Rheometer 1/18

Fachhochschule Trier, Fachbereich BLV

Studiengang Lebensmitteltechnik

Mechanische Verfahren - Laborübung -

5. Semester

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Versuch: Rheologie Rheometer

Bestimmung rheologischer Eigenschaften von Lebensmitteln mittels

Rotations- und Oszillationsversuchen

Prof. Dr.-Ing. Günther Lübbe Ass. Dipl. Ing. Pia Heser Stand 07/2010

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1. Rheologie Der Begriff Rheologie (Griech.: rheos = der Fluss) befasst sich mit der Lehre von der Deformation und dem Fließen der Stoffe. Es handelt sich hierbei um ein Teilgebiet der Physik. Rheologie ist also die ’Lehre vom Fließen der Stoffe’. Rheologische Untersuchungen umfassen aber nicht nur das Fließverhalten von Flüssigkeiten, sondern auch das Deformationsverhalten von Festkörpern. Die Viskosität (Zähigkeit) ist ein Teilmerkmal der Konsistenz. Sie ist die Eigenschaft von flüssigen oder plastischen Teilchen, beim gegeneinander Verschieben einer Substanz einen Widerstand zu leisten. Alle Formen des rheologischen Fließverhaltens finden zwischen zwei extremen Zuständen statt, dem

- viskosen Fließverhalten von Flüssigkeiten nach NEWTON (Die Messung erfolgt mittels Rotationsversuchen.)

und dem - elastischen Deformationsverhalten von Festkörpern nach HOOKE. (Die Messung erfolgt mittels Relaxations- und Kriechversuchen.)

Bei Zuständen dazwischen spricht man von - viskoelastischem Deformationsverhalten nach MAXWELL oder KELVIN-

VOIGT. (Die Messung erfolgt mittels Oszillationsversuchen.)

In der Tabelle 1 ist das grundsätzliche Verhalten von Flüssigkeiten und Feststoffen dargestellt.

Flüssigkeit Feststoff (ideal-)viskoses Fließverhalten Gesetz von Newton

.*γητ =

viskoelastisches Fließverhalten Modell von Maxwell

viskoelastisches Deformationsverhalten Modell von Kelvin/Voigt

(ideal-) elastisches Deformationsverhalten Gesetz von Hooke

γτ

=G

Fließkurven, Viskositätskurven

Kriechversuche, Relaxationsversuche, Oszillationsversuche

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2. Rotationsversuche Der Messkörper rotiert permanent in einer Richtung. Das Messergebnis: Fließverhalten des Fluids 2.1 Messgrößen - Schubspannung τ =

AF [ ]Pa mit: F = Scherkraft [N]

A = Scherfläche [m²]

- Scherrate ⋅

γ =hw ⎥⎦

⎤⎢⎣⎡s1 mit: w = Geschwindigkeit [m/s]

h = Plattenabstand [m]

Die Scherrate wird auch als Schergeschwindigkeit, Schergefälle

oder Geschwindigkeitsgefälle bezeichnet. Neben ⋅

γ (Gamma Punkt) findet man in der Literatur auch die Abkürzung D.

- Scherviskosität = dynamische Viskosität η = ⋅

γ

τ [ ]Pas

Der Begriff Scherviskosität (shear viscosity) ist der international gebräuchlichere Ausdruck.

- Kinematische Viskosität ν = ρη [ ]

[ ]smm² mit: η = Scherviskosität [Pa]

ρ = Dichte [kg/m³]

Die kinematische Viskosität ν wird vor allem mit Kapillar-Viskosimetern bestimmt (siehe sep. Versuch).

2.2 Fließverhalten von viskosen Substanzen Das Fließverhalten von Flüssigkeiten wird üblicherweise durch Scherversuche im Rotationsviskosimeter ermittelt. Die Probe befindet sich zwischen zwei Scherflächen, die einen definierten Abstand zueinander haben. Eine der Scherflächen übt durch die Scherkraft (hervorgerufen aus dem Drehmoment des Antriebes) eine Drehbewegung mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit aus. Bei Newton Flüssigkeiten besitzt die Scherviskosität folgende Merkmale:

- Stoff- und Temperaturabhängigkeit - aber Unabhängigkeit vom Geschwindigkeitsgefälle

Dies wird als idealviskoses Fließverhalten bezeichnet. Zur mathematischen Beschreibung der Fließkurve gilt das Newton-Gesetz:

τ = η * ⋅

γ

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Bei Nicht-Newton Flüssigkeiten handelt es sich um Produkte, deren Viskosität nicht konstant ist, d.h. die Scherviskosität ist vom Geschwindigkeitsgefälle abhängig. Es finden Wechselwirkungen der flüssigen Phase mit den dispersen Teilchen statt, die überwiegend als Struktur- und Orientierungseffekte in Erscheinung treten. Die unterschiedlichen Abhängigkeiten werden nun näher aufgelistet. Scherbelastungsabhängiges Fließen Graphisch kann das Fließverhalten einer Messprobe mit Hilfe der Fließkurve und der Viskositätskurve dargestellt werden (Abb. 1-3). Die Fließkurve zeigt die gegenseitige Abhängigkeit der Schubspannung τ und der

Scherrate⋅

γ . Meist wird ⋅

γ auf der Abszisse und τ auf der Ordinate dargestellt. Die Scherviskositätskurve wird aus der Fließkurve abgeleitet. Meist wird die

Scherviskosität η (auf der Ordinate) über der Scherrate ⋅

γ (auf der Abszisse) aufgetragen. Scherverdünnendes, strukturviskoses oder pseudoplastisches Fließverhalten Bei einer scherverdünnenden Substanz ist die Viskosität abhängig von der Höhe der Scherbelastung. Mit steigender Belastung zeigt die Fließkurve eine abnehmende Kurvensteigung (Abb. 1), entsprechend nimmt auch die Viskosität ab (Abb. 2). (Die Begriffe scherverdünnend, strukturviskos und pseudoplastisch sind bedeutungsgleich.) Scherverdickendes oder dilatantes Fließverhalten Bei einer scherverdickenden Substanz ist die Viskosität abhängig von der Höhe der Scherbelastung. Die Fließkurve zeigt eine zunehmende Kurvensteigung (Abb. 1), d.h. die Viskosität nimmt mit wachsender Belastung zu (Abb. 2). Scheinbare Fließgrenze Die „klassische“ Methode zur Bestimmung der scheinbaren Fließgrenze ist die Vorgabe einer steigenden Schubspannung. Die scheinbare Fließgrenze ist jener Schubspannungswert, bei welcher das Messgerät gerade noch keine Bewegung erfasst. (Abb. 3)

Abb. 1: Vergleich von Fließkurven (1) idealviskoses / (2) scherverdünnendes / (3) scherverdickendes Verhalten

Abb. 2: Vergleich von Scherviskositätskurven (1) idealviskoses / (2) scherverdünnendes / (3) scherverdickendes Verhalten

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Abb. 3: Fließkurve mit Fließgrenze (linearer Maßstab) Zeitabhängendes Fließverhalten Unter einem Zeitversuch versteht man, dass die Drehzahl bzw. die Scherrate

⋅

γ über die Abschnittszeit konstant gehalten wird. Es wird die Scherviskosität in Abhängigkeit von der Zeit dargestellt. (Abb. 4) Thixotropes Verhalten Bedeutet die Verringerung der Strukturstärke während der Scherbelastungsphase und ihren mehr oder weniger schnellen, aber vollständigen Wiederaufbau während der nachfolgenden Ruhephase. Dieser Abbau- und Wiederaufbauzyklus ist ein vollständig reversibler Vorgang (Abb. 4). „unecht“ thixotropes Verhalten Eine Substanz, die in der Scherphase einen gewissen Strukturabbau aufweist, zeigt hier zwar ein zeitabhängiges Verhalten. Sie verhält sich aber nicht thixotrop, wenn sich die ursprüngliche Strukturstärke auch nach einer „unendlich“ langen Ruhezeit schließlich nicht mehr vollständig wieder einstellt. In diesem Fall findet eine bleibende Strukturveränderung statt. Um sich klar auszudrücken, wäre es besser, hier von einem „partiellen Struktur-Wiederaufbau“ zu sprechen, der beispielsweise prozentual ausgedrückt wird (verglichen mit dem ursprünglichen Viskositätswert).

Abb. 4: Zeitabhängige Viskositätsfunktion einer thixotropen Substanz

(1) Strukturabbau bei konstant hoher Scherbelastung (2) Strukturwiederaufbau in Ruhe

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Temperaturabhängiges Fließverhalten Die Viskosität hängt immer von der Temperatur der Messprobe ab. Im Normalfall sinkt die Viskosität bei Erwärmung des Probenmaterials. Deshalb ist eine exakte Angabe der Temperatur bei jeder Messung unbedingt erforderlich. Sie ist ein Versuchsparameter, der im Protokoll bei rheologischen Tests immer aufgeführt werden muss. Eine sorgfältige Temperierung der Probe versteht sich also von selbst.

Die Scherviskosität η der Messprobe wird bei konstanter Scherbelastung ⋅

γ = const. oder konstanter Schubspannung τ = const. als Funktion der Temperatur T gemessen. 2.3 Versuche mit Vorgabe der Schubspannung Unter einem Schubspannungsversuch versteht man in der Rheologie einen Test, bei dem das Drehmoment bzw. die Schubspannung vorgegeben und geregelt wird. Man nennt diese Testmethode auch „controlled shear stress test“ oder CSS-Test.

Bei vorgegebener Schubspannung τ stellt sich eine Scherrate ⋅

γ ein.

Daraus errechnet sich die Scherviskosität η = ⋅

γ

τ

Die Schubspannung wird von 0 auf einen zuvor festgelegten Wert in einer definierten Zeitspanne gesteigert. 2.4 Versuche mit Vorgabe der Scherrate Unter einem Scherratenversuch versteht man in der Rheologie einen Test, bei dem die Drehzahl bzw. die Scherrate vorgegeben und geregelt wird. Man nennt diese Testmethode auch „controlled shear rate test“ oder CSR-Test.

Bei vorgegebener Scherrate ⋅

γ stellt sich die Schubspannung τ ein.

Daraus errechnet sich die Scherviskosität η = ⋅

γ

τ

Die Scherrate ⋅

γ wird von 0 auf einen zuvor bestimmten Wert in einer definierten Zeitspanne gesteigert. 2.5 Versuchsablauf, Durchführung und Auswertung der Messung 2.5.1 Das Messgerät Die Produkte werden mit einem Rotationsviskosimeter der Firma Physica durchgeführt. Bei niederviskosen Produkten wird ein großer Zylinder (Z2), bei hochviskosen ein Kleinerer (Z1) eingesetzt. Die Steuerung der Messung wird mit dem Steuergerät MC 10 und dem PC- Programm Rheoplus koordiniert. Zusätzlich ist eine externe Temperierung des Messsystems durch eine Wärmebad mit Wasserumwälzung Viscotherm (VT 10) möglich.

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1) Säulenjoch 2) Führungssäulen 3) Stützrohr 4) Antriebswelle 5) Messschlitten 6) Messkörperschnellkupplung 7) Höheneinstellmutter mit Skalierung 8) Grundplatte 9) Vordere Gehäuseabdeckung

10) Rechte Gehäuseabdeckung (abnehmbar)

11) Positionierungs-Taster 12) Stellschraube 13) Sicherheitstaster 14) linke Gehäuseabdeckung 15) Höhenmesseinrichtung 16) Messuhr

Abb. 5: Aufbau und Bauteile des Physika Rheometers 2.5.2 Die Versuchsdurchführung Die zu untersuchenden Produkte werden im Labor bekannt gegeben. Jedes zu testende Lebensmittel hat in dem Programm Rheoplus seine eigene Arbeitsmappe mit vorgegebenem Messverlauf, in dem die Schubspannungs- und Geschwindigkeitsveränderungen bereits festgelegt sind. Die Lebensmittel werden jeweils bis zur eingravierten Markierung im Zylinder möglichst blasenfrei eingefüllt. Wenn das Lebensmittel temperiert (20°C) ist, kann die Messung entsprechend der Kurzanleitung erfolgen.

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Kurzanleitung – Versuch Rotationsviskosimeter • PC einschalten • Drucker einschalten • Viscotherm VT 10 einschalten (grüne Taste „I/0“) • Rheolab MC 10 einschalten (grüne Taste „Power“) • Kalibrierung Result-Taste auf Stellung 7 bringen und

System-Taste auf 32 (Kalibrierung langsam) ⇒ Nach ca. 3 min ist die Kalibrierung abgeschlossen

Relax-Taste rein und wieder raus drücken

System-Taste auf 42 umstellen (Kalibrierung schnell) ⇒ Nach 3 min ist die Gesamtkalibrierung abgeschlossen

Relax-Taste rein und wieder raus drücken • Zum Messen Result-Taste auf Stellung 9 bringen

⇒ Im Display erscheint „REMOTE“ System-Taste auf entsprechenden Messaufnehmer einstellen (z. B. 02 für Zylinder Z2)

• Probe einfüllen Probe blasenfrei bis zur Markierung in den Hohlzylinder

einfüllen und anschließend in Rheometer einsetzen • Zylinder einsetzen Den entsprechenden Messaufnehmer (Zylinder) ins

Rheometer einsetzen und absenken, indem die Schalter an Vorder- u. linker Seite gleichzeitig gedrückt werden

• Rheoplus öffnen Über das Fenster „Startmenü“ Rheoplus öffnen • Arbeitsmappe öffnen Aus dem Menü Arbeitsmappe den Befehl „Öffnen“

anklicken und das gewünschte Produkt (z. B. Ketchup) mit Doppelklick aktivieren. Es werden direkt alle notwendigen Fenster aufgerufen.

• Messung Im Messfenster auf Start klicken.

Im sich öffnenden Fenster Probenahme und eigenen Namen eintragen. Nun wiederum den Versuch mit Start starten.

⇒ Der Messaufnehmer beginnt sich zu drehen. Die Versuchszeit läuft mit und erlischt bei Beendigung.

• Drucken Nacheinander Tabellen-, und Grafikfenster durch Anklicken

aktivieren. ⇒ In Menüleiste Tabelle und Grafik den Befehl Drucken wählen

• Schließen Nach Druckende die Arbeitsmappe schließen.

Bei der Frage ’Änderung speichern?’ und ’Überschreiben’ NEIN bestätigen, Arbeitsmappen schließen.

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• Reinigen Die Schalter an Vorder- und linker Seite drücken, Zylinder

hochfahren. Hohlzylinder und Zylinder reinigen. Vorsicht: Hohlzylinder wird bei zähen Flüssigkeiten mit

hochgezogen • Temperatur vorgeben Klicken Sie im Messfenster auf das Feld MC10, es

erscheint das Fenster „Einstellung der technischen Geräte“. Geben Sie die neue Temperatur ein und klicken Sie auf Senden. Über OK das Fenster verlassen.

• Ausschalten Nach Beendigung aller Messungen PC (Start/Beenden),

Viscotherm VT10 und Rheolab MC10 ausschalten.

2.5.3. Auswertung Charakterisieren Sie die erhaltenen Kennlinien hinsichtlich ihrer rheologischen Eigenschaften. Unterscheiden Sie zuerst nach Newton und Nicht-Newton Flüssigkeit, dann nach zeitabhängigem und zeitunabhängigem Verhalten und entwickeln Sie schließlich eine genauere Zuordnung des Fließverhaltens unter Nutzung der Fachterminologie. Eventuelle Ausreißer sind gezielt zu interpretieren. Die scheinbare Fließgrenze ist, falls vorhanden, zu bestimmen. Ergänzen Sie die Tabelle und füllen Sie diese entsprechend aus:

• x trifft zu, • - trifft nicht zu, • ? nicht bekannt, da nicht bestimmt, • _ die Fließgrenze als Zahlenwert mit Einheit angeben

Ggf. mit Stern markieren und Erklärung ergänzen. Ergebniskurven und Tabellen anhängen.

Produkt

Newton-Fluid

Nicht- Newton-Fluid

Scherverdünnendes

scherverdickendes

Fließgrenze

thixotrop

Unecht thixotrop

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3. Oszillationsversuche Der Messkörper rotiert hin und her (oszilliert)

Flüssigkeit Feststoff (ideal-)viskoses Fließverhalten Gesetz von Newton

viskoelastisches Fließverhalten Modell von Maxwell

viskoelastisches Deformationsverhalten Modell von Kelvin/Voigt

(ideal-) elastisches Deformationsverhalten Gesetz von Hooke

Fließkurven, Viskositätskurven

Kriechversuche, Relaxationsversuche, Oszillationsversuche

Oft kann das Deformationsverhalten einer Messprobe nicht allein durch ihr viskoses Fließverhalten, durch die Parameter Scherviskosität, scheinbare Fließgrenze, Thixotropie, Rheopexie, Pseudoplastizität oder Dilatanz ausgedrückt werden. Wird eine Probe durch Scherung belastet, so wird sie sich deformieren. Nach Wegnahme dieser Belastung bleibt ein idealviskoser Körper (Flüssigkeit) deformiert (Dämpfermodell nach Newton). Ein idealelastischer Körper wird sich bei Entlastung jedoch vollständig wieder in seine Ausgangslage vor Beginn der Deformation zurückverformen (Federmodell nach Hooke). Die Verformungsenergie, die von außen auf die Probe wirkt, wird vom elastischen Körper vollständig gespeichert und kann nach Entlastung zur Rückdeformation verwendet werden („Memory-Effekt“). Viskoelastische Flüssigkeiten formen sich zeitverzögert und nur zum Teil zurück (Maxwell-Modell). Bei viskoelastischen Festkörpern findet die Rückdeformation zwar (nahezu) vollständig, aber zeitverzögert statt (Kelvin-Voigt-Modell).

Abb. 6: Überblick Rheologie

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3.1 Grundlagen

Schubspannung AF±

=τ [Pa]

Deformation ϕγ tan±=±

=±hs [1] oder [%]

Scherrate dtdγγ =

⋅

[1/s]

Die Deformationsänderung dγ während der Deformationszeit dt ist die Deformationsgeschwindig-keit oder Scherrate.

Schubmodul γτ

=G [Pa]

Schubspannungsamplitude 0τ [Pa] Deformationsamplitude 0γ [1]

Speichermodul δγτ

cos'0

0 ⋅=G [Pa]

Der G’-Wert stellt ein Maß für die Größe der reversibel in der Substanz gespeicherten und rückgewinnbaren Deformationsenergie dar. Er charakterisiert das elastische Verhalten der Messsprobe.

Verlustmodul δγτ

sin''0

0 ⋅=G [Pa]

Der G’’-Wert stellt ein Maß für die Größe der irreversibel von der Substanz an die Umgebung abgegebene und damit verlorene Deformationsenergie dar. Er charakterisiert das viskose Verhalten der Messsprobe.

Phasenverschiebungswinkel δ [°]

zwischen der Vorgabe- und der Ergebniskurve zwischen 0° und 90° (also: 0° ≥≤ δ 90°)

Verlustfaktor '''tan

GG

=δ [1]

(oder Dämpfungsfaktor) Der Verlustfaktor wird als Quotient aus der verlorenen und der gespeicherten Deformationenergie berechnet. Er gibt also das Verhältnis zwischen dem viskosen und dem elastischen Anteil des viscoelastischen Deformationverhaltens an.

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idealviskoses Fließverhalten

viskoelastisches Fließverhalten

viskoelastisches Verhalten

mit gleichgroßen viskosen und

elastischen Anteilen

viskoelastisches Deformationsver-

halten

idealelastisches Deformationsver-

halten

δ = 90° 90° > δ > 45° δ = 45° 45° > δ > 0° ∆ = 0°

tanδ → ∞ tanδ > 1 tanδ = 1 tanδ < 1 tanδ → 0

(G’ → 0) G’’ > G’ G’ = G’’ G’ > G’’ (G’’ → 0)

Abb.7: Viskoelastisches Verhalten

Es lassen sich acht verschiedene Tests unterscheiden: • Amplituden-Test • Frequenz-Test • Zeit-Test • Temperatur-Test

mit jeweils der Testmöglichkeit: • Vorgabe der Deformation und • Vorgabe der Schubspannung

Versuche mit Deformationsvorgabe Hier wird vom Anwender der Drehwinkel bzw. die Deformation vorgegeben und entsprechend vom Messgerät eingeregelt („controlled shear strain test“ oder „controlled shear deformation“, kurz: CSD). Es wird das Drehmoment M (bzw. Schubspannung ±τ) und den Phasenverschiebungswinkel δ gemessen. Versuche mit Schubspannungsvorgabe Hier wird vom Anwender das Drehmoment bzw. die Schubspannung vorgegeben und entsprechend vom Messgerät eingeregelt („controlled shear stress test“, kurz: CSS). Es wird die Deformation γ und den Phasenverschiebungswinkel δ gemessen.

Oszillationsversuch Rheologischemessgröße Rohdaten Vorgabe Deformation γ(t) [%] Auslenkwinkel φ(t) [mRad] Ergebnis Schubspannung τ(t) [Pa]

Phasenverschiebungswinkel δ [°] Drehmoment M(t) [mNm] Phasenverschiebungswinkel δ [°]

Vorgabe Schubspannung τ(t) [Pa]

Drehmoment M(t) [mNm]

Ergebnis Deformation γ(t) [%] Phasenverschiebungswinkel δ [°]

Auslenkwinkel φ(t) [mRad] Phasenverschiebungswinkel δ [°]

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3.2 Amplituden-Test Amplitudentests sind Oszillationsversuche bei denen die Amplitude variiert und die Frequenz (und ebenso die Messtemperatur) auf einem konstanten Wert gehalten wird. Oft wir diese Versuchsart – auch im deutschen Sprachgebiet – als Amplituden-Sweep bezeichnet (englisch: amplitude sweep). Sweep bedeutet hier Schwingungsfunktion mit variablem Parameter.

Abb. 8: Vorgabeprofil: Amplitudentest (hier mit Deformationsvorgabe)

Abb. 9: Amplitudentest (als Deformationsfunktion) einer Messprobe mit Gel-Charakter, d.h. mit G’>G’’ im LVE-Bereich

(mit Grenzwert Lγ )

Abb. 10: Amplitudentest (als Deformationsfunktion) einer Messprobe mit dem Carakter einer viskoelastischen Flüssigkeit, d.h. mit G’’>G’ im LVE-Bereich

Messergebnis Bei Deformationsvorgabe wird üblicherweise lgγ auf der x-Achse aufgetragen (und bei Schubspannung lgτ ). Auf der y-Achse werden meistens lgG’ und lgG’’ dargestellt, beide üblicherweise im gleichen Maßstab. Strukturcharakter einer Messprobe Bei sehr kleinen Amplituden, im linear-viskoelastischen (LVE-) Bereich, weisen beide Funktionen, G’(γ) und G’’(γ), jeweils einen konstanten Platauwert auf (meist auf unterschiedlicher Höhe).

a) Gel-Charakter, wenn G’ > G’’ Hier dominiert das elastische über das viskose Verhalten, wie in Abb.9. b) Flüssigkeits-Charakter (Sol-Charakter),

wenn G’’ > G’ Hier dominiert das viskose über das elastische Verhalten, wie in Abb. 10.

Grenze des LVE-Bereichs Der Amplitudentest wird oft nur deshalb ausgeführt, um die Grenze des LVE-Bereichs zu bestimmen. Solange die -Amplituden unter dem Grenzwert bleiben, verlaufen die Kurven von G’ und G’’ auf einem konstant hohen Platauwert, d.h. die Struktur der untersuchten Substanz zeigt bei diesen geringen Deformationen keine signifikante Veränderung (siehe Abb. 9 und 10; Index „L“ aus dem Englischen „Limiting value“ für Grenzwert). Bei Amplituden größer als Lγ wird die Grenze des LVE-Bereichs überschritten.

Die Substanzstruktur ist dann bereits irreversibel verändert oder gar völlig zerstört. Es gibt mehrere Möglichkeiten, die Grenze des LVE-Bereichs zu bestimmen. In unserem Fall wird sie mit der automatischen Auswertung mit Hilfe eines Softwareprogramms bestimmt.

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3.3 Frequenz-Test Frequenztests sind Oszillationsversuche bei denen die Frequenz variiert und die Amplitude (und ebenso die Messtemperatur) auf einem konstanten Wert gehalten wird. Oft wir diese Versuchsart – auch im deutschen Sprachgebiet – als Frequenz-Sweep bezeichnet (englisch: frequency sweep). Sweep bedeutet hier Schwingungsfunktion mit variablem Parameter. Hier wird das zeitabhängige Deformationsverhalten untersucht, da die Frequenz der inverse Wert der Zeit ist. Das Kurzzeit-Verhalten wird mit schnellen Bewegungen, d.h. hohen Frequenzen simuliert und das Langzeit-Verhalten mit langsamer Bewegung, d.h. bei niedriger Frequenz.

Abb. 11: Vorgabeprofil: Frequenztest

(hier mit Deformationsvorgabe)

Abb. 12: Frequenztest eines Polymers

Messergebnis Üblicherweise wird lg ω auf der Abszisse aufgetragen und auf der Ordinate G’ und G’’ dargestellt, beide üblicherweise im gleichen Maßstab. 3.4 Zeit-Test Bei diesem Test werden sowohl die Frequenz als auch die Amplitude in jedem einzelnem Messabschnitt konstant gehalten. Auch die Messtemperatur bleibt konstant. Es gibt verschiedene Testmethoden je nachdem welches Verhalten untersucht werden soll. Wir betrachten hier nur den Sprungversuch mit drei Oszillations-Abschnitten auch 3ITT-Test (3Intervall-Time-Test) genannt zur Untersuchung thixotropen Verhaltens. Eine solche Messung umfasst die folgenden drei Versuchsabschnitte:

1) Referenzabschnitt (Low-Shear-Phase) “Ruhescherung“ bei niedriger Scherbelastung d.h. unter Low-Shear-Bedingungen im LVE-Bereich. Angestrebt wird hier, im gesamten ersten Abschnitt möglicht konstante Werte von G’ und G’’ zu erzielen. Üblicherweise wird der G’ am Ende des ersten Messabschnitts genommen, um den Ruhezustand der Messprobe als Ruhe-Referenzwert von G’ zu beschreiben. Dieser Wert dient später, im dritten Messabschnitt beim Strukturwiederaufbau, als Bezugswert für die G`-Funktion.

2) Belastungsabschnitt (High-Shear-Phase) Hohe Scherbelastung, d.h. bei Scherbedingungen außerhalb des LVE-Bereichs, zum Abbau der Probenstruktur.

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3) Strukturerholungsabschnitt (Entlastungsphase, Low-Shear-Phase) “Ruhescherung“ bei niedriger Scherbelastung, bei den gleichen Low-Shear-Bedingungen wie im Abschnitt 1, also wieder im LVE-Bereich.

Abb. 13: Vorgabeprofil: Sprungfunktion mit drei Messabschnitten; jeder einzelne weist eine

konstante Deformationsamplitude auf: (1) bei Low.Shear-, (2) bei High-Shear-, (3) wieder bei Low-Shear-Bedingungen

Abb. 14: Zeitabhängige Funktionen von G’ und G’’ einer thixotropen Substanz,

(1) bei „Ruhescherungen“ (mit dem Ruhereferenzwert von G’); (2) dem Abbau, und (3) dem Wiederaufbau der Struktur

Messergebnis Die Zeitabhängigen Funktionen von G’ und G’’ 3.5 Temperatur-Test Bei diesem Oszillationsversuch werden in jedem einzelnen Messabschnitt sowohl die Amplitude als auch die Frequenz konstant gehalten, die einzige veränderliche Messgröße ist die Temperatur. Neben den konstanten dynamisch-mechanischen Scherbedingungen wird also auch ein Temperaturprogramm vorgegeben. Diese Versuchsart wird manchmal als dynamisch-mechanische thermische Analyse oder DMTA-Test bezeichnet. Messergebnis Im Messdiagramm wird die Temperatur T auf der Abszisse normalerweise im linearen Maßstab aufgetragen; und G’ mit G’’ zusammen auf der Ordinate, beide üblicherweise im gleichen logarithmischen Maßstab.

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3.6. Versuchsablauf, Durchführung und Auswertung der Messung 3.6.1 Messgerät Die Produkte werden mit dem Rheometer der Firma Anton Paar durchgeführt. Die Messung kann mit dem Messsystem Platte/Platte (englisch: parallel plate - measuring system, kurz: PP-MS) oder Kegel/Platte (englisch: cone plate- measuring system, kurz: CP-MS) durchgeführt werden.

Abb. 13: Messsystem Kegel/Platte und Platte/Platte Die Temperierung erfolgt mittels peltier-temperierte Platte und Haube.

Abb.14: Aufbau und Bauteile des Rheometers MCR 301 3.6.2 Durchführung Die zu untersuchenden Produkte werden im Labor bekannt gegeben. Jedes zu testende Lebensmittel hat im Programm Rheoplus seine eigene Arbeitsmappe mit bereits festgelegtem Messprofil. Die Messung erfolgt entsprechend der Kurzanleitung.

MCR 501

H-PTD200 peltier-temperierte Haube

P-PTD200 peltier-temperierte Platte

Messsystem PP50

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Kurzanleitung MCR 301 Rheoplus Version 3.40

Bitte beachten Sie die Sicherheitsrichtlinien Ihrer Firma

Arbeitsbeginn: Druckluftzufuhr überprüfen ggfs. öffnen

Gerät, PC und Thermostat einschalten

Arbeitsmappe öffnen: - die Verknüpfung öffnen - in der Rheoplus über „Arbeitsmappe öffnen“ - über Menüpunkt „Datei“ aus der Liste der letzten geöffneten Arbeitsmappen auswählen

Gerät über die Treiberdialogbox ohne Messsystem initialisieren oder über das Symbol

Temperatur senden über oder das Symbol (an Messzelle und Thermostat)

Messung: Messsystem einsetzen und temperieren

bei Kegel/Platte, Platte/Platte Nullpunkt bestimmen oder über das Symbol

Messsystem auseinander fahren oder über das Symbol und befüllen

Messposition anfahren oder über das Symbol

In der Trimmposition (nicht für Zylindermesssysteme) überschüssige Probe entfernen, Dialogbox mit ok verlassen (Trimmposition ändern: Menüpunkt Extras/Einrichten/Geräte,Messsysteme und Zubehör...,

entspr. Messsytem auswählen, , entspr. auswählen)

Start der Messung , Name sowie weitere Informationstexte zur Probe eingeben,

Nach der Messung Messsystem entkuppeln und Hebeposition anfahren Probe entfernen

Grafik oder Tabelle im jeweils aktiven Unterfenster drucken

Arbeitsende: Gerät, Thermostat und PC abschalten, Druckluftzufuhr geöffnet lassen (schließen nicht empfohlen) und

weiße Schutzkappe aufschrauben

Manuelle Bedienung am Gerät: Online - Taste drücken, damit ist die Verbindung zum PC unterbrochen, die Kontrollleuchte erlischt

Ref: Referenzpunkt wird angefahren

Mit den Pfeilen wird der Messkopf entsprechend nach oben oder unten gefahren

Menu: Verbindung kann von serieller (RS232) auf Ethernet-Schnittstelle umgestellt werden

Anton Paar Germany GmbH Tel.: +49 (0)711 720 91-0 Seite 1 von 1Web: www.anton-paar.com Mail: info.de@anton-paar.com Auszug aus der Kurzanleitung MCRxx1

01_09.doc

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3.6.3 Auswertung Produkt

Strukturcharakter

„Gelpunkt“

L

.γ

Zeitabhängiges Verhalten

Literatur: Mezger, T., 2010, Das Rheologie Handbuch, Vincentz Network, Hannover Tscheuschner, H.-D., Weipert, D., Windhab, E., 1993, Rheologie der Lebensmittel, Behr’s, Hamburg