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Bachelor Studiengang Chemie Industrielles Chemisches Praktikum Rheologie - Viskositätsmessungen Gruppe IX Fabian Deuber & Michael Edelmann 23. Dezember 2011 Betreuung durch: Lucie Sägesser ZHAW I nstitut für C hemie und B iologische C hemie

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Bachelor Studiengang Chemie

Industrielles Chemisches Praktikum

Rheologie - Viskositätsmessungen

Gruppe IX

Fabian Deuber & Michael Edelmann

23. Dezember 2011

Betreuung durch:

Lucie Sägesser

ZHAW

Institut für Chemie und B iologische Chemie

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23. Dezember 2011 Zusammenfassung/Summary

Zusammenfassung

Nachfolgender Bericht ist eine Zusammenfassung der getätigten, grundlegenden prak-

tischen Arbeiten verknüpft mit der notwendigen Theorie. Das Ziel der Arbeit bestand

darin, die Rheologie als Methode, ihre Anwendungen und das Messgerät Brookfield RV ,

DV-III Ultra kennen zu lernen. Erste Messungen sind mit dem Newtonschen Fluid Gly-

cerin getätigt worden. Dieses Verhalten wurde bestätigt. Im weiteren sind stellvertretend

für die scherverdickenden Fluide eine Stärkesuspension (Maizena) und für die scher-

verdünnenden Fluide Guar untersucht worden. Auch hier hat sich das Experiment mit

der Theorie gedeckt. Das in der Literatur erwähnte thixotrope Verhalten von Tomaten-

ketchup konnte nicht nachgewiesen werden. Bei den weiteren gemessenen Fluidsystemen

(Zahnpasta, Handcreme, Handseife) sind speziellere Phänomene wie die Hysterese, der

Dilatanzhügel oder ein scherinduzierter E!ekt gemessen worden.

Summary

The aim of this work was to give a brief overview to the Rheologie as method, some

applications and the aperture Brookfield RV , DV-III Ultra. First of all, the well known

behavior of the substance Glycerine (Newtonic fluid) was used to get familiar with both,

aperture and software. In addition the substances starch-suspension (Maizena) and Guar

were measured. First one shows a shear thickening behavior. Guar behaves the opposite

way, it gets thinner, the more shear stress it gets. This experimentally investigated

behaviors are similar to the theory. Tomato-Ketchup didn’t show any thixotropie. Other

measured fluids (Toothcream, Handcream, Soap) lead to some special phenomena like

hysteresis, „dilatanz-hill“ or shear inducted e!ects.

- 2 -

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23. Dezember 2011 Plagiatserklärung

Plagiatserklärung

Wir erklären hiermit, dass es sich bei dem von uns eingereichten schriftlichen Praktikums-

bericht mit dem Titel „Rheologie - Viskositätsmessungen“ um eine von uns selbständig

und in eigenen Worten verfasste Originalarbeit handelt. Alle Stellen, die dem Wortlaut

oder dem Sinn nach anderen Werken entnommen worden sind, haben wir nach wissen-

schaftlicher Art gekennzeichnet.

Verfasser

Fabian Deuber Michael Edelmann

Ort, Datum

- 3 -

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23. Dezember 2011 Inhaltsverzeichnis

Inhaltsverzeichnis

1. Übersicht 6

1.1. Ziel des Versuches . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

1.2. Relevanz und Verwendung der Methoden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

2. Theoretischer Teil 8

2.1. Definitionen der Begri!e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

3. Versuchsdurchführung 13

3.1. Geräte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

3.2. Proben . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

3.3. Arbeitsvorgehen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

3.3.1. Bestimmung der Fliesskurven und Viskositätsfunktionen . . . . . . 14

3.3.2. Viskositätsbestimmung in Abhängigkeit der Temperatur . . . . . . 14

3.3.3. Viskositätsbestimmung in Abhängigkeit der Zeit . . . . . . . . . . 14

3.3.4. Exemplarische Befehlszeile für die Programmierung des Rheometers 14

4. Resultat & Diskussion 15

4.1. Messung von Glycerin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15

4.2. Messung von Guar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

4.3. Messung von Handseife . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18

4.4. Messung von Stärke . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20

4.5. Messung von Zahnpasta . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20

4.6. Messung von Handcreme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24

4.7. Messung von Ketchup . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

4.8. Überblick . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26

5. Ausblick 27

5.1. Eigenkritik . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27

5.2. Fremdkritik . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27

- 4 -

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23. Dezember 2011 Inhaltsverzeichnis

A. Anhang 32

A.1. Modulbefehlszeile . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

- 5 -

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23. Dezember 2011 1. Übersicht

1. Übersicht

1.1. Ziel des Versuches

Die grundlegenden Rheologischen Begri!e und deren Definitionen bilden den Grund-

baustein für das Messen rheologischer Parameter. Die Abhängigkeit der Viskosität von

Scherrate, Temperatur und Zeit soll von rheologisch unterschiedlichen Substanzen ex-

perimentell bestimmt werden. Dabei steht der Überblick über dieses Thema und die

Handhabung des Rheometers im Vordergrund.

1.2. Relevanz und Verwendung der Methoden

Die Viskosität beschreibt die Grösse der während der Bewegung einer Flüssigkeit auftre-

tenden Reibungskräfte der Moleküle und Partikel eine Flüssigkeit untereinander. Es wird

dabei zwischen den Begri!en Scherviskosität und kinematische Viskosität unterschieden.

Mit einer geeigneten Versuchsanordnung, wie das Rheometer eine darstellt, kann zum

einen die Viskosität einer Substanz ermittelt werden. Durch variieren von Parametern

wie der Umdrehungszahl, der Temperatur und der Zeit können eine grosse Anzahl wei-

terer Informationen über eine Flüssigkeit oder ein fluides System gewonnen werden.

Kenntnis der Eigenschaften eines Fluids ist in vielen Bereichen von Nöten. Wird an einen

Autolack auf der Karosserie oder eine Farbe an einer Mauer doch der Anspruch gestellt,

während dem Auftragen eine gute Fliessfähigkeit zu haben. Nach dem Auftragen soll

der Lack oder die Farbe aber bis zur Trocknung möglichst an Ort und Stelle verharren,

um eine gleichmässige Schicktdicke oder Farbe zu erhalten. Auch in der Kunststo!ver-

arbeitung ist es wichtig, das Verhalten des eingesetzten Polymers während Vorgängen,

wie dem Extrudieren oder dem Spritzgiessen, zu verstehen. Für eine Vielzahl weiterer

Anwendungen, wie das Abfüllen von Pasten und Cremen in der Pharmaindustrie, dem

Befühlen von Gefässen aller Art und dem Fördern von Fluiden mit Pumpen, kann die

Kenntnis der Viskosität und dem Verhalten der Substanz unter (Scher-)Belastung ein

- 6 -

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23. Dezember 2011 1. Übersicht

Vorteil verscha!en. Nicht zuletzt auch in Bereichen wie dem Tunnelbau, wo ausgebro-

chenes Material abgeführt, Röhrenelemente nachgeführt und einmal gebohrte Abschnitte

nicht einstürzen sollten, macht man sich die Viskosität und die Fliesseigenschaften von

Substanzen zu Nutze.

- 7 -

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23. Dezember 2011 2. Theoretischer Teil

2. Theoretischer Teil

Die Rheologie beschäftigt sich mit dem Fliessen und dem Fliessverhalten einer Substanz.

Wird eine Substanz einer Belastung ausgesetzt, z.B. durch Strömen in einem Rohr, Rüh-

ren mit einem Rührwerk oder durch Fördern der Flüssigkeit mit einer Pumpe, so treten

verschiedene Phänomene auf. Nachfolgend soll auf die messbaren und in dieser Arbeit

verwendeten Phänomene und Begri!e eingegangen werden.

Als einfachster, idealisierter Fall einer Belastung kann eine Anordnung von zwei unendlich

grossen Platten angesehen werden. Zwischen den zwei Platten ist eine Substanz. Die eine

Platte ist dabei örtlich fixiert und bewegt sich nicht. Auf die zweite Platte wirkt eine

Kraft F ein. Diese Platte bewegt sich. Dabei übt jede Fluidschicht eine Reibungskraft

auf die jeweils benachbarte Schicht aus, was zu einer Bewegung innerhalb des Fluids

führt. Die Flüssigkeit beginnt mit einer Geschwindigkeit v laminar zu strömen. Diese

Geschwindigkeit nimmt mit zunehmendem Abstand von der bewegten Platte linear ab.

Somit bleibt die Scherrate (Ableitung der Geschwindigkeit nach der Höhe h) konstant.

Die Reibkraft F wird durch

F = !v A

h(2.1)

gegeben. Dieser Sachverhalt ist in Abbildung 2.1 zu sehen.

Abbildung 2.1.: Idealisierter Fall zweier unendlich grosser Platten mit Abstand h zuein-ander. Auf eine der Platten wirkt eine Kraft F ein. Sie ist also in Bewegung. Ein Teil derKraft überträgt sich auf die viskose Flüssigkeit zwischen den Platten. Dadurch beginntdie Flüssigkeit zu strömen.

- 8 -

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23. Dezember 2011 2. Theoretischer Teil

2.1. Definitionen der Begri!e [1]

Schubspannung

Mit den Parametern Kraft F und Fläche A lässt sich die Schubspannung " berechnen. Die

Schubspannung ist der Quotient aus Kraft zur Fläche. Sie berechnet sich nach folgender

Formel:

" =F

A(2.2)

Auf die Schubspannung hat also nur die angelegte Kraft und die Fläche (! Geome-

trie der Messspindel) einen Einfluss. Die Einheit der Schubspannung ist Pa. Eine früher

verwendete Einheit war dyn·cm2, was 0.1 Pa entspricht.

Scherrate

Als Scherrate bezeichnet man die Ableitung der Geschwindigkeit v des Fluids nach dem

Ort, in unserem Modell also der Höhe h. Sie kann nach der folgenden Formel berechnet

werden:

.

# =dvdh

(2.3)

Für den Fall eines Newtonschen Fluids ( siehe Unten ) ist die Scherrate konstant.

Scherviskosität

Als Scherviskosität ! bezeichnet man den Quotienten aus Schubspannung " und Scherrate.

#. Sie berechnet sich demnach nach der folgenden Formel:

! =".

#=

F

A·dhdv

(2.4)

Kinematische viskosität

Als kinematische Viskosität $ wird die auf die Dichte „normierte“ Viskosität bezeichnet.

Sie ergibt sich aus dem Quotienten der Scherviskosität ! und der Dichte % einer Substanz.

$ =!

%(2.5)

Die kinematische Viskosität besitzt die Einheit mm2 · s.1.

- 9 -

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23. Dezember 2011 2. Theoretischer Teil

Fliessverhalten - Fliesskurve und Viskositätskurve

Wird die Scherrate auf der x-Achse und die Schubspannung auf der y-Achse aufgetragen,

so erhält man die sogenannte Fliesskurve. Die Steigung der erhaltenen Kurve am Punkt

x beschreibt dann zugleich die Viskosität der gemessenen Substanz. Siehe hierzu auch

die Abbildung 2.2.

Wird hingegen auf der y-Achse die Viskosität gegen die Scherrate auf der x-Achse aufge-

tragen, so kriegt man die Viskositätskurve.

Abbildung 2.2.: Fliesskurve (A) und Viskositätskurve eines idealen Newtonischen Fluides.Die Viskosität ist unabhängig von der Scherrate, die Schubspannung nimmt dagegenproportional zu. Nach [2]

Rheologisches Verhalten

Variable äussere Einflüsse wie Höhe und Dauer der Scherbelastung und die Temperatur

sowie die von der jeweiligen Substanz abhängigen Eigenschaften beeinflussen das rheo-

logische Verhalten einer Substanz stark. Im Allgemeinen kann nach folgenden Gruppen

unterschieden werden:

• Newtonsche Flüssigkeiten

Ein klassisches Beispiel einer Newtonschen Flüssigkeit ist Wasser. Für eine solche Flüssig-

keit besteht eine lineare Beziehung zwischen Schubspannung und Schergeschwindigkeit.

Die Viskosität ist demnach unabhängig von den zwei eben genannten Parametern und

bleibt konstant.

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23. Dezember 2011 2. Theoretischer Teil

• Nicht-Newtonsche Fluide

Flüssigkeiten mit nicht linearem Verhalten bezüglich der angelegten Belastung. Für

Nicht-Newtonsche Fluide gibt es ebenfalls wieder eine Anzahl Untergruppen:

1. Scherverdünnendes Fliessverhalten: Auch Strukturviskos oder Pseudoplastisch ge-

nannt. Eine solche Substanz zeichnet sich dadurch aus, bei zunehmender Scherbe-

lastung an Viskosität zu verlieren.

2. Scherverdickendes Fliessverhalten: Auch Dilatant. Eine solche Substanz wird um

so dickflüssiger oder zäher, je grösser die angelegte Belastung ist. Die Viskosität

nimmt also unter Belastung zu.

Fliessgrenze

Hat eine Substanz eine Fliessgrenze, so wird eine Mindestschubspannung benötigt, um

die Substanz erstmalig zum Fliessen zu bringen. Bis zu diesem Punkt verhalten sich

solche Substanzen wie Festkörper. Oberhalbt dieses Punktes werden Substanzen, bei

welchen Newtonsches Verhalten beobachtet wird als Bingham-Fluide bezeichnet. Für

nicht-newtonsche Fluide wird dann an dieser Stell der Begri! Casson-Fluide verwendet.

Thixotropie

Nimmt die Viskosität eines Fluids bei konstanter Scherbelastung mit der Zeit ab und

besitzt selbiges Fluid einen mehr oder weniger schnellen Strukturwiederaufbau in der

Ruhephase, so spricht man in der Rheologie von einem thixotropen Fluid. Der zeitab-

hängige Strukturab- bzw. Aufbau ist bei einer thixotropen Flüssigkeit reversibel.

Rheopexie

Entspricht dem thixotropen Verhalten jedoch mit Zuhname der Viskosität während einer

konstanten Belastungsphase. Rheopexe bzw. Thixotrope Fluide besitzen eine sog. Hys-

terese. Hysteresen kommen durch die zeitliche Verzögerung der Viskosität bei ändernder

Scherbelastung zu stande. Die Abbildungen 2.3 zeigen mögliche Hysteresen [3].

- 11 -

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23. Dezember 2011 2. Theoretischer Teil

Abbildung 2.3.: Mögliche Hysterese-Funktion. Wobei & die Schubspannung ist. Nach [3]

Auswahl der Spindel Anhand der Tabellierten Werte

Die maximal messbare Viskosität einer Spindel berechnet sich wie folgt:

Im Handbuch zum Rheometer befinden sich Koe"zienten für jede Spindel und jeden

Rheometertyp. Für den Fall der Spindel SC4-31 beträgt dieser 640000. Diesen Koe"zi-

enten teilt man nun durch die gewünschte (oder maximale) Drehzahl. So kriegt man die

unter diesen Bedingungen berechnet nach der nachfolgenden Formel die Werte in Tabelle

2.1.

!max =Koeffizient

Drehzahl(2.6)

Tabelle 2.1.: Exemplarisch berechnete Viskositätswerte für die Spindel SC4-31.

Drehzahl / min!1 max. Viskosität / N s m!2

5 128000100 12800250 2560

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23. Dezember 2011 3. Versuchsdurchführung

3. Versuchsdurchführung

3.1. Geräte

Brookfield RV, DV-III Ultra

Thermostat HAAK BE

3.2. Proben

Tabelle 3.1.: Verwendete Testsubstanzen für die rheologischen Messungen

Substanz Zusatzinformation Theoretisches VerhaltenKetchup Tomato Ketchup, Qualite & Prix von Coop ThixotropGuar 1 %(w/w) in Wasser ScherverdünnendStärke Maizena 60 g mit 40 g Wasser ScherverdickendZahnpasta Colgate Dentagard Original Kräuterextrakte -Handseife Softcare Wash Johnson Diversey -Handcreme Istoderm SOREIN -Glycerin Glycerin puriss p.a. Newtonsches Fluid

3.3. Arbeitsvorgehen

Zu Beginn der Messung ist der thermostatisierte Probenbehälter mit Probe zu füllen.

Dabei gilt es darauf Acht zu geben, das keine Luftblasen eingeschlossen werden. An-

schliessend eine geeignete Spindel auswählen und am Rheometer befestigen. Für das

Auswählen der Spindel gibt es zwei verschiedene Varianten. Bei der ersten Variante kann

mit Hilfe der tabellierten Werte im Handbuch durch die im Abschnitt 2.1 beschriebene

Formel 2.6 die maximal für eine jeweilige Spindel zulässige Viskosität berechnet. Die-

se kann dann mit dem theoretischen Viskositätswert einer Substanz verglichen werden.

Für die zweite Variante, bei unbekannter Viskosität der Probe, bleibt nur der empirische

Ansatz übrig.

- 13 -

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23. Dezember 2011 3. Versuchsdurchführung

Ist die geeignete Spindel durch die eine oder andere Variante ermittelt, kann der Um-

drehungszahlbereich empirisch im manuellen Messmodus ermittelt werden. Dabei ist zu

beachten, dass das Drehmoment 10% nicht unterschreitet und 80% nicht überschreitet.

Mit Hilfe der nachfolgenden Messmodi sind dann die verschiedenen rheologischen Para-

meter bestimmt worden.

3.3.1. Bestimmung der Fliesskurven und Viskositätsfunktionen

Es wird für die jeweilig zu messende Substanz die Viskosität aufgezeichnet bei Umdre-

hungszahlen, welche im Bereich zwischen den vorher ermittelten minimalen und maxi-

malen Umdrehungszahlen (10-80% des maximalen Drehmoments) liegen. Bei struktur-

viskosen Eigenschaften des vorliegenden Fluids wurde zwischen zwei sich alternierenden

Drehzahlen, welche in einem bestimmten Zeitintervall (ca. 100 s) konstant gehalten wur-

den, gemessen.

3.3.2. Viskositätsbestimmung in Abhängigkeit der Temperatur

Die im Abschnitt 3.3.1 getätigten Experimente sind bei 20, 30, 40 und 50 °C getätigt

worden. So kann aus diesen Daten auch die Abhängigkeit der Viskositat einer Substanz

von der Temperatur ermittelt werden.

3.3.3. Viskositätsbestimmung in Abhängigkeit der Zeit

Aufzeichnung der Viskosität bei konstanter Umdrehungszahl über die Zeit.

3.3.4. Exemplarische Befehlszeile für die Programmierung des Rheometers

Mit der Software kann das Rheometer gut gesteuert werden. Hierzu gibt es zum einen

ein Hilfsprogramm, welches durch die Methodenerstellung leitet und zum anderen eine

vielzahl Befehle (! Handbuch), welche manuell eingegeben werden können. Nachfolgend

eine Befehlszeile wie sie zum Messen des zeitlichen Viskositätsverlaufs von Guar verwen-

det wurde. Siehe Anhang A.1.

- 14 -

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23. Dezember 2011 4. Resultat & Diskussion

4. Resultat & Diskussion

4.1. Messung von Glycerin

Wie in Tabelle 3.1 vermerkt, ist Glycerin ein Newtonsches Fluid. Dies zeigt sich auch

in den Fliess- und Viskositästsdiagrammen der Substanz. Abbildung 4.1 zeigt die beiden

Arten der Darstellung wie sie im Abbildung 2.2 beschrieben werden. Wie es von einem

Newtonschen Fluid zu erwarten ist, nimmt die Schubspannung " linear mit der Scherrate

#̇ bei konstanter Temperatur zu. Die Viskosität ! hingegen bleibt unverändert.

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(b)

Abbildung 4.1.: Fliesskurve (a) und Viskositätsfunktion (b) von Glycerin bei 20 °C undden Drehzahlen von 25, 68.75, 112.5, 156.3 & 200 min!1. Die Verbindungslinien ("")dienen nur der Übersichtlichkeit der Graphiken.

Die Viskosität eines Newtonisches Fluides nimmt umgekehrt-proportional mit der zuneh-

menden Temperatur ab. Das Experiment zeigt, dass dies bei Glycerin nur im Rahmen

der Messunsicherheit stimmt.

- 15 -

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23. Dezember 2011 4. Resultat & Diskussion

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Abbildung 4.2.: Temperaturabhängige Messung der Viskosität (bei ' = 20, 30 & 40 °C)bei einer Drehzahl von 68.75 min!1 von Glycerin. Die Verbindungslinie ("") dient nurder Übersichtlichkeit der Graphik.

4.2. Messung von Guar

Das pseudoplatische Fluid Guar zeigt in der Fliesskurve, dass die Steigung der Schubspan-

nung mit zunehmender Scherrate abnimmt was für eine scherrverdünnedes Fluid spricht.

Die Steigung bleibt bei den unterschiedlichen Temperaturen annähernd konstant. Die

Viskositätsfunktion zeigt ebenfalls ein scherverdünndenes Verhalten, da die Viskosität

mit zunehmender Scherrate abnimmt. Diese Abnahme ist nicht linear, jedoch ist die

Steigung der Funktion in guter Näherung wiederum unabhängig zu der Temperatur.

Wie in Abbildung 4.3 ersichtlich, besteht eine Abhängigkeit zwischen der Viskosität des

Guars und der Temperatur und Drehzahl. Durch variieren der Temperatur bei konstan-

ter Drehzahl ist ein annähernd lineares Verhalten ersichtlich. Die Steigung der Funktion

nimmt jedoch mit zunehmender Drehzahl ab. Desweiteren kann keine zeitliche Abhän-

gigkeit der Viskosität von Guar bei einer Drehzahl von 10 min!1 und einer Temperatur

von 20 °C festgestellt werden.

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23. Dezember 2011 4. Resultat & Diskussion

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(b)

Abbildung 4.3.: Fliesskurve (a) und Viskositätsfunktion (b) von Guar bei Unterschiedli-chen Temperaturen. Es ist ersichtlich, dass die Steigungen der Funktionen bei der Tem-peraturen ' = 20 °C (O, "), ' = 30 °C (!, ""), ' = 40 °C (", " · ") und ' = 50 °C(#, · · ·) annähernd konstant ist. Die Verbindungslinien dienen nur der Übersichtlichkeitder Graphiken.

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(b)

Abbildung 4.4.: Temperaturabhänigkeit der Viskosität bei unterschiedlichen Drehmo-ment (a) von Guar. Es ist ersichtlich, dass sich die Steigungen der Funktionen bei denDrehzahl von 5 min!1 (O, "), von 10 min!1 (!, ""), von 50 min!1 (", " ·") und von100 min!1 (#, · · ·) sowie von 250 min!1 ($, " · ·") umgekehrt proportional verhält. Eskann keine zeitliche Abhängigkeit der Viskosität von Guar (b) bei einer Drehzahl von 10min!1 und einer Temperatur von 20 °C festgestellt werden. Die Verbindungslinien dienennur der Übersichtlichkeit der Graphiken.

- 17 -

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23. Dezember 2011 4. Resultat & Diskussion

4.3. Messung von Handseife

Weder zur Fliesskurve noch zur Viskositätsfunktion von der Probe „Handseife“ kann eine

klare Aussage gemacht werde. Aus der Viskositätsfunktion geht jedoch hervor, dass es

sich um ein scherrverdünnendes Fluid handelt. Wie zu erwarten ist, nimmt die Viskosität

mit steigender Temperatur ab. Der Anstieg der Schubspannung und der Viskosität bei

einer Scherrate von 51 s!1kann als zeitunabhängige Scherverdickung verstanden werden.

Dies entspricht einem sogenannten Dilatanzhüge, welcher in tensidischen Überstrukturen

laut Literatur beobachtet werden kann.

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(b)

Abbildung 4.5.: Fliesskurve (a) und Viskositätsfunktion (b) der „Handseife“ bei 20 °C. Eshandelt sich um ein scherrverdünnendes Fluid. Die Verbindungslinien ("") dienen nurder Übersichtlichkeit der Graphiken.

Um das Phänomen der Scherrverdünnung besser zur Geltung zu bringen wurde eine al-

ternative Messung, welche in Abbildung 4.7 zu sehen ist, unternommen. Diese Abbildung

zeigt nicht nur klares scherverdünnendes Verhalten, sondern auch weitere Phänomena.

Die Scherrverdünnung zeigt sich da, zu Beginn der Messung einer Drehzahl von 50 min!1

eingestellt wurde und für ca. 100 s gehalten wurde. Wird die Drehzahl unmittelbar auf

150 min!1 erhöht halbiert sich in etwa die Viskosität der Substanz. Eine weitere Dreh-

zahländerung zurück zur Ausgangslage von 50 min!1 hat zurfolge, dass sich auch die

Viskosität zurück zum Anfangswert begibt.

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Abbildung 4.6.: Temperaturabhänigkeit der Viskosität von „Handseife“ . Die Verbin-dungslinie ("") dient nur der Übersichtlichkeit der Graphik.

In den ersten 100 s des „Anrührens“ ist eine leichte Steigung erkennbar, was auf ein

scherverdickendes Verhalten der Substanz hindeutet. Nebst diesem vermeintlichen scher-

verdickenden Verhalten ist kein weiterer zeitlich verzögerter E!ekt aufgefallen.

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Abbildung 4.7.: Zeitabhängige Viskosität von „Handseife“ bei zwei Drehzahlen von 50min!1 (#) und 150 min!1 (#). In den ersten 100 s ist ein Anstieg der Viskosität ersicht-lich.

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23. Dezember 2011 4. Resultat & Diskussion

4.4. Messung von Stärke

Der o!ensichtliche scherrverdickende Charakter von Stärke zeigt sich vor allem in der

Viskositätsfunktion. Es ist ein Plateau um 45 s!1 ersichtlich, bei welchem die Viskosität

scheinbar unabhängig zu der Scherrate ist. Die fortlaufende Entmischung der Suspension

erschwert das Messen dieses Fluides.

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Abbildung 4.8.: Fliesskurve (a) und Viskositätsfunktion (b) von Stärke bei 20 °C. Eshandelt sich um ein scherrverdickendes Fluid mit einem annähernd scherrunabhänigemViskositäts-Plateau um 45 s!1. Die Verbindungslinien ("") dienen nur der Übersicht-lichkeit der Graphiken.

4.5. Messung von Zahnpasta

Bei der Messung der Zahnpasta sind folgende Phänomene aufgefallen. Zum einen ist der

scherverdünnende E!ekt der Zahnpasta gut sichtbar. Die Viskosität der Substanz nimmt

mit zunehmender Drehzahl ab. In den ersten 100 s der Messung ist dieser E!ekt klar

ersichtlich. Wird anschliessen auf eine höhere Drehzahl gewechselt so zeigt sich nicht nur

die Scherrverdünnung, sondern auch das die Viskosität der Zahnpasta mit fortlaufender

Zeit abnimmt. Wird wieder in die Grundeinstellung der Drehzahl zurück gesprungen,

so nähert sich die Viskosität an die ursprüngliche Viskosität langsam an. Diese E!ekte

sprechen für einen Strukturviskosen- bzw. Thixotropen- Charakter der Zahnpasta.

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Abbildung 4.9.: Zeitabhängige Viskosität von Zahnpasta bei zwei unter Drehzahlen von50 min!1 (#) und 150 min!1 (") bei einer Temperatur von 30 °C. In den ersten 100s ist die thixotrope Wirkung klar ersichtlich. Die Viskosität nimmt im mittleren Teilder Graphik mit fortlaufender Zeit ab, was auch für einen thixotropen Charakter derSubstanz spricht.

Die zeitverzögerte Viskositätsänderung beim Übergang von einer hohen Drehzahl zu einer

tieferen wird in Abbildung 4.10 illustriert. Diese Zeitverzögerung deutet wiederum auf

eine Thixotropie hin.

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23. Dezember 2011 4. Resultat & Diskussion

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Abbildung 4.10.: Strukturviskosität von Zahnpasta. Zeitverzögerte Änderung der Viskosi-tät bei einem Drehzahlübergang von 200 min!1 (!) auf 5 min!1 (#) bei einer Temperaturvon 50 °C. Die Verbindungslinie (") dient nur der Übersichtlichkeit der Graphik.

Um vollständig zu Bestätigen, dass es sich bei der verwendeten Zahnpasta um ein scherr-

verdünnendes Fluid mit thixotropen Charakter handelt wurde versucht eine Hysterese

zu beobachten. Durch ändern der Drehzahl zu einem Maximum und wieder zum Aus-

gangspunkt sollte eine Hysterese erhalten werden. Für die verwendete Zahnpasta wurde

dies bei einer Temperatur von 20 °C durchgeführt und in Abbildung 4.11 dargestellt. Es

ist eine vermeintliche Hysterese zu erkennen. Es wird jedoch vermutet, dass es sich hier

nicht um eine thixotrope Flüssigkeit handelt, sonder um ein Fluid mit starker Struktur-

viskosität.

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Abbildung 4.11.: Vermeintliche Hysterese von Zahnpasta bei einer Temperatur von 20°C. Die Verbindungslinie ("") dient nur der Übersichtlichkeit der Graphik.

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4.6. Messung von Handcreme

Wird Handcreme mit den in Abschnitt 4.3 und 4.5 verwendeten Methoden analysiert, ist

eine in den ersten 100 s auftretende (kleine) Scherverdünnung ersichtlich. Die Viskosität

bleibt im mittleren Teil der Graphik konstant, nimmt jedoch anschliessend sprunghaft

zu, um mit fortlaufender Zeit abzunehmen, was für einen strukturviskoser Charakter

der Substanz spricht. Dieses Phänomen wird in der Literatur als scherinduzierter Ef-

fekt beschrieben. Die Micellen in der Öl-Wasser-Emulsion bilden trennende Schichten

mit Micellen ürsprünglicher und Micellen durch Scherung veränderter Grösse. Als Folge

davon bildet sich ein ortsabhängiger Schergradient aus, der in diesem Fall entgegen der

Scherrichtung wirkt. So kann die sprunghaft gestiegene Viskosität erklärt werden.

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Abbildung 4.12.: Zeitabhängige Viskosität von Handcreme bei zwei unter Drehzahlenvon 50 min!1 (#) und 150 min!1 (!) bei einer Temperatur von 20 °C. In den ersten100 s ist ein (kleine) Scherverdünnung ersichtlich. Die Viskosität bleibt im mittleren Teilder Graphik konstant, nimmt jedoch anschliessend sprunghaft zu, um mit fortlaufenderZeit abzunehmen, was für einen strukturviskoser Charakter der Substanz spricht. DieVerbindungslinie ("") dient nur der Übersichtlichkeit der Graphik.

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23. Dezember 2011 4. Resultat & Diskussion

4.7. Messung von Ketchup

Eine Substanz die in der Literatur als überwiegend Thixotrop genannt wird ist Ketchup.

Das verwendete Ketchup wurde für vier unterschiedliche Drehzahlen für eine bestimmter

Zeitintervall gemessen um eine möglichst hohe Datenkonzentration zu erhalten. Aus der

Graphik 4.13 ist ersichtlich, dass es sich beim Ketchup um eine scherrverdünnende Sub-

stanz handelt. Die zeitabhängige Viskositätszunahm kann durch verzögerte struckturvis-

kose, scherverdickende E!ekte erklärt werden. Eine Thixotropie kann jedoch vollständig

verworfen werden.

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Abbildung 4.13.: Zeitabhängige Messung bei den Drehzahlen von 1 min!1 (#), von 38.3min!1 (!), von 75.5 min!1 (") und von 112.8 min!1 (O) sowie von 150 min!1 (O) vonKetchup bei 20 °C. Ausreisser sind durch ausgefüllte Symbole der jeweiligen Drehzahlgekennzeichnet.

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23. Dezember 2011 4. Resultat & Diskussion

4.8. Überblick

Überblick der verwendeten Testsubstanzen nach Tabelle 3.1. Vergleich zwischen dem

theoretischen & experimentell ermittelten praktischen Verhalten.

Tabelle 4.1.: Verwendete Testsubstanzen für die rheologischen Messungen im Vergleichder theoretischen & praktischen Verhalten.

Substanz Praktisches Verhalten TheoretischesVerhalten

Bemerkungen

Ketchup Scherverdünnend mitverzögertemstrukturviskosem,scherverdickendem Charakter

Thixotrop keine Thixotropie

Guar scherverdünnedeszeitunabhängiges Fluid

Scherverdünnend Annahmebestätigt

Stärke scherverdickendes Fluid mitscherunabhängigem Plateau

Scherverdickend Annahmebestätigt

Zahnpasta scherverdünnedes Fluid mitthixotropem Charakter

- Hysterese

Handseife scherverdünnendes Fluid mitDilatanzhügel

- Dilatanzhügel

Handcreme scherverdünnendes Fluidstrukturviskoser Charakter

- scherinduzierterE!ekt

Glycerin Newtonsches Fluid NewtonschesFluid

Annahmebestätigt

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23. Dezember 2011 5. Ausblick

5. Ausblick

5.1. Eigenkritik

Bei der Handseife wurde möglicherweise ein Dilatanzhügel entdeckt. Laut Literatur ist

dies auch gut möglich. In einem weiteren Versuch wäre dieser E!ekt genauer zu untersu-

chen. Dies vor allem im Hinblick auf die Anzahl Messpunkte

5.2. Fremdkritik

Da es sich um einen einwöchigen Versuch handelt, währe von Vorteil, wenn Substanzen

mit den gewünschten rheologischen Eigenschaften zur Verfügung gestellt werden würden.

Die externe Temperatursteuerung mittels Software währe wünschenswert.

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23. Dezember 2011 Literaturverzeichnis

Literaturverzeichnis

[1] T. G. Mezger. Das Rehologie Handbuch. Vincentz Network, 3rd ed., 2010.

[2] Brookfield Engineering Labs., Inc. More Solutions to Sticky Problems, 2006.

[3] J. Mewis and N. J. Wagner. Thixotropy. Advances in Colloid and Interface Science,

(pp. 214–227), 2009.

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23. Dezember 2011 Abbildungsverzeichnis

Abbildungsverzeichnis

2.1. Idealisierter Fall zweier unendlich grosser Platten mit Abstand h zueinan-

der. Auf eine der Platten wirkt eine Kraft F ein. Sie ist also in Bewegung.

Ein Teil der Kraft überträgt sich auf die viskose Flüssigkeit zwischen den

Platten. Dadurch beginnt die Flüssigkeit zu strömen. . . . . . . . . . . . . 8

2.2. Fliesskurve (A) und Viskositätskurve eines idealen Newtonischen Flui-

des. Die Viskosität ist unabhängig von der Scherrate, die Schubspannung

nimmt dagegen proportional zu. Nach [2] . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

2.3. Mögliche Hysterese-Funktion. Wobei & die Schubspannung ist. Nach [3] . 12

4.1. Fliesskurve (a) und Viskositätsfunktion (b) von Glycerin bei 20 °C und den

Drehzahlen von 25, 68.75, 112.5, 156.3 & 200 min!1. Die Verbindungslinien

("") dienen nur der Übersichtlichkeit der Graphiken. . . . . . . . . . . . 15

4.2. Temperaturabhängige Messung der Viskosität (bei ' = 20, 30 & 40 °C) bei

einer Drehzahl von 68.75 min!1 von Glycerin. Die Verbindungslinie ("")

dient nur der Übersichtlichkeit der Graphik. . . . . . . . . . . . . . . . . 16

4.3. Fliesskurve (a) und Viskositätsfunktion (b) von Guar bei Unterschiedlichen

Temperaturen. Es ist ersichtlich, dass die Steigungen der Funktionen bei

der Temperaturen ' = 20 °C (O, "), ' = 30 °C (!, ""), ' = 40 °C (", " ·

") und ' = 50 °C (#, · · ·) annähernd konstant ist. Die Verbindungslinien

dienen nur der Übersichtlichkeit der Graphiken. . . . . . . . . . . . . . . 17

4.4. Temperaturabhänigkeit der Viskosität bei unterschiedlichen Drehmoment

(a) von Guar. Es ist ersichtlich, dass sich die Steigungen der Funktionen

bei den Drehzahl von 5 min!1 (O, "), von 10 min!1 (!, ""), von 50

min!1 (", " ·") und von 100 min!1 (#, · · ·) sowie von 250 min!1 ($, " ·

·") umgekehrt proportional verhält. Es kann keine zeitliche Abhängigkeit

der Viskosität von Guar (b) bei einer Drehzahl von 10 min!1 und einer

Temperatur von 20 °C festgestellt werden. Die Verbindungslinien dienen

nur der Übersichtlichkeit der Graphiken. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

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23. Dezember 2011 Abbildungsverzeichnis

4.5. Fliesskurve (a) und Viskositätsfunktion (b) der „Handseife“ bei 20 °C.

Es handelt sich um ein scherrverdünnendes Fluid. Die Verbindungslini-

en ("") dienen nur der Übersichtlichkeit der Graphiken. . . . . . . . . . 18

4.6. Temperaturabhänigkeit der Viskosität von „Handseife“ . Die Verbindungs-

linie ("") dient nur der Übersichtlichkeit der Graphik. . . . . . . . . . . 19

4.7. Zeitabhängige Viskosität von „Handseife“ bei zwei Drehzahlen von 50 min!1

(#) und 150 min!1 (#). In den ersten 100 s ist ein Anstieg der Viskosität

ersichtlich. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

4.8. Fliesskurve (a) und Viskositätsfunktion (b) von Stärke bei 20 °C. Es han-

delt sich um ein scherrverdickendes Fluid mit einem annähernd scherru-

nabhänigem Viskositäts-Plateau um 45 s!1. Die Verbindungslinien ("")

dienen nur der Übersichtlichkeit der Graphiken. . . . . . . . . . . . . . . 20

4.9. Zeitabhängige Viskosität von Zahnpasta bei zwei unter Drehzahlen von 50

min!1 (#) und 150 min!1 (") bei einer Temperatur von 30 °C. In den

ersten 100 s ist die thixotrope Wirkung klar ersichtlich. Die Viskosität

nimmt im mittleren Teil der Graphik mit fortlaufender Zeit ab, was auch

für einen thixotropen Charakter der Substanz spricht. . . . . . . . . . . . 21

4.10. Strukturviskosität von Zahnpasta. Zeitverzögerte Änderung der Viskosität

bei einem Drehzahlübergang von 200 min!1 (!) auf 5 min!1 (#) bei einer

Temperatur von 50 °C. Die Verbindungslinie (") dient nur der Übersicht-

lichkeit der Graphik. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22

4.11. Vermeintliche Hysterese von Zahnpasta bei einer Temperatur von 20 °C.

Die Verbindungslinie ("") dient nur der Übersichtlichkeit der Graphik. . 23

4.12. Zeitabhängige Viskosität von Handcreme bei zwei unter Drehzahlen von

50 min!1 (#) und 150 min!1 (!) bei einer Temperatur von 20 °C. In

den ersten 100 s ist ein (kleine) Scherverdünnung ersichtlich. Die Visko-

sität bleibt im mittleren Teil der Graphik konstant, nimmt jedoch ansch-

liessend sprunghaft zu, um mit fortlaufender Zeit abzunehmen, was für

einen strukturviskoser Charakter der Substanz spricht. Die Verbindungs-

linie ("") dient nur der Übersichtlichkeit der Graphik. . . . . . . . . . . 24

4.13. Zeitabhängige Messung bei den Drehzahlen von 1 min!1 (#), von 38.3

min!1 (!), von 75.5 min!1 (") und von 112.8 min!1 (O) sowie von 150

min!1 (O) von Ketchup bei 20 °C. Ausreisser sind durch ausgefüllte Sym-

bole der jeweiligen Drehzahl gekennzeichnet. . . . . . . . . . . . . . . . . 25

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23. Dezember 2011 Tabellenverzeichnis

Tabellenverzeichnis

2.1. Exemplarisch berechnete Viskositätswerte für die Spindel SC4-31. . . . . . 12

3.1. Verwendete Testsubstanzen für die rheologischen Messungen . . . . . . . . 13

4.1. Verwendete Testsubstanzen für die rheologischen Messungen im Vergleich

der theoretischen & praktischen Verhalten. . . . . . . . . . . . . . . . . . 26

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23. Dezember 2011 A. Anhang

A. Anhang

A.1. Modulbefehlszeile

Zeile Befehl Befehlsbeschreibung Parameter

1 SSP Spindel wählen SC4-31

2 SSN Drehzahl eingeben 5

3 DCI Messintervall 00:01

4 WTI Wartezeit 00:02:00

5 FSO Daten Speichern Pfad

6 RMR Ergebnisbericht Definition & Pfad

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