UV-Lich$ oder Bespriihen mi~ p-DimethylaminobenzaldehydlSsung bzw. mit D~AGE~DO~FFS Reagens. Verschiedene Lokalanaesthetica ]assert sich so glatt voneinander trennen; als Beispiele werden angefiihrt die Trennungen yon Procain, Benzocain und Buto- /orm in den Injektionen Abiolamin; Percain yon Procain und Bivanol in den Injektionen Optocain; Procain, Tetracain und Percain. Ferner werden Arbeits- vorschriften fih" den Naehweis yon Procain (Benzocain, Bu~oform) in Injektions- lSsungen, fiir die Untersuehung von Anaesiu unguentum und Suppositorien und yon Perc~intabletten gegeben. Das Verfahren kann mit Erfolg zur Feststellung yon etwa~igen Verwechslungen yon Arzneimitteln, z, B. yon Procain mit Percain oder Tetracain verwendet werden. Z. STEJSKAL Znm Nachweis and zur quantitativen Bestimmung des Lokalanaestheticums Hostaeahl geben A. HXussLEn und L. TEEn 3 im AnschluB an eine friihere Mit- teflung 4 weitere Verfahren an. Nachweis: Mit 1 Tr. 10~oiger K~Fe(CN)6-L6sung gibt die mit Salzs~iure anges~uerte HostacainlSsung eine charakteristische Miki, o- kristMlf~tllung, die besonders im polarisierten Licht deutlich yon der unter den gleichen Bedingungen erhaltenen F~llung yon Xylocain zu unterscheiden ist. Pantocah~, Novocain und Cornecain geben keine F~tllungen. Eine Hostacainkonzen- tration yon 0,2% kalm noeh sicher erkannt werden. Der Naehweis gelingt aueh in handelsiiblichen L0sungen, denen Suprarenin bzw. Arterenol zugesetzt ist. -- Zur quantitativen Be,stimmung eignen sich die colorimetrisehen Mikrobestimmungs- methoden mi~ Bromkresolpurpur (I) oder Tropiiolin O0 (II), die allerdings nieht spezifisch sind und deshMb eine vorhergehende Identifizierung erfordern. Beide Methoden liefern gut reproduzierbare Werte und in Konzentrationsbereiehen bis zu e~wa 200/~g ttostacain/25 ml LSsung lineare Eiehkurven. II gibt hOhere Ex- tinktionswerte. -- Aus/i~hrung. Man versetzt 5 ml der wM3rigen LSsung (mit 25 bis 200 #g Hostacain) mit 5 ml Acetatpuffer pH 4,6 und 3 ml 0,1~ Farbstoff- 15sung und schiittelt viermal mit je 5 ml Chloroform aus. Zur Farbentwicklung setzt man bei Methede I 1 ml alkalisehes Reagens (1 m] 15~ Natronlauge mit Methanol auf 1O0 In] aufgeftillt), bei Methode II 1 ml saures Reagens (1 ml konz. Schwefelsgure mit Methanol auf 100 ml verdiinnt) zu, ftillt mit Chloroform zur Marke auf und mii3t die Farbe im LA~-GE-Colorimeter mit Filter OG 2 bzw. VG 9 gegen den entsprechenden Blindwert. A. KURTENACKER Zur Bestimmung yon Sanorin (Nafazolin, Privin) (= 2-Naphthyl-l-methyl- imid~zolin) empfieh]t B. Novo~ 5 das pol~rographische Verfahren. Der Wirkstoff kommt in Form einer Emulsion (1 nag Wirkstoff in 1 ml) in den tiande]. 1 ml der 1 ~eskoslov. Farmac. 4, 297--301 (1955) [Tschechiseh]. Pharmazeut. Kontroll- hast. Prag. 2 Siehe REIC~ELT, J.: ~eskoslov. Farmae. 3, 330 (1954). 3 Dtseh. Apotheker-Ztg. 1955, 886--888. Farbwerke Hoeehst AG, Frankfurt- H6chst a. M. 4 i~I~USSLER, A., u. L. TttEI~: Arzneimittel-Forseh. 3, 609 (1953); vg]. diese Z. ][46, 146 (1955). 5 ~eskoslov. F~rmac. 4, 309--310 (1955) [Tschechiseh]. Staatl. Inst. zur ArzneL mitte]kontrolle Prag.

Papierchromatographie von lokalanaesthesierenden Stoffen

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Page 1: Papierchromatographie von lokalanaesthesierenden Stoffen

3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 207

Papierehromatographie yon lokalanaesthesierenden Stoffen. J. REICttELT 1 untersuehte 20 Lokalanaesthetica auf ihr papierehromatographisehes Verhalten. Whatman-Papier ~Nr. 1 oder 3 wurde mit einer LSsung yon Formamid in Athanol (4:6) impr~gniert 2. iNach dem Troeknen wurde absteigend unter Verwendung der LSsungsmittel Benzol, Benzol q- Chloroform (6 + 4) oder Chloroform ehromato- graphiert. Zur Sichtbarmachung der Fleeke dienten die Fluorescenz im UV-Lich$ oder Bespriihen mi~ p-DimethylaminobenzaldehydlSsung bzw. mit D~AGE~DO~FFS Reagens. Verschiedene Lokalanaesthetica ]assert sich so glatt voneinander trennen; als Beispiele werden angefiihrt die Trennungen yon Procain, Benzocain und Buto- /orm in den Injektionen Abiolamin; Percain yon Procain und Bivanol in den Injektionen Optocain; Procain, Tetracain und Percain. Ferner werden Arbeits- vorschriften fih" den Naehweis yon Procain (Benzocain, Bu~oform) in Injektions- lSsungen, fiir die Untersuehung von Anaesiu unguentum und Suppositorien und yon Perc~intabletten gegeben. Das Verfahren kann mit Erfolg zur Feststellung yon etwa~igen Verwechslungen yon Arzneimitteln, z, B. yon Procain mit Percain oder Tetracain verwendet werden. Z. STEJSKAL

Znm Nachweis and zur quantitativen Bestimmung des Lokalanaestheticums Hostaeahl geben A. HXussLEn und L. TEEn 3 im AnschluB an eine friihere Mit- teflung 4 weitere Verfahren an. Nachweis: Mit 1 Tr. 10~oiger K~Fe(CN)6-L6sung gibt die mit Salzs~iure anges~uerte HostacainlSsung eine charakteristische Miki, o- kristMlf~tllung, die besonders im polarisierten Licht deutlich yon der unter den gleichen Bedingungen erhaltenen F~llung yon Xylocain zu unterscheiden ist. Pantocah~, Novocain und Cornecain geben keine F~tllungen. Eine Hostacainkonzen- tration yon 0,2% kalm noeh sicher erkannt werden. Der Naehweis gelingt aueh in handelsiiblichen L0sungen, denen Suprarenin bzw. Arterenol zugesetzt ist. - - Zur quantitativen Be,stimmung eignen sich die colorimetrisehen Mikrobestimmungs- methoden mi~ Bromkresolpurpur (I) oder Tropiiolin O0 (II), die allerdings nieht spezifisch sind und deshMb eine vorhergehende Identifizierung erfordern. Beide Methoden liefern gut reproduzierbare Werte und in Konzentrationsbereiehen bis zu e~wa 200/~g ttostacain/25 ml LSsung lineare Eiehkurven. I I gibt hOhere Ex- tinktionswerte. - - Aus/i~hrung. Man versetzt 5 ml der wM3rigen LSsung (mit 25 bis 200 #g Hostacain) mit 5 ml Acetatpuffer pH 4,6 und 3 ml 0,1~ Farbstoff- 15sung und schiittelt viermal mit je 5 ml Chloroform aus. Zur Farbentwicklung setzt man bei Methede I 1 ml alkalisehes Reagens (1 m] 15~ Natronlauge mit Methanol auf 1O0 In] aufgeftillt), bei Methode I I 1 ml saures Reagens (1 ml konz. Schwefelsgure mit Methanol auf 100 ml verdiinnt) zu, ftillt mit Chloroform zur Marke auf und mii3t die Farbe im LA~-GE-Colorimeter mit Filter OG 2 bzw. VG 9 gegen den entsprechenden Blindwert. A. KURTENACKER

Zur Bestimmung yon Sanorin (Nafazolin, Privin) ( = 2-Naphthyl- l-methyl- imid~zolin) empfieh]t B. N o v o ~ 5 das pol~rographische Verfahren. Der Wirkstoff kommt in Form einer Emulsion (1 nag Wirkstoff in 1 ml) in den tiande]. 1 ml der

1 ~eskoslov. Farmac. 4, 297--301 (1955) [Tschechiseh]. Pharmazeut. Kontroll- hast. Prag.

2 Siehe REIC~ELT, J . : ~eskoslov. Farmae. 3, 330 (1954). 3 Dtseh. Apotheker-Ztg. 1955, 886--888. Farbwerke Hoeehst AG, Frankfurt-

H6chst a. M. 4 i~I~USSLER, A., u. L. TttEI~: Arzneimittel-Forseh. 3, 609 (1953); vg]. diese Z.

][46, 146 (1955). 5 ~eskoslov. F~rmac. 4, 309--310 (1955) [Tschechiseh]. Staatl. Inst. zur ArzneL

mitte]kontrolle Prag.