2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 223

Auf dem Wasserbad trocknen. 50 ml dest.Wasser und 1 Tr. 5~ �9 12 H20- LSsung zuftigen und filtrieren (das Filter zuvor mit 0,5e/oiger NaC1-LSsung aus- waschen). In einem aliquoten Tefl yon 5 ml des Filtrats wird der Ntt~-Stiekstoff mit ITessler's Reagens angefi~rbt und photometriseh bestimmt. Ergebnisse. Methode 1:100,0 pounds per acre N. 2: 217,0. 3: 106,4. ,,h~-Wert" 137,9. Der , ,N-Wert" des Bodens wurde aus dem Verh~ltnis des dem Boden zugesetzten Stickstoffs zu dem in den Pflanzen gefundenem Stickstoff durch Extrapolation gefunden. -- Die Ergebnisse werden yore Verf. ausffihrlich diskutiert.

1. Plant and Soil 25, 65--72 (1966). Orissa Univ. Agriculture and Technology (Indien). W. STrip,ix

Polarographische Schnellbestimmung yon Selen in Pflanzen. P. NA~O~IOT [1]. Die polarographischen Messungen zur Selenbestimmung warden mit einem AMEL- Model1462-Polarographen bei Raumtemperatur unter Verwendung einer Kalomel- Bezugselektrode durchgeffihrt, die oscillopolarographischen mit einem Differential- oscfllopolarographen nach D~vls bei 25~ mit einer ilmeren Bezugselektrode (Quecksflberschicht yon grol3er Oberfl~Lche). Bei der klassischen Polarographie in 0,70 l~f Bromwasserstoff ]iegt die Nachweisgrenze bei 2,5 �9 10 -e Mol ~ 0,2 tzg Selen/ ml. Bei Verwendung yon Schwefels~ure bew~hrt sich ein Zusatz yon Lithiumcitrat, Natriumkaliumtartrat oder Ammoninmoxalat. Auch die oscfllopolarographische Bestimmung bei vorgegebener Spalmung kann in bromwasserstoffsaurem Milieu durchgefiihrt werden; es ergeben sich drei Maxima bei --0,25 V, --0,41 V und --0,51 V, wobei das zweite die quantitative Selenbestimmung mit einer Empfind- ]ichkeit yon nahe 0,01 fzg/ml erlaubt. Bei der oscillopolarographischen Bestimmung nach LE PVlNT~E bildet sich mit o-Phenylendiamin bei p t I 2,5 nach 30 rain Phenyl- piazselenol (990/0) mit Maxima bei --0,33 und --0,47 V; letzteres ergibt eine Ge- nauigkeit yon etwa 0,01 fzg/ml. Verf. fiihrt ausffihrlich acht verschiedene Isolie- rungsmethoden ffir das Selen an und diskutiert den Schwierigkeitsgrad und die Schne]ligkeit der Durchfiihrung, die Verwendbarkeit fiir Reihenbestirnmungen sowie die StSrungen. Am besten bew~hrt sich die Fi~llung als elementares Selen nach Reduktion rnit Aseorbins~ure. Zur Mineralisierung eignet sich wegen der grol]en Fliichtigkeit des Selen am besten ein Gemisch aus 65 Vol.-~ Salpetersiiure und 70 Vol.-~ Perchlors~Lure. -- Aus/i~hrung. 2 g troekenes, feinzerkleinertes Material wird mit 20 ml Salpeters~ure/Perchlors~Lure-Gemiseh befeuchtet, mit 1 Tr. Antiseh~umer Rhodorsil versetzt und auf 200 ~ C erw~rmt bis zur v51ligen Minerali- sierung (ca. 15 rain). Dann filtriert man yon der farblosen oder ]eicht gelblichen Flfissigkeit ab, w~Lscht mit 10 ml Wasser nach mid fi~llt das Selen im Filtrat mit 5 ml 12 ~7 Salzs~Lure und 2 g Ascorbins~ure aus. Naeh 45 rain filtriert man es ab, ]Sst es in 2 ml Brom/BromwasserstofflSsung (0,9 ml Brom -J- 72 ml 40~ Brom- wasserstoffs~ure, mit Wasser auf 200 ml verdiinnt). Das iiberschfissige Brom ent- fernt man durch 15 rain ~-berleiten yon Stickstoff. - - Der Gehalt der untersuchten belgisehen Futterpflanzen lag immer unterhalb 1 ppm.

i . J. Electroanal. Chem. 12, 187--193 (1966). Fae. Sei. Agronomiques, Gembloux (Belgien). L. J o ~ s ~

Die chromatographische Bestimmung yon Chlorophyllen in Algenkulturen und Phytoplankton ffihrt J . C. ~IADOWIC~ [1] mit ~i lfe yon Glucose-Diinnschicht- Chromatogrammen durch. Mischungen mit 0,9--3,0 izg Gesamtehlorophyllgehalt zu Methanolextrakten yon •itzschia c]osterium gegeben, wurden quantitativ wieder- gefunden. Spektrometrische und chromatographische Methoden gaben bei Algen- kulturen gleiche Resultate ffir Chlorophyll a (2--5 tzg), Chlorophyll b (1 ~tg) und