16
Stand: 18.12.2005 1 Richtlinie zur Probenahme und Proben- bearbeitung Sediment (Entwurf) Mathias Ricking, Tobias Schulze, Andreas Winkler, Asaf Pekdeger Freie Universität Berlin, Fachbereich Geowissenschaften, Arbeits- bereich Hydrogeologie, Malteserstr. 74-100, 12249 Berlin Inhaltsverzeichnis 1 Zielsetzung ............................................................................................................... 2 2 Funktion der Probenart ............................................................................................ 2 3 Festlegungen für die Probenahme.......................................................................... 3 3.1 Sedimentologische Gebietscharakterisierung ..................................................................... 4 3.2 Auswahl und Abgrenzung der Probenahmeflächen (PNF) .................................................. 4 3.3 Benötigtes Material und Gerätschaften ............................................................................... 5 4 Durchführung der Probenahme .............................................................................. 6 4.1 Technische Vorbereitungen................................................................................................. 6 4.2 Erforderliche Geräte und Reinigungsvorschriften................................................................ 6 4.3 Probenahmetechnik ............................................................................................................. 7 5 Dokumentation ......................................................................................................... 7 6 Literatur .................................................................................................................... 8 7 Schematische Darstellung der Probenahmegeräte ............................................... 9 Anhang A: Schematische Darstellung der Probenahmegeräte........................................................ 9 Anhang B: Glossar.......................................................................................................................... 11 Verfahrensrichtlinien für Probenahme, Transport, Lagerung und chemische Charakterisierung von Umwelt- und Humanorganproben Stand: Dezember 2005

Richtlinie zur Probenahme und Proben- bearbeitung · Sedimentsegment wird für die sedimentologi-sche und geochemische Analyse und die Da-tierung verwendet. Die Probenahmetiefe der

  • Upload
    others

  • View
    0

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Richtlinie zur Probenahme und Proben- bearbeitung · Sedimentsegment wird für die sedimentologi-sche und geochemische Analyse und die Da-tierung verwendet. Die Probenahmetiefe der

Stand: 18.12.2005 1

Richtlinie zur Probenahme und Proben-bearbeitung

Sediment (Entwurf) Mathias Ricking, Tobias Schulze, Andreas Winkler, Asaf Pekdeger

Freie Universität Berlin, Fachbereich Geowissenschaften, Arbeits-bereich Hydrogeologie, Malteserstr. 74-100, 12249 Berlin

Inhaltsverzeichnis

1 Zielsetzung ............................................................................................................... 2

2 Funktion der Probenart............................................................................................ 2

3 Festlegungen für die Probenahme.......................................................................... 3

3.1 Sedimentologische Gebietscharakterisierung ..................................................................... 4 3.2 Auswahl und Abgrenzung der Probenahmeflächen (PNF).................................................. 4 3.3 Benötigtes Material und Gerätschaften ............................................................................... 5

4 Durchführung der Probenahme .............................................................................. 6

4.1 Technische Vorbereitungen................................................................................................. 6 4.2 Erforderliche Geräte und Reinigungsvorschriften................................................................ 6 4.3 Probenahmetechnik............................................................................................................. 7

5 Dokumentation ......................................................................................................... 7

6 Literatur .................................................................................................................... 8

7 Schematische Darstellung der Probenahmegeräte ............................................... 9

Anhang A: Schematische Darstellung der Probenahmegeräte........................................................ 9

Anhang B: Glossar.......................................................................................................................... 11

Verfahrensrichtlinien für Probenahme, Transport, Lagerung und chemische Charakterisierung von

Umwelt- und Humanorganproben

Stand: Dezember 2005

Page 2: Richtlinie zur Probenahme und Proben- bearbeitung · Sedimentsegment wird für die sedimentologi-sche und geochemische Analyse und die Da-tierung verwendet. Die Probenahmetiefe der

Stand: 18.12.2005 2

1 Zielsetzung

Die Umweltprobenbank (UPB) ist ein wichtiger Bestandteil der Umweltbeobachtung in Deutsch-land. Sie hat die Aufgabe, ökologisch repräsenta-tive Umweltproben zu sammeln, auf umweltrele-vante Stoffe zu untersuchen und veränderungsfrei einzulagern. Auf diese Lagerproben kann langfris-tig für retrospektive Untersuchungen und Trend-analysen zurückgegriffen werden.

Die routinemäßige Beprobung von Sedimenten ist in der fortgeschriebenen Konzeption der UPB (BMU, 2002) vorgesehen. Die erstmalige Bepro-bung von Sedimenten zur Validierung dieser Ver-fahrensrichtlinie (SOP; standard operating proce-dure) und zur Einlagerung in die UPB konnte im Jahr 2005 realisiert werden.

2 Funktion der Probenart

Sedimente gehören neben den Schwebstoffen und dem Wasserkörper zu den wichtigsten Struk-tur- und Funktionselementen aquatischer Ökosys-teme und bilden die Schnittstelle zwischen partiku-lären und gelösten Teilen des aquatischen Öko-systems. Sie bilden eine Senke und, je nach Stoff- und Sedimenteigenschaften, ein Akkumulations-medium oder einen Zwischenspeicher für alle direkt eingebrachten und über die Atmosphäre eingetragenen Stoffe. Im Sediment werden diese eingebrachten Stoffe akkumuliert und/oder um-gewandelt. Weiterhin stellen Sedimente die un-verzichtbare Lebensgrundlage als Habitat von Frischwasser-, ästuarinen und marinen Organis-men dar. Sedimente sind demnach als Umwelt-probe die sinnvolle und notwendige Ergänzung von tierischen und pflanzlichen aquatischen Um-weltproben.

Sedimente repräsentieren neben ihrer natürlichen Grundbelastung und den aktuellen Einträgen auch alle bis zum Zeitpunkt der Probenahme langfristig akkumulierten und unter den gegebenen Bedin-gungen nicht abgebauten oder remobilisierten Fremdstoffe. Dazu gehören auch die an minerali-sche und/oder organische Sorptionsträger mehr oder weniger stark gebundenen Schwermetalle und organische Verbindungen (z. B. PAK in

„bound residues"). Deren Gesamtkonzentrationen bzw. analytisch erfassbaren Anteile sagen jedoch wenig über ihre aktuelle und potentielle ökotoxiko-logische Relevanz aus. Sedimentanalysen können die Belastungssituationen nur dann realistisch beschreiben, wenn alle ökotoxikologisch relevan-ten Stoffe in ihrer aktuellen chemischen Form bis zur Analyse erhalten bleiben und als solche quali-tativ und quantitativ bestimmt werden.

Die Anforderungen der UPB werden von keiner der bereits vorhandenen Richtlinien (z. B. ISO 5667-12, ISO 5667-15, DIN EN ISO 5667-19, LAWA-AQS 2002 u. a.) erfüllt, diese werden aber berücksichtigt. Kapazitätsgrenzen des Lagers, eine ununterbrochene Tiefkühlkette (-160°C LN2) von der Probenahme an, die ohne strukturelle Veränderung unkonsolidierter Sedimente erfolgen soll und die Erfassung aller bekannten und unbe-kannten Stoffe in ihrer aktuellen Form und Kon-zentration verlangen eine Begrenzung der Anzahl an Sedimentkernen. Es werden nur intakte Sedi-mentkerne eingelagert, die eine komplette hori-zont-, schicht- und/oder tiefenstufenbezogene Differenzierung der Sedimentprofile zulassen, wodurch soviele Informationen wie möglich erhal-ten bleiben. Sedimentauflagen werden ebenfalls eingelagert. Die Richtlinie gibt folgende Lösungs-ansätze vor:

� Die einleitende sedimentologische Proben- und Gebietscharakterisierung erfolgt durch Greiferproben, die in einem Abstand von min-destens 10 m eine Sedimentmächtigkeit von 20–25 cm erfassen.

� Zur optimalen Koordination der Sedimentpro-benahme mit den übrigen Probenarten (z.B. Brassen bzw. Dreikantmuscheln) wird in je-dem Probenahmegebiet eine repräsentative Teilfläche der ausgewiesenen Gebietsaus-schnitte (GA) beprobt. Diese Teilfläche muss nach dem Ergebnis einer Sedimentkartierung klar definiert und sedimentologisch ausrei-chend homogen sein. Sie muss den in der Probenahmefläche geforderten schluffig-feinkörnigen und organikreichen Sedimenttyp (mindestens 5% < 63 µm und TOC ≥ 2%) rep-

Page 3: Richtlinie zur Probenahme und Proben- bearbeitung · Sedimentsegment wird für die sedimentologi-sche und geochemische Analyse und die Da-tierung verwendet. Die Probenahmetiefe der

Stand: 18.12.2005 3

räsentieren, vergleichbar mit den Schwebstof-fen sein und groß genug sein, um eine nach-haltige Wiederholbarkeit der Beprobung in der geforderten Anzahl an Sedimentkernen zu ga-rantieren.

� Die Entnahme von Sedimentmaterial wird für Kernlängen von 20 cm mittels eines Gefrier-verfahrens mit flüssigem Stickstoff durchge-führt, um durch Schockgefrieren eine stö-rungsfreie Probenahme zu ermöglichen. Die Sedimentkerne haben einen Durchmesser von 20 – 25 cm und werden der Länge nach segmentiert komplett gefroren eingelagert. Ein Sedimentsegment wird für die sedimentologi-sche und geochemische Analyse und die Da-tierung verwendet. Die Probenahmetiefe der Sedimentkerne erfolgt unter Berücksichtigung der mittleren Sedimentakkumulationsrate, die bei der Vorerkundung der Probenahmefläche ermittelt wurde. Damit wird für jedes einzelne Probenahmegebiet eine angepasste Probe-nahmetiefe festgelegt. Dies kann als ausrei-chend betrachtet werden, da die Intention der UPB, die Beprobung der letzten 5-6 Jahre um-fasst. Im Falle besonderer hydrodynamischer Bedingungen und des gröberen Kornmaterials alternativ mit einem Kolbenlotverfahren mit entsprechender Auflast (mindestens 500 kg) die Sedimentkerne entnommen, an Land ver-bracht und dort in den Linern in flüssigem Stickstoff eingefroren.

� Um eine sinnvolle Interpretation und Ver-gleichbarkeit der Analysenergebnisse zu er-möglichen, sind die ermittelten Stoffgehalte auch in Masse pro Flächeneinheit, bezogen auf die beprobten Sedimentabschnitte von je-weils 5 cm anzugeben. Bei niedrigen Sedi-mentationsraten von ca. 1-2 mm pro Jahr wer-den die Sedimentkerne in technisch-analytischen Mindestabschnitten von 2 cm bearbeitet.

� Die Beprobung der Sedimente sollte jeweils im April/Mai oder September/Oktober im 5–6 Jahresrhythmus erfolgen. Die niedrigere Wassertemperatur erleichtert das Arbeiten mit dem Gefrierverfahren.

� Bei jeder Probenahme ist ein Probenah-meprotokoll zu erstellen, in dem detailliert das Vorgehen und die Begleitumstände (z. B. Ab-flussverhältnisse, Baggertätigkeiten, Wasser-temperatur, Witterungsverhältnisse während der Probenahme) während der Probennahme festgehalten werden und in das PDBI einzu-tragen.

Angesichts des sehr unterschiedlichen Sorptions-verhaltens und entsprechend unterschiedlicher Tiefengradienten verschiedener Chemikalien stellt diese Lösung aus sedimentologischer, sediment-chemischer und ökotoxikologischer Sicht die op-timale Methode dar. (siehe LAWA 1997, LAWA 2002, DVWK 1999, US-EPA 2001a,b).

3 Festlegungen für die Probe-nahme

Die Festlegung der PNF in den Gebietsausschnit-ten erfolgt in zwei Schritten:

1) Sedimentologische Gebietscharakterisie-rung

2) Auswahl und Abgrenzung der Probenah-meflächen

Um die Probenahme vorzubereiten und durchzu-führen sind folgende Arbeitsschritte notwendig: Identifizierung und Beschreibung des Sediment-profils mit Feldmethoden (BGR 2005, LAWA 2002), Auswahl der Probenahmestellen und Be-stimmung der Sedimentprofile, Charakterisierung der Proben und des Gebietes. Dazu braucht man mindestens eine Person mit adäquater Fach-kenntnis in Sedimentologie-Geochemie-Hydrologie, um die Probenahme vorzubereiten und durchzuführen. Grundsätzlich sind nur Berei-che ohne Rutschungsgefahr von Ufermaterial, Bauwerk-Anstriche und Baggertätigkeit auszusu-chen, die regionale Belastung und Stofffracht, -transport repräsentieren. Lokale Kenntnisse über punktförmige und diffuse Einleitungen, morpholo-gische, geologische und hydrologische Charakte-ristika sind für die Auswahl unverzichtbar. Die Schifffahrt darf während der Probenahme nicht behindert werden.

Page 4: Richtlinie zur Probenahme und Proben- bearbeitung · Sedimentsegment wird für die sedimentologi-sche und geochemische Analyse und die Da-tierung verwendet. Die Probenahmetiefe der

Stand: 18.12.2005 4

3.1 Sedimentologische Gebiets-

charakterisierung

Die Gebietscharakterisierung erfolgt in mehreren Schritten:

� Auswertung von Literatur, Karten- und Da-tenmaterial

� Kontaktaufnahme mit relevanten Behörden und Institutionen

� Festlegung von Homogenitätskriterien für den jeweiligen Gebietsausschnitt

� Sedimentologische Kartierung des Ge-bietsausschnitts und Festlegung des Sedi-menttyps

Die sedimentologische Gebietscharakterisierung erfolgt durch Greiferbeprobung mittels gängiger Feldmethoden. Als Grundlage für die Datenerfas-sung dient die Bodenkundliche Kartieranleitung 5 (BGR, 2005). Dabei sind mindestens folgende Parameter zu erfassen:

� Makroskopische Sedimentansprache (Textur, Sedimentart – Fingerprobe und Farbe nach Munsell)

� Sedimenttyp (Sapropel, Gyttja, Protopedon)

� Geruch (ohne, schwach, stark; erdig, faulig, fäkalisch, aromatisch, sonstig)

� H2S- und Karbonatgehalt mittels 10%iger HCl

3.2 Auswahl und Abgrenzung der

Probenahmeflächen (PNF)

Die abzugrenzenden Probenahmeflächen für Se-dimentproben müssen in sich ausreichend homo-gen sein, aber auch groß genug, um eine langfris-tige Beprobung vergleichbarer Sedimentproben zu gewährleisten. Die PNF sollte daher eine Größe von 100 m2 nur in Ausnahmefällen (z. B. in Ha-fenbecken) unterschreiten. Über die PNF wird ein quadratisches/rechteckiges Raster gelegt, bei der jede Rasterfläche wie in Abbildung 1 beprobt wird. Die Kerne müssen kleinräumig (Abstand max. 1–2 m) gewonnen werden, um Inhomogenitäten zwi-schen den Sedimentkernen auszuschließen. Sie ist kartographisch genau zu definieren. Unter Verwendung aller vorhandener Informationsgrund-lagen (z. B. detaillierte topographische Karten im

Maßstab von 1 :200 bis 1 :1.000, Gewässerkar-ten, Sedimenttypenkarten, Flächennutzungskarten u.ä.) müssen potentielle Probenahmeflächen in den Gebietsausschnitten im Hinblick auf einen repräsentativen feinkörnigen und organikreichen Sedimenttyp (mindestens 5% < 63 µm und TOC ≥ 2%) herausgearbeitet werden. Störstellen wie Fahrspuren in Häfen, Steinpackungen und andere Befestigungswerke sind auszusparen.

Abbildung 1: Probenahmeschema für Langzeitbe-probung (Rechteckkantenlänge maximal 4 m, jeweils in den Ecken und im Center) (Kerne - Rechteck, Greifer – Kreis)

Zur endgültigen Abgrenzung müssen die Flächen durch eine Sedimentgreiferkartierung auf einheitli-che sedimentologische Verhältnisse hin überprüft werden. Folgende Faktoren sind zu berücksichti-gen:

• Sedimentart,

• Akkumulationsverhältnisse,

• Erosionsverhältnisse,

• Flächennutzung,

• Vegetation,

• Gestörte Flächenteile.

Aufgrund der Ergebnisse dieser Kartierung kann abschließend die PNF festgelegt werden und im

Page 5: Richtlinie zur Probenahme und Proben- bearbeitung · Sedimentsegment wird für die sedimentologi-sche und geochemische Analyse und die Da-tierung verwendet. Die Probenahmetiefe der

Stand: 18.12.2005 5

gebietsbezogenen Probenahmeplan beschrieben werden.

An der PNF wird ein Sedimentkern zur Analyse des Sedimentprofils entnommen, nach Boden-kundlicher Kartieranleitung (KA 5) angesprochen und horizontweise beprobt. Die Daten der sedi-mentkundlichen Profilaufnahme sind im Formblatt II der sedimentkundlichen Kartieraufnahme der UPB. Die bei der Profilansprache gewonnenen Daten sind um nachfolgende Laboranalysen zu ergänzen:

� Wassergehalt

� Lagerungsdichte

� Korngrößenverteilung

� anorganischer und organischer Kohlenstoff-gehalt (TIC, TOC)

� Schwermetalle, Metalle und PO4 nach Kö-nigswasseraufschluss

� Quantifikation prioritärer organischer Verbin-dungen und GC-MS Nontarget-Untersuchung

Der Sedimentkern muss bei der Probenahme einen Abstand von mindestens 2 m zu den weite-ren Sedimentkernbeprobungspunkten aufweisen. Die erhobenen Daten sind in das IS-UPB/PDBI zu überführen.

Die PNF und der Charakterisierungskernmüssen kartographisch dokumentiert werden. Der Zugang zur PNF muss gewährleistet sein. Für die langfris-tige Sicherung einer wiederholbaren Probenahme sind die festgelegten PNF vertraglich gegen stö-rende Veränderungen und Eingriffe Dritter zu schützen. Insbesondere ist die direkte Einbrin-gung von Fremdstoffen (Baggergut, Abfälle aller Art, Düngemittel, Pestizide, Holzschutzmittel, Kor-rosionsschutzmittel etc.) zu unterlassen, unver-meidliche Zuwiderhandlungen sind soweit möglich mit genauen Orts-, Zeit-, Mengen- und Stoffanga-ben kartographisch sowie im Probenahmeproto-koll zu dokumentieren.

Bei der Durchführung der Kartierungs- und Pro-benahmearbeiten ist größtmögliche Sorgfalt an-zuwenden, um Störungen und Verfälschungen der Proben späterer Wiederholungsprobenahmen zu vermeiden. Bei Bohrungen ist überschüssiges

Sedimentmaterial an Land, keinesfalls aber auf

die Probenahmefläche zu schütten. Das An-sprechen und Verpacken der Bohrproben muss grundsätzlich außerhalb der Sedimentprobenah-mefläche erfolgen.

Jeder Sedimentkern sollte mindestens 10–12 kg Feuchtgewicht entsprechen.

Die Probenahme erfolgt innerhalb von 5 - 10 Jah-ren am gleichen Standort, in Abhängigkeit vom Witterungsverlauf, Abflussverhältnissen und zum gleichen Zeitraum (max. +/- 4 Wochen). Besonde-re Bedingungen wie Hochwässer oder Niedrig-wasserstände müssen gesondert im Probenah-meprotokoll erwähnt werden.

3.3 Benötigtes Material und Gerät-

schaften

Für die sedimentologische Gebietscharakterisie-rung und Auswahl der Probenahmeflächen wer-den folgende Gerätschaften und Material benötigt:

� Boot mit Motor und mindestens 2 Ankern

� Bohrplattform mit entsprechendem Hebegerät (Dreibein mit Seilzug) und Verankerung (4 Anker)

� Sedimentgreifer (Van Veen, Ekman-Birge)

� Sedimentgefrierverfahren mit flüssigem Stick-stoff und mit Trockeneis (CO2-Lanze)1

� Kolbenlot und Schiff mit Kran (mariner Be-reich)

� Flüssiger Stickstoff, Trockeneis und Alkohol

� Edelstahlschaufel und Edelstahlpfanne zum Sedimentsprache vor Ort

� Vermessungsgerät zur Dokumentation bzw. Wiederfindung der Flächengrenzen und Pro-benahmepunkte (GPS oder Theodolit und mehrere Fluchtstäbe)

� Salzsäure (HCI 10%) und Aqua dest. in Spritzflaschen

� Kanister mit Wasser, verdünnter Säure zum Reinigen und Zellstofftücher, Handschuhe

1 Die CO2-Lanze ist aufgrund der geringen Kernmächtigkeiten

nur für die Vorerkundung einsetzbar.

Page 6: Richtlinie zur Probenahme und Proben- bearbeitung · Sedimentsegment wird für die sedimentologi-sche und geochemische Analyse und die Da-tierung verwendet. Die Probenahmetiefe der

Stand: 18.12.2005 6

� Heißluftgebläse

� Kamera und Maßstab

� Munsell-Farbtafel

� Probenahmeprotokoll der UPB

Auf die Beachtung der Sicherheitsvorschriften (Rettungsringe und Tragen von Rettungswesten) ist zu achten.

Zur Reinigung des Probenahmematerials ist Aqua demin., verdünnte HNO3 und ein Hexan/Aceton-Gemisch zu verwenden.

4 Durchführung der Probe-nahme

Alle bei der Probenahme erhobenen Daten sind in den entsprechenden Probendatenblättern (s. An-hang PDBI 1–3) zu vermerken. In diesen Protokol-len sind folgende Informationen enthalten:

� an der Probenahme beteiligte Personen inkl. dem Leiter der Probenahme und externer Hel-fer,

� chronologischer Ablauf der Probenahme,

� die für die Probenahme zugrundeliegende Fassung der Probenahmerichtlinie und des gebietsbezogenen Probenahmeplans sowie

� Abweichungen von der Probenahmerichtlinie und dem gebietsbezogenen Probenahmeplan.

4.1 Technische Vorbereitungen

Vor der Durchführung der Probenahme müssen die Genehmigungen bei den jeweils zuständigen Wasser- und Schifffahrtsämter (WSA) eingeholt werden.. Neu aufgetretene Störstellen sind zu erfassen und bei der Festlegung der Probenah-mestellen zu berücksichtigen.

4.2 Erforderliche Geräte und Reini-

gungsvorschriften

Für die Probenahme werden nachfolgend aufge-führte Geräte benötigt:

� Boot mit Motor und mindestens 2 Ankern

� Bohrplattform mit entsprechendem Hebegerät (Dreibein mit Seilzug) und Verankerung (4 Anker)

� Sedimentgreifer nach Van Veen oder Ekman-Birge

� Sedimentgefrierverfahren mit flüssigem Stick-stoff

� Kolbenlot und Schiff mit Kran

� Flüssiger Stickstoff und Kälteschutzhand-schuhe

� Edelstahlschaufel und Edelstahlpfanne zur Sedimentsprache vor Ort

� Vermessungsgerät zur Dokumentation bzw. Wiederfindung der Flächengrenzen und Pro-benahmepunkte (GPS oder Theodolit und mehrere Fluchtstäbe)

� Kamera zur Dokumentation

� Salzsäure (HCI 10%) und Aqua dest. in Spritzflaschen

� Kanister mit Wasser, verdünnter Säure zum Reinigen und Zellstofftücher, Handschuhe

� Heißluftgebläse

� Probenbehälter

Edelstahlgefäße (25 cm lang, 20-25 cm Durchmesser) mit verschließbarem De-ckel (jeder Probenbehälter ist durch eine fest eingravierte bzw. eingestanzte Nummer unverwechselbar gekenn-zeichnet) sowie Edelstahlgefäße (40 cm lang, 20-25 cm Durchmesser) für die Charakterisierungskerne.

� Kühlvorrichtungen zum raschen Tiefkühlen und Lagern der Proben in der Dampfphase über flüssigem Stickstoff (LN2): transportable LN2-Dewars für die benötigte Anzahl von E-delstahlgefäßen

Die Vorreinigung der Probengefäße und -geräte erfolgt in einer Laborspülmaschine mit chlorfreiem Intensivreiniger im ersten Reinigungsgang. Nach Heißspülung (95°C) wird eine Neutralisation mit Phosphorsäure und warmem Wasser, dann hei-ßes und kaltes Spülen mit destilliertem Wasser und eine abschließende Trocknung bei 200°C im Trockenschrank durchgeführt.

Page 7: Richtlinie zur Probenahme und Proben- bearbeitung · Sedimentsegment wird für die sedimentologi-sche und geochemische Analyse und die Da-tierung verwendet. Die Probenahmetiefe der

Stand: 18.12.2005 7

4.3 Probenahmetechnik

Zur Darstellung der Horizontabfolge wird der Teil-kern zur Laboranalyse stratengerecht fotografiert.

Sedimentauflage:

Soweit eine angefrorene Sedimentauflage vorliegt, wird diese als Teil der Probe miteingelagert.

Sedimentologische Gebietscharakterisierung

mittels Sedimentgreifer:

Die PNF wird zur Messung der Wassertiefe und Dokumentation des Vorkommens geeigneter Se-dimente mittels Boot abgefahren. Im Bedarfsfall ist ein Echolot einzusetzen. Der Sedimentgreifer wird senkrecht in das Gewässer abgelassen und der Verschlussmechanismus nach Erreichen der zuvorbestimmten Probenahmetiefe (Wassertiefe plus 20–25 cm Oberflächensediment) ausgelöst. Der Sedimentgreifer wird vorsichtig an Bord ge-hoben und der Inhalt in die Edelstahlpfanne gege-ben. Das Sediment wird fotografiert und die makroskopische Sedimentansprache (Textur, Sedimentart – Fingerprobe und Farbe nach Mun-sell), der Sedimenttyp (Sapropel, Gyttja, Protope-don), Geruch (ohne, schwach, stark; erdig, faulig, fäkalisch, aromatisch, ölig, fischig, sonstig) und die Bestimmung des H2S- und Karbonatgehalt mittels 10%iger HCl vorgenommen. Danach wird das Sediment außerhalb der Probenahmefläche entsorgt. Eine Mindestmenge von 1 kg ist erfor-derlich.

Sediment:

Zur Gewinnung der Sedimentproben wird nach der sedimentkundlichen Gebietscharakterisierung und der Festlegung der Probenahmepunkte für die Sedimentkerne die Bohrplattform in Position gebracht und fest verankert.

1. Die Gefrierlanze wird ohne Stauchungen senk-recht in das Sediment bis zur vorgesehenen Tiefe abgesenkt, der flüssige Stickstoff durch die Lanze mittels Rohrsystem und Stickstoff hindurchgeführt. Nach 1–2 Stunden werden die gehobenen Sedi-mentkerne mit dem Boot nach Verpackung in Rettungsdecken an Land gebracht und dort sorg-

fältig von nicht angefrorenem Material an der Se-dimentkernoberfläche gereinigt. Danach wird Län-ge, Durchmesser, Horizontmächtigkeiten vermes-sen und Besonderheiten wie Muschellagen wer-den im Probenahmeprotokoll festgehalten.

2. Die CO2-Lanze wird mit Trockeneis und Alko-hol gefüllt und auf die vorgesehene Tiefe abge-senkt. Nach ca. 30 Minuten ist die Probenahme abgeschlossen und die Lanze wird auf die Bohr-plattform gehoben. Von dort wird sie wie oben an Land gebracht und weiterbehandelt. Nach Ab-nahme von der Gefrierlanze mittels Heißluftgeblä-se wird der Sedimentkern komplett in die vorge-sehenen Transportbehälter verpackt und bleibt ohne Unterbrechung tiefgefroren.

3. Der mit einem Kolbenlot vom Schiff aus ent-nommene Sedimentkern wird an Bord in flüssi-gem Stickstoff schockgefroren.

4. Der mittels Sedimentstecher nach Merkt & Streif 1970 entnommene Linerkern wird an Land gebracht und sofort in flüssigem Stickstoff schockgefroren. Die jeweils tiefgefrorenen Sedi-mentkerne werden zum UPB Lager nach Schmal-lenberg zur weiteren Bearbeitung transportiert.

Anhaftendes Material wird mit demineralisiertem Wasser abgespült.

Es werden jeweils 4 20 cm lange Einlagerungs-kerne und ein Datierungskern von 50 – 100 cm Länge entnommen.

5 Dokumentation

Generell sind alle erhobenen Daten im IS-UPB zu sichern.

Die Beschreibung des PNG, des GA und der PNF wird in einem zum IS-UPB gehörigen Geographi-schen Informationssystem (GIS) vorgenommen. Für die sedimentologische Gebietsbeschreibung sind die unter 3.1 genannten Grundlagen heran-zuziehen, auszuwerten und fortzuschreiben.

Über jede Probenahme ist ein Probenahmeproto-koll anzufertigen, das aus mehreren Probenda-

Page 8: Richtlinie zur Probenahme und Proben- bearbeitung · Sedimentsegment wird für die sedimentologi-sche und geochemische Analyse und die Da-tierung verwendet. Die Probenahmetiefe der

Stand: 18.12.2005 8

tenblättern (PDBl) besteht. Die Probendatenblätter enthalten folgende Angaben:

PDBl. 1: Beschreibung der Entnahmestelle, Probenahmezeitraum, beteiligte Per-sonen, Beprobung mittels Sediment-greiferproben und ermittelte Parameter der sedimentologischen Gebietscha-rakterisierung

PDBl. 2: Protokoll zur Probenahme der Sedi-mentkerne

PDBl. 3: Protokoll der Laborergebnisse der geochemischen Analysen und der Da-tierung

Dokumentation der Probenahmefläche

Zur Dokumentation Beschreibung der PNF ist ein Kartenausschnitt bzw. eine Lageskizze im Maß-stab 1 : 500 bzw. 1 : 200 anzufertigen. Die genaue Einzeichnung der PNF einschließlich der Lage des Probenahmerasters, der Greifer-Probenahmestellen, der Bohr- und Probenahme-punkte sowie Störungen (mit Richtungs- und Maßangaben soweit notwendig) sind als Anlage dem Probenahmeprotokoll beizulegen.

Die Angabe des aktuellen Abflusses an der nächsten Pegelmessstelle im PNG bzw. GA vor und während der Probenahme ist im PDBI 1 zu dokumentieren.

Trotz sorgfältiger Auswahl der PNF handelt es sich bei jedem Sedimentkern um ein Unikat, da unterschiedliche hydrodynamische Verhältnisse zu kleinräumig unterschiedlichen Ablagerungs-möglichkeiten führen. Weiterhin muss auf die mögliche, aber unvermeidbare Störung der PNF durch Anker hingewiesen werden, gleiches gilt für den möglichen Sog/Wellenschlag durch Schiffe.

6 Literatur

BUNDESANSTALT FÜR GEOWISSENSCHAFTEN UND

ROHSTOFFE (BGR) (HRSG.) (2005): Bodenkundli-che Kartieranleitung; 5. verbesserte und erwei-terte Auflage; Stuttgart; 438 S.

DVWK 1999: Methoden zur Erkundung, Untersuchung und Bewertung von Sedimentablagerungen und Schwebstoffen in Gewässern; Schriftenreihe

des Deutschen Verbandes für Wasserwirtschaft und Kulturbau e. V., Heft 128, 1-430.

EN ISO 5667-19 (2003): Water quality – Sampling methods – Part 19: Guidance on sediment sampling of marine sediments.

ISO 5667-12 (1995): Water quality – Sampling – Part 12: Guidance on sampling of bottom sediments.

ISO 5667-15 (1999): Water quality – Sampling – Part 15: Guidance on preservation and handling of sludge and sediment samples.

LÄNDERARBEITSGEMEINSCHAFT WASSER (LAWA)) (1997): Sedimentuntersuchungen; AQS-Merkblatt P-15.

LÄNDERARBEITSGEMEINSCHAFT WASSER (LAWA)) (2002): Probenahme von Schwebstoffen und Sedimen-ten; AQS-Merkblatt P-8/4.

RICKING, M. & SCHULZE, T. 2003: Deep-Freeze Sam-pling Methods for Soft Sediments; In: Locat, J., Galvez-Cloutier, R., Chaney, R.C. and Demars, K.R. (eds): Contaminated Sediments: Charac-terization, Evaluation, Mitigation/Restoration, and Management Strategy Performance; ASTM STP 1442, ASTM International, West Consho-hocken, PA, 28-34.

SOP-UPB 1996: Umweltprobenbank des Bundes - Verfahrensrichtlinien für Probenahme, Trans-port, Lagerung und chemische Charakterisie-rung von Umwelt- und Humanproben; Erich Schmidt Verlag GmbH & Co, Berlin.

SCHULZE, T., RICKING, M., WINKLER, A., PEKDEGER, A. (2005): Richtlinie zur Probenahme und Proben-bearbeitung – Schwebstoffe; Verfahrensrichtli-nie für Probenahme, Transport, Lagerung und chemische Charakterisierung von Umwelt- und Humanproben; Berlin, 1-24.

US-EPA (2001a): Methods for collection, storage, and manipulation of sediments for chemical and toxicological analyses: technical manual; EPA-823-01-002, 1-208.

US-EPA (2001b): National Coastal Assessment; EPA/620/R-01/022, 1-297.

WEINFURTHNER, K-H., KÖRDEL, W., DREHER, P., WAGNER, G. & SPRENKART, J. (2004): Richtlinie zur Probenahme und Probenbearbeitung – Bo-den; Verfahrensrichtlinie für Probenahme, Transport, Lagerung und chemische Charakte-risierung von Umwelt- und Humanproben; Ber-lin, 1-23.

Page 9: Richtlinie zur Probenahme und Proben- bearbeitung · Sedimentsegment wird für die sedimentologi-sche und geochemische Analyse und die Da-tierung verwendet. Die Probenahmetiefe der

Stand: 18.12.2005 9

7 Schematische Darstellung der Probenahmegeräte

Abb. 1: Schematischer Aufbau des Stickstoffgefrierverfahrens

Abb. 2: Schematischer Aufbau des CO2-Gefrierverfahrens

Page 10: Richtlinie zur Probenahme und Proben- bearbeitung · Sedimentsegment wird für die sedimentologi-sche und geochemische Analyse und die Da-tierung verwendet. Die Probenahmetiefe der

Stand: 18.12.2005 10

Abb. 3: Schematischer Aufbau des Linerverfahrens (Kolbenlot)

Abb. 4: Schematischer Aufbau des Kernstechverfahrens nach Merkt & Streif (1970; bearbeitet)

Page 11: Richtlinie zur Probenahme und Proben- bearbeitung · Sedimentsegment wird für die sedimentologi-sche und geochemische Analyse und die Da-tierung verwendet. Die Probenahmetiefe der

Stand: 18.12.2005 11

Anhang B: Glossar

Gebietsausschnitt (GA):

Teilraum eines PNG der Umweltprobenbank des Bun-

des, der eine klar abgrenzbare funktionelle Einheit der

Landschaft darstellt (z. B. Wassereinzugsgebiet). In

ihm konzentrieren sich die PNF für die Probenahmen

an den einzelnen Probenarten.

Gebietsbezogener Probenahmeplan (GPN):

Umsetzung der Probenahmerichtlinien der einzelnen

Probenarten auf die spezifischen Bedingungen der

einzelnen PNG nach erfolgten Screenings. Gebietsbe-

zogene Probenahmepläne für Bodenprobenahme ent-

halten u. a.

• Angaben über die exakte Größe der PNF

• Angaben über die Probenmengen und -arten

• Detaillierte Karten mit genauen Lagebeschrei-

bungen der PNF und Entnahmestellen

Zusätzlich für die langfristige Durchführung der Probe-

nahme wichtige Punkte, wie notwendige Genehmigun-

gen und Absprachen sowie Betreuungspersonal

Matrix:

Probenmaterial, z. B. Sedimente, Schwebstoffe

Nontarget-Untersuchung mit GC-MS:

Qualitative Untersuchung und Identifizierung organi-

scher Verbindungen in einer � Probenart oder � Mat-

rix mit Hilfe der Gaschromatografie / Massenspektro-

metrie durch Strukturaufklärung und Vergleich mit

Referenzverbindungen, Spektrenbibliotheken und Lite-

raturwerten.

Probenahmefläche (PNF):

Für die Bodenprobenahme homogene Teilfläche inner-

halb eines Gebietsausschnittes.

Screening:

Voruntersuchung zur Erstellung eines gebietsbezoge-

nen Probenahmeplanes für eine langfristige, kontinu-

ierliche Probenahme.

Page 12: Richtlinie zur Probenahme und Proben- bearbeitung · Sedimentsegment wird für die sedimentologi-sche und geochemische Analyse und die Da-tierung verwendet. Die Probenahmetiefe der

UMWELPROBENBANK DES BUNDES

Probendatenblatt 1: Entnahmestelle

Sediment

Identifikation

5 3 2 1 / X / M M J J / X X X X X / X

Probenart

Probenzustand

Entnahmedatum

Probenahmefläche

Zusatzangabe

PNF: _____________________ Entnahmestelle: __ __ __

Koordinatensystem

UTM Gauß-Krüger Geografische Länge und Breite

Rechtswert: __ __ __ __ . __ __ __

Hochwert: __ __ __ __ . __ __ __

Länge: __ __° __ __' __ __''

Breite: __ __° __ __' __ __''

Datum: __________________ Ellipsoid: ________________

Flusskilometer: __ __ __ __ , __ __ __ links Mitte rechts

Nutzung:

Bemerkungen:

Bearbeiter:

Page 13: Richtlinie zur Probenahme und Proben- bearbeitung · Sedimentsegment wird für die sedimentologi-sche und geochemische Analyse und die Da-tierung verwendet. Die Probenahmetiefe der

UMWELPROBENBANK DES BUNDES

Probendatenblatt 2: Probenahme / Witterung

Sediment

Identifikation

5 3 2 1 / X / M M J J / X X X X X / X

Beginn der Probenahme Ende der Probenahme

__ __ . __ __ . __ __ Datum der Probenahme __ __ . __ __ . __ __

__ __ : __ __ Uhrzeit __ __ : __ __

__ __ , __ Lufttemperatur in 1,5 m Höhe (°C) __ __ , __

__ Windstärke in Grad Beaufort (*) __

__, __, __, __, __, __ Wetterbedingungen (Mehrfach-

nennungen möglich) (**)

__, __, __, __, __, __

(*) Windstärke nach Beaufort:

0 = Windstille (Flaute), glattes Wasser

1 = sehr leichte Brise, gekräuseltes Wasser

2 = leichte Brise, bewegt Blätter, aufgerauhtes Wasser

3 = schwache Brise, bewegt Zweige, mäßige Wellen, keine Schaumkronen

4 = mäßige Brise, bewegt dünne Äste, erste Schaumkronen

5 = frische Brise, bewegt mittlere Äste, voll entwickelte Schaumkronen

6 = starker Wind, bewegt dicke Äste, mittlere See, Wellenkämme brechen

7 = steifer Wind, schüttelt Bäume, grobe See, Schaumstreifen in Windrichtung

(**) Art des Niederschlags:

0 = Trockenperiode (sonnig)

1 = dauernd bewölkt

2 = wechselhaft

3 = Nebel

4 = Sonne

5 = Nieselregen

6 = Regen

7 = starker Regen

8 = Gewitter

9 = Schneefall

10 = starker Schneefall

11 = sonstige

Probenahmeverfahren

LN2-Verfahren Kolbenlot Liner-Verfahren CO2-Lanze

Sedimentgreifer

Entnahmetiefe: __ __ __ cm

Wassertiefe: __ __ __ cm

Wassertemperatur: __ __ , __ °C

Page 14: Richtlinie zur Probenahme und Proben- bearbeitung · Sedimentsegment wird für die sedimentologi-sche und geochemische Analyse und die Da-tierung verwendet. Die Probenahmetiefe der

H2S-

Gehalt

CO2-

Gehalt

Bezeichnung

(Gefäßnummer)

Horizontmächtig-

keit und -

ausprägung (cm)

makroskopische

Sediment-

ansprache

Geruch

Bemerkungen

__ __ __

__ __ __

__ __ __

__ __ __

__ __ __

__ __ __

__ __ __

__ __ __

__ __ __

__ __ __

__ __ __

__ __ __

Iden

tifikatio

n

53

21

/ X / M

MJ

J / X

XX

XX

/ X

UM

WE

LP

RO

BE

NB

AN

K D

ES

BU

ND

ES

Pro

ben

date

nb

latt 3

: Pro

ben

ah

me S

ed

imen

t

Kern

besch

reib

un

g

Stand: Januar 2006

Page 15: Richtlinie zur Probenahme und Proben- bearbeitung · Sedimentsegment wird für die sedimentologi-sche und geochemische Analyse und die Da-tierung verwendet. Die Probenahmetiefe der

Probenbeschreibung:

Geruch

kein schwach mittel stark

erdig fäkalisch aromatisch ölig fischig sonstiger

H2S-Gehalt Beschreibung Klassifikation CO2Gehalt Beschreibung Klassifikation

H2S-frei Kein H2S-Geruch bei

HCl-Zugabe - karbonatfrei keine Reaktion, nicht sichtbar -

H2S-haltig H2S-Geruch nach

HCl-Zugabe +

sehr karbonat-arm

schwache Reaktion, kaum sicht-bar

+

stark H2S-haltig H2S-Geruch ohne

HCl-Zugabe ++ karbonathaltig

nicht anhaltendes Aufbrausen nach HCl-zugabe

++

karbonatreich starkes anhaltendes Schäumen

je nach zugegebener HCl-Menge +++

Bemerkungen zum Kern:

Iden

tifikatio

n

53

21

/ X / M

MJ

J / X

XX

XX

/ X

UM

WE

LP

RO

BE

NB

AN

K D

ES

BU

ND

ES

Pro

ben

date

nb

latt 4

: Pro

ben

ah

me S

ed

imen

te –

Sch

web

sto

ff

Page 16: Richtlinie zur Probenahme und Proben- bearbeitung · Sedimentsegment wird für die sedimentologi-sche und geochemische Analyse und die Da-tierung verwendet. Die Probenahmetiefe der

UMWELPROBENBANK DES BUNDES

Probenahmeprotokoll – Sediment

Probenahmegebiet: ____________________________

Identifikation: 5 3 2 1 / X / M M J J / X X X X X / X

Zugrundeliegende Fassung der Probenahemrichtlinie: __ __ . __ __ . __ __

Zugrundeliegende Fassung des Probenahmeplanes: __ __ . __ __ . __ __

1. Ziel der Probenahme:

2. Tatsächlicher Probenahmezeitraum:

Uhrzeit

Datum

von bis Bemerkungen

3. Teilnehmer: Leitung/Protokoll:

FUB:

Externe Beteiligte:

4. Checkliste zum Probenahmeplan und zur Probenahmerichtlinie: eingehalten

4.1 Probenahmezeitraum

4.2 Probenahmetechnik

4.3 Probenahmefläche und Entnahmestelle

4.4 Datenerhebung

4.5 Transport und Zwischenlagerung

Nummer, Art und Grund der Abweichung als Klartext:

Bemerkungen (z.B. Beobachtungen im Gewässer, Fischsterben, Baggerarbeiten):

_________________________ __ __ . __ __ . __ __ ________________________ Protokollführer Datum Unterschrift