RGA-PROGRAMM FÜR PRISMA - GSI€¦ · Restgasanalyse-Programm (Prisma) Das zum Massenspektrometer Prisma gelieferte RGA-Programm ermöglicht, rasch und einfach Res t-gase in Vakuumkammern

BG 803 225 BD / B (9711) BALZERS QUADSTAR 422 / V6.0 Bedienungsanleitung

REST GAS ANALYSE SOFTWARE QUADSTAR 422 / V6.0

RGA-PROGRAMM FÜR PRISMA

QUADSTAR 422 Restgas Analyse

BG 803 225 BD / B (9711) BALZERS QUADSTAR 422 / V6.0 Bedienungsanleitung 11 - 1


Inhaltsverzeichnis

Restgasanalyse -Programm......................................................................................................... 11-2Übersicht über die Betriebsarten................................................................................................. 11-2

Hauptauswahlfenster................................................................................................................ 11-2Scan...................................................................................................................................... 11-4Currents................................................................................................................................ 11-4Concentr. .............................................................................................................................. 11-4Part. Press............................................................................................................................. 11-5Auxiliaries ............................................................................................................................ 11-5

Arbeiten mit dem RGA-Programm............................................................................................. 11-6RGA-Programm starten........................................................................................................... 11-6Einführung (Introduction) ....................................................................................................... 11-6Emission einschalten ............................................................................................................... 11-7Übersichtsspektrum anzeigen................................................................................................... 11-7Channeltron einschalten .......................................................................................................... 11-8

Channeltron kalibrieren ........................................................................................................ 11-9Hauptauswahlfenster .................................................................................................................. 11-9

Programm beenden (Exit Sequence)...................................................................................... 11-9Messprogramme ...................................................................................................................... 11-10

Scan Messungen ................................................................................................................... 11-10Mess- und Darstellungsparameter eingeben........................................................................ 11-10Messdaten speichern .......................................................................................................... 11-11Analog ............................................................................................................................... 11-12Bargraph............................................................................................................................ 11-12Stair ................................................................................................................................... 11-13

Currents (Ionenströme) ......................................................................................................... 11-14Table.................................................................................................................................. 11-14Bargraph............................................................................................................................ 11-15Versus Time....................................................................................................................... 11-15

Concentr. (Konzentrationen)................................................................................................. 11-16Table.................................................................................................................................. 11-16Bargraph............................................................................................................................ 11-17Versus Time....................................................................................................................... 11-17

Part. Press. (Partialdrücke).................................................................................................... 11-18Table.................................................................................................................................. 11-18Bargraph............................................................................................................................ 11-19Versus Time....................................................................................................................... 11-19

Auxiliaries (Hilfsprogramme) ............................................................................................... 11-20Massenskala kalibrieren ..................................................................................................... 11-20Restgas-Untergrund bestimmen.......................................................................................... 11-20Helium-Lecktest durchführen ............................................................................................. 11-22Massen-Auflösung ändern.................................................................................................. 11-23SEV-Spannung optimieren................................................................................................. 11-24Offset kalibrieren ............................................................................................................... 11-24Massenspektrometer-Empfindlichkeit für Partialdruckmessungen bestimmen .................... 11-25


11 - 2 BALZERS QUADSTAR 422 / V6.0 Bedienungsanleitung BG 803 225 BD / B (9711)

Restgasanalyse-Programm (Prisma)

Das zum Massenspektrometer Prisma gelieferte RGA-Programm ermöglicht, rasch und einfach Rest-gase in Vakuumkammern zu messen:s Das Programm führt Sie Schritt für Schritt zum gewünschten Ergebnis.s Für alle gängigen Messaufgaben gibt es fertig parameterisierte Messungen zum Auswählen.s Das RGA-Programm ist über Dialoge einfach zu bedienen und liefert rasch die gewünschten Er-

gebnisse (Übersichtsspektren, Messtabellen, Gaskonzentrationen, Partialdrücke usw.).s Unterprogramme ermöglichen eine Feinabstimmung des Massenspektrometers Prisma.

Das RGA-Programm wurde als QUADSTAR 422-Sequenz für die Restgasanalyse mit dem Massen-spektrometer Prisma entwickelt. Sie besteht aus einer Hauptsequenz und verschiedenen Untersequen-zen. (Eine Sequenz ist ein Programm, welches mit dem Sequenzer - in der Makrosprache von Quadstar422 - geschrieben wurde; siehe Kapitel 8, Process Control Module).

Übersicht über die Betriebsarten

HauptauswahlfensterIm Hauptauswahlfenster können Sie die Art der Messung auswählen sowie Zusatzprogramme zur Ab-stimmung des Massenspektrometers starten:

Scan Spektrum über einen vorgegebenen Massenbereich ermitteln:

Analogspektrum anzeigen.

Peaks im Spektrum suchen und anzeigen.

Nur auf ganzzahligen Massen messen.



Currents Ionenströme auf bestimmten Massenzahlen messen:

Intensitäten als Tabelle anzeigen.

Intensitäten als Balkengrafik anzeigen.

Intensitäten in Funktion der Zeit anzeigen.

Concentr. Konzentrationen der wichtigsten Komponenten eines typischen Restgases (Ar,CO2, H2, H2O, He, CxHy, O2 und N2/CO) bestimmen:

Konzentrationen als Tabelle anzeigen.

Konzentrationen als Balkengrafik anzeigen.

Konzentrationen in Funktion der Zeit anzeigen.

Part. Press. Partialdrücke der wichtigsten Komponenten eines typischen Restgases (Ar,CO2, H2, H2O, He, CxHy, O2 und N2/CO) bestimmen:

Partialdrücke als Tabelle anzeigen.

Partialdrücke als Balkengrafik anzeigen.

Partialdrücke in Funktion der Zeit anzeigen.

Auxiliaries Hilfsprogramme zur Abstimmung des Massenspektrometers:

Massenskala kalibrieren.

Restgas-Untergrund bestimmen.

Helium-Lecktest ausführen.

Massen-Auflösung ändern (kleinere Zahl = schärfere Trennung der Peaks).

SEV-Spannung optimieren (so, dass die Verstärkung 2000 beträgt).

Verstärker-Offset kalibrieren.

Massenspektrometer-Empfindlichkeit für Partialdruckmessungen bestimmen.



Scan

Scan bietet die Messarten Analog, Bargraph und Stair zur Auswahl an:

Analog Bargraph Stair

Currents

Currents ermittelt Ionenströme auf vorgegebenen Massenzahlen. Diese können als Tabelle, Balkengra-fik oder in Funktion der Zeit angezeigt werden:

Table Bargraph Versus Time

Concentr.

Concentr. ermittelt Konzentrationen von Gaskomponenten. Diese können als Tabelle, Balkengrafikoder in Funktion der Zeit angezeigt werden:




Part. Press.

Part. Press. ermittelt Partialdrücke von Gaskomponenten. Diese können als Tabelle, Balkengrafik oderin Funktion der Zeit angezeigt werden:


Auxiliaries

Die Hilfsprogramme dienen dazu, das Massenspektrometer abzugleichen:

Mass Scale Backgr. Leak

Resolution Cal. SEM Cal. Offset Cal. Sens.

Mass Scale Massenskala-Abweichungen korrigieren.Backgr. Restgas-Untergrund ermitteln.Leak Helium-Lecktest durchführen.Resolution Auflösung verändern.Cal. SEM Verstärkung des SEV optimieren.Cal. Offset Verstärker-Offset korrigieren.Cal. Sens. Massenspektrometer-Empfindlichkeit ermitteln (für Partialdruck-Messung).



Arbeiten mit dem RGA-Programm

RGA-Programm startenDas RGA-Programm wird fertig kompiliert mitgeliefert und bei der Installation von QUADSTAR 422für ein Prisma automatisch installiert:

Ein Doppelklick auf das Symbol RGA-Program startet dieses und zeigt das Dialogfeld Introductionan.

Hinweis: Meldet Quadstar stattdessen einen Fehler, z.B. weil der Installationspfad nicht der Standardvorga-be entspricht, sollten Sie das Parset Programm starten und mittels Sequence : Editor eine Se-quenz laden. Dann wählen Sie File : Compile All und klicken auf Compile All, so werden alleSequenzen - also auch das RGA-Programm - neu kompiliert. Nun können Sie das RGA-Programmwie oben beschrieben starten.Wenn ein anderer Fehler vorliegt, sollten Sie den Abschnitt 'Installation / Einrichten von Quadstar422' im Kapitel 1 ('Einleitung') der QUADSTAR 422 Bedienungsanleitung durcharbeiten.

Einführung (Introduction)

Zu Beginn geben Sie die Eigenschaften Ihres Prismas an:

Mass Range Massenbereich Ihres Prisma-Detektors.Detector Type Typ Ihres Prisma-Detektors.

Wenn die Einstellungen stimmen, klicken Sie auf Accept selection and proceed. Das Programm führtdann einen automatischen Offsetabgleich des Verstärkers durch, der einige Sekunden dauert.



Emission einschaltenFalls die Emission ausgeschaltet ist, werden Sie aufgefordert, diese einzuschalten:

Yes,start

ê

Achtung: Vergewissern Sie sich, dass der Totaldruck in der Vakuumkammer im geforderten Bereichliegt, bevor Sie im Fenster rechts <Yes> wählen. Das Einschalten der Emission bei einemTotaldruck > 10E-4 mbar kann zu einer Beschädigung der Ionenquelle führen.

Übersichtsspektrum anzeigenIm folgenden Fenster können Sie wählen, ob zur Kontrolle ein Übersichtsspektrum gemessen und ange-zeigt werden soll oder ob Sie direkt zum Hauptauswahlfenster gelangen möchten:

Wählen Sie Start Spectrum, um das Spektrum von Masse 0 bis 50 zu messen:



Sobald die Messung fertig ist, er-scheint ein Dialogfeld mit OKSchaltfläche. Wenn Sie die Mess-ergebnisse gesehen haben und zumHauptauswahlfenster gelangenmöchten, klicken Sie auf OK.

Programm verlassen

Weiter zum Hauptauswahlfenster.

Channeltron einschaltenFalls Sie unter Introduction einen Channeltron-/Faraday-Detektor angegeben haben und die SEV-Spannung noch nicht eingeschaltet ist, so erscheint folgendes Dialogfeld:

Wenn der Totaldruck in der Vakuumkammer kleiner als 1 x 10E-5 mbar ist, klicken Sie auf 'Yes'. DieSEV-Spannung des Channeltron wird dann eingeschaltet (das SEV-Symbol leuchtet). Wenn der To-taldruck aber grösser als 1 x 10E-5 mbar ist, dürfen Sie die SEV-Spannung nicht einschalten; klickenSie auf 'No', um weiterzufahren. Ihr Prisma wird in diesem Fall wie eines mit Faraday-Detektor arbei-ten.

Achtung: Das Einschalten der SEV-Spannung bei einem Totaldruck > 10E-5 mbar kann zu ei-ner Beschädigung des Channeltron führen.



Channeltron kalibrieren

Nachdem die SEV-Hochspannung eingeschaltet wurde, bestimmt das Programm diejenige Spannung,bei welcher das Signal gegenüber dem Faraday-Detektor um den Faktor 2000 verstärkt wird. DieserVorgang dauert ca. 40 Sekunden. Während dieser Zeit wird in der Statuszeile folgende Mitteilung ange-zeigt:

Danach wird die ermittelte Hochspannung in der Statuszeile angezeigt:

HauptauswahlfensterSie sind nun im Hauptauswahlfenster angelangt. Hier können Sie die verschiedenen Arten von Messun-gen und Zusatzprogrammen starten, die Sie auf Seite 11-2 kennengelernt haben:

Programm beenden (Exit Sequence)

Fast alle Dialogfelder enthalten die Schaltfläche . Damit können Sie das Pro-gramm an jeder Stelle beenden. Quadstar fragt aber, ob das Programm wirklich beendet werden soll:

– Wählen Sie Yes, wenn Sie das Programmbeenden wollen. Die bislang gemachtenEinstellungen (z.B. Emission einschalten)bleiben erhalten.

– Wählen Sie No, wenn Sie im Programmweiterfahren wollen; in diesem Fall wirddas nächste Dialogfeld geöffnet.



Zurück zum vorherigen Fenster

Im RGA-Programm können Sie jederzeit zum vorhergehenden Fenster zurückkehren, indem Sie die Ta-sten <SHIFT> und <F4> (bzw. <Umschalt> und <F4> ) drücken oder im Menü File den Namen desvorhergehenden Fensters wählen.

Messprogramme

Scan Messungen

Analog - Spektrum über einen vorgegebenen Massenbereich.

Peaksuche über einen vorgegebenen Massenbereich.

Intensität auf allen ganzzahligen Massen im vorgegebenen Bereich messen.

Mess- und Darstellungsparameter eingeben

Wenn Sie eine Scan-Messung (Analog, Bargraph oder Stair) anklicken, erscheint folgendes Dia-logfeld:

Sie können hier die wichtigsten Eigenschaften der Messung und Darstellung eingeben:

Measurement Speed Messgeschwindigkeit.First Mass Anfangsmasse, bei der das Spektrum beginnt.Width Massenweite, über die das Spektrum ermittelt wird.Max. Decade Maximalwert der Anzeige.Number of Decades Anzahl Dekaden, die angezeigt werden (bei logarithmischer Darstellung).Y-Scale Darstellung der Y-Skala (linear oder logarithmisch).Save Data Gemessene Daten speichern ein/aus.Detector Betriebsart des Detektors (Faraday oder Channeltron).



Messdaten speichern

Wenn Sie unter Save Data im obigen Dialogfeld ON gewählt haben, so werden die gemessenen Datengespeichert.

Dazu müssen Sie Namen und Pfad der Datei angeben, in welcher die Daten gespeichert werden sollen.Sie können diese von Hand eingeben oder mit dem Dateimanager ( ) auswählen.

Wenn Sie eine Datei ausgewählt haben und auf OK klicken, so wird der Dateiname in das Eingabefelddes Dialogfeldes Data File Selection eingefügt:

Achtung: Wenn Sie eine bereits bestehende Datei auswählen, so müssen die neu gemessenen Daten mitden bereits gespeicherten kompatibel sein (d.h., mindestens Anfangsmasse und Massenbereichmüssen gleich sein). Ist dies nicht der Fall, so kann die Datei zerstört werden.



Messarten

Der gesamte Massenbereich wird kontinuierlich durchgemessen und das Ergebnis alsanaloge Messkurve angezeigt.

Der angegebene Massenbereich wird nach Peaks abgesucht. Die Maximalwerte dergefundenen Peaks werden bei den zugehörigen Massenzahlen angezeigt.



Auf allen ganzzahligen Massen im angegebenen Bereich werden die Intensitäten ge-messen und angezeigt.



Currents (Ionenströme)Bei diesen Messungen werden die Ionenströme auf vorgegebenen Massenzahlen ermittelt und als Ta-belle, Balkengrafik oder gegen die Zeit dargestellt.

Tabellendarstellung.

Darstellung als Balkengrafik.

Darstellung aller Ionenströme gegen die Zeit.

Wenn Sie eine Darstellungsart gewählt haben, so erscheint ein Dialogfeld, in welchem Sie einige Anga-ben zur Messung, Anzeige und ggf. Speicherung der Daten machen können (siehe Messprogramme /Scan Messungen, Seite 11-10 ff).

Darstellungsarten

Die gemessenen Ionenströme werden als Tabelle dargestellt. Die Einträge links in derTabelle bedeuten:

Nbr Nummer des MesswertesType Typ des Messwertes (hier: Cur., d.h. Ionenstrom)Ident Identifikation des Messwertes (hier: Massenzahl)Unit Masseinheit (hier: A, d.h. Ampere)

Rechts in der Tabelle werden jeweils abwechslungsweise die neuesten Messdaten ein-getragen.



Die gemessenen Ionenströme werden als Balkengrafik dargestellt:

Die gemessenen Ionenströme werden als Messkurven gegen die Zeit dargestellt. Rechtsim Bild werden die aktuellen Werte zusätzlich numerisch angezeigt:



Concentr. (Konzentrationen)Bei diesen Messungen werden die Konzentrationen bestimmter Gase in der Vakuumkammer ermitteltund als Tabelle, Balkengrafik oder gegen die Zeit dargestellt.



Darstellung aller Konzentrationen gegen die Zeit.

Wenn Sie eine Darstellungsart gewählt haben, so erscheint ein Dialogfeld, in welchem Sie einige Anga-ben zur Messung, Anzeige und ev. Speicherung der Daten machen können (siehe Messprogramme /Scan Messungen, Seite 11-10 ff).

Darstellungsarten

Die Konzentrationen werden als Tabelle dargestellt:



Die Konzentrationen werden als Balkengrafik dargestellt:

Die Konzentrationen werden als Messkurven gegen die Zeit dargestellt. Rechts im Bildwerden die aktuellen Werte zusätzlich numerisch angezeigt



Part. Press. (Partialdrücke)Bei diesen Messungen werden die Partialdrücke bestimmter Gase in der Vakuumkammer ermittelt undals Tabelle, Balkengrafik oder gegen die Zeit dargestellt. Damit dies möglich ist, muss zuerst dasHilfsprogramm 'Cal. Sens.' ausgeführt und dabei der aktuelle Totaldruck angegeben werden.



Darstellung aller Partialdrücke gegen die Zeit.

Wenn Sie eine Darstellungsart gewählt haben, so erscheint ein Dialogfeld, in welchem Sie einige Anga-ben zur Messung, Anzeige und ev. Speicherung der Daten machen können (siehe Messprogramme /Scan Messungen, Seite 11-10 ff).

Darstellungsarten

Die Partialdrücke werden als Tabelle dargestellt:



Die Partialdrücke werden als Balkengrafik dargestellt:

Die Partialdrücke werden als Messkurven gegen die Zeit dargestellt. Rechts im Bildwerden die aktuellen Werte zusätzlich numerisch angezeigt



Auxiliaries (Hilfsprogramme)Sie können unter folgenden Hilfsprogrammen wählen:

Massenskala kalibrieren.

Restgas-Untergrund bestimmen.

Helium-Lecktest durchführen.

Massen-Auflösung ändern (kleinere Zahl = schärfere Trennung der Peaks).

SEV-Spannung optimieren (so, dass die Verstärkung ca. 2000 beträgt).

Verstärker-Offset kalibrieren.


Massenskala kalibrieren.Für exakte Messungen von Ionenströmen, Konzentrationen und Partialdrücken ist esnotwendig, dass immer auf dem Peak-Maximum gemessen wird. Hierzu muss eineKalibrierung der Massenskala durchgeführt werden, die eventuelle Abweichungen derMassenskala bis zu ±0.5 amu vom nominellen Wert korrigiert.

Restgas-Untergrund bestimmenIn jeder Vakuumkammer gibt es einigermassen konstante Gasanteile, die nicht vonder eingelassenen Gasprobe stammen und die Messung verfälschen. Diese könnengemessen werden, indem die Vakuumkammer auf ihr Endvakuum abgepumpt wird.In den folgenden Messungen werden diese Anteile subtrahiert, so dass unverfälschteMess-ergebnisse resultieren.Sie können auch nur die alten Werte der Untergrund-Messung löschen. Dies ist dann



sinnvoll, wenn Sie vermuten dass die alten Werte nicht mehr stimmen (z.B. weil Siemit Channeltron statt Faraday Detektor messen), den Untergrund aber nicht neu mes-sen können oder wollen.

Alte, nicht mehr gültige Werte löschen

Neue Untergrund-Werte messen

Wählen Sie den Detektor-Typ aus, mit welchem der Untergrund gemessen werden soll:

Achtung: Wenn Sie später einen anderen Detektor wählen oder z.B. die SEV-Spannung des Channeltron ändern, so sind die bisherigen Untergrund-Wertenicht mehr gültig.

Sie werden nun gefragt, ob sich Ihr System auf Enddruck (der geringste erzielbareDruck in der Vakuum-Kammer) befindet:



Der Untergrund wird neu gemessen und alte Werte überschrieben:

Pumpen Sie die Ihr System auf Endvakuum ab und wiederholen Siedanach die Messung:

Helium-Lecktest durchführenUm Lecks in der Vakuum-Apparatur zu suchen, wird die Intensität von Helium gemes-sen. Wenn Sie nun in der Nähe des Lecks Helium applizieren, so reagiert Quadstaroptisch und akustisch auf die höhere Intensität: die Messkurve steigt an und der Si-gnalton wird höher.

Wählen Sie die Länge der Zeitachse so, dass der ganze Suchprozess festgehalten wird.Danach startet die Lecktest-Messung:



Massen-Auflösung ändern

Mit diesem Hilfsprogramm können Sie die Trennung der Peaks verändern. Dies kannnötig sein, wenn benachbarte Peaks nicht unterschieden werden können (ðResolution-Wert verkleinern) oder wenn Sie maximale Empfindlichkeit brauchen (ðResolution-Wert vergrössern).



SEV-Spannung optimieren

Um bei einem Prisma mit Channeltron-Detektor den SEV in einen günstigen Arbeits-punkt zu bringen, wird dessen Spannung so eingestellt, dass die Verstärkung ungefährFaktor 2000 beträgt. Der Abgleichvorgang und die eingestellte SEV-Spannung werdenin der Statuszeile angezeigt.

Offset kalibrierenDas QMS 200 Prisma ermittelt auf Knopfdruck selbständig alle notwendigen Korrek-turwerte, um Nullpunktsfehler des Messverstärkers bei verschiedenen Bedingungen zueliminieren.




Damit Sie Partialdruck-Messungen mit dem QMS 200 Prisma durchführen können,muss zuerst dessen Empfindlichkeit ermittelt werden. Dazu geben Sie den aktuellenTotaldruck in der Vakuumkammer an, wie er von einer Totaldruckröhre (z.B. BAL-ZERS PKR 250) gemessen wird. Quadstar berechnet damit die Empfindlichkeit desPrismas auf die einzelnen Gase.

Wenn Sie den Druck eingegeben haben, drücken Sie OK:

N.B.: Das RGA-Programm wurde mit dem QUADSTAR 422 Process Control Module (Sequenzer)entwickelt. Der Quellencode dieser Sequenz(en) wird mitgeliefert und kann an neue Aufgabenangepasst werden. Da der Quellencode schreibgeschützt ist, muss allerdings von diesem eine Ko-pie erstellt werden, die dann bearbeitet werden kann.Auf diese Weise können Sie selbst mit wenig Programmieraufwand neue Anwendungen erstellen.

Hinweis: Das Programmieren von eigenen Sequenzen wird im Kapitel 8 der Betriebsanleitungvon Quadstar 422 (Referenz-Handbuch Sequenzer-Programmierung) näher erläutert.





Indexregister

—R—Residual Gas Analysis, Siehe Restgasanalyse

Restgasanalyse, 11-1RGA-Programm, 11-1

Documents

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