288 Bericht: Analyse orgsnischer Stoffe

Zur Bestimmung yon Glykols~iure nach Ionenaustauseh. S. J. LrLE und A. R. S ~ I [1]. Das photometrische Nachweisverfahren mit Chromotropsgiure [2] und die tCedox-Titration mit JOichromat [3] werden auf ihre Brsuchbarkeit hin untersueht, bei der Benutzung eines Polystyrol-Kationenaustauschers. -- Beim ChromotropsEurc- verfahren wurde die Heizzeit suf 20 rain reduziert, so dab bis zu 130 lzg Glykol- s~iure schueller bestimmt werden kSnnen und trotzdem das Beersche-Gesetz erfiillt ist. -- Bei der Oxydstionsmethode mit Chrom(VI) werden ffir 5{engen yon 3 bis 8 mg Glykolss in 2--5 ml nur 7 ml konz. Schwefels~ure hinzugefiigt und sps weitere 10. Dem Veri erscheint die Titration mit einem Eisen(II)-~berschuB gegen N-PhenylanthranilsEure giinstiger als die potentiometrische Titration. -- Bei Aus- tauscherharzen mit starker Vernetzung ist die Redox-Titration mit Dichromat befriedigend, bei Hsrzen mit geringer Vernetzung verursachen unterschiedliche Blindwerte Schwierigkeiten (keine Angaben). Die photometrische ~ethode mit ChromotropsEure ist bei Mlen L6sungen anwendbar, mlabhs yon ihrer Ver- netzung. Auch ist die Bestimmtmg yon GlykolsEurc in Gegenwart yon Milchsiiure mSglich, wenn das Verh~iltnis Glykols~ure zu Milchs~ure 4:3 nicht fiberschritten wird. 1. Anal. Chim. Acts 83, 6!9--624 (1965). Londonderry Lab. Radiochem., Univ.

Durham (GroBbritannien). 2. DAGLV,u S., and A. RODGEgS: Biochem. Biophys. Acts 12, 591 (1953). 3. LAUNE~, H. F., and Y. TO~aVL~TSU: Anal. Chem. 25, 1767 (1953). K. HENNING

Potentiometrisehe Titration yon Dicarbons~iuren in niehtw~flrigen L~sungen. T. JAmtTS~ und H. S~AGOWSKI [1]. Der Verlauf der Titrationskurven in AbhEngig- keit yon dem sngewendeten LSsungsmittel und dem Titrierreagens wird unter- sucht. -- Arbeitsweise. 0,1--0,2 mMole der Sgure werden in 30 ml Aceton oder Pyri- din gelSst und mit 0,1 N NatriummethoxidlSsung (gegen eine Antimon- und eine Kalomelelektrode) oder mit 0,1 N TetrabutylammoniumhydroxidlSsung (gegen eine Glas- ~md eine Kalomelelektrode) titriert. Die J~quivalenzpunkte werden grs- phiseh ermittelt. -- Bei der Titration mit Natriummethoxid in Pyridin entsteht bei den zwei- sowie bei den dreiwertigen SEuren nur ein Potentialsprung, der der Neu- trslisation der bciden bzw. aller drei Carboxylgruppen entsprieht. Werden zwei- oder drciwertige SEuren mit Tetrabutylammoniumhydi'oxid in Pyridin oder Accton titrieI% so werden zwei Potentislspriinge beobachtet; bei dreiwertigen SEuren ent- spricht der erste Aquivslenzpunkt der Neutrslisation der ersten Carboxylgruppe, der zweite der Neutralisation der zweiten und dritten Carboxylgruppe. Bei der Titration yon aliphatischen C2--Cs-SEuren sind beide Aquivalenzpunkte deutlich, bei hSheren S~uren ist nur der zweite Aquivalenzpunkt geniigend schari Der Bestimmungsfehler betrs in allen FEllen etws l~ . 1. Chem. Anal. (Warsaw) 10, 1321--1323 (1965) [Poinisch]. (Mit eng]. Zus.fass.)

Lehrst. anorg. Chem., HShere pedagog. Schule, Gdafisk (Polen). ~ . ]~IBYL

Das Verhalten der Pepfide der meso-~,cL~-Diaminopimelins~iure bei der Papier- Chromatographie. E. B~IcAs und C. 1WICOT [1]. Die Untersuchungen fu~en suf Ergebnissen yon I~LAND et al. [2], die bei der Entwicklung der freien S~ure (RAP) in Methanol/Pyridin/10 N Salzs~ure/Wasser (80:10:2,5:17,5) fsnden, dab sbwei- chend yon anderen Aminos~uren mit Ninhydrin cine olivgriine F~rbung auftrat, die mit der Zeit in Gelb iibcrging. -- Von den meso-DAP-Peptiden zeigen nut jene das charskteristische Farbverhalten, in denen die meso-DAP an den beiden a-Amino- gruppen unsubstituiert ist, und in denen noch eine Carboxylgruppe frei vorliegt; alle anderen DAP-Peptide geben Violett-Fgrbtmg. Damit lassen sich Peptide mit N-terminalen meso-DAP-Gruppen leicht erkennen. -- Die R~-Werte yon DD-FAP