64 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden. zeigen. Mit Blindproben aus einer ZuckerlOsung priift man die verwendeten Chemi- kalien. Eine Verbesserung des Mikro-N- Ver/ahrens nach DumAS konnten R. u METER, O. W. B~IL~r und E. C. BRODI~ 1 dutch massenspektrometrische Bestimmung der Verunreinigungen in dem aufgefangenen Stickstoff erzielen. ])as Stickstoffvolumen wird dann entspreehend korrigiert. Zur verlustlosen iTberfiihrung des kleinen Gas- volumens aus der ])v~As-Mikroauffangrhhre schmelzt man am oberen Ende auger- halb des ttahns s~att des sonst angebrachten Einfiilltrichters eine waagrech~ um- gebogene Verbindungsrhhre mit Schliff an. ])as Gas aus der Dc~As-R~ihre leitet man zunaehst zur Troeknung dutch eine mit wasserfreiem Magnesiumperehlorat gefiillte Rhhre und dann in das Massenspektrometer bei einem Druck yon 0,07 ram, der durch einen PI~A?ri-Druckmesser gemesse~ wird. It. Z~LL~ER. Sauerstoffbestimmung in den in Verbrennungsmotoren enthaltenen Yer- brennungsriiekst~inden. V. L. VALD~A~, A. M. FO~I~A und E A. :BolgDAREVS- I~AJA ~ iiberpriiften die Eignung des Verfahrens yon M. 0. KOR~trN 3 zur Unter- suehung der Abseheidungen. ])as Verfahren ist eine Modifikation der bekannten Methode yon SCHi)TzE-U~rTERZAUC~Em])ie Probe wird also im Stiekstoffstrom ge- gliiht und die Pyrolyseprodnkte streichen dutch eine auf 1150 ~ C erhitzte Sehicht yon granuliertem lZuB. ])er Sauerstoff fibergeht dabei quantitativ in CO, das beim weiteren Ober]eiten fiber eine auf 115--120 ~ C erhitzte J~Q-Schieht zu C02 oxy- diert wird. Die Sauerstoffbestimmung kann dann aus der Gewichtsabnahme yon J~Oh, aus der Menge des entwiekelten Kohlendioxyds oder des entstandenen Jods erfolgen, wobei man gewiehtsanalytisch oder volumetrisch arbeiten kann. Die Ein- waagen betragen 10--20 rag. In den untersuchten Abseheidungen wurden 5% bis 56,50/0 minerMische Bestandteile festgestellt, der Sauerstoff ist daher nieht auf die Gesamteinwaage, sondern auf den organisehen Teil der Substanz zu beziehen. ])abei ergeben sich nach der angewandten Methode um 2,3--16,5% mehr Sauer- stoff als bei Berechnung des Sauerstoffgehaltes aus der Differenz 100-- (%C -~- %H). Der aus der letzten ])ifferenz berechnete Sauerstoffgehalt weicht wiederum um 3--5% yon dem Sauerstoffgehalt ab, der sieh aueh der Differenz zwisehen Ge- samtsauerstoffgehalt und seinem Gehalt im mineralischen Tail der Probe ergibt. ])as Verfahren der direkten Sauerstoffbestimmung ist also zur Untersuehung yon techrdsehen Prodnkten mit mineralisehen Bestandteilen nieht geeignet. A. T~oFi~ow. Bei der Bestimmung yon Chlor und Sehwefel in Mineraliil dureh Verbrennung in der Sauerstoffbombe ist es notwendig festzustellen, ob die Ztindung richtig funk- tioniert hat und die 01probe verbrannt ist. Man priift gew6hnlich durch Berfihren mit der Hand, ob sich die Bombe erwi~rm~ hat. Diese Prfifung ist aber wegen der Gefahr tier Explosion der Bombe nieht unbedenklich. Cm H. HALE ~ schliigt deshalb als einfachen Ausweg vor, an die Aul3enwand der Bombe mit einem Gummiband die Lhtstelle eines Thermoelementes (Eisen-Konstantan) dicht anliegend zu be- festigen. ])as Galvanometer des Thermoelementes gibt nach der Verbrennung einen deutliehen Aussehlag, selbst wenn die Bombe in Eiswasser steht. Zeigt sich kein Aussehlag, so kann man den Heizstrom ffir den die Zfindung bewirkenden Platin- draht verstiirken, ohne die Bombe aus dem Wasserbad und dem Schutzzylinder herausnehmen zu mfissen. A. KURTENACKER. 1 Analyt. Chemistry 23, 1638 (1951). U.S. Bureau of Mines, Laramie,Wyo., (USA). 2 Zavodskaja Laborat. (Betriebslab.) 1950, H. 7, 869 [Russisch]. 3 Zavodskaja Laborat. (BeSriebslab.) 9, tI. 5/6, 615 (1940). a Analyt. Chemistry 24, 416 (1952). Continental Oil Co., Ponea City, Okla., (USA).

Sauerstoffbestimmung in den in Verbrennungsmotoren enthaltenen Verbrennungsrückständen

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Page 1: Sauerstoffbestimmung in den in Verbrennungsmotoren enthaltenen Verbrennungsrückständen

64 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden.

zeigen. Mit Blindproben aus einer ZuckerlOsung priift man die verwendeten Chemi- kalien.

Eine Verbesserung des Mikro-N- Ver/ahrens nach DumAS konnten R. u METER, O. W. B~IL~r und E. C. BRODI~ 1 dutch massenspektrometrische Bestimmung der Verunreinigungen in dem aufgefangenen Stickstoff erzielen. ])as Stickstoffvolumen wird dann entspreehend korrigiert. Zur verlustlosen iTberfiihrung des kleinen Gas- volumens aus der ])v~As-Mikroauffangrhhre schmelzt man am oberen Ende auger- halb des t tahns s~att des sonst angebrachten Einfiilltrichters eine waagrech~ um- gebogene Verbindungsrhhre mit Schliff an. ])as Gas aus der Dc~As-R~ihre leitet man zunaehst zur Troeknung dutch eine mit wasserfreiem Magnesiumperehlorat gefiillte Rhhre und dann in das Massenspektrometer bei einem Druck yon 0,07 ram, der durch einen PI~A?ri-Druckmesser gemesse~ wird. I t . Z~LL~ER.

Sauerstoffbestimmung in den in Verbrennungsmotoren enthaltenen Yer- brennungsriiekst~inden. V. L. VALD~A~, A. M. FO~I~A und E A. :BolgDAREVS- I~AJA ~ iiberpriiften die Eignung des Verfahrens yon M. 0. KOR~trN 3 zur Unter- suehung der Abseheidungen. ])as Verfahren ist eine Modifikation der bekannten Methode yon SCHi)TzE-U~rTERZAUC~Em ])ie Probe wird also im Stiekstoffstrom ge- gliiht und die Pyrolyseprodnkte streichen dutch eine auf 1150 ~ C erhitzte Sehicht yon granuliertem lZuB. ])er Sauerstoff fibergeht dabei quantitativ in CO, das beim weiteren Ober]eiten fiber eine auf 115--120 ~ C erhitzte J~Q-Schieht zu C02 oxy- diert wird. Die Sauerstoffbestimmung kann dann aus der Gewichtsabnahme yon J~Oh, aus der Menge des entwiekelten Kohlendioxyds oder des entstandenen Jods erfolgen, wobei man gewiehtsanalytisch oder volumetrisch arbeiten kann. Die Ein- waagen betragen 10--20 rag. In den untersuchten Abseheidungen wurden 5% bis 56,50/0 minerMische Bestandteile festgestellt, der Sauerstoff ist daher nieht auf die Gesamteinwaage, sondern auf den organisehen Teil der Substanz zu beziehen. ])abei ergeben sich nach der angewandten Methode um 2,3--16,5% mehr Sauer- stoff als bei Berechnung des Sauerstoffgehaltes aus der Differenz 100-- (%C -~- %H). Der aus der letzten ])ifferenz berechnete Sauerstoffgehalt weicht wiederum um 3 - -5% yon dem Sauerstoffgehalt ab, der sieh aueh der Differenz zwisehen Ge- samtsauerstoffgehalt und seinem Gehalt im mineralischen Tail der Probe ergibt. ])as Verfahren der direkten Sauerstoffbestimmung ist also zur Untersuehung yon techrdsehen Prodnkten mit mineralisehen Bestandteilen nieht geeignet.

A. T~oFi~ow.

Bei der Bestimmung yon Chlor und Sehwefel in Mineraliil dureh Verbrennung in der Sauerstoffbombe ist es notwendig festzustellen, ob die Ztindung richtig funk- tioniert hat und die 01probe verbrannt ist. Man priift gew6hnlich durch Berfihren mit der Hand, ob sich die Bombe erwi~rm~ hat. Diese Prfifung ist aber wegen der Gefahr tier Explosion der Bombe nieht unbedenklich. Cm H. HALE ~ schliigt deshalb als einfachen Ausweg vor, an die Aul3enwand der Bombe mit einem Gummiband die Lhtstelle eines Thermoelementes (Eisen-Konstantan) dicht anliegend zu be- festigen. ])as Galvanometer des Thermoelementes gibt nach der Verbrennung einen deutliehen Aussehlag, selbst wenn die Bombe in Eiswasser steht. Zeigt sich kein Aussehlag, so kann man den Heizstrom ffir den die Zfindung bewirkenden Platin- draht verstiirken, ohne die Bombe aus dem Wasserbad und dem Schutzzylinder herausnehmen zu mfissen. A. KURTENACKER.

1 Analyt. Chemistry 23, 1638 (1951). U.S. Bureau of Mines, Laramie,Wyo., (USA). 2 Zavodskaja Laborat. (Betriebslab.) 1950, H. 7, 869 [Russisch]. 3 Zavodskaja Laborat. (BeSriebslab.) 9, t I . 5/6, 615 (1940). a Analyt. Chemistry 24, 416 (1952). Continental Oil Co., Ponea City, Okla., (USA).