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Bachelor Studiengang Chemie
Industrielles Chemisches Praktikum
Rheologie - Viskositätsmessungen
Gruppe IX
Fabian Deuber & Michael Edelmann
23. Dezember 2011
Betreuung durch:
Lucie Sägesser
ZHAW
Institut für Chemie und B iologische Chemie
23. Dezember 2011 Zusammenfassung/Summary
Zusammenfassung
Nachfolgender Bericht ist eine Zusammenfassung der getätigten, grundlegenden prak-
tischen Arbeiten verknüpft mit der notwendigen Theorie. Das Ziel der Arbeit bestand
darin, die Rheologie als Methode, ihre Anwendungen und das Messgerät Brookfield RV ,
DV-III Ultra kennen zu lernen. Erste Messungen sind mit dem Newtonschen Fluid Gly-
cerin getätigt worden. Dieses Verhalten wurde bestätigt. Im weiteren sind stellvertretend
für die scherverdickenden Fluide eine Stärkesuspension (Maizena) und für die scher-
verdünnenden Fluide Guar untersucht worden. Auch hier hat sich das Experiment mit
der Theorie gedeckt. Das in der Literatur erwähnte thixotrope Verhalten von Tomaten-
ketchup konnte nicht nachgewiesen werden. Bei den weiteren gemessenen Fluidsystemen
(Zahnpasta, Handcreme, Handseife) sind speziellere Phänomene wie die Hysterese, der
Dilatanzhügel oder ein scherinduzierter E!ekt gemessen worden.
Summary
The aim of this work was to give a brief overview to the Rheologie as method, some
applications and the aperture Brookfield RV , DV-III Ultra. First of all, the well known
behavior of the substance Glycerine (Newtonic fluid) was used to get familiar with both,
aperture and software. In addition the substances starch-suspension (Maizena) and Guar
were measured. First one shows a shear thickening behavior. Guar behaves the opposite
way, it gets thinner, the more shear stress it gets. This experimentally investigated
behaviors are similar to the theory. Tomato-Ketchup didn’t show any thixotropie. Other
measured fluids (Toothcream, Handcream, Soap) lead to some special phenomena like
hysteresis, „dilatanz-hill“ or shear inducted e!ects.
- 2 -
23. Dezember 2011 Plagiatserklärung
Plagiatserklärung
Wir erklären hiermit, dass es sich bei dem von uns eingereichten schriftlichen Praktikums-
bericht mit dem Titel „Rheologie - Viskositätsmessungen“ um eine von uns selbständig
und in eigenen Worten verfasste Originalarbeit handelt. Alle Stellen, die dem Wortlaut
oder dem Sinn nach anderen Werken entnommen worden sind, haben wir nach wissen-
schaftlicher Art gekennzeichnet.
Verfasser
Fabian Deuber Michael Edelmann
Ort, Datum
- 3 -
23. Dezember 2011 Inhaltsverzeichnis
Inhaltsverzeichnis
1. Übersicht 6
1.1. Ziel des Versuches . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.2. Relevanz und Verwendung der Methoden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
2. Theoretischer Teil 8
2.1. Definitionen der Begri!e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
3. Versuchsdurchführung 13
3.1. Geräte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
3.2. Proben . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
3.3. Arbeitsvorgehen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
3.3.1. Bestimmung der Fliesskurven und Viskositätsfunktionen . . . . . . 14
3.3.2. Viskositätsbestimmung in Abhängigkeit der Temperatur . . . . . . 14
3.3.3. Viskositätsbestimmung in Abhängigkeit der Zeit . . . . . . . . . . 14
3.3.4. Exemplarische Befehlszeile für die Programmierung des Rheometers 14
4. Resultat & Diskussion 15
4.1. Messung von Glycerin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
4.2. Messung von Guar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
4.3. Messung von Handseife . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
4.4. Messung von Stärke . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
4.5. Messung von Zahnpasta . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
4.6. Messung von Handcreme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
4.7. Messung von Ketchup . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
4.8. Überblick . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
5. Ausblick 27
5.1. Eigenkritik . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
5.2. Fremdkritik . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
- 4 -
23. Dezember 2011 Inhaltsverzeichnis
A. Anhang 32
A.1. Modulbefehlszeile . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
- 5 -
23. Dezember 2011 1. Übersicht
1. Übersicht
1.1. Ziel des Versuches
Die grundlegenden Rheologischen Begri!e und deren Definitionen bilden den Grund-
baustein für das Messen rheologischer Parameter. Die Abhängigkeit der Viskosität von
Scherrate, Temperatur und Zeit soll von rheologisch unterschiedlichen Substanzen ex-
perimentell bestimmt werden. Dabei steht der Überblick über dieses Thema und die
Handhabung des Rheometers im Vordergrund.
1.2. Relevanz und Verwendung der Methoden
Die Viskosität beschreibt die Grösse der während der Bewegung einer Flüssigkeit auftre-
tenden Reibungskräfte der Moleküle und Partikel eine Flüssigkeit untereinander. Es wird
dabei zwischen den Begri!en Scherviskosität und kinematische Viskosität unterschieden.
Mit einer geeigneten Versuchsanordnung, wie das Rheometer eine darstellt, kann zum
einen die Viskosität einer Substanz ermittelt werden. Durch variieren von Parametern
wie der Umdrehungszahl, der Temperatur und der Zeit können eine grosse Anzahl wei-
terer Informationen über eine Flüssigkeit oder ein fluides System gewonnen werden.
Kenntnis der Eigenschaften eines Fluids ist in vielen Bereichen von Nöten. Wird an einen
Autolack auf der Karosserie oder eine Farbe an einer Mauer doch der Anspruch gestellt,
während dem Auftragen eine gute Fliessfähigkeit zu haben. Nach dem Auftragen soll
der Lack oder die Farbe aber bis zur Trocknung möglichst an Ort und Stelle verharren,
um eine gleichmässige Schicktdicke oder Farbe zu erhalten. Auch in der Kunststo!ver-
arbeitung ist es wichtig, das Verhalten des eingesetzten Polymers während Vorgängen,
wie dem Extrudieren oder dem Spritzgiessen, zu verstehen. Für eine Vielzahl weiterer
Anwendungen, wie das Abfüllen von Pasten und Cremen in der Pharmaindustrie, dem
Befühlen von Gefässen aller Art und dem Fördern von Fluiden mit Pumpen, kann die
Kenntnis der Viskosität und dem Verhalten der Substanz unter (Scher-)Belastung ein
- 6 -
23. Dezember 2011 1. Übersicht
Vorteil verscha!en. Nicht zuletzt auch in Bereichen wie dem Tunnelbau, wo ausgebro-
chenes Material abgeführt, Röhrenelemente nachgeführt und einmal gebohrte Abschnitte
nicht einstürzen sollten, macht man sich die Viskosität und die Fliesseigenschaften von
Substanzen zu Nutze.
- 7 -
23. Dezember 2011 2. Theoretischer Teil
2. Theoretischer Teil
Die Rheologie beschäftigt sich mit dem Fliessen und dem Fliessverhalten einer Substanz.
Wird eine Substanz einer Belastung ausgesetzt, z.B. durch Strömen in einem Rohr, Rüh-
ren mit einem Rührwerk oder durch Fördern der Flüssigkeit mit einer Pumpe, so treten
verschiedene Phänomene auf. Nachfolgend soll auf die messbaren und in dieser Arbeit
verwendeten Phänomene und Begri!e eingegangen werden.
Als einfachster, idealisierter Fall einer Belastung kann eine Anordnung von zwei unendlich
grossen Platten angesehen werden. Zwischen den zwei Platten ist eine Substanz. Die eine
Platte ist dabei örtlich fixiert und bewegt sich nicht. Auf die zweite Platte wirkt eine
Kraft F ein. Diese Platte bewegt sich. Dabei übt jede Fluidschicht eine Reibungskraft
auf die jeweils benachbarte Schicht aus, was zu einer Bewegung innerhalb des Fluids
führt. Die Flüssigkeit beginnt mit einer Geschwindigkeit v laminar zu strömen. Diese
Geschwindigkeit nimmt mit zunehmendem Abstand von der bewegten Platte linear ab.
Somit bleibt die Scherrate (Ableitung der Geschwindigkeit nach der Höhe h) konstant.
Die Reibkraft F wird durch
F = !v A
h(2.1)
gegeben. Dieser Sachverhalt ist in Abbildung 2.1 zu sehen.
Abbildung 2.1.: Idealisierter Fall zweier unendlich grosser Platten mit Abstand h zuein-ander. Auf eine der Platten wirkt eine Kraft F ein. Sie ist also in Bewegung. Ein Teil derKraft überträgt sich auf die viskose Flüssigkeit zwischen den Platten. Dadurch beginntdie Flüssigkeit zu strömen.
- 8 -
23. Dezember 2011 2. Theoretischer Teil
2.1. Definitionen der Begri!e [1]
Schubspannung
Mit den Parametern Kraft F und Fläche A lässt sich die Schubspannung " berechnen. Die
Schubspannung ist der Quotient aus Kraft zur Fläche. Sie berechnet sich nach folgender
Formel:
" =F
A(2.2)
Auf die Schubspannung hat also nur die angelegte Kraft und die Fläche (! Geome-
trie der Messspindel) einen Einfluss. Die Einheit der Schubspannung ist Pa. Eine früher
verwendete Einheit war dyn·cm2, was 0.1 Pa entspricht.
Scherrate
Als Scherrate bezeichnet man die Ableitung der Geschwindigkeit v des Fluids nach dem
Ort, in unserem Modell also der Höhe h. Sie kann nach der folgenden Formel berechnet
werden:
.
# =dvdh
(2.3)
Für den Fall eines Newtonschen Fluids ( siehe Unten ) ist die Scherrate konstant.
Scherviskosität
Als Scherviskosität ! bezeichnet man den Quotienten aus Schubspannung " und Scherrate.
#. Sie berechnet sich demnach nach der folgenden Formel:
! =".
#=
F
A·dhdv
(2.4)
Kinematische viskosität
Als kinematische Viskosität $ wird die auf die Dichte „normierte“ Viskosität bezeichnet.
Sie ergibt sich aus dem Quotienten der Scherviskosität ! und der Dichte % einer Substanz.
$ =!
%(2.5)
Die kinematische Viskosität besitzt die Einheit mm2 · s.1.
- 9 -
23. Dezember 2011 2. Theoretischer Teil
Fliessverhalten - Fliesskurve und Viskositätskurve
Wird die Scherrate auf der x-Achse und die Schubspannung auf der y-Achse aufgetragen,
so erhält man die sogenannte Fliesskurve. Die Steigung der erhaltenen Kurve am Punkt
x beschreibt dann zugleich die Viskosität der gemessenen Substanz. Siehe hierzu auch
die Abbildung 2.2.
Wird hingegen auf der y-Achse die Viskosität gegen die Scherrate auf der x-Achse aufge-
tragen, so kriegt man die Viskositätskurve.
Abbildung 2.2.: Fliesskurve (A) und Viskositätskurve eines idealen Newtonischen Fluides.Die Viskosität ist unabhängig von der Scherrate, die Schubspannung nimmt dagegenproportional zu. Nach [2]
Rheologisches Verhalten
Variable äussere Einflüsse wie Höhe und Dauer der Scherbelastung und die Temperatur
sowie die von der jeweiligen Substanz abhängigen Eigenschaften beeinflussen das rheo-
logische Verhalten einer Substanz stark. Im Allgemeinen kann nach folgenden Gruppen
unterschieden werden:
• Newtonsche Flüssigkeiten
Ein klassisches Beispiel einer Newtonschen Flüssigkeit ist Wasser. Für eine solche Flüssig-
keit besteht eine lineare Beziehung zwischen Schubspannung und Schergeschwindigkeit.
Die Viskosität ist demnach unabhängig von den zwei eben genannten Parametern und
bleibt konstant.
- 10 -
23. Dezember 2011 2. Theoretischer Teil
• Nicht-Newtonsche Fluide
Flüssigkeiten mit nicht linearem Verhalten bezüglich der angelegten Belastung. Für
Nicht-Newtonsche Fluide gibt es ebenfalls wieder eine Anzahl Untergruppen:
1. Scherverdünnendes Fliessverhalten: Auch Strukturviskos oder Pseudoplastisch ge-
nannt. Eine solche Substanz zeichnet sich dadurch aus, bei zunehmender Scherbe-
lastung an Viskosität zu verlieren.
2. Scherverdickendes Fliessverhalten: Auch Dilatant. Eine solche Substanz wird um
so dickflüssiger oder zäher, je grösser die angelegte Belastung ist. Die Viskosität
nimmt also unter Belastung zu.
Fliessgrenze
Hat eine Substanz eine Fliessgrenze, so wird eine Mindestschubspannung benötigt, um
die Substanz erstmalig zum Fliessen zu bringen. Bis zu diesem Punkt verhalten sich
solche Substanzen wie Festkörper. Oberhalbt dieses Punktes werden Substanzen, bei
welchen Newtonsches Verhalten beobachtet wird als Bingham-Fluide bezeichnet. Für
nicht-newtonsche Fluide wird dann an dieser Stell der Begri! Casson-Fluide verwendet.
Thixotropie
Nimmt die Viskosität eines Fluids bei konstanter Scherbelastung mit der Zeit ab und
besitzt selbiges Fluid einen mehr oder weniger schnellen Strukturwiederaufbau in der
Ruhephase, so spricht man in der Rheologie von einem thixotropen Fluid. Der zeitab-
hängige Strukturab- bzw. Aufbau ist bei einer thixotropen Flüssigkeit reversibel.
Rheopexie
Entspricht dem thixotropen Verhalten jedoch mit Zuhname der Viskosität während einer
konstanten Belastungsphase. Rheopexe bzw. Thixotrope Fluide besitzen eine sog. Hys-
terese. Hysteresen kommen durch die zeitliche Verzögerung der Viskosität bei ändernder
Scherbelastung zu stande. Die Abbildungen 2.3 zeigen mögliche Hysteresen [3].
- 11 -
23. Dezember 2011 2. Theoretischer Teil
Abbildung 2.3.: Mögliche Hysterese-Funktion. Wobei & die Schubspannung ist. Nach [3]
Auswahl der Spindel Anhand der Tabellierten Werte
Die maximal messbare Viskosität einer Spindel berechnet sich wie folgt:
Im Handbuch zum Rheometer befinden sich Koe"zienten für jede Spindel und jeden
Rheometertyp. Für den Fall der Spindel SC4-31 beträgt dieser 640000. Diesen Koe"zi-
enten teilt man nun durch die gewünschte (oder maximale) Drehzahl. So kriegt man die
unter diesen Bedingungen berechnet nach der nachfolgenden Formel die Werte in Tabelle
2.1.
!max =Koeffizient
Drehzahl(2.6)
Tabelle 2.1.: Exemplarisch berechnete Viskositätswerte für die Spindel SC4-31.
Drehzahl / min!1 max. Viskosität / N s m!2
5 128000100 12800250 2560
- 12 -
23. Dezember 2011 3. Versuchsdurchführung
3. Versuchsdurchführung
3.1. Geräte
Brookfield RV, DV-III Ultra
Thermostat HAAK BE
3.2. Proben
Tabelle 3.1.: Verwendete Testsubstanzen für die rheologischen Messungen
Substanz Zusatzinformation Theoretisches VerhaltenKetchup Tomato Ketchup, Qualite & Prix von Coop ThixotropGuar 1 %(w/w) in Wasser ScherverdünnendStärke Maizena 60 g mit 40 g Wasser ScherverdickendZahnpasta Colgate Dentagard Original Kräuterextrakte -Handseife Softcare Wash Johnson Diversey -Handcreme Istoderm SOREIN -Glycerin Glycerin puriss p.a. Newtonsches Fluid
3.3. Arbeitsvorgehen
Zu Beginn der Messung ist der thermostatisierte Probenbehälter mit Probe zu füllen.
Dabei gilt es darauf Acht zu geben, das keine Luftblasen eingeschlossen werden. An-
schliessend eine geeignete Spindel auswählen und am Rheometer befestigen. Für das
Auswählen der Spindel gibt es zwei verschiedene Varianten. Bei der ersten Variante kann
mit Hilfe der tabellierten Werte im Handbuch durch die im Abschnitt 2.1 beschriebene
Formel 2.6 die maximal für eine jeweilige Spindel zulässige Viskosität berechnet. Die-
se kann dann mit dem theoretischen Viskositätswert einer Substanz verglichen werden.
Für die zweite Variante, bei unbekannter Viskosität der Probe, bleibt nur der empirische
Ansatz übrig.
- 13 -
23. Dezember 2011 3. Versuchsdurchführung
Ist die geeignete Spindel durch die eine oder andere Variante ermittelt, kann der Um-
drehungszahlbereich empirisch im manuellen Messmodus ermittelt werden. Dabei ist zu
beachten, dass das Drehmoment 10% nicht unterschreitet und 80% nicht überschreitet.
Mit Hilfe der nachfolgenden Messmodi sind dann die verschiedenen rheologischen Para-
meter bestimmt worden.
3.3.1. Bestimmung der Fliesskurven und Viskositätsfunktionen
Es wird für die jeweilig zu messende Substanz die Viskosität aufgezeichnet bei Umdre-
hungszahlen, welche im Bereich zwischen den vorher ermittelten minimalen und maxi-
malen Umdrehungszahlen (10-80% des maximalen Drehmoments) liegen. Bei struktur-
viskosen Eigenschaften des vorliegenden Fluids wurde zwischen zwei sich alternierenden
Drehzahlen, welche in einem bestimmten Zeitintervall (ca. 100 s) konstant gehalten wur-
den, gemessen.
3.3.2. Viskositätsbestimmung in Abhängigkeit der Temperatur
Die im Abschnitt 3.3.1 getätigten Experimente sind bei 20, 30, 40 und 50 °C getätigt
worden. So kann aus diesen Daten auch die Abhängigkeit der Viskositat einer Substanz
von der Temperatur ermittelt werden.
3.3.3. Viskositätsbestimmung in Abhängigkeit der Zeit
Aufzeichnung der Viskosität bei konstanter Umdrehungszahl über die Zeit.
3.3.4. Exemplarische Befehlszeile für die Programmierung des Rheometers
Mit der Software kann das Rheometer gut gesteuert werden. Hierzu gibt es zum einen
ein Hilfsprogramm, welches durch die Methodenerstellung leitet und zum anderen eine
vielzahl Befehle (! Handbuch), welche manuell eingegeben werden können. Nachfolgend
eine Befehlszeile wie sie zum Messen des zeitlichen Viskositätsverlaufs von Guar verwen-
det wurde. Siehe Anhang A.1.
- 14 -
23. Dezember 2011 4. Resultat & Diskussion
4. Resultat & Diskussion
4.1. Messung von Glycerin
Wie in Tabelle 3.1 vermerkt, ist Glycerin ein Newtonsches Fluid. Dies zeigt sich auch
in den Fliess- und Viskositästsdiagrammen der Substanz. Abbildung 4.1 zeigt die beiden
Arten der Darstellung wie sie im Abbildung 2.2 beschrieben werden. Wie es von einem
Newtonschen Fluid zu erwarten ist, nimmt die Schubspannung " linear mit der Scherrate
#̇ bei konstanter Temperatur zu. Die Viskosität ! hingegen bleibt unverändert.
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(b)
Abbildung 4.1.: Fliesskurve (a) und Viskositätsfunktion (b) von Glycerin bei 20 °C undden Drehzahlen von 25, 68.75, 112.5, 156.3 & 200 min!1. Die Verbindungslinien ("")dienen nur der Übersichtlichkeit der Graphiken.
Die Viskosität eines Newtonisches Fluides nimmt umgekehrt-proportional mit der zuneh-
menden Temperatur ab. Das Experiment zeigt, dass dies bei Glycerin nur im Rahmen
der Messunsicherheit stimmt.
- 15 -
23. Dezember 2011 4. Resultat & Diskussion
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Abbildung 4.2.: Temperaturabhängige Messung der Viskosität (bei ' = 20, 30 & 40 °C)bei einer Drehzahl von 68.75 min!1 von Glycerin. Die Verbindungslinie ("") dient nurder Übersichtlichkeit der Graphik.
4.2. Messung von Guar
Das pseudoplatische Fluid Guar zeigt in der Fliesskurve, dass die Steigung der Schubspan-
nung mit zunehmender Scherrate abnimmt was für eine scherrverdünnedes Fluid spricht.
Die Steigung bleibt bei den unterschiedlichen Temperaturen annähernd konstant. Die
Viskositätsfunktion zeigt ebenfalls ein scherverdünndenes Verhalten, da die Viskosität
mit zunehmender Scherrate abnimmt. Diese Abnahme ist nicht linear, jedoch ist die
Steigung der Funktion in guter Näherung wiederum unabhängig zu der Temperatur.
Wie in Abbildung 4.3 ersichtlich, besteht eine Abhängigkeit zwischen der Viskosität des
Guars und der Temperatur und Drehzahl. Durch variieren der Temperatur bei konstan-
ter Drehzahl ist ein annähernd lineares Verhalten ersichtlich. Die Steigung der Funktion
nimmt jedoch mit zunehmender Drehzahl ab. Desweiteren kann keine zeitliche Abhän-
gigkeit der Viskosität von Guar bei einer Drehzahl von 10 min!1 und einer Temperatur
von 20 °C festgestellt werden.
- 16 -
23. Dezember 2011 4. Resultat & Diskussion
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(b)
Abbildung 4.3.: Fliesskurve (a) und Viskositätsfunktion (b) von Guar bei Unterschiedli-chen Temperaturen. Es ist ersichtlich, dass die Steigungen der Funktionen bei der Tem-peraturen ' = 20 °C (O, "), ' = 30 °C (!, ""), ' = 40 °C (", " · ") und ' = 50 °C(#, · · ·) annähernd konstant ist. Die Verbindungslinien dienen nur der Übersichtlichkeitder Graphiken.
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(b)
Abbildung 4.4.: Temperaturabhänigkeit der Viskosität bei unterschiedlichen Drehmo-ment (a) von Guar. Es ist ersichtlich, dass sich die Steigungen der Funktionen bei denDrehzahl von 5 min!1 (O, "), von 10 min!1 (!, ""), von 50 min!1 (", " ·") und von100 min!1 (#, · · ·) sowie von 250 min!1 ($, " · ·") umgekehrt proportional verhält. Eskann keine zeitliche Abhängigkeit der Viskosität von Guar (b) bei einer Drehzahl von 10min!1 und einer Temperatur von 20 °C festgestellt werden. Die Verbindungslinien dienennur der Übersichtlichkeit der Graphiken.
- 17 -
23. Dezember 2011 4. Resultat & Diskussion
4.3. Messung von Handseife
Weder zur Fliesskurve noch zur Viskositätsfunktion von der Probe „Handseife“ kann eine
klare Aussage gemacht werde. Aus der Viskositätsfunktion geht jedoch hervor, dass es
sich um ein scherrverdünnendes Fluid handelt. Wie zu erwarten ist, nimmt die Viskosität
mit steigender Temperatur ab. Der Anstieg der Schubspannung und der Viskosität bei
einer Scherrate von 51 s!1kann als zeitunabhängige Scherverdickung verstanden werden.
Dies entspricht einem sogenannten Dilatanzhüge, welcher in tensidischen Überstrukturen
laut Literatur beobachtet werden kann.
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(b)
Abbildung 4.5.: Fliesskurve (a) und Viskositätsfunktion (b) der „Handseife“ bei 20 °C. Eshandelt sich um ein scherrverdünnendes Fluid. Die Verbindungslinien ("") dienen nurder Übersichtlichkeit der Graphiken.
Um das Phänomen der Scherrverdünnung besser zur Geltung zu bringen wurde eine al-
ternative Messung, welche in Abbildung 4.7 zu sehen ist, unternommen. Diese Abbildung
zeigt nicht nur klares scherverdünnendes Verhalten, sondern auch weitere Phänomena.
Die Scherrverdünnung zeigt sich da, zu Beginn der Messung einer Drehzahl von 50 min!1
eingestellt wurde und für ca. 100 s gehalten wurde. Wird die Drehzahl unmittelbar auf
150 min!1 erhöht halbiert sich in etwa die Viskosität der Substanz. Eine weitere Dreh-
zahländerung zurück zur Ausgangslage von 50 min!1 hat zurfolge, dass sich auch die
Viskosität zurück zum Anfangswert begibt.
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23. Dezember 2011 4. Resultat & Diskussion
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Abbildung 4.6.: Temperaturabhänigkeit der Viskosität von „Handseife“ . Die Verbin-dungslinie ("") dient nur der Übersichtlichkeit der Graphik.
In den ersten 100 s des „Anrührens“ ist eine leichte Steigung erkennbar, was auf ein
scherverdickendes Verhalten der Substanz hindeutet. Nebst diesem vermeintlichen scher-
verdickenden Verhalten ist kein weiterer zeitlich verzögerter E!ekt aufgefallen.
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Abbildung 4.7.: Zeitabhängige Viskosität von „Handseife“ bei zwei Drehzahlen von 50min!1 (#) und 150 min!1 (#). In den ersten 100 s ist ein Anstieg der Viskosität ersicht-lich.
- 19 -
23. Dezember 2011 4. Resultat & Diskussion
4.4. Messung von Stärke
Der o!ensichtliche scherrverdickende Charakter von Stärke zeigt sich vor allem in der
Viskositätsfunktion. Es ist ein Plateau um 45 s!1 ersichtlich, bei welchem die Viskosität
scheinbar unabhängig zu der Scherrate ist. Die fortlaufende Entmischung der Suspension
erschwert das Messen dieses Fluides.
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(b)
Abbildung 4.8.: Fliesskurve (a) und Viskositätsfunktion (b) von Stärke bei 20 °C. Eshandelt sich um ein scherrverdickendes Fluid mit einem annähernd scherrunabhänigemViskositäts-Plateau um 45 s!1. Die Verbindungslinien ("") dienen nur der Übersicht-lichkeit der Graphiken.
4.5. Messung von Zahnpasta
Bei der Messung der Zahnpasta sind folgende Phänomene aufgefallen. Zum einen ist der
scherverdünnende E!ekt der Zahnpasta gut sichtbar. Die Viskosität der Substanz nimmt
mit zunehmender Drehzahl ab. In den ersten 100 s der Messung ist dieser E!ekt klar
ersichtlich. Wird anschliessen auf eine höhere Drehzahl gewechselt so zeigt sich nicht nur
die Scherrverdünnung, sondern auch das die Viskosität der Zahnpasta mit fortlaufender
Zeit abnimmt. Wird wieder in die Grundeinstellung der Drehzahl zurück gesprungen,
so nähert sich die Viskosität an die ursprüngliche Viskosität langsam an. Diese E!ekte
sprechen für einen Strukturviskosen- bzw. Thixotropen- Charakter der Zahnpasta.
- 20 -
23. Dezember 2011 4. Resultat & Diskussion
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Abbildung 4.9.: Zeitabhängige Viskosität von Zahnpasta bei zwei unter Drehzahlen von50 min!1 (#) und 150 min!1 (") bei einer Temperatur von 30 °C. In den ersten 100s ist die thixotrope Wirkung klar ersichtlich. Die Viskosität nimmt im mittleren Teilder Graphik mit fortlaufender Zeit ab, was auch für einen thixotropen Charakter derSubstanz spricht.
Die zeitverzögerte Viskositätsänderung beim Übergang von einer hohen Drehzahl zu einer
tieferen wird in Abbildung 4.10 illustriert. Diese Zeitverzögerung deutet wiederum auf
eine Thixotropie hin.
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23. Dezember 2011 4. Resultat & Diskussion
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Abbildung 4.10.: Strukturviskosität von Zahnpasta. Zeitverzögerte Änderung der Viskosi-tät bei einem Drehzahlübergang von 200 min!1 (!) auf 5 min!1 (#) bei einer Temperaturvon 50 °C. Die Verbindungslinie (") dient nur der Übersichtlichkeit der Graphik.
Um vollständig zu Bestätigen, dass es sich bei der verwendeten Zahnpasta um ein scherr-
verdünnendes Fluid mit thixotropen Charakter handelt wurde versucht eine Hysterese
zu beobachten. Durch ändern der Drehzahl zu einem Maximum und wieder zum Aus-
gangspunkt sollte eine Hysterese erhalten werden. Für die verwendete Zahnpasta wurde
dies bei einer Temperatur von 20 °C durchgeführt und in Abbildung 4.11 dargestellt. Es
ist eine vermeintliche Hysterese zu erkennen. Es wird jedoch vermutet, dass es sich hier
nicht um eine thixotrope Flüssigkeit handelt, sonder um ein Fluid mit starker Struktur-
viskosität.
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23. Dezember 2011 4. Resultat & Diskussion
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Abbildung 4.11.: Vermeintliche Hysterese von Zahnpasta bei einer Temperatur von 20°C. Die Verbindungslinie ("") dient nur der Übersichtlichkeit der Graphik.
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23. Dezember 2011 4. Resultat & Diskussion
4.6. Messung von Handcreme
Wird Handcreme mit den in Abschnitt 4.3 und 4.5 verwendeten Methoden analysiert, ist
eine in den ersten 100 s auftretende (kleine) Scherverdünnung ersichtlich. Die Viskosität
bleibt im mittleren Teil der Graphik konstant, nimmt jedoch anschliessend sprunghaft
zu, um mit fortlaufender Zeit abzunehmen, was für einen strukturviskoser Charakter
der Substanz spricht. Dieses Phänomen wird in der Literatur als scherinduzierter Ef-
fekt beschrieben. Die Micellen in der Öl-Wasser-Emulsion bilden trennende Schichten
mit Micellen ürsprünglicher und Micellen durch Scherung veränderter Grösse. Als Folge
davon bildet sich ein ortsabhängiger Schergradient aus, der in diesem Fall entgegen der
Scherrichtung wirkt. So kann die sprunghaft gestiegene Viskosität erklärt werden.
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Abbildung 4.12.: Zeitabhängige Viskosität von Handcreme bei zwei unter Drehzahlenvon 50 min!1 (#) und 150 min!1 (!) bei einer Temperatur von 20 °C. In den ersten100 s ist ein (kleine) Scherverdünnung ersichtlich. Die Viskosität bleibt im mittleren Teilder Graphik konstant, nimmt jedoch anschliessend sprunghaft zu, um mit fortlaufenderZeit abzunehmen, was für einen strukturviskoser Charakter der Substanz spricht. DieVerbindungslinie ("") dient nur der Übersichtlichkeit der Graphik.
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23. Dezember 2011 4. Resultat & Diskussion
4.7. Messung von Ketchup
Eine Substanz die in der Literatur als überwiegend Thixotrop genannt wird ist Ketchup.
Das verwendete Ketchup wurde für vier unterschiedliche Drehzahlen für eine bestimmter
Zeitintervall gemessen um eine möglichst hohe Datenkonzentration zu erhalten. Aus der
Graphik 4.13 ist ersichtlich, dass es sich beim Ketchup um eine scherrverdünnende Sub-
stanz handelt. Die zeitabhängige Viskositätszunahm kann durch verzögerte struckturvis-
kose, scherverdickende E!ekte erklärt werden. Eine Thixotropie kann jedoch vollständig
verworfen werden.
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Abbildung 4.13.: Zeitabhängige Messung bei den Drehzahlen von 1 min!1 (#), von 38.3min!1 (!), von 75.5 min!1 (") und von 112.8 min!1 (O) sowie von 150 min!1 (O) vonKetchup bei 20 °C. Ausreisser sind durch ausgefüllte Symbole der jeweiligen Drehzahlgekennzeichnet.
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23. Dezember 2011 4. Resultat & Diskussion
4.8. Überblick
Überblick der verwendeten Testsubstanzen nach Tabelle 3.1. Vergleich zwischen dem
theoretischen & experimentell ermittelten praktischen Verhalten.
Tabelle 4.1.: Verwendete Testsubstanzen für die rheologischen Messungen im Vergleichder theoretischen & praktischen Verhalten.
Substanz Praktisches Verhalten TheoretischesVerhalten
Bemerkungen
Ketchup Scherverdünnend mitverzögertemstrukturviskosem,scherverdickendem Charakter
Thixotrop keine Thixotropie
Guar scherverdünnedeszeitunabhängiges Fluid
Scherverdünnend Annahmebestätigt
Stärke scherverdickendes Fluid mitscherunabhängigem Plateau
Scherverdickend Annahmebestätigt
Zahnpasta scherverdünnedes Fluid mitthixotropem Charakter
- Hysterese
Handseife scherverdünnendes Fluid mitDilatanzhügel
- Dilatanzhügel
Handcreme scherverdünnendes Fluidstrukturviskoser Charakter
- scherinduzierterE!ekt
Glycerin Newtonsches Fluid NewtonschesFluid
Annahmebestätigt
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23. Dezember 2011 5. Ausblick
5. Ausblick
5.1. Eigenkritik
Bei der Handseife wurde möglicherweise ein Dilatanzhügel entdeckt. Laut Literatur ist
dies auch gut möglich. In einem weiteren Versuch wäre dieser E!ekt genauer zu untersu-
chen. Dies vor allem im Hinblick auf die Anzahl Messpunkte
5.2. Fremdkritik
Da es sich um einen einwöchigen Versuch handelt, währe von Vorteil, wenn Substanzen
mit den gewünschten rheologischen Eigenschaften zur Verfügung gestellt werden würden.
Die externe Temperatursteuerung mittels Software währe wünschenswert.
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23. Dezember 2011 Literaturverzeichnis
Literaturverzeichnis
[1] T. G. Mezger. Das Rehologie Handbuch. Vincentz Network, 3rd ed., 2010.
[2] Brookfield Engineering Labs., Inc. More Solutions to Sticky Problems, 2006.
[3] J. Mewis and N. J. Wagner. Thixotropy. Advances in Colloid and Interface Science,
(pp. 214–227), 2009.
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23. Dezember 2011 Abbildungsverzeichnis
Abbildungsverzeichnis
2.1. Idealisierter Fall zweier unendlich grosser Platten mit Abstand h zueinan-
der. Auf eine der Platten wirkt eine Kraft F ein. Sie ist also in Bewegung.
Ein Teil der Kraft überträgt sich auf die viskose Flüssigkeit zwischen den
Platten. Dadurch beginnt die Flüssigkeit zu strömen. . . . . . . . . . . . . 8
2.2. Fliesskurve (A) und Viskositätskurve eines idealen Newtonischen Flui-
des. Die Viskosität ist unabhängig von der Scherrate, die Schubspannung
nimmt dagegen proportional zu. Nach [2] . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
2.3. Mögliche Hysterese-Funktion. Wobei & die Schubspannung ist. Nach [3] . 12
4.1. Fliesskurve (a) und Viskositätsfunktion (b) von Glycerin bei 20 °C und den
Drehzahlen von 25, 68.75, 112.5, 156.3 & 200 min!1. Die Verbindungslinien
("") dienen nur der Übersichtlichkeit der Graphiken. . . . . . . . . . . . 15
4.2. Temperaturabhängige Messung der Viskosität (bei ' = 20, 30 & 40 °C) bei
einer Drehzahl von 68.75 min!1 von Glycerin. Die Verbindungslinie ("")
dient nur der Übersichtlichkeit der Graphik. . . . . . . . . . . . . . . . . 16
4.3. Fliesskurve (a) und Viskositätsfunktion (b) von Guar bei Unterschiedlichen
Temperaturen. Es ist ersichtlich, dass die Steigungen der Funktionen bei
der Temperaturen ' = 20 °C (O, "), ' = 30 °C (!, ""), ' = 40 °C (", " ·
") und ' = 50 °C (#, · · ·) annähernd konstant ist. Die Verbindungslinien
dienen nur der Übersichtlichkeit der Graphiken. . . . . . . . . . . . . . . 17
4.4. Temperaturabhänigkeit der Viskosität bei unterschiedlichen Drehmoment
(a) von Guar. Es ist ersichtlich, dass sich die Steigungen der Funktionen
bei den Drehzahl von 5 min!1 (O, "), von 10 min!1 (!, ""), von 50
min!1 (", " ·") und von 100 min!1 (#, · · ·) sowie von 250 min!1 ($, " ·
·") umgekehrt proportional verhält. Es kann keine zeitliche Abhängigkeit
der Viskosität von Guar (b) bei einer Drehzahl von 10 min!1 und einer
Temperatur von 20 °C festgestellt werden. Die Verbindungslinien dienen
nur der Übersichtlichkeit der Graphiken. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
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23. Dezember 2011 Abbildungsverzeichnis
4.5. Fliesskurve (a) und Viskositätsfunktion (b) der „Handseife“ bei 20 °C.
Es handelt sich um ein scherrverdünnendes Fluid. Die Verbindungslini-
en ("") dienen nur der Übersichtlichkeit der Graphiken. . . . . . . . . . 18
4.6. Temperaturabhänigkeit der Viskosität von „Handseife“ . Die Verbindungs-
linie ("") dient nur der Übersichtlichkeit der Graphik. . . . . . . . . . . 19
4.7. Zeitabhängige Viskosität von „Handseife“ bei zwei Drehzahlen von 50 min!1
(#) und 150 min!1 (#). In den ersten 100 s ist ein Anstieg der Viskosität
ersichtlich. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
4.8. Fliesskurve (a) und Viskositätsfunktion (b) von Stärke bei 20 °C. Es han-
delt sich um ein scherrverdickendes Fluid mit einem annähernd scherru-
nabhänigem Viskositäts-Plateau um 45 s!1. Die Verbindungslinien ("")
dienen nur der Übersichtlichkeit der Graphiken. . . . . . . . . . . . . . . 20
4.9. Zeitabhängige Viskosität von Zahnpasta bei zwei unter Drehzahlen von 50
min!1 (#) und 150 min!1 (") bei einer Temperatur von 30 °C. In den
ersten 100 s ist die thixotrope Wirkung klar ersichtlich. Die Viskosität
nimmt im mittleren Teil der Graphik mit fortlaufender Zeit ab, was auch
für einen thixotropen Charakter der Substanz spricht. . . . . . . . . . . . 21
4.10. Strukturviskosität von Zahnpasta. Zeitverzögerte Änderung der Viskosität
bei einem Drehzahlübergang von 200 min!1 (!) auf 5 min!1 (#) bei einer
Temperatur von 50 °C. Die Verbindungslinie (") dient nur der Übersicht-
lichkeit der Graphik. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
4.11. Vermeintliche Hysterese von Zahnpasta bei einer Temperatur von 20 °C.
Die Verbindungslinie ("") dient nur der Übersichtlichkeit der Graphik. . 23
4.12. Zeitabhängige Viskosität von Handcreme bei zwei unter Drehzahlen von
50 min!1 (#) und 150 min!1 (!) bei einer Temperatur von 20 °C. In
den ersten 100 s ist ein (kleine) Scherverdünnung ersichtlich. Die Visko-
sität bleibt im mittleren Teil der Graphik konstant, nimmt jedoch ansch-
liessend sprunghaft zu, um mit fortlaufender Zeit abzunehmen, was für
einen strukturviskoser Charakter der Substanz spricht. Die Verbindungs-
linie ("") dient nur der Übersichtlichkeit der Graphik. . . . . . . . . . . 24
4.13. Zeitabhängige Messung bei den Drehzahlen von 1 min!1 (#), von 38.3
min!1 (!), von 75.5 min!1 (") und von 112.8 min!1 (O) sowie von 150
min!1 (O) von Ketchup bei 20 °C. Ausreisser sind durch ausgefüllte Sym-
bole der jeweiligen Drehzahl gekennzeichnet. . . . . . . . . . . . . . . . . 25
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23. Dezember 2011 Tabellenverzeichnis
Tabellenverzeichnis
2.1. Exemplarisch berechnete Viskositätswerte für die Spindel SC4-31. . . . . . 12
3.1. Verwendete Testsubstanzen für die rheologischen Messungen . . . . . . . . 13
4.1. Verwendete Testsubstanzen für die rheologischen Messungen im Vergleich
der theoretischen & praktischen Verhalten. . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
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23. Dezember 2011 A. Anhang
A. Anhang
A.1. Modulbefehlszeile
Zeile Befehl Befehlsbeschreibung Parameter
1 SSP Spindel wählen SC4-31
2 SSN Drehzahl eingeben 5
3 DCI Messintervall 00:01
4 WTI Wartezeit 00:02:00
5 FSO Daten Speichern Pfad
6 RMR Ergebnisbericht Definition & Pfad
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