366 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 198 Bestimmung nicht. Titan kann unter denselben Bedingungen quantitativ extrahiert werden, wenn nicht mehr als die doppelte Gewichtsmenge Fluoridion an- wesend ist; es shad aber drei Extraktionen mit dem AusLauscher nStig. Dasselbe gilt fiir die Gegenwart yon 5 ml 20~ Wasserstoffperoxid/50 ml LSsung. Vana- dium kann aus einer 25 ml-Probe, die etwa 25 mg Vanadium und 0,5--200/0 freie Sehwefelsiure in 50 ml entkilt, quantitativ bestimmt werden; bei Gegenwart yon Wasserstoffperoxid betrigt die Vanadiumausbeute nur 960/0. Phosphation wird durch den Austauscher nicht extrahiert. Zirkonium, Titan und Vanadium k6nnen in Gegenwart yon Phosphat naeh obigem Verf~hren extrahiert werden, wenn Fluorid- ionen zur Vermeidung einer Fillung yon Zirkonium- und Titanphosphat zugesetzt werden, es shad aber drei Extraktionen nStig. 1 Metallurgia (Manchester) 66, 52--54 (1962). British Cs~st Iron ges. Assoc. -- 2 GR]~EST, It., Metallurgie (Manchester) 65, 305 (1962), vgl. diese Z. 198, 373 (1963). LISImOTT JOHAb~NSEN Nitritl~Bt sich neben Azid nach H. F. Co~[Bs nnd E. L. GROVE 1 quantitativ bestimmen, indem d~s Azid als Silberazid gefillt wh~d und im Filtrat das Nitrit colorimetrisch bestimmt wird. Die ~ethode wurde zur Erfassung yon Nitritspuren (5/~g NOe- in 50 mg Azid) in bestrahlten Kaliumazidl~'istallen ausgearbeitet. Um eine t~e~ktion des Nitrits mit dem Azid beim AuflSsen in Wasser zu vermeiden, wird der AzidkristaU in einer gesitt. SilbersnlfatlSsung aufgelSst. -- Arbeitsweise. Die Probe, die nicht mehr als 50 mg Azid enthalten so]l, wird in 25 ml gesitt. SilbersulfatlSsung in einem 50 ml-MeBkOlbchen aufgelSst. Nach dem LSsen wird zur Narke aufgefiillt, geschfittelt und die LSsung 5 rain stehen gelassen, um eine vollst~ndige Fi~llung zu gew~hrleisten. AnschlieBend wird dutch einen trockenen Trichter fiber eha engporiges Filter in ein kleines, troekeues Becherglas fittriert. Die ersten 5--10 ml des Filtrates werden verworfen. Zu 15 ml des darauffolgenden Fil- trates werden in einem 25 ml-MeBkSlbchen 10 nil I~eagenslSsung (siehe unten) pipettiert. Man sehfittelt gut urn, li~gt 20--30 rain steher~ und miBt dann die Ab- sorpgion bei 550 nm in 2 em-Kfivetten gegen eine BlindlSsung. Der Gehalt wird einer analog erstellten Eichkurve entnommen. -- Reagensl6sung. 2,5 g Sulfanilsiure werden in 400 ml Wasser, die 20 ml Eisessig enthalten, aufgelSst. Dazu pipettiert man 10 ml einer 0,1~ w~Brigen LOsung yon N-(1-Naphthyl)-ithylendiamin- dihydroehlorid und verdfinnt anschlieBend mit Wasser auf 500 nil. i Talant~ (London) 9, 452--454 (1962). Armour ICes. Found. Inst. Technol. Chicago 16, Ill. (USA). P~. H6mGscm~ID-Ggoss~c~ Yolarographisehe Bestimmung yon Nitrit allein und in Gegenwart yon Nitrat, Nitroparaliinen, Aldehyden, I{etonen mit Hilfe yon Semiearbazid. J. AR- 3Iik:ND und 1 ). SOUCII~kY 1 beschreiben eine Methode, die dadureh gekennzeichnet ist, dab in saurer LSsung (p~ 1--4) mit Semicarbazid als Grundelektrolyt polaro- graphiert wird. Der Vorgang ist eine Drei-Elektronenreduktion und die Verff. nehmen folgenden Reaktionsablauf an: NH2--C0--NI-I--NI-I~ ~- HN02 = 2 H20 ~- NH2--CO--N3 NH~--CO--N~ ~- 3 H+ -~ 3e- ~ NH2--CO--NH--NH 2 § i/2 N2 In einem Konzentrationsbereieh yon 5 - t0 -a bis 1 - 10-2 Mole/1 betrigt tier Fehler ungefiihr 1~ i Chim. analytique (Paris) 44, 239--242 (1962). G. SC~6BEI~ Die Bestimmung yon Nitrit und Nitrat in Gemisehen nach I. POPA, Gm Bo~s, L. AR~X~ESCV, T. STA~ und N. Ioa~n) l besteht darin, dab man zunichst Sulfanilamidochrysoidin aus dem Nitrit herstellt. Der Farbstoff entsteht aus

Polarographische Bestimmung von Nitrit allein und in Gegenwart von Nitrat, Nitroparaffinen, Aldehyden, Ketonen mit Hilfe von Semicarbazid

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Page 1: Polarographische Bestimmung von Nitrit allein und in Gegenwart von Nitrat, Nitroparaffinen, Aldehyden, Ketonen mit Hilfe von Semicarbazid

366 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 198

Bestimmung nicht. Titan kann unter denselben Bedingungen quantitativ extrahiert werden, wenn nicht mehr als die doppelte Gewichtsmenge Fluoridion an- wesend ist; es shad aber drei Extraktionen mit dem AusLauscher nStig. Dasselbe gilt fiir die Gegenwart yon 5 ml 20~ Wasserstoffperoxid/50 ml LSsung. Vana- dium kann aus einer 25 ml-Probe, die etwa 25 mg Vanadium und 0,5--200/0 freie Sehwefelsiure in 50 ml entkil t , quantitativ bestimmt werden; bei Gegenwart yon Wasserstoffperoxid be t r ig t die Vanadiumausbeute nur 960/0 . Phosphation wird durch den Austauscher nicht extrahiert. Zirkonium, Titan und Vanadium k6nnen in Gegenwart yon Phosphat naeh obigem Verf~hren extrahiert werden, wenn Fluorid- ionen zur Vermeidung einer Fi l lung yon Zirkonium- und Titanphosphat zugesetzt werden, es shad aber drei Extraktionen nStig.

1 Metallurgia (Manchester) 66, 52--54 (1962). British Cs~st Iron ges. Assoc. - - 2 GR]~EST, It., Metallurgie (Manchester) 65, 305 (1962), vgl. diese Z. 198, 373 (1963).

LISImOTT JOHAb~NSEN

Nitritl~Bt sich neben Azid nach H. F. Co~[Bs nnd E. L. GROVE 1 quantitativ bestimmen, indem d~s Azid als Silberazid gefil l t wh~d und im Fil trat das Nitri t colorimetrisch bestimmt wird. Die ~ethode wurde zur Erfassung yon Nitritspuren (5/~g NOe- in 50 mg Azid) in bestrahlten Kaliumazidl~'istallen ausgearbeitet. Um eine t~e~ktion des Nitrits mit dem Azid beim AuflSsen in Wasser zu vermeiden, wird der AzidkristaU in einer gesit t . SilbersnlfatlSsung aufgelSst. -- Arbeitsweise. Die Probe, die nicht mehr als 50 mg Azid enthalten so]l, wird in 25 ml gesit t . SilbersulfatlSsung in einem 50 ml-MeBkOlbchen aufgelSst. Nach dem LSsen wird zur Narke aufgefiillt, geschfittelt und die LSsung 5 rain stehen gelassen, um eine vollst~ndige Fi~llung zu gew~hrleisten. AnschlieBend wird dutch einen trockenen Trichter fiber eha engporiges Filter in ein kleines, troekeues Becherglas fittriert. Die ersten 5--10 ml des Filtrates werden verworfen. Zu 15 ml des darauffolgenden Fil- trates werden in einem 25 ml-MeBkSlbchen 10 nil I~eagenslSsung (siehe unten) pipettiert. Man sehfittelt gut urn, li~gt 20--30 rain steher~ und miBt dann die Ab- sorpgion bei 550 nm in 2 em-Kfivetten gegen eine BlindlSsung. Der Gehalt wird einer analog erstellten Eichkurve entnommen. -- Reagensl6sung. 2,5 g Sulfanilsiure werden in 400 ml Wasser, die 20 ml Eisessig enthalten, aufgelSst. Dazu pipettiert man 10 ml einer 0,1~ w~Brigen LOsung yon N-(1-Naphthyl)-ithylendiamin- dihydroehlorid und verdfinnt anschlieBend mit Wasser auf 500 nil.

i Talant~ (London) 9, 452--454 (1962). Armour ICes. Found. Inst. Technol. Chicago 16, Ill. (USA). P~. H6mGscm~ID-Ggoss~c~

Yolarographisehe Bestimmung yon Nitrit allein und in Gegenwart yon Nitrat, Nitroparaliinen, Aldehyden, I{etonen mit Hilfe yon Semiearbazid. J. AR- 3Iik:ND und 1 ). SOUCII~kY 1 beschreiben eine Methode, die dadureh gekennzeichnet ist, dab in saurer LSsung (p~ 1--4) mit Semicarbazid als Grundelektrolyt polaro- graphiert wird. Der Vorgang ist eine Drei-Elektronenreduktion und die Verff. nehmen folgenden Reaktionsablauf an:

NH2--C0--NI-I--NI-I~ ~- HN02 = 2 H20 ~- NH2--CO--N3 NH~--CO--N~ ~- 3 H+ -~ 3e- ~ N H 2 - - C O - - N H - - N H 2 § i/2 N2

In einem Konzentrationsbereieh yon 5 - t0 -a bis 1 - 10 -2 Mole/1 be t r ig t tier Fehler ungefiihr 1~

i Chim. analytique (Paris) 44, 239--242 (1962). G. SC~6BEI~

Die Bestimmung yon Nitrit und Nitrat in Gemisehen nach I. POPA, Gm Bo~s, L. AR~X~ESCV, T. STA~ und N. Ioa~n) l besteht darin, dab man zunichst Sulfanilamidochrysoidin aus dem Nitrit herstellt. Der Farbstoff entsteht aus