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SchwingfestigkeitundMikrostrukturvonultrafeinkörnigemC45
VomFachbereichMaschinenbauundVerfahrenstechnik
derTechnischenUniversitätKaiserslautern
zurErlangungdesakademischenGrades
Doktor‐Ingenieur(Dr.‐Ing.)
genehmigte
Dissertation
vorgelegtvon
Dipl.‐Ing.ChristophRuffing
ausHomburg/Saar
Dekan: Prof.Dr.‐Ing.C.Schindler
Vorsitzender: Prof.Dr.‐Ing.R.Müller
Berichterstatter: Prof.Dr.‐Ing.E.Kerscher
Prof.Dr.‐Ing.T.Beck
TagdermündlichenPrüfung: 19.Februar2015
Kaiserslautern2015
D386
KurzfassungEsgibtvielfacheAnsätze,diemechanischenEigenschaftenvonWerkstoffenzuverbes‐sern,wobeiindenmeistenFällenmiteinerErhöhungderquasistatischenFestigkeitei‐neVerringerungderDuktilität einhergeht.BeiultrafeinkörnigenWerkstoffen istdieseVerringerungdesVerformungsvermögens,aufgrunddesdominierendenVerfestigungs‐mechanismusderKorngrenzenverfestigung,nicht zwangsläufigdieFolge.BeiderFor‐schungmitWerkstoffen,dieeinesehrkleineKorngrößeaufweisen,stelltdieserAspektdieHauptmotivationdar.ImRahmenderaktuellenArbeitwurdenmehrereultrafeinkörnigeModifikationendesVergütungsstahles C45 mikrostrukturell, mit Hilfe von Raster‐ sowie Transmissions‐elektronenmikroskopie,aberauchNanoindentationcharakterisiert.Eskonntenverbrei‐tetKorngrößenunter1µmfestgestelltwerden,wasderDefinitionultrafeinkörnigent‐spricht.AnschließendfolgteeineKorrelationderzyklischenEigenschaften,welchemit‐tels 4‐Punkt‐Mikrobiegeversuchen untersucht wurden und der Mikrostruktur. Da diehochfestenAusprägungenderultrafeinkörnigenModifikationen ingroßenTeilenRiss‐initiierung an nichtmetallischen Einschlüssen zeigten, erfolgte eine bruchmechanischeBetrachtung mittels Spannungsintensitätsfaktoren. Als Quintessenz der vorliegendenArbeit steht ein Modell, welches die Ermüdungseigenschaften von ultrafeinkörnigenWerkstoffenzusammenfasst.MehrereEigenschaften,wiedasAuftretenvoninnererRis‐sinitiierung, sowie insgesamt die extrem hohen Härten und Ermüdungsfestigkeiten(vergleichbarmit bainitisiertem100Cr6),wurden imRahmen derArbeit erstmals beidiesenModifikationennachgewiesenundgehörtenzuvornichtzumStandderTechnik.
AbstractTherearemanyapproaches to improve themechanicalpropertiesofmaterials. In themostcasesan increase inquasistaticstrength is followedbyadecrease inductility. Inthe field of ultrafine grained materials this decrease is, because of the dominantstrengthening mechanism of grain boundary strengthening, not a necessary conse‐quence.Themainmotivation,wheninvestigatingmaterialswithverysmallgrainsizes,dependsonthisaspect.During this work different ultrafine grainedmodifications of the standard temperingsteelC45weremicrostructurally,bymeansofscanningelectronaswellastransmissionelectron microscopy and nanoindentation, characterized. Prevalent grain sizes in theregimeunder1µmweredetectedwhatisinsidethedefinitionofanultrafinegrainsize.Thisisfollowedbyacorrelationofthecyclicproperties,whichweredeterminedby4‐point‐microbending,andthemicrostructure.Aconsiderationoffracturemechanicstookplacebecauseofthehigh‐strengthbehavioroftheultrafinegrainedmodificationswithcrack initiationmostly at nonmetallic inclusions. As bottom line of the actualwork amodelwas created that summarizes thecyclicbehaviorofultrafinegrainedmaterials.Different characteristics like theobservationof crack initiationat interiornonmetallicinclusions as well as the extreme hardness and fatigue strength (comparable withautempered100Cr6)werementionedforthefirsttimewhenregardingthesemodifica‐tionsandnotstateoftheartbefore.
VorwortdesVerfassers
DievorliegendeArbeitentstandwährendmeinerTätigkeitalswissenschaftlicherMitar‐beiter inderArbeitsgruppeWerkstoffprüfungderTechnischenUniversitätKaiserslau‐tern.MeinaufrichtigerDankgiltallem,diezumGelingendieserArbeitbeigetragenha‐ben.BedankenmöchteichmichbeimeinemDoktorvaterHerrnProf.Dr.‐Ing.EberhardKer‐scher für diemir gebotene Gelegenheit zur selbstständigenwissenschaftlichen ArbeitundzurErstellungdieserDissertation.DasmirentgegengebrachteVertrauenunddieanmichweitergegebenenKenntnisseundErfahrungenhabenzumGelingendieserArbeitwesentlichbeigetragen.HerrnProf.Dr.‐Ing.TilmannBeckdankeichfürdiebereitwilligeÜbernahmedesKorefe‐ratesundHerrnProf.Dr.‐Ing.RalfMüllerfürdiefreundlicheÜbernahmedesPrüfungs‐vorsitzes.EinweitererDankgiltdenHerrenDr.ChristianKübelundDr.AaronKoblersowieFrauDr. Julia Ivanisenko und Dr. Eglantine Courtois‐Manara für die Unterstützung bei derMikrostrukturanalyseunddasBereitstellendesProbenmaterials.WeiterhinmöchteichmichbeidenaktuellensowieehemaligenwissenschaftlichenMit‐arbeitern der Arbeitsgruppe Werkstoffprüfung, insbesondere Herrn Dr.‐Ing. PatrickGrad,HerrnM.ScDanielSpriestersbachundHerrnDipl.‐Ing.DanielGrell,fürdievielenkonstruktivenFachdiskussionenundfürviele,wertvolleAnregungenbedanken.SchließlichbedankeichmichbeidentechnischenMitarbeiternderArbeitsgruppeWerk‐stoffprüfung,HerrnWernerHauthundHerrnTobiasJunker,fürIhreUnterstützungbeiexperimentellenundmetallographischenArbeiten.EinganzbesondererDankgiltallenStudierenden,welchedurchstudentischeArbeitenoderalswissenschaftlicheHilfskräftemitIhrerArbeitzumGelingendieserDissertationbeigetragenhaben.Der größteDank gebührt an dieser Stellemeinen Eltern,meinemBruder undmeinerFrau,diemichschonaufmeinemWegdurchdasStudiumunterstütztenundmirimmerzurSeitestehen.Kaiserslautern,imMärz2015 ChristophRuffing
SummaryThe reductionof grain size is theonly strengtheningmechanismofmetallicmaterials
thatallowstheincreasingofstrengthwithoutdecreasingofductilitynecessarily.Byus‐
ingultrafinegrained(UFG)materialstates,thisexactmechanismisutilizedtocreatea
materialwithincreasedhardnessbutgoodductilitycharacteristics.Here,thetechnique
of Severe Plastic Deformation (SPD) is themethod of choice for creating UFGmicro‐
structures.Ingeneral,itcanbeassumedthatifonlythemicrostructuredeterminesthe
fatiguebehavior, the increaseofquasi‐statichardnessalso leadstoan increasedcyclic
strength.However,especiallywhenregardinghigh‐strengthmaterialsinherentandpro‐
cessflawsaremoreandmorecrucialforthecyclicproperties.Thus,forUFGstates,the
question ariseswhether the generally good quasi‐static properties,which have by all
meansbeenanalyzedbroadly,canalsoleadtoincreasedfatiguestrength.
Themaingoalof thepresentworkwas to identifyastateof theunder‐eutectoidsteel
C45thatshowsanextremefatigueresistanceandalsoacyclicstablemicrostructure.In
thisprocess,attentionshallbeturnedontheinfluenceofdifferentcarbidemorphologies
prior to the SPD process. Due to different initial heat treatments a spheroidizing an‐
nealed,atempered,aferritic‐pearliticandanalmostpurepearliticmicrostructureasthe
initialstatehavebeenappliedwithinthiscontext.AstheprocessofSPD,HighPressure
Torsion(HPT)withanincreasedtemperatureof380°Chasbeenused.
After six rotations of deformation, the hardness in the spheroidized state has been
raisedby71%to289HVandinthetemperedstateby17%to457HV.Althoughthis
increasehasbeenrelatively lowcompared to the furthermoreobservedstates, the fa‐
tiguebehaviorproportionallyfollowedquasi‐staticproperties,inthiscasethehardness.
Forthesestates,noadditionalfatiguemechanismscouldbedetected.
InthecaseofagreaterplasticdeformationoftenrotationsduringHPT,microstructures
that, insomecases,differclearly fromtherespective initialstatecouldbedetected. In
Transmission Electron Microscope (TEM) pictures, the UFG microstructures showed
grainsizesofmuchlessthan1µmwithinarangeof100‐300nm.Thehardnesshadin
thiscasebeenraisedbyfactor2‐3oftheinitialhardness.Atleastforthespheroidized
state, thedataapproximately followed the fatigue limitproportionallywith respect to
thehardnesswithan increaseup to factor2.5of the initial fatiguestrength.Thiswas
madepossiblebytheductilematerialbehaviorthatallowedthematerialtocompensate
inherentandprocess‐flawswithoutinitializingcracksatthetransitionpointswithhigh‐
er stress intensities.TheremainingstateswithahighamountofSPDhavebeenquite
differentregardingtheirfatiguelimitsandfatiguemechanisms.
ThetemperedstateshowedratherpoorfatiguestrengthintheUFGmodificationwithan
increaseby32%accordingtotheinitialstatewithconventionalgrainsizes.Thereasons
havebeenlocalinhomogeneitieswhicharecausedbytheSPDandservedascrackinitia‐
torsandthusdecreasingthefatiguestrength.
Inthenormalizedstatewithaninitialferritic‐pearliticmicrostructure,inhomogeneities
havealsobeenresponsible for lower fatigue strengthafter tendeformation steps,but
howevertheywerenotrestrictedlocally.Aspartiallythewholerangeofhighlyloaded
materialshowedaprocess‐relatedlargergrainsizeandthusalowerhardnessaccording
totheremainingvolume, thesamefatiguemechanisms indeedacted like inamaterial
withoutanyprocess‐relatedflaws,butresultedinanoverallratherlowfatiguestrength.
ThiswasdifferentinthepurepearliticstateaftertheSPD.Forthisstate,aftertenrota‐
tionsduringtheHPTprocess,thehighestfatiguestrengthcouldbedetectedwithinthe
framework of thiswork. Thedata of fatigue strengthwas1061MPa atR=‐1 andwas
thushigherthanthebearingsteel100Cr6thatshowedanendurancelimitof1056MPa
inmicro‐bendingtestsindirectcomparison.Areasonforthiswasthecombinationbe‐
tweenahighhomogeneityandasmallgrainsizeresulting inahighhardness.Themi‐
crostructurewasfurthermoreabletocompensatetheintensityofstressclosetothera‐
thersmallshearbandsandsocrackinitiationwaslocatedprimarilyatnon‐metallicin‐
clusions. In the process, the UFG modification acted as the established high‐strength
bearingsteel100Cr6withaswitchofthecrackinitiatinginclusionsfromthesurfaceto
theinsideofthespecimenatalowerloadandhigherdurability.
Furthermore, thepresentworkcouldprove that the thresholdof stress intensity con‐
cerninglongcrackpropagationwasreducedbygrainrefinement.Here,theUFGmodifi‐
cationsshowedalowerthresholdthanthe100Cr6.Aswithinthisworkmaterialfailure
oftheUFGmodificationscouldbeobservedstartinginsideofthespecimen,whichhad
so far only occurred in conventional high‐tensilematerials, it could be shown thatno
finegranularareas(FGAs)weregeneratedaroundthefailure‐inducinginclusions.This
is, togetherwith the fact thatUFG steelwas investigatedwith higher fatigue strength
thanthewidelyusedhigh‐strengthstateof100Cr6,oneofthemajorconclusionsofthe
presentwork.Thiscouldnotbeprovedinpreviouspublications.
Withtheforegoingfindingsasaconclusionofthisworkamodelcouldbedevelopedthat
is able to identify the influencing factorson the fatigueperformanceofUFGmaterials
andtoclassifytheminthecontextoffatigue.
Inhaltsverzeichnis i
I. Inhaltsverzeichnis
1. Einleitung.............................................................................................................1
2. Kenntnisstand....................................................................................................3
2.1. GrundlagenzumErmüdungsverhaltenmetallischerWerkstoffe.....3 2.1.1. Ermüdung....................................................................................................................................3
2.1.2. Rissausbreitung........................................................................................................................5
2.1.3. Hall‐Petch‐MurakamiModellnachMcGreevy.............................................................7
2.2. UltrafeinkörnigeWerkstoffe............................................................................9 2.2.1. Herstellung...............................................................................................................................10
2.2.2. EntwicklungderMikrostrukturbeimassiverplastischerDeformation.......17
2.2.3. QuasistatischeEigenschaftenultrafeinkörnigerWerkstoffe.............................20
2.2.4. ZyklischeEigenschaftenultrafeinkörnigerWerkstoffe........................................23
2.2.5. Rissfortschrittsverhalten...................................................................................................29
2.2.6. DieRollederScherbänderalsDeformationsmechanismus...............................31
2.2.7. Anwendung..............................................................................................................................33
3. ProbenherstellungundVersuchstechnik..............................................35
3.1. Druck‐TorsionsmaschinezurHPTVerformung...................................35
3.2. Probengeometrie................................................................................................36
3.3. 4‐Punkt‐BiegungmittelsBOSEElectroforce3230..............................37 3.3.1. Prüfstand..................................................................................................................................38
3.3.2. Mechanikder4‐Punkt‐Biegung......................................................................................39
3.3.3. DehnungsmessungundWechselverformungskurven..........................................42
3.3.4. Versuchsführung...................................................................................................................43
3.4. Mikrohärtemessungen.....................................................................................43
3.5. MikroskopischeGefüge‐undBruchflächenuntersuchungen..........44 3.5.1. Rasterelektronenmikroskopie........................................................................................44
3.5.2. MetallographieundLichtmikroskopie........................................................................44
3.5.3. TransmissionselektronenmikroskopieundFocussedIonBeam.....................45
4. WerkstoffzuständeohneSPD.....................................................................47
4.1. Ausgangsgefüge..................................................................................................47 4.1.1. VergütungsstahlC45(N‐ini)............................................................................................47
4.1.2. Wälzlagerstahl100Cr6(B‐100Cr6)..............................................................................48
4.2. GefügenachWärmebehandlung..................................................................49
ii Inhaltsverzeichnis
4.2.1. PatentiertesGefüge(P‐ini)...............................................................................................49
4.2.2. WeichgeglühtesGefüge(S‐ini)........................................................................................50
4.2.3. Vergütungsgefüge(T‐ini)..................................................................................................50
5. UltrafeinkörnigeWerkstoffzustände......................................................52
5.1. Mikrostrukturen.................................................................................................52 5.1.1. AusgangszustandnormalisiertnachHPT..................................................................52
5.1.2. AusgangszustandpatentiertnachHPT.......................................................................53
5.1.3. AusgangszustandweichgeglühtnachHPT................................................................54
5.1.4. AusgangszustandvergütetnachHPT...........................................................................56
5.2. Härteuntersuchungen......................................................................................57 5.2.1. MikrostrukturcharakterisierungmittelsMikrohärtemessungen....................57
5.2.2. BestimmungderHomogenitätdesProbenvolumens...........................................60
6. ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle...................................62
6.1. ErmüdungsverhaltenderweichgeglühtenS‐Zustände.....................62 6.1.1. Wöhlerdiagramme................................................................................................................62
6.1.2. Wechselverformungsverhalten......................................................................................63
6.1.3. Bruchflächenanalyse...........................................................................................................65
6.2. ErmüdungsverhaltendervergütetenT‐Zustände...............................68 6.2.1. Wöhlerdiagramme................................................................................................................68
6.2.2. Wechselverformungsverhalten......................................................................................69
6.2.3. Bruchflächenanalyse...........................................................................................................71
6.3. ErmüdungsverhaltenweitererhochfesterZustände.........................76 6.3.1. Wöhlerdiagramme................................................................................................................76
6.3.2. Bruchflächenanalyse...........................................................................................................77
6.4. MorphologiederScherbänderindenUFGZuständen.......................84
6.5. ZyklischeStabilität............................................................................................90
7. DiskussionundInterpretation..................................................................92
7.1. Mikrostrukturveränderung...........................................................................92 7.1.1. Karbidverteilung...................................................................................................................92
7.1.2. KorngrößeundHärte..........................................................................................................93
7.1.3. ScherbänderundnichtmetallischeEinschlüsse......................................................95
7.2. ErmüdungsverhaltenundKorrelationzurMikrostruktur...............99 7.2.1. Dauerfestigkeit.......................................................................................................................99
7.2.2. WechselverformungsverhaltenundzyklischeStabilität..................................102
Inhaltsverzeichnis iii
7.3. BruchflächenundScherbänderbeiderErmüdung..........................104 7.3.1. AusgangszuständeS‐iniundT‐ini..............................................................................104
7.3.2. ZuständeS‐HPT‐6undT‐HPT‐6..................................................................................105
7.3.3. UFGZustandS‐HPT‐10....................................................................................................105
7.3.4. UFGZustandT‐HPT‐10....................................................................................................106
7.3.5. HochfesteZuständeN‐HPT‐10,P‐HPT‐10undB‐100Cr6................................107
7.4. BruchmechanischeBetrachtung...............................................................109
7.5. EinflussfaktorenaufdieSchwingfestigkeitvonUFGWerkstoffen....
.................................................................................................................................114
8. Zusammenfassung.......................................................................................118
9. Literatur..........................................................................................................121
FormelzeichenundAbkürzungen v
II. FormelzeichenundAbkürzungen
Formelzeichen
Formelzeichen Einheit Bedeutung
a m Risslänge
da/dN m/Lastspiel Rissfortschrittsgeschwindigkeit
Area µm² Einschlussfläche
b mm Probenbreite
c N/mm Steifigkeit
cp N/mm SteifigkeitderPeripherie
d µm Korngröße
E MPa Elastizitätsmodul
F N Kraft
h mm Dicke
K MPam‐1/2 Spannungsintensitätsfaktor
ΔK MPam‐1/2 Schwingbreitedes
Spannungsintensitätsfaktors
ΔKth MPam‐1/2 SchwellenwertderSchwingbreite
desSpannungsintensitätsfaktors
k MPaµm‐1/2 Hall‐Petch‐Konstante
L mm Probenlänge
N ‐ AnzahlProzessschrittebeiderSPD
NHPT ‐ AnzahlProzessschrittebeiHPT
R ‐ Lastverhältnis
Re MPa Fließgrenze
r mm AbstandzurMittebeimHPT
ΔsE mm VerschiebunganderEinspannung
ΔsE+M mm VerschiebunganderEinspannungundMaschine
ΔsG mm Gesamtverschiebung
ΔsL mm VerschiebungamLager
ΔsM mm VerschiebunginderProbenmitte
Δsp mm VerschiebunginderPeripherie
t mm DickebeimHPT
Y ‐ Geometriefaktor
vi FormelzeichenundAbkürzungen
Formelzeichen Einheit Bedeutung
ε ‐ Dehnung
εv ‐ Vergleichsdehnung
Φ,ψ rad WinkelbeimECAP
σ MPa Spannung
Δσ MPa SchwingbreitederSpannung
σa MPa Spannungsamplitude
σ0 MPa Reibspannung
σo MPa Oberspannung
σR MPa Randspannung
σu MPa Unterspannung
σw MPa Wechselfestigkeit
Abkürzungen
Abkürzung vollständigerBegriff
SPD SeverePlasticDeformation
UFG UltraFineGrained
EPBM ElastischPlastischeBruchmechanik
LEBM LinearElastischeBruchmechanik
SIF Spannungsintensitätsfaktor
NC Nanocrystalline
ECAP EqualChannelAngularPressing
ARB AccumulativeRollBonding
HPT HighPressureTorsion
GWKG Großwinkelkorngrenzen
C2S2 ContinuousConfinedStripShearing
CHPT ContinuousHighPressureTorsion
STSP SevereTorsionStrainingProcess
KWKG Kleinwinkelkorngrenzen
IDB IncidentalDislocationBoundaries
GNB GeometricallyNecessaryBoundaries
DDW DenseDislocationWalls
ppm partspermillion
HCF HighCycleFatigue
FormelzeichenundAbkürzungen vii
Abkürzung vollständigerBegriff
LCF LowCycleFatigue
CG ConventionalGrainsize
krz kubischraumzentriert
kfz kubischflächenzentriert
IF InterstitialFree
UFGS1,2 UFGZustände1,2
CGC CGZustand
VHCF VeryHighCycleFatigue
CT CompactTension
SEN SingleEdgeNotched
INT InstituefürNanotechnologie
DMS Dehnungsmessstreifen
REM Rasterelektronenmikroskop
FIB FocussesIonBeam
TEM Transmissionselektronenmikroskop
EDX EnergiedispersiveRöntgenspektroskopie
KIT KarlsruherInstitutfürTechnologie
n.u. nichtuntersucht
FGA FineGranularArea
ODA OpticallyDarkArea
1.Einleitung 1
1. Einleitung
In der heutigen Zeit ist vermehrt die Tendenz ersichtlich, immer leistungsstärkere
Strukturenmit immergeringeremspezifischemGewichtzuentwickeln.UmdiesesZiel
zu erreichen, ist sicherlich der verwendeteWerkstoff ein entscheidender Faktor und
dabeivorallemdiespezifischeFestigkeit,welchedasVerhältnisvonFestigkeitundGe‐
wichtangibt.EsgibtdaherzweigrundsätzlicheAnsätzedesLeichtbaus,zumeinendie
VerwendungeinesWerkstoffesmitgeringerDichteundguterFestigkeitundzumande‐
renaberauchdieErhöhungderFestigkeiteinesWerkstoffesmitetwashöhererDichte.
UmdieFestigkeiteinesgegebenenWerkstoffeszusteigerngibtesvieleMethoden,zu‐
meist istabermitderErhöhungderFestigkeiteinAbsinkenderVerformungsfähigkeit
(Duktilität)verbunden,wasinvielenAnwendungsfällenunerwünschtist.DieVerringe‐
rungderKorngrößeeinesWerkstoffesistdabeidieeinzigeMöglichkeit,dieFestigkeitzu
steigernundgleichzeitignichtzwangsläufiganDuktilitäteinzubüßen.WirddieVerrin‐
gerungderKorngrößenichtmit thermischenoderthermomechanischenVerfahrener‐
reicht,sodrängensichseiteinigerZeitdieVerfahrendermassivenplastischenDeforma‐
tion (engl.: severe plastic deformation, SPD) in den Fokus vonWissenschaft und For‐
schung,welcheaberauchbereitsinIndustrieundTechnikeingesetztwerden.
DieUrsprünge,einenWerkstoffvielfachumzuformen,umdamitseineEigenschaftenzu
verbessern,gehenbisindieZeit500v.Chr.zurück.InChinawurdedasVerfahrendes
wiederholtenFaltensundSchmiedensinderZeitbis220‐280n.Chr.soweitverbessert,
dass der Begriff des BAI‐LIAN Stahl auftauchte. Die Bezeichnung ist angelehnt an das
chinesische Sprichwort: BAI‐LIAN CHENG‐GANG ‐ Einhundert wiederholte Prozess‐
schritte(Falten/Schmieden)führenzueinemgutenStahl[1].DieProzessederheutigen
massivenplastischenDeformationunterscheidensichlediglichinderUmsetzungundim
GradderUmformung,jedochnichtimprinzipiellenVerfahrenderFestigkeitssteigerung
durchhochgradigeplastischeDeformation.
AktuellgibtesvielfacheAnsätzederSPDundvieleWerkstoffe,diezumTeilschonjetzt
ultrafeinkörnig (UFG) hergestellt werden können und die Serienreife erreicht haben,
beziehungsweisediese indennächsten Jahrenerreichenwerden.BeiderVerwendung
vonStahlineinerultrafeinkörnigenModifikationsinddieFortschrittevonWissenschaft
und Technik noch nicht derartweit vorangeschritten, jedoch gibt es bereits Untersu‐
chungendermonotonenEigenschaften, insbesonderederquasistatischenFestigkeiten.
DieErkenntnisseüberdiezyklischenEigenschaftenvonUFG‐Stählen,vorallemimBe‐
reichsehrhoherHärtenhaltensichhingegeninGrenzenundnuräußerstwenigePubli‐
kationen handeln dabei von mittel‐ oder hochkohlenstoffhaltigen Stählen. Eine Über‐
sichtdesbisherigenStandesderTechnikmitAngabederentsprechendenLiteraturstel‐
len,beiultrafeinkörnigenWerkstoffenund insbesonderebeiultrafeinkörnigenStählen
2 1.Einleitung
findetsichinAbschnitt2.2dieserArbeit.DabeiwerdenSchwerpunkteaufdieHerstel‐
lung,diequasistatischenundzyklischenEigenschaftensowiedieAnwendungderUFG
Werkstoffegelegt.DavongetrennterfolgtinAbschnitt2.1eineallgemeineÜbersichtzu
den Grundlagen des Ermüdungsverhaltens metallischer Werkstoffe, um theoretische
Grundlagen für die folgendeArbeit bereitzustellen.Kapitel 3 gibt demLeserdieMög‐
lichkeit,zuErkenntnissenbezüglichderVersuchstechnikundderProbenherstellungzu
gelangen.
DasZieldervorliegendenArbeitistdieUntersuchungderErmüdungseigenschaftendes
untereutektoidenVergütungsstahlesC45inultrafeinkörnigerModifikation.Dabeisollen
verschiedene Zustände untersucht werden, welche sich in ihrer ursprünglichen Kar‐
bidmorphologie,vordermassivenplastischenDeformation,voneinanderunterscheiden,
umdenZustandmithöchsterSchwingfestigkeitidentifizierenzukönnen.ZurInterpre‐
tationaberauchzumVergleichderErmüdungseigenschaftenistesunerlässlich,dieEr‐
gebnisse inBezug zur entsprechendenMikrostruktur auszuwerten.Hierfürwerden in
denKapiteln4 bis 5 grundlegende Erkenntnisse gesammelt und erörtert. DieDarstel‐
lungderErgebnisseausdenErmüdungsuntersuchungenerfolgtanschließendinKapitel
6,wobeieinereineDarstellungderWöhlerkurven,desWechselverformungsverhaltens
undderBruchflächendereinzelnenZuständeerfolgt.Zusätzlichwirdaufdiebeobachte‐
tenVersagensmechanismeneingegangenundeswerdenErgebnissedargestellt,welche
ausUntersuchungen der zyklischen Stabilität stammen.Die zyklische Stabilität ist ein
wichtiges Element dieser Arbeit, da in der Vergangenheit immerwieder von zyklisch
nichtstabilenultrafeinkörnigenWerkstoffmodifikationenberichtetwurde.Diegewinn‐
bringendstenAussagen über zyklische Stabilität können imKontext dieserWerkstoff‐
klassemittelsmikrostrukturellerCharakterisierungennachderErmüdungsprüfungge‐
troffen werden. Dies wird innerhalb dieser Arbeit hauptsächlich mittels TEM‐
Aufnahmenvollzogen.
NachderreinenErgebnisdarstellungindenKapiteln4‐6,erfolgtinKapitel7dieDiskus‐
sionundInterpretationdieserErgebnisse.Hierbei istentscheidend,dassalsAbschluss
einModellerstelltwird,welchesdasKonstruktderErmüdungultrafeinkörniger,hoch‐
fester UFG‐Stähle zusammenfasst und die Einflussfaktoren auf die Ermüdungseigen‐
schaften benennt. Kapitel 8 fasst die Erkenntnisse dieser Arbeit abschließend zusam‐
men.
2.Kenntnisstand 3
2. Kenntnisstand
DiesesKapiteldientdazu,dietheoretischenGrundlagenanhandeinerÜbersichtderre‐
levantenPublikationenimKontextultrafeinkörnigerWerkstoffedarzustellen.Dabeier‐
folgt inAbschnitt2.1eineEinführungindieErmüdungmetallischerWerkstoffe,wobei
derFokushauptsächlichaufdiefürdieseArbeitrelevantenThemengebietegelegtwur‐
de. InAbschnitt2.2 folgteine intensiveLiteraturrecherchebezüglichultrafeinkörniger
undnanokristallinerWerkstoffe.
2.1. GrundlagenzumErmüdungsverhaltenmetallischerWerkstoffe
ImFolgendenwerden allgemeineAspekte derErmüdung, Erkenntnisse über dieRiss‐
ausbreitung sowie das Hall‐Petch Murakami Modell beschrieben. Dennoch sind zum
VerständnisderweiterenKapitelunddergesamtenArbeitdiedarüberhinausgehenden
GrundlagenderWerkstoffkunde[2‐4]sowiederMaterialermüdungundSchwingfestig‐
keit[4‐6]vorausgesetzt.
2.1.1. Ermüdung
Der Vorgang derMaterialermüdung besteht aus der Änderung der Eigenschaften von
Werkstoffen,bedingtdurchAnwendungenbeizyklischenLasten.DieseÄnderungensind
meistmikroplastischeVorgänge,dieschonweitunterdemBelastungsniveauderZugfes‐
tigkeitstattfindenkönnen.Vondaheristesnichtverwunderlich,dassbeizyklischerBe‐
lastung,auchteilweisebeisolchenLastenunterdermakroskopischenFließgrenzeeines
Werkstoffes, Versagensvorgänge bis zum Bruch eintreten. Die ersten systematischen
Untersuchungen zurMaterialermüdungwurdenvonAlbert [7] im Jahre1837mitden
Untersuchungen von Treibseilen in Bergwerken durchgeführt. Er konnte an Verbin‐
dungselementenvonKettentriebenzeigen,dassdurchwiederholteBe‐undEntlastung
dasMaterialverfestigt,wasschließlichzumAusfallderBauteile führte.Wöhlerunter‐
suchteindenJahren1858‐1870systematischdenZusammenhangzwischenBeanspru‐
chung und Lebensdauer bei Eisenbahnwagenachsen. Er konnte zeigen, dass vor allem
dieBeanspruchungsamplitudemaßgeblich fürdieErmüdungsfestigkeit ist, jedocheine
statischeMittellastzusätzlichfestigkeitsminderndwirkt[8‐11].Seit1936wirddieKur‐
ve,welchedenZusammenhang zwischen Lebensdauer undBeanspruchungsamplitude
widergibt,auchalsWöhlerkurvebezeichnet,wobeiWöhlerselbsteinetabellarischeAuf‐
tragungwählte[12].
InderZwischenzeitwurdenvielfachdieMechanismenundablaufendenProzessewäh‐
rend derMaterialermüdung untersucht. ImAllgemeinen hat sich dieUnterteilung der
ErmüdunginvierPhasenalssinnvollerwiesen[6].IndererstenPhase,demAnfangsbe‐
reichderErmüdung,laufenimgesamtenWerkstoffvolumenzyklischeVer‐undEntfesti‐
gungsvorgänge ab. Es erfolgt eineUmordnung der Versetzungsstruktur, abhängig von
4 2.Kenntnisstand
derStapelfehlerenergiedesWerkstoffes.DiezweitePhasederMaterialermüdungistvon
Mikrorissbildung (Stadium I Rissausbreitung) geprägt. ImGegensatz zur ersten Phase
bildensichMikrorisseanlokalenKonzentrationenderzyklischenplastischenDeforma‐
tion, wie zum Beispiel an austretenden Versetzungsstrukturen oder Inhomogenitäten
wie Einschlüssen. Bei dynamisch reckalterungsfähigenMaterialen kommt es zwar zur
Mikrorissbildung unterhalb der Wechselfestigkeit des Werkstoffes, jedoch erfolgt ein
AnhaltendesRissesaufgrundeinerKorngrenzeoderderBlockierungderVersetzungs‐
vorgänge,fallsdieangelegteSpannunggeringeralsdieWechselfestigkeitist.Daanspä‐
tererStellenochintensiverdasErmüdungsverhaltenvonsehrfeinkörnigenWerkstoffen
betrachtetwird, sei an dieser Stelle, im Bereich der „normalkörnigen“Werkstoffe er‐
wähnt,dassderEinflussderKorngrößeaufdasMikrorisswachstumdifferenziertzube‐
trachtenist.AbhängigvomGleitcharakterundderMöglichkeitzumQuergleitendesbe‐
trachtetenWerkstoffeskommteszuplanarenVersetzungsanordnungenbeiWerkstoffen
mit geringer Stapelfehlerenergie,wie beispielsweiseMessing oder ausscheidungshärt‐
bare Aluminiumlegierungen. Im Gegensatz hierzu, entstehen bei reinen Metallen wie
KupferoderAluminium,vorallembeigeringenBruchlastspielzahlenNfundhoherSta‐
pelfehlerenergieγ, Versetzungszellen. Wiedergegeben ist dieser Sachverhalt in Abbil‐
dung1.[6,13‐15]
Abbildung1:AusbildungvonVersetzungsanordnungenbeizyklischerBelastungabhängigvonder
StapelfehlerenergyγundderAnzahlderSchwingspielebiszumBruchNf[6,16,17]
Thompson undBackofen [13] konnten zeigen, dass in ersteremFalle beiWerkstoffen
mit geringer Stapelfehlerenergie eine ausgeprägte Abhängigkeit der Lebensdauer von
derKorngrößebesteht,dajedeKorngrenzeeinHindernisfürdieStadiumIRissausbrei‐
tungdarstellt.Dies gilt übrigens auch fürniedrigkohlenstoffhaltige Stähle, trotzhoher
TendenzzuQuergleitung.ErgebensichjedochVersetzungsringe,sostellendieseselbst
einHindernisfürdieMikrorissbildungdarundschirmendieKorngrenzensozusagenab,
2.Kenntnisstand 5
wodurchdieKorngrößeihrenEinflussverliertunddurchdieGrößederVersetzungsrin‐
geersetztwird.
Abbildung2zeigtdiesenSachverhalt imWöhlerdiagrammdadurch,dasssichbeiMes‐
singeindeutlicherUnterschied inderLebensdauer, abhängigvonderKorngröße ein‐
stellt,wasbeiAluminiumoderKupferausbleibt.
Abbildung2:EinflussderKorngrößeaufdasWöhlerdiagrammbeiMessing,KupferundAlumini‐
um[13]
IsteinRissoberhalbderWechselfestigkeitdesWerkstoffeswachstumsfähig,kommtes
imnächstenSchritt,derdrittenPhasederErmüdung,zurAusbreitungeinesodermeh‐
rererMikrorisse.SiefolgendannmeisteinemWinkelvon45°zurLastachse,entlangder
Ebene größter Schubspannungen.DieProzesse inderplastischenZonedirekt vorder
RissspitzesindnunentscheidendfürdenRissfortschritt.
DerÜbergang vomMikroriss zumMakroriss (Stadium II Rissausbreitung) ist gekenn‐
zeichnetdurcheinenRissverlauf,dersenkrechtzuräußerenNormalspannungverläuft.
ZwaristdieRissausbreitungnochdurchkristallographischeAbgleitprozessegesteuert,
jedochwächstderRissrelativunempfindlichgegenüberdervorliegendenMikrostruktur
desWerkstoffes.BeihinreichendkleinerKorngrößeergibtsicheingroßerEinflussauf
dieMikrorissbildung und den Übergang vonMikro‐ zuMakroriss. In der vierten und
letztenPhasederWerkstoffermüdungerfolgtderProbenbruch.Ererfolgtdurchinstabi‐
leRissausbreitung,sobaldderRisseinekritischeRisslängeerreichthat.[6]
2.1.2. Rissausbreitung
EineMöglichkeit,diePhasenderRissausbreitunggraphischdarzustellenistdasmikro‐
strukturabhängige Kitagawa Diagramm in Abbildung 3. Gezeigt ist die Kurve, welche
Risswachstum von Rissstillstand trennt, in einem doppeltlogarithmisch aufgetragenen
Diagramm der Spannung über der Risslänge. Befindet sich die aktuelle Konfiguration
6 2.Kenntnisstand
desRissesunterderLinie,findetkeineRissausbreitungmehrstatt.Diesgiltsowohlfür
PhaseIalsauchfürPhaseIIderRissausbreitung,wobeiderÜbergangbeiErreichender
Wechselfestigkeitstattfindet.
Abbildung3:Kitagawa‐DiagrammmitEinflussderMikrostrukturundRissartennach[18,19]
Eswird deutlich, dass einMikroriss bei konstantem Lastniveau unterhalb derWech‐
selfestigkeitzwarwachsenkann, jedochkeineRissausbreitungderPhaseIIstattfindet,
dadieLastnichtausreicht,umdiemikrostrukturellenHindernissemitAbmessungena1‐
a3 zu überspringen. Diese können beispielsweise Zwillingsgrenzen, Korngrenzen oder
Phasengrenzensein[20,21].Jedochgiltauch,dasseinMakrorissimStadiumIImiteiner
RissausbreitungsgeschwindigkeitgrößernullohneÄnderungderSpannungkeinemik‐
rostrukturellenHindernissemehrspürt.Miller[20,21]unterscheidetzwischendreiAr‐
tenvonRissen,nämlichmikrostrukturellkurzen(PhaseI),physikalischkurzen(PhaseI)
und langenRissen(PhaseII).DasWachstummikrostrukturellkurzerRisse istnurvon
derMikrostrukturgeprägt,dieplastischeZoneistdeutlichgrößeralsdieaktuelleRiss‐
länge,wobeiderMikrorissscherbedingtwächst.ImBereichphysikalischerkurzerRisse
erfolgtdasRisswachstumnormalspannungskontrolliert,wobeidieplastischeZoneeine
mitderRisslängevergleichbareGrößeaufweist.DerEinflussderMikrostrukturverrin‐
gert sich. Das Rissausbreitungsverhalten lässt sich in diesemBereich a3<a< a0mittels
der elastisch‐plastischen Bruchmechanik (EPBM) beschreiben. Für lange Risse erfolgt
die Berechnung mittels der Methoden der linear‐elastischen Bruchmechanik (LEBM).
DerUnterschiedderbeidenBereichebestehtinderGrößederplastischenZonevorder
Rissspitze. Istdieserelativklein imVergleichzurRisslänge,sokönnendieplastischen
Effektevernachlässigtwerden,istsiejedochgroß,giltdiesnicht.ImBereichderLEBM
reichenbereitssehrkleineSpannungenzumRisswachstumaus.DieGrenzederAusbrei‐
tungsfähigkeiteinesRisses,als linearenZusammenhangzwischenaufgebrachterSpan‐
nungΔσundRisslängealässtsichindiesemBereichmitdemSchwellenwertdesSpan‐
nungsintensitätsfaktors (SIF) gegen zyklischen Rissfortschritt ∆ ∆ √ be‐
2.Kenntnisstand 7
schreiben.YstelltdabeieinenFaktorabhängigvondenVersuchsbedingungenundder
Probengeometriedar.Alternativ zuderLänge vonErmüdungsrissen,wurdevonMur‐
akamieinModellentwickelt,dasdenSchwellenwertdesSIFbeiderRissinitiierungan
nichtmetallischenEinschlüssenempirischermittelt.Formel(1)zeigt,wieMurakamidie
LängeeinesRissemitderFlächeAreaeinesnichtmetallischenEinschlussesaufderre‐
sultierendenBruchflächeersetzt:
∆ ∆ √ (1)
HierbeiistdieGeometrievariableYabhängigvonderLagediesesEinschlussesentweder
Y=0,65beiRissinitiierunganderOberflächeoderY=0,5beiRisswachstumausdemIn‐
neren[22].
DasKitagawa‐DiagrammfasstvielematerialabhängigeEigenschaftenbeiderRissinitiie‐
rungundRissausbreitungzusammen.DeshalbvariiertesauchjenachWerkstoffzustand
undPrüfbedingungenerheblich[19].InvielenFällenwirdesdeshalbauchnurqualitativ
verwendet,umdieMechanismenzuerklärensowieWerkstoffeoderWerkstoffzustände
zuvergleichen.
2.1.3. Hall‐Petch‐MurakamiModellnachMcGreevy
Entscheidend für die Stelle, welche im Kitagawa Diagramm betrachtet wird, ist nicht
unbedingtdieabsoluteRisslänge, sonderndasVerhältnisderRisslängezudenmikro‐
strukturellenHindernissena1‐a3imBereichdermikrostrukturellkurzenRisse.Vonda‐
her ergeben sich bei reiner Betrachtung der Korngröße nicht unbedingt signifikante
VeränderungendiesesVerhältnisses,denndurchdiegeringereKorngrößewerdenauch
dieRissekleiner,welchenochandenKorngrenzengestopptwerdenkönnen,ohnezum
Versagen zu führen.Abbildung4 zeigt diesen Sachverhalt innerhalb einesVergleiches
vonRisslängenbeieinemgrobkörnigenundeinemfeinkörnigenGefüge.Sindnunaber
mikrostrukturunabhängigeFehlerimMaterial,sogenannteinhärenteFehler,verändern
sichdieGegebenheitensignifikant,vorallemdann,wenndieseFehlergrößereAbmes‐
sungenalsdieKorngrößeaufweisen.ImFallederInitiierungeinesMikrorissesanzum
Beispiel einemEinschlusswird deutlich, dass dieser Riss eine größere Länge imVer‐
gleichzurMikrostrukturaufweist(indiesemFalledasVierfachederKorndiagonale),bis
ervoneinerKorngrenzegestopptwerdenkann.ImgrobkörnigenFalleergibtsichkeine
ÄnderungdesVerhältnissesvonRisslängezurMikrostruktur,daderRissandernächs‐
ten Korngrenze gestopptwird und sich die Risslänge im Falle der Anwesenheit eines
nichtmetallischen Einschlusses nicht von derer ohne nichtmetallischen Einschluss un‐
terscheidet.DerRisswirdunabhängigvonderAnwesenheit eines inhärentenFehlers,
derkleineralsdieKorngrößeseinmuss,andernächstenKorngrenzegestoppt.
8 2.Kenntnisstand
Abbildung 4:Risslängen bei grob‐ (oben) sowie feinkörnigenGefügen (unten)mit (links) oder
ohneFehlstelle(rechts)[23]
DasHall‐Petch‐MurakamiModell[22,23]inAbbildung5gibtdiesenSachverhaltdurch
einDiagrammderWechselfestigkeit inAbhängigkeit vonderHärtewieder.Grundlage
ist dieAnnahme, dass eineBeziehung zwischenderKorngrößeundderFestigkeit ge‐
mäßderHall‐PetchBeziehungbesteht[24,25].
Abbildung5:DiagrammderWechselfestigkeitabhängigvonderHärtedargestelltmitMesswerten
nach[22](links)undschematischmitDarstellungdereinzelnenFehlerartennach
[23](rechts)
Daheristdavonauszugehen,dassbeigeringerHärteundsomitauchehergrobkörnige‐
remGefügenurdieMikrostrukturselbstfürdieErmüdungsfestigkeitrelevantist.Nicht
150
140
130
120
110
100
90
80
70
60
50
20 30 40 50 60 HRC300
400
500
600
700
800
900
1000
σ = 1.6HV 0.1HV ±ω0~
(HV 400)
226 293 388 515 694 HV
Härte
1000
psi
Wec
hsel
fest
igke
it / M
Pa
SAE4063SAE5150SAE4052SAE4140SAE4340SAE2340
intrinsischeFehler
inhärenteFehler
prozess-bedingteFehler
Dau
er-
/ W
echs
elfe
stig
keit
Härte
2.Kenntnisstand 9
relevantsindjedochdieimVergleichdazueherkleineninhärentenFehler,wienichtme‐
tallischeEinschlüsse.EsergibtsichindiesemBereichbiszueinemgewissenPunktein
linearerZusammenhangzwischenHärteundErmüdungsfestigkeit.DasichdieAbmes‐
sungeneinesEinschlussesabernichtverändern,wirdandemPunkteinAbknickender
Kurvezubeobachtensein,andemdiemikrostrukturellenAbmessungengeringeralsdie
Einschlussgrößewerden.DurchdieVerfahren zurErhöhungderHärte folgenaber im
AllgemeinennichtnurEffektewiedieVerringerungderKorngröße,sondernmeistfüh‐
rendieseVerfahrenauchzuprozessbedingtenFehlern,wiegeschwächteKorngrenzen
oderMikrorisse[23].Dieseführen imBereichsehrgroßerHärtendazu,dasssicheine
weitereErhöhungderHärteineinerVerringerungderzyklischenFestigkeitbemerkbar
macht. Murakami [26] konnte einen linearen Zusammenhang von Dauerfestigkeit
undHärteanniedrigbismittelkohlenstoffhaltigenStählen imBereichgeringerHärten
zeigenundfolgendeFormelaufstellen:
1,6 0,1 (2)
DieseFormel gibtdenVerlauf im linearenBereichderDiagramme inAbbildung5bei
einemLastverhältnis 1wieder.
2.2. UltrafeinkörnigeWerkstoffe
InderLiteraturgibteskeineallgemeingültigeDefinitionvonultrafeinkörnigenundna‐
nokristallinenWerkstoffen(engl.:nanocrystalline,NC).AuchdeshalbisteineKlassifizie‐
rung und Abgrenzung der beiden Werkstoffklassen nicht ganz einfach und mitunter
kommtes zuunterschiedlichenDefinitionen.Auchdie ähnlichenmechanischenEigen‐
schaftenmacheneineAbgrenzungschwerunddenÜbergangfließend[27‐33].DerUn‐
terschiedbestehtbeiVersuchenderDefinitionmeistausschließlich inderminimaler‐
reichten Korngröße. Im Falle der NCWerkstoffe erfolgt üblicherweise eine Definition
derKorngrößeunterhalbvon100nm,wobeiaucheineAbgrenzungzwischen1nmund
100nmmöglich ist [28,34‐36].DiegebräuchlichsteDefinitionvonUFGMaterialien ist
einWerkstoff,welchereineKorngrößezwischen100nmund1µmaufweist[29,30,37,
38].TeilweisewirdaberauchindiesemBereichvoneinemSubmikrometerbereichge‐
sprochen, bei weiterer Definition des ultrafeinkörnigen Bereich von 1‐2µm [34, 36].
Zusätzlichwerden anUFG‐Werkstoffe Anforderungen bezüglich derHomogenität, der
TexturunddesAnteilsanGroßwinkelkorngrenzengestellt[39].ImRahmendieserAr‐
beitwirdbeidenzugrundeliegendenWerkstoffengenerellvoneinemultrafeinkörnigen
Gefügeausgegangen,auchwennKorngrößenunter100nmdurchausfüreinzelneBerei‐
chemöglichsind.
10 2.Kenntnisstand
DasgroßewissenschaftlicheInteresseanUFGMaterialienistdenexzellentenmechani‐
schenEigenschaftengeschuldet[40‐43].DurchKornfeinungkönnendiequasistatischen
sowiezyklischenEigenschaftenvonWerkstoffensubstantiellverbessertwerden,wiein
denfolgendenAbschnitten2.2.3und2.2.4gezeigt.Abschnitt2.2.5beschreibtdasRiss‐
fortschrittsverhaltenvonUFGWerkstoffenunddient alsErgänzung zuden zyklischen
Eigenschaften.
ZuersterfolgenaberindenfolgendenAbschnittenBeschreibungenüberdiemöglichen
Herstellungsverfahren(Abschnitt2.2.1)sowieeineintensiveErörterungderMechanis‐
men,diezurKornfeinungbeidiesenVerfahren führen (Abschnitt2.2.2).Abschließend
zeigt Abschnitt 2.2.6 eine Unterteilung und Erörterung der verschiedenen Typen von
ScherbänderninUFGundNCWerkstoffenumdanachin2.2.7einekurzeÜbersichtüber
den aktuellen StandderAnwendungsgebietebei ultrafeinkörnigenWerkstoffen zu ge‐
ben.
2.2.1. Herstellung
ZurHerstellungultrafeinkörnigerWerkstoffzuständegibtesprinzipiellzweigrundsätz‐
lich voneinander verschiedene Vorgehensweisen. Zum einen der Bottom‐up und zum
anderendergegensätzlicheTop‐downAnsatz.BeimBottom‐uperfolgtderAufbaueines
zusammenhängendenUFG‐Materialvolumensmittels eines Zusammenfügens einzelner
AtomeodernanokristallinerPulver.HierfürkommenVerfahrenwieInertgasKondensa‐
tion[44,45],elektrolytischeAbscheidung[46]undSinterninFrage[29].DieKorngröße
istbeidiesenVerfahrenmeistsehrklein, jedochweisendieProbenüblicherweiseeine
Porositätauf,welchebeiZugversuchendiemechanischenEigenschaftennegativbeein‐
flussenkann.EbensosinddieerreichbarenProbenabmessungenmeistnurrelativklein
[47‐49].DieTop‐downMethodenzurErstellungeinerUFG‐Mikrostrukturbasierenwei‐
testgehend auf demPrinzip dermassiven plastischenDeformation. Die Verfahren der
SPD haben allesamt gemeinsam, dass unter einem hohen hydrostatischen Druck eine
massive Scherverformung durchgeführtwird,welchemittels derMechanismen inAb‐
schnitt2.2.2zumAufbrechenehemaligerKorngrenzenundderBildungneuerGroßwin‐
kelkorngrenzen(GWKG)führt[35,39,50].ErstesystematischeUntersuchungenbezüg‐
lichderKombinationvonScherverformungundhohemDruckwurdenbereitsab1943
vonBridgmandurchgeführt[51‐54].BeidenTop‐downVerfahrengibteszudenmeist
rein mechanischen oder auch thermomechanischen SPD Verfahren auch noch rein
thermischeMöglichkeitennanostrukturierteMikrostruktureneinzustellen.EinBeispiel
hierbeiistdieNanostrukturierungvonsiliziumhaltigenStählennachderBainitisierung
bei geringen Umwandlungstemperaturen. Hier können Dicken der Bainitplatten von
unter100nmproblemloserreichtwerden[55,56].
2.Kenntnisstand 11
ImweiterenVerlaufdiesesAbschnitteserfolgteinenähereBeschreibungderdreiwich‐
tigsten SPD‐Verfahren, nämlichEqualChannelAngularPressing (ECAP),Accumulative
RollBonding(ARB)undHighPressureTorsion(HPT)sowieeineweitereÜbersichtüber
vielversprechendeneuereVerfahren.
EqualChannelAngularPressing(ECAP)
DasECAPVerfahren isteinesderbekanntestenundmeistverwendetenVerfahrenzur
massivenplastischenDeformation[57].DerVorteilliegtinderMöglichkeit,großeMate‐
rialvolumina in Kombinationmit einer sehr geringenKorngröße im ultrafeinkörnigen
Bereichherzustellen[58‐61].Abbildung6zeigtdenprinzipiellenVerfahrensablaufbeim
ECAP.
Abbildung6:SchematischerAblaufdesECAP‐ProzessesmitdenWinkelnΦundψ[39]
MittelseinesDruckstempelswirddasWerkstückineineMatrizedurcheinenKanalge‐
presst.DurchdieUmlenkungamScheitelpunktdesKanalswirdgleichzeitigderhydro‐
statischeDruck aufgebaut sowie eine Scherdehnung vollzogen. DieUmformung durch
diesenKanalwirddurchdie zweiWinkelΦundψeindeutigmiteinerVergleichsdeh‐
nung beschrieben[62].
2 cot Φ2
Ψ2 Ψcsc Φ
2Ψ2
√3 (3)
Da das Werkstück keine Änderung des Querschnitts erfährt, kann der erreichte Um‐
formgraddurchN‐maligeWiederholungdesVorgangsgesteigertwerden.Jedochistdie
AnzahldermaximalerreichbarenECAPDurchgängemeistdurchdenzuverformenden
Ψ
ΦProbe
Druckstempel
Matrize
12 2.Kenntnisstand
WerkstoffselbstoderdieAnforderungenandasWerkzeugbegrenzt.IstdieKaltverfor‐
mungsfähigkeit desWerkstoffes erschöpft, können sich vor allem innerhalb des Aus‐
gangskanals,beivermindertemhydrostatischenDruck,Scherlokalisierungenbildenund
Materialinhomogenitätenauftreten.MittelseinesGegendruckeskanndieserEffektzwar
gemindertwerden,jedochsteigendamitauchdieAnforderungenandasWerkzeugund
diePresskräfte[63‐66].BeidermehrmaligenVerformungmittelsECAPisteineDrehung
derProbedurchausüblich.EswirddannvonverschiedenenRoutengesprochen,welche
zueinerErhöhungderHomogenitätdurchVariationderScherebenendesultrafeinkör‐
nigenMaterialsführen[67‐69].
Bei ECAP sind auchdie Fortschritte inRichtungder großindustriellenAnwendbarkeit
ammeistenvorangeschritten[70,71].DieshatzumeinenmitdenrelativgroßenUFG‐
Volumina zu tun,welchemittelsECAPerreichtwerdenkönnen.Zumanderenwurden
aber auch inden letzten Jahrenvermehrt sogenanntekontinuierlicheECAPVerfahren
entwickelt,welcheanspätererStelleindiesemAbschnittnäherbeschriebenwerden.
AccumulativeRollBonding(ARB)
DasAccumulativeRollBondingVerfahrenistdasneuestederüblicherweiseangewand‐
tenSPD‐Verfahren.ARBwurdeEndederneunzigerJahredesletztenJahrhundertserst‐
malbeschrieben[72‐74]undzeichnetsichvorallemdadurchaus,dasskontinuierliches
Platten‐ sowie Stangenmaterial mit ultrafeinkörniger Mikrostruktur durch einen
Walzprozesshergestelltwerdenkann,wieinAbbildung7gezeigt.
Abbildung7:SchematischerAblaufbeimARBProzess[73,74]
Bei konventionellenWalzprozessen ist es fast unmöglich, großeVerformungen in das
Werkstückeinzubringen,damitjedemWalzschritteineAbnahmederDickeverbunden
2
TeilenOberflächen-behandlung
Aufheizen
Roll-Bonding
EntfettendesDraht-Bürsten
1
Stapeln
2.Kenntnisstand 13
ist. BeimARBProzess erfolgt jedochnach jedemDurchgangdieAufteilungdesWerk‐
stoffvolumensinzweigleicheTeile,diedannwährenddesnächstenWalzschritteswie‐
derzusammengefügtwerden.WegenderKombinationausWalz‐undFügeverfahrenhat
sichderBegriffAccumulativeRollBondingetabliert.VorderZusammenführungderzu‐
vorgetrenntenTeileerfolgteinegründlicheReinigungsowieAufrauungderOberfläche,
umeinengutenZusammenhaltdereinzelnenSchichtenzugewähren.WeitereSchritte
wie beispielsweise das Aufbringen eines Schweißzusatzes sind nicht vorgesehen. In
manchenFällenerfolgtderWalzprozessbeieinererhöhtenTemperaturunterhalbder
Rekristallisationstemperatur,umdieWalzkräftezuverringernunddenZusammenhalt
dereinzelnenTeilezusteigern[75].
DieMikrostrukturdesWerkstoffesnachderARBBehandlungweistentlangderWalz‐
ebene gestreckte, ultrafeinkörnige Zellen mit neu gebildeten Großwinkelkorngrenzen
auf,welcheeinhohesVerhältnisvonLängezuBreiteaufweisen[76,77].Insgesamtkön‐
nen durch üblicherweise bis zu zehnARB SchritteKorngrößen imBereichweit unter
1µmproblemlosmittelseinesStandardwalzwerkzeugeserreichtwerden [75,78].Der
Grad dermassiven plastischenDeformation bei einerDickenreduktion von 100%pro
ZykluskannmittelsFormel(4)berechnetwerden[72].
2
√32 0,8 (4)
DieARBProzeduristjedochnurinderTheoriebeliebigoftdurchführbar.InderPraxis
entstehennacheinerbestimmtenAnzahlanZyklenRisseandenKantendereinzelnen
Bleche[73,79],wodurcheineweitereKornfeinungerschwertwird.
HighPressureTorsion(HPT)
DasHighPressureTorsionVerfahrengiltalsdasältesteVerfahrendermassivenplasti‐
schen Deformation, welches systematisch zur Erstellung ultrafeinkörniger Gefügezu‐
ständeangewandtwird.DasgrundlegendePrinzipwurdebereitsvonNobelpreisträger
PercyWilliamsBridgmanimJahre1943beschrieben,wobeilediglichdieAuswirkungen
eineshydrostatischenDruckes,teilweisevergleichbarmitheutigenDrückenbeimHPT,
beiTorsionsbeanspruchunguntersuchtwurden[54].ErstesystematischeUntersuchun‐
gen,abzielendaufdieErstellungeinesfeinkörnigenGefüges,wurdeninderehemaligen
UDSSRMitteder1980erJahredurchgeführt[80].BeimHighPressureTorsionVerfahren
wird eine zylindrische Scheibe des Ausgangsmaterials zwischen zwei Stempel gelegt,
wieinAbbildung8schematischgezeigt.NachderAufbringungeineshohenDruckeser‐
folgendurchgängigeRotationenvoneinemderStempel [81,82].Gezeigt inAbbildung
14 2.Kenntnisstand
8a) ist die idealisierte Durchführung des HPT Prozesses, welche sich von der prakti‐
schenAusführunginAbbildung8b‐d)unterscheidet.
Abbildung8:SchematischeDarstellungdesHPTAufbaus ina) idealisierterundb‐d)praktischer
Ausführungnach[81,83]
InderpraktischenAusführungwirdüblicherweisezwischenunberandetemundberan‐
detemHPTunterschieden.DasunberandeteHPTfindetnurwenigAnwendung,dakeine
Möglichkeitbesteht,denMaterialflussnachaußenaufzuhaltenunddamiteinenhydro‐
statischenGegendruckaufzubauen[84].DieAusführunginAbbildung8d)hatsichauf‐
grunddersymmetrischenKrafteinleitungambestenbewährt,auchweilnureinkleiner
SpalteingeringesMaßanaustretendemProbenmaterialzulässt[83].Dieaufgebrachte
Scherdehnung sowie die Vergleichsdehnung durch die HPT‐Prozedur kann mit Glei‐
chung(5)berechnetwerden.
2oder
2
√3 (5)
Hierbei istNdieAnzahldervollständigenRotationen, rderAbstanddesbetrachteten
PunktesvomMittelpunktderScheibeundtdieDickederScheibe[85,86].BeiAnwen‐
dungderFormelergibtsicheinGradientderDehnungenüberdieScheibezumMittel‐
punkthin,was typischesErscheinungsbild einerTorsionsverformung ist.Meistens re‐
sultiertdieserGradientderDehnungauchineinemGradientenderHärteverteilung,je‐
dochwirdauchvoneinerHomogenisierungderHärtemitzunehmenderAnzahlanRota‐
tionenberichtet,sobalddasVerfestigungsvermögendesäußerenMaterialvolumenser‐
schöpft istundeineSättigungauftritt [87‐89].Abbildung9 linksundMittezeigen,wie
sich der Härtegradient bei technisch reinem Aluminiummit zunehmender Anzahl an
HPT‐Umdrehungen abbaut. Vorhauer et al [90] begründen die gänzliche Abwesenheit
vonHärtegradientenmit unsymmetrischen Prozessführungen beimHPT und konnten
beiidealerDurchführungauchbiszusehrgroßenScherverformungeneinMinimumder
Härte nachweisen, wie in Abbildung 9 rechts bei einem austenitischen Chrom‐Nickel
Stahlgezeigt.
F F FF
a b c d
2.Kenntnisstand 15
Abbildung9:HärteverteilungennachHPTBehandlunginUFG‐AlWerkstoffenaus[87](links)und
[89](Mitte)undbeiUFG‐CrNiStahl[90](rechts)
Nichtsdesto trotzkanneineErhöhungderAnzahlderDurchgängebeimHPTzueiner
deutlichenHomogenisierungdesProbenvolumensführen,jedochistdieplastischeVer‐
formungsfähigkeitdesverwendetenMaterialsausschlaggebend,woraufauchAbbildung
9hindeutet.
HPTgilt allgemeinalsdasSPDVerfahren,welchesaufgrundderkontinuierlichenVer‐
suchsführungundderhohenerreichbarenUmformgradeameffektivsten inBezugauf
Kornfeinung ist [40, 81, 91, 92]. Auch ist das HPT‐Verfahren für spröde Materialien
durchausgeeignet,vorallemimBereichdermassivenplastischenDeformationvonmit‐
tel‐undhochkohlenstoffhaltigenStählen.UmauchdieseMaterialieneinerSPDProzedur
zuunterziehen,wirdsichmeisteinererhöhtenTemperaturunterhalbderRekristallisa‐
tionstemperaturbedient[93‐95].GroßerNachteilderMethodesindnursehrkleinezu
erreichendeProbenabmessungendurchdieüberproportionalansteigendenDrückeund
BelastungenderHPT‐WerkzeugebeigrößerwerdendenProbenvolumina[81,96].
BeimHighPressureTorsionwurdeinderVergangenheitimmerwiedervonInhomoge‐
nitätendesWerkstoffvolumensberichtet[97‐99].Diesedehnensichmeistinnerhalbder
Scherebeneausundsolltenunbedingtvermiedenwerden,umeinhomogenesMaterial‐
volumen sicherstellen zu können. Beim HPT wird insbesondere von wirbelartigen
FließmusternaufderScheibenoberflächeberichtet,welchevonrissartigenBegrenzun‐
geneingefasstsind.
NeueVerfahrenderSPD
Die vorher beschriebenen SPD‐Verfahren beruhen zwar auf dem gleichen Prinzip der
Kornfeinung, jedoch gibt es bei dem Grad der zu erreichenden Kornfeinung und der
GrößedesultrafeinkörnigenMaterialvolumenssignifikanteUnterschiede.BeimHPTist
derGradderKornfeinungamhöchstenunddieerreichtenProbenabmessungenamge‐
ringsten.GenaugegensätzlichdazusinddieVerhältnissebeimARB.ECAPistdasmeist
verwendeteVerfahren,auchweileseinenKompromissausGrößedeserreichtenMate‐
rialvolumensundGradderKornfeinungdarstellt.InderjüngerenVergangenheithaben
sample A, n=0.17sample B, n=0.57sample C, n=2.27sample D, n=4.50sample E, n=8.00sample F, n=16.00
4750
4550
4250
4000
3750
3500
3250
3000
2750
2500
2250
20000.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
H ~4320 MpaS
Mik
rohä
rte
/ M
Pa
H =2850 MpaD
Radius / mm
weichgeglüht
N=0
N=1
N=4
N=8
700
600
500
400
300
200
-5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5
Abstand vom Mittelpunkt / mm
weichgeglüht
HPT: 20 Umdrehungen, 6.0 Gpa, RT
ObererUnterer
Abstand vom Mittelpunkt / mm
Mik
roh
ärt
e / H
V
60
50
40
30
20
10
0-5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5
Reines Al (99.99%)M
ikro
hä
rte
/ MP
a
16 2.Kenntnisstand
sichauchdurchausvielversprechendeneueVerfahrenherauskristallisiert,daallebisher
beschriebenenetabliertenVerfahrenimmernochgewisseSchwächenbeidergroßseri‐
entechnischenHerstellungaufweisen.
Abbildung10zeigtdreikontinuierlicheMethodenaufBasisderProzessebeimECAP.
Abbildung 10: Schematische Darstellung kontinuierlicher SPD‐Verfahren auf ECAP Basis; C2S2
[100](links),Conshearing[101](Mitte)undECAPConform[102](rechts)
BeimContinuousConfinedStripShearing(C2S2)wirdmittelseinermitZähnenbehafte‐
ten Rolle kontinuierlich Material in das ECAP‐Werkzeug transportiert, um dort die
Scherverformungzuvollziehen.ÄhnlichespassiertbeimConshearing,wobeiderAufbau
unddieAnzahlderTransportrollenunterschiedlichsind.DerGradderUmformungdürf‐
tebeiECAPConformamhöchstensein.ZwarwirdauchMaterialdurcheineRolleinein
ECAPWerkzeuggepresst,jedochvollziehtsichdurchdieUmlenkunginderRolleselbst
schoneinausgeprägterUmformprozess[100‐102].
Analog zum High Pressure Torsion kann die Scherverformung auch durch plastische
Torsionsverformungvollzogenwerden.Abbildung11zeigtzweiVerfahren,welchesich
dieses Prinzips bedienen, nämlich das ContinuousHigh Pressure Torsion (CHPT) und
dasSevereTorsionStraining(STSP)Verfahren.
Abbildung 11: Schematische Darstellung kontinuierlicher SPD‐Verfahren auf HPT‐Basis; CHPT
[103](links)undSTSP[104](rechts)
CHPTistdabeiamähnlichstenzumstandardmäßigenHPT,bisaufdieTatsache,dassdie
StempeleineÖffnunghabenundkeineScheibenverwendetwerden.DerTeildesStan‐
Führungswalze
Einzugswalze
Werkstück
obere Form
untere Form
Φ
Θ
Satellit Rolle
Material
Gleitbacke
Abdeckung
Zentrale Rolle
Aufllager
ECA-Matrize
Werkstück
Sta
tionäre Formgebende Matrize
2.Kenntnisstand 17
genmaterials,welcheruntereinemhohenDruckimEingriffderStempelist,wirddurch
BewegungdesunterenStempelsmittelsReibschlussdurcheinenhalbkreisförmigenKa‐
nalbefördert.BeiC45StahlkonntenaufdieseWeisebereitsKorngrößenimMikrome‐
terbereicheingestelltwerden [103].DasSTSPVerfahreneignetsichbestenszurgroß‐
technischenAnwendung.HierbeiwirdeinrundesWerkstückeinerTorsionausgesetzt.
Durch gezielte Temperaturerhöhung und Abkühlung können die Bereiche eingestellt
werden,welche einemassive plastischeDeformation durch die Torsionsbelastung er‐
fahren[104].
2.2.2. EntwicklungderMikrostrukturbeimassiverplastischerDeformation
DiemassiveplastischeDeformationisteineweitverbreiteteMöglichkeitzurErstellung
einerultrafeinkörnigenodernanokristallinenMikrostruktur [34, 58, 95, 105, 106]. Es
gibt zwarvielemehroderwenigerbekannteVerfahrenzurErstellungeinesUFGoder
NCMaterialsmittelsSPD,letztendlichberuhendieseaberalleaufähnlichenModellvor‐
stellungen.DiebekanntestenModelle zurErklärungderKornfeinungbei SPDsindbe‐
schriebennachValiev[86],HugesundHansen[107,108]undMeyers[47].DieseModel‐
leunterscheidensichnurinwenigenBereichenundlegeninallenFällenzugrunde,dass
dieReduktionderKorngrößedurcheineAnsammlungundAufstauungvonVersetzun‐
genbegründetist.DiesenSachverhaltgibtAbbildung12schematischwieder.
Abbildung12: SchematischeEntwicklungeinerUFGMikrostrukturnachdemModellvonValiev
[86];regelloseAnordnungvonVersetzungenzuZellen(links),dannAnordnungzu
KWKG(Mitte)undBildungneuerGroßwinkelkorngrenzen(rechts)
DasModell nachValievwurde durch experimentelleUntersuchungen anArmcoEisen
entwickelt, welches mit HPT gefeint wurde und geht von sukzessiver versetzungsge‐
steuerter Entstehung von neuen Großwinkelkorngrenzen eines einzelnen Kornes aus.
Große Dehnungen führen zu einer Erhöhung der Versetzungsdichte, wobei eine Kon‐
zentration in Zellen bevorzugt stattfindet. Gegensätzlich gerichtete Versetzungen lö‐
schen sich bekanntlich aus und durch Polygonisation entstehen folglich zuerst neue
Kleinwinkelkorngrenzen (KWKG). Mit zunehmender Dehnung steigt die Anzahl von
18 2.Kenntnisstand
KWKGundeinesukzessiveUmwandlungvonKWKGinGWKGgehtvonstatten.Diesist
einkontinuierlicherProzess,wobeidiemaximalzuerreichendeKornfeinungvonErho‐
lungsprozessen limitiert zu seinscheintundbei einer sehrhohenDehnungeineSätti‐
gungeintritt.EsergibtsichjedocheineAbhängigkeitvomMaterialselbst,insbesondere
derAnzahlderPhasen,derStapelfehlerenergieundderTemperatur[85,109,110].Zum
einenistbekannt,dasseinemaximalzuerreichendeVersetzungsdichteexistiert.Somit
ist dieKorngröße limitiert, da dieKornfeinung im gezeigtenModelle direkt von einer
ÄnderungderVersetzungsstrukturabhängt[111‐113].Mitzunehmendermassiverplas‐
tischerDeformationvollziehtsichdemnachnurnocheineRotationderKörnerzuhöhe‐
renMissorientierungswinkeln,nichtabereineVerringerungderKorngröße [109,113,
114]. Zumanderengilt aber auchdasPhänomenderKorngrenzenwanderungals aus‐
schlaggebend, welches zu einer minimal zu erreichenden Korngröße durch massive
plastischeDeformationführt[86,115].
ImGegensatzzumModellnachValieverklärtdasModellnachHughesundHansenzu‐
sätzlich die Ausprägung einer Vorzugsrichtung innerhalb derMikrostruktur. Dafür ist
eine Unterteilung in zufällige Versetzungsbegrenzungen (engl.: incidental dislocation
boundaries; IDBs) und geometrische notwendige Begrenzungen (engl.: geometrically
necessaryboundaries; GNBs) nötig. Abbildung13 zeigt die verschiedenenAusprägun‐
genvonSubstruktureninnerhalbeinergefeintenMikrostruktur.
Abbildung13:SchematischeEntwicklungeinerUFGMikrostrukturnachdemModellvonHughes
undHansen[107,108]
IDBs entsprechen polygonisierten Versetzungszellwänden (engl. Dense dislocation
walls;DDWs)undbildendiekleinsteEinheit.SiekönnenmitbenachbartenZellen(engl.:
Cells)zuZellblöcken(engl.:CellBlocks)zusammengefasstwerden.ImFallekleinerVer‐
formungen sind die Zellblöcke untereinander durchMikrobänder oder dichte Verset‐
zungswändegetrennt,welchezudengeometrischnotwendigenBegrenzungengehören.
BeimÜbergangzuhohenVerformungenresultierteineVorzugsrichtungmitlamellaren
2.Kenntnisstand 19
Begrenzungen,densogenanntenScherbändern,welchedieVersetzungszellenanordnen
[85,107,108,116].DiegeometrischnotwendigenSubkorngrenzenweisenimAllgemei‐
nendeutlichschnellereineMissorientierungimGroßwinkelbereichüber15°aufalsdie
zufälligen Versetzungsbegrenzungen. Diese erfahren eine Erhöhung der Missorientie‐
runganalogzudenMechanismeninAbbildung12.
Abbildung 14 zeigt die Veränderung der Mikrostruktur eines ferritisch‐perlitischen
StahlesbeiverschiedenenStadiendermassivenplastischenDeformation.
Abbildung14:TEM‐AufnahmenderMikrostrukturendesStahlesUIC860nacheinerunterschiedli‐
chenAnzahlNHPTanHPT‐Rotationen[94]
DieUntersuchungen[94]zeigenimerstenSchrittdieBildungeinerlamellarenZellstruk‐
turmit überwiegendKleinwinkelkorngrenzen. Die (110)α‐Eisen‐Spots der transmissi‐
onselektronenmikroskopischen Beugungsbilder zeigen sich etwas getreckt, entspre‐
chend einerMissorientierung von etwa 2‐3 Grad.Nach drei Rotationen entstehen all‐
mählicheinzelnenanostrukturierteBereichemitimmernochlanggestrecktenKörnern,
welcheKorndurchmesser imBereichvonetwa100nmaufweisen.DieKörnerwerden,
wiemittelsderPfeilegezeigt,teilsvondichtenVersetzungszellwänden,analogzurThe‐
orievonHughesundHansen[107,108]getrennt.Dienunteilweisedurchgängigenund
besserausgeprägtenDebye‐ScherrerRingezeigendieEntwicklungvonneuenGroßwin‐
kelkorngrenzen. Nach einer weiteren Verformung von insgesamt fünf Rotationen hat
sich eine polykristalline und homogene Nanostruktur mit einer mittleren Korngröße
von 10nm gebildet. Das indizieren auch die scharf abgegrenzten und durchgängigen
Debye‐Scherrer Ringe, welche jedoch nach zehn Rotationen keine Spots für Zementit
mehranzeigen.EserfolgtealsoeineAuflösungdesZementits,was in[94]auchmital‐
ternativenMessmethoden gezeigtwerden konnte. Konsistent sind diese Erkenntnisse
mit anderen Literaturstellen [94, 117‐119],meistens in Zusammenhangmitmassiver
plastischerDeformation bei Raumtemperatur. Bei erhöhtenTemperaturen konnten in
[93] lediglich nanostrukturierte Zementitpartikel an den Korngrenzen nachgewiesen
werden,jedochwurdekeinevollständigeAuflösungdesZementitsdetektiert.
N =2HPT N =3HPT N =5HPT
20 2.Kenntnisstand
Die Temperatur spielt bei dermassiven plastischenDeformation vor allem bei festen
undhochfestenMaterialieneinewichtigeRolle.OftmalsentstehenwährendderHerstel‐
lungbeiRaumtemperaturRisseoderandereInhomogenitäten.AuchsinddieWerkstoffe
nachderBehandlungmeistsehrsprödeundthermischnichtstabil[120‐122].Füreine
thermische Behandlung, um diese Eigenschaften zu verbessern, gibt es grundsätzlich
zweiMöglichkeiten.ZumeinenwirddiemassiveplastischeDeformationdirektbeieiner
erhöhten Temperatur (bei Stählen meistens bei 350‐400 °C) durchgeführt, was sich
auchpositivaufdieVerformbarkeitunddasVerfestigungsvermögendesdeformierten
Werkstoffesauswirkt[93,123,124].Zumanderenkannaberauchanschließendandie
massive plastische Deformation eine Wärmebehandlung durchgeführt werden. Diese
sorgtfüreinenAbbauvonVersetzungsaufstauungenundkanndasstarkethermodyna‐
mischeUngleichgewichtandenKorngrenzenabbauenundsomitdiemechanischenEi‐
genschaften,insbesonderedieDuktilitätdesWerkstoffsverbessern[121,125‐127].Ins‐
besondere bei Aluminiumlegierungen können aber auch Ausscheidungsvorgänge die
mechanischenEigenschaftenbeithermischerpost‐SPDBehandlungbeeinflussen[128].
ImGegensatz zurweit verbreitetenErklärungderKornfeinungmittels Polygonisation
vonVersetzungenunddieresultierendeBildungeinerSubstrukturgibtesinderLitera‐
turauchalternativeBegründungen.Sogehen[129]und[130]davonaus,dasseinekon‐
tinuierliche dynamische Rekristallisation auf der Basis dynamischer Erholung abläuft
unddadurchsehrkleineversetzungsfreieKörnergebildetwerdenkönnen.
2.2.3. QuasistatischeEigenschaftenultrafeinkörnigerWerkstoffe
ZudenwichtigstenmechanischenEigenschaftengehörendieFestigkeitoderdieHärte
einesWerkstoffes.DiesebeidenWerkstoffkennwertekönnenbeispielsweisedurchge‐
zielteZulegierungoderWärmebehandlungerhöhtwerden.HintersolchenSteigerungen
stehenimmereinodermehrereVerfestigungsmechanismen.EsgibtdabeiimAllgemei‐
nen vierMöglichkeiten, nämlichdieVersetzungs‐,Mischkristall‐, Teilchen‐ oderKorn‐
grenzenverfestigung,umdiequasistatischenFestigkeitenzuverbessern[2,4,131]. Im
Gegensatz zu den anderenMechanismen ist die Korngrenzenverfestigung der einzige
Verfestigungsmechanismus, welcher es erlaubt, die Festigkeit zu steigern und nicht
zwangsläufigzusätzlichanDuktilitäteinzubüßen.MeististdieKorngrenzenverfestigung
aberauchmitVersetzungsverfestigungverbunden,welchedieDuktilitätverringert.Die
exzellenten mechanischen Eigenschaften von ultrafeinkörnigen Werkstoffen beruhen
größtenteils auf der Korngrenzenverfestigung. Basis für diesen Mechanismus ist der
Hall‐PetchZusammenhang[24,25]ausGleichung(6).
√ (6)
2.Kenntnisstand 21
Hierbei ist dieaktuelleFließgrenzedesWerkstoffsmitderKorngröße .DieSpan‐
nung isteinesogenannteReibspannung,diefüreineVersetzungsbewegungnötigist
und ebenso eineMaterialkonstante darstellt wie die Hall‐Petch Konstante . Bei UFG
WerkstoffengiltdieHall‐PetchBeziehunguneingeschränkt[132‐136].JedochistbeiNC
Werkstoffen durchaus der inverseHall‐Petch Effekt zu beobachten [27, 137‐139],mit
geringererFestigkeitbeiVerringerungderKorngröße.Ansätzefürdiesesgegensätzliche
Phänomenexistierenvielfach,wobeibeidenmeistenErklärungsversucheneinalterna‐
tiverDeformationsmechanismus,dasKorngrenzengleiten,fürdieVerringerungderFes‐
tigkeitverantwortlichgemachtwird[137,140].
BeiNCWerkstoffenistesdarüberhinausmöglich,mittelseinersehrfeinenKornstruk‐
turdieDuktilitätzusteigernunddadurchteilweisesogarsuperplastischesMaterialver‐
haltenzuerhalten.DiesgeschiehtzusammenmiteinerstarkenErhöhungderFestigkeit
wiedargestelltinAbbildung15[141‐144].
Abbildung15:ZusammenhangvonFließgrenzeundBruchdehnung fürverschiedeneCGundna‐
no‐Tibzw.nano‐Cu[144]
Die Erkenntnisse der Superplastizität bei NCWerkstoffen sind ein großer Bestandteil
derMotivationbeiderForschungimUFGBereich[28,50,106,145].Allerdingsistdiese
meist ebenfalls aufKorngrenzengleiten zurückzuführen,welchesunabhängig vonVer‐
setzungsbewegungzuplastischerDeformationführt[146,147].Existiertdieseralterna‐
tiveMechanismus nicht oder ist nur schwach ausgeprägt,wie in dem überwiegenden
TeilanUFG‐Materialien,verringertsichinderPraxisimAllgemeinendieDuktilitäteines
gefeintenWerkstoffesaufgrundderErhöhungderVersetzungsdichtebeiderSPD[145,
148,149].DiesegehtmitderVerringerungderKorngrößeeinherundschränktdieBe‐
22 2.Kenntnisstand
weglichkeit der Versetzungen ein, welche ausschlaggebend für das plastische Verfor‐
mungsvermögenist.
Diesen Sachverhalt zeigt auch Abbildung 16 durch einen Vergleich von Spannungs‐
Dehnungs‐Zusammenhängen,welcheallegeringereDuktilitätnachdermassivenplasti‐
schenDeformationaufweisen.
Abbildung 16: Spannungs‐Dehnungs Zusammenhänge bei Zugproben aus dem Vergütungsstahl
C45undArmcoEisen[43](links)und[93](Mitte);weiterhinaussehrniedrigkoh‐
lenstoffhaltigem Stahl [127](rechts) alle nach einer verschiedenen Anzahl von
HPTSchritten
EshandeltsichumVersuchsergebnisseausUntersuchungendreierForschergruppenan
sehrniedrig‐undmittelkohlenstoffhaltigenStählennachHPT[43,93,127].InAbbildung
16linksundAbbildung16MittesindErgebnissevonStählenmiteinerKohlenstoffkon‐
zentration von 0,45‐Masse‐% und von Armco‐Eisen nach einer verschiedenen Anzahl
vonHPT‐Umdrehungengezeigt.FestzuhaltenistdiegeringeGleichmaßdehnungbeiet‐
wagleicherFestigkeitderKohlenstoffstählenachhohenmassivenplastischenDeforma‐
tionen.BeiderPublikationnachZrniketal[43]istzusätzlichdieBruchdehnungdeutlich
geringeralsimFallederUntersuchungenvonNingetal[93]ausgeprägt.Jedochkannim
ersterenFallekeineverlässlichequantitativeAussagegetroffenwerden,dalediglichdie
WertederVerlängerungundkeinevergleichbarenundabsolutenDehnungswertevor‐
liegen.BeierhöhterBruchdehnungundsomitbessererDuktilität istdieFestigkeitvon
Armco‐Eisen nach identischer SPD geringer. Die Festigkeiten wurden in allen Fällen
durchdieHPT‐Prozedurummehrals100%erhöht.DiesgiltebenfallsfürdieErgebnisse
ausAbbildung16rechts,welchesichaufeinenStahlmiteinersehrgeringerenKohlen‐
stoffkonzentration von 11Masse‐ppm beziehen [150]. Sie zeigen aber auch, dass im
VergleichzumentsprechendenAusgangszustandGleichmaß‐undBruchdehnungabge‐
nommen haben, jedoch konnte mittels einer Glühbehandlung nach fünf HPT‐
Umdrehungen Festigkeit und Duktilität verbessert werden. Der Wert von 30% als
Bruchdehnungscheint jedochbeiVergleichmitAbbildung16Mitteunrealistischhoch.
Bei Berechnung des Elastizitätsmoduls aus denDaten vonAbbildung 16 rechts ergibt
sichlediglicheinWertvonungefähr50000MPawas,beiAnnahmeeinesElastizitätsmo‐
1600
1400
1200
1000800
600
400200
00 200 400 600
N =HPT 1
N =HPT 2
N =HPT 4
N =6HPT
Spa
nnun
g / M
Pa
Verlängerung / mμ0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
200
0
400
600
800
1000
1200
1400
1600
Dehnung / %
Spa
nnun
g / M
Pa
2000
1500
1000
500
00 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
Dehnung / -
Spa
nnun
g / M
Pa
HPT Armco iron, N =5HPT
C45 patentiert
HPT C45, N =5HPT
Ausgangszustand
90% kaltverformt
N = 10HPT
N = 2HPT
N = 1HPT
N = 5HPT
N = 5+AHPT
HPT C45
2.Kenntnisstand 23
dulesvon210000MPafürStahl,dieAussagekräftigkeitderErgebnisseanzweifelnlässt.
EinFaktorzweibisdreiimUnterschiedderBruchdehnungenlässtsichdamitrelativie‐
ren.LetztlichdürftevorallemdieMikroprüfungundderenDurchführungeinenEinfluss
aufdieVergleichbarkeitderErgebnissegehabthaben.
2.2.4. ZyklischeEigenschaftenultrafeinkörnigerWerkstoffe
Bei der Verwendung vonWerkstoffen, insbesondere neuerWerkstoffklassen, ist eine
Betrachtung der quasistatischen Eigenschaften nicht ausreichend.Wird derWerkstoff
imBetrieb einer zyklischen Last ausgesetzt,muss derWerkstoffwiderstand gegen Er‐
müdung,dieSchwingfestigkeit,zurAuslegungeinesBauteilsverwendetwerden.ImBe‐
reichderultrafeinkörnigenMetallebefasstsicheingroßerAnteilanVeröffentlichungen
überdiezyklischenEigenschaftenmiteinphasigenWerkstoffenwieKupferundAlumi‐
nium[113,151‐156].
Diese Werkstoffe waren vor allem wegen ihrer guten Verformungsfähigkeit auch bei
Raumtemperatur die ersten, welche eine systematische Herstellung von ausreichend
MaterialfürErmüdungsversuchezuließen.WiebereitsinAbschnitt2.1erwähnt,besteht
beinormalkörnigenWerkstoffennurdanneineAbhängigkeitderErmüdungsfestigkeit
vonderKorngröße,wenneswährendder zyklischenBelastungnicht zurAusprägung
vonVersetzungszellwändenkommt.DiesgiltfürWerkstoffe,dieeinegeringeStapelfeh‐
lerenergieaufweisenundsomiteingeringesVermögenzurQuergleitunghaben.ImBe‐
reichultrafeinkörnigerMikrostrukturenistjedochaufgrunddergeringenKorngrößeoft
keineBildungvonVersetzungszellenmehrmöglich.IndiesemFalleistdavonauszuge‐
hen,dassdieHall‐PetchBeziehungauchbeiErmüdunggiltundbeigeringererKorngrö‐
ßeeineerhöhteErmüdungsfestigkeitresultiert[15,157].
InnerhalbdererstenPhasevonErmüdungsuntersuchungenentstandendievielzitierten
Erkenntnisse von Mughrabi und Höppel [14], zusammengefasst in Abbildung 17. Es
wurdegezeigt,dasssichdieDehnungswöhlerlinienfürWerkstoffemitkonventioneller
undultrafeinerKorngrößeunterscheiden. ImBereichhoher Lastwechselzahlen (engl.:
HighCycleFatigue,HCF)undgeringerTotaldehnungen,vorallemgeringerplastischer
Dehnungen, ist das Ermüdungsverhalten hauptsächlich von der Festigkeit/Härte des
Materials bestimmt. Die Wöhlerlinie lässt sich in diesem Bereich sehr gut mit der
Basquin‐Geradenannähern.ImGegensatzhierzuerfolgtdieBeschreibungdesBereichs
geringerLastzyklen(engl.:Lowcyclefatigue,LCF)mittelsderCoffin‐MansonBeziehung,
wobei der Verlauf hauptsächlich von der Duktilität und der Fähigkeit zyklisch hohe
Dehnungenzuvollziehenabhängt[4,5].
24 2.Kenntnisstand
Abbildung17:GegenüberstellungderErmüdungseigenschaftenvonfestenUFGundduktilengrob‐
körnigenWerkstoffenmittelsTotaldehnungswöhlerkurven[14]
DaUFGWerkstoffeexzellentequasistatischenFestigkeitenaufweisen,erreichensieoft‐
malsauchdeutlichhöhereDauerfestigkeitenimHCF‐Bereich,verglichenmitdengrob‐
körnigen Ausgangszuständen [41, 42, 151, 158, 159]. Da aber UFG Werkstoffe auch
meist über eine geringereDuktilität verfügen, erfolgtwie inAbbildung 17 gezeigt ein
ÜberkreuzenderDehnungswöhlerlinienvonUFGWerkstoffenundderWerkstoffemit
konventionellerKorngröße (engl.: conventional grain size, CG).Die damit verbundene
VerringerungderLCF‐FestigkeitfürUFG‐WerkstoffewurdeinderVergangenheitbereits
ausgiebigdiskutiert[157,160,161].DasÜberkreuzenderWöhlerlinienkonntenurbei
dehnungsgeregeltenVersuchsdurchführungenbeobachtetwerden.Mughrabimachtdie
AusbildungvonScherbändernwährendderLCFErmüdungfüreineVerformungslokali‐
sationundsomitgeringereLebensdauerimVergleichzudenAusgangsgefügenverant‐
wortlich [30,162].AlsweitererGrundgilteinezyklischeEntfestigung inForm lokaler
dynamischerRekristallisationundsomitlokalerKornvergröberung[152,154,155].Ab‐
bildung18linkszeigtdiesenschematischbeschriebenenSachverhaltdurchVersuchser‐
gebnisse derAluminiumlegierungAlMg0,5.DerPunkt derÜberkreuzung ist bei 2x104
ZyklenimDehnungswöhlerdiagrammdeutlichausgeprägt.ErfolgtderBruchnachdieser
AnzahlanSchwingspielen,weistderUFGZustandeinehöhereertragbareDehnungauf.
Im LCFBereich resultieren höhere ertragbareDehnungen für denCG Zustand. Dieses
VerhaltenwurdefürvieleeinphasigeUFGWerkstoffewieKupfer,AluminiumoderMes‐
singbereitsnachgewiesen,jedochnichtbeiUFGTitan[157].InmehrerenUntersuchun‐
genkonntegezeigtwerden,dasssichAusmaßundWirkungderzyklischenEntfestigung
2.Kenntnisstand 25
verändern,sobaldderAnteilanLegierungselementen,beziehungsweiseanUnreinheiten
größerwird[30,151,160].
Abbildung 18:Dehnungswöhlerlinien für AlMg0,5 [160] im CG und UFG Zustand (links) und
Abhängigkeit des Wöhlerlinienschnittpunktes von der
Legierungszusammensetzung(rechts)
In Abbildung 18 rechts ist dieser Sachverhalt bei einer Aluminium‐Magnesium Legie‐
runggezeigt,wobeiderAnteilanMagnesiumsteigtundderSchnittpunktsukzessivezu
geringerenLastwechselnverschobenwird.Eswirdallgemeindavonausgegangen,dass
die Entfestigungsmechanismen wie Scherbandbildung und vor allem die dynamische
Rekristallisation durch eine höhere Unreinheit gehemmt werden. Die Legierungsele‐
mentekönnendieKorngrenzenzumeinendirektstabilisieren,zumanderenwirdaber
auchvoneinemhöherenAnteilanGroßwinkelkorngrenzennachderSPDbeieinphasi‐
genUFGWerkstoffenmitgrößererUnreinheitgesprochen [30,151,160]. Jedochwird
auchdieDuktilitätdesCGWerkstoffzustandesdurchZulegierungoderUnreinheitver‐
ringert.BeideEffektewirkensichpositivaufdieVerschiebungdesSchnittpunktesaus,
wodurch diese Materialien auch für technische Anwendungen bei hohen zyklischen
Dehnungen durch ihre exzellenten Ermüdungseigenschaften an Bedeutung gewinnen.
LautMughrabiistdieVerschiebungdesSchnittpunkteszugeringerenLastwechselnei‐
ner der Schlüssel, die Ermüdungseigenschaften von UFG Werkstoffen zu verbessern
[30].
Bisher wurden innerhalb dieser Betrachtungen nur einphasigeWerkstoffe behandelt,
vor allemKupfer, das hauptsächlich in der ersten Zeit derUFG‐Forschung alsModell‐
werkstoff verwendet wurde, um die generellen Prinzipien und Grundlagen zu erfor‐
schen. Es hat sich gezeigt, dass vor allemdie Stabilisierung derKorngrenzen und das
Zusammenspiel mit den Versetzungen entscheidend bei der Verbesserung der Ermü‐
26 2.Kenntnisstand
dungsfestigkeitsind.SystematischeUntersuchungenankubischraumzentriertem(krz)
Stahl wurden von Niendorf durchgeführt [163‐165]. Er verwendete als „Modellwerk‐
stoff“einensehrreinenIF‐Stahl(engl.:InterstitialFree).Zielwarvorallem,diezyklische
Stabilität im LCF Bereich bei krz‐Werkstoffen zu untersuchen. Es konnte anhand der
Diagramme inAbbildung 19 gezeigtwerden, dass bei totaldehnungsgeregeltenVersu‐
chenabeinerausreichendenECAP‐UmformungkeinezyklischeEntfestigungauftritt.
Abbildung19:WechselverformungskurvenfürIFStahlverschiedenerZustände[165]beikonstan‐
terDehnrate(links)sowiekonstanterDehnungsamplitudevon0,28%(rechts)
DieSpannungsantwortnachachtECAP‐DurchgängenzeigtinAbbildung19linksimGe‐
gensatz zu der nach einem ECAP‐Durchgang sogar ein verfestigendes Verhalten. Die
plastischeDehnungsamplitudezeigtsichebenfalls,wiebeidenProbenmitdemhöchs‐
tenUmformgradinAbbildung19rechtsgezeigt,konstant.Grundfürdiehohezyklische
Festigkeitund fehlendeEntfestigungdeseinphasigen IF‐Stahles sind lautNiendorfdie
höhereUnreinheitsowieAusscheidungen,insbesondereandenKorngrenzenimGegen‐
satzzumModellwerkstoffKupfer.ZusammenmitdemerhöhtenAnteilanGWKG,wel‐
cher ebenfallswesentlich vonBedeutung ist, erhöht sich die Stabilität der ultrafeinen
Kornstruktur.Außerdemwirddavonausgegangen,dassderhöhereSchmelzpunktdes
StahleseinenpositivenEffektaufdiezyklischeStabilitäthat.ImHCFBereichwurdeana‐
logwiebeidenmeistenUFG‐WerkstoffeneinedeutlicheErhöhungderDauerfestigkeit
undderLebensdauerfestgestellt[163‐165].
UntersuchungenimHCFBereichbeiultrafeinkörnigenursprünglichaustenitischenStäh‐
len mit kubisch flächenzentriert (kfz) Gitterstruktur wurden von Hamada [166] und
Uenoetal[33]durchgeführt.Abbildung20linkszeigtdieErgebnissedesStahles301LN1
nachkontrollierterPhasenUmkehrGlühungundAbbildung20rechtszeigtanalogeEr‐
gebnissevon316L2nacheinerunterschiedlichenAnzahlvonECAPDurchgängen.Zwar
1Zusammensetzung301LN:Fe‐0.017C‐0.52Si‐1.3Mn‐17.3Cr‐6.5Ni‐0.15Mo‐0.15N2Zusammensetzung316L:Fe‐0.008C‐0.62Si‐1.19Mn‐17.33Cr‐12.09Ni‐2.04Mo‐0.033P‐0.002S
8C‘
8E4E
8C
4C‘
2A4A 2B
1A
As Received
1000
900
800
700
600
500
400
300
200
100
00 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000
Schwingspielzahl N
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000
Schwingspielzahl N
0.50
0.45
0.40
0.35
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0
1A
2A8E
2B 4A4E
8C8C‘
4C‘
As Received
2.Kenntnisstand 27
unterscheidensichdiechemischenZusammensetzungenetwasunddieDauerfestigkei‐
tenimCGZustand,jedochliegtdieermittelteDauerfestigkeitderUFGZuständeinetwa
aufgleichemNiveaubei630MPabzw.570MPa.
Abbildung20:Wöhlerdiagrammevonultrafeinkörnigen,ursprünglichaustenitischenStählenbei
R=‐1;301LN(links)[166]und316L[33](rechts)
InbeidenFällenkonnteeinesignifikanteZunahmederzyklischenFestigkeitdurchdie
Erstellung eines ultrafeinkörnigenGefüges festgestelltwerden.Hamada konnte in sei‐
nen Untersuchungen Korngrenzenschädigungen sowie durch Ermüdung initiierte
Scherbänderdetektieren[166].
Eine weitere Gruppe von Stählen sind jene mit ferritisch‐perlitischem Gefüge. Diese
Stähle weisen im ultrafeinkörnigen Zustand hohe Härten und Festigkeiten bei relativ
geringerDuktilitätauf[85,94,118,167].DieAnwendungsolcher,teilshochfesterVari‐
antenstelltsicherlichnichtdiezyklischeBelastungbeihohenDehnungendar,weshalb
vorallemdiezyklischenEigenschaftenimHCFBereichuntersuchtwurden.Einederers‐
tenUntersuchungenzumErmüdungsverhaltenvonursprünglich ferritisch‐perlitischen
Stählen im ultrafeinkörnigen Zustand wurde von Sawai et al [168] durchgeführt. Die
ErmüdungsfestigkeitimHCFBereichkonnteummehrals50%beieinemStahlmitei‐
nerKohlenstoffkonzentrationvon0,15%gesteigertwerden,wieinAbbildung21links
gezeigt. Zwei Stählemit ähnlicherKohlenstoffkonzentration (UFGS1undUFGS2)wur‐
dendarüberhinausvonChapetti et al [169] imultrafeinkörnigenZustanduntersucht.
DieKornfeinungenwurdenmittelseinermassivenDeformationbeierhöhtenTempera‐
turen erzielt. Beide Stähle weisen eine deutliche Erhöhung derWechselfestigkeit auf,
wobeiUFGS2durchseinenerhöhtenAnteilanLegierungselementen(Mn,Nb,Ti,N)eine
Steigerungvon75%erreicht,wie inAbbildung21 rechts imWöhlerdiagrammdarge‐
stellt.ImUFGS1ZustandbeträgtdieSteigerung45%verglichenzumCGSAusgangszu‐
stand mit gleicher chemischer Zusammensetzung. Innerhalb dieser Untersuchungen
wurden auch Erkenntnisse über die Kerbempfindlichkeit ultrafeinkörniger Stähle ge‐
28 2.Kenntnisstand
sammelt.Chapettietalkonntenzeigen,dassdiekleinenKornabmessungenzueinerhö‐
herenKerbempfindlichkeitführen[169].
Abbildung21:Wöhlerdiagrammevonursprünglichferritisch‐perlitischenultrafeinkörnigenStäh‐
lenbeiR=‐1;ErgebnissevonSawai[168](links)undChapetti[169](rechts)
DiemassiveplastischeDeformationkannzuInhomogenitätenwiebeispielsweiseScher‐
bändernoderRissendesultrafeinkörnigenWerkstoffgefügesführen[97,99,124,170].
Auch deshalb finden in vielen Veröffentlichungen über die Schwingfestigkeit vonUFG
StählenthermischeVerfahrenoderPhasenumwandlungenAnwendungzurKornfeinung,
damöglicheDefektedurchmassiveplastischeDeformationdieErmüdungsfestigkeiten
enormvermindernkönnen.MeistsinddahernurrelativgeringereScherverformungen
möglich[33,171].DieAnzahlanVeröffentlichungenüberdiezyklischenEigenschaften
mittel‐ oder hochkohlenstoffhaltiger Stähle nachmassiver plastischer Deformation ist
deshalb stark limitiert [172‐175].Wie bereits in 2.2.1 beschrieben, ist High Pressure
TorsiondasVerfahren,dasdiehöchstenplastischenVerformungenerzielt.Geradebei
dermassiven plastischenDeformation von Stählen konnten einige Fortschritte erzielt
werden[81,93,94,176].EbensosindvereinzeltErgebnisseausErmüdungsversuchen
nachHPTbekannt,wieinAbbildung22gezeigt.Abbildung22linkszeigtdasWöhlerdia‐
grammnachderHPTBehandlung,aufgetragenmitderMaximalspannungbeiR=0,1.Die
UntersuchungenstammenvonTodakaetal [127]beiStahlmitsehrniedrigerKohlen‐
stoffkonzentration. ImLCFBereichhabendieUFG‐ZuständedurchwegbessereFestig‐
keiten als der kaltverfestigte Ausgangszustand. Jedoch fällt auf, dass die ertragbaren
SpannungenfürdenZustandmitmehralsfünfHPT‐Rotationenabnehmen.Dieskönnte
einHinweisdaraufsein,dasssichInhomogenitätendurchzuhoheScherverformungen
ausgebildethaben.DerZustandmitfünfRotationenweistvorundnacheineranschlie‐
ßendenGlühbehandlungbessereEigenschaftenimLCFBereichauf.DieDauerfestigkei‐
ten imHCFBereichweisen füralleZuständenureinensehrgeringenUnterschiedauf.
450
400
350
300
250
σ =378 MPaa
σ =243 MPaa
Bruchlastspielzahl
Spa
nnun
gsam
plitu
de /
MP
aa
700
600
500
400
300
200104 105 106 107 108
BruchlastspielzahlS
pann
ungs
ampl
itude
/ M
Pa
UFGS2UFGS1CGS
200104 105 106 107
2.Kenntnisstand 29
Begründetwird diesmit der erhöhten Kerbempfindlichkeit der UFG‐Zustände, da die
ProbeneinenRadiusvon0,7mmimQuerschnittderMesslängeaufweisen.
Abbildung22:Wöhlerdiagramme vonultrafeinkörnigen StählennachHPTbeiR=‐1;Ergebnisse
vonTodaka[127](links)undRenk[177](rechts)
DieErscheinungsformderWöhlerkurveunddieTatsache,dassvieleBrücheauchnach
106Lastspielen auftreten, lässt vermuten, dass bei einerErhöhung derGrenzlastspiel‐
zahlweitereBrücheimveryhighcyclefatigueBereich(VHCF)beimehrals107Lastspie‐
lenresultieren.DieprozessbedingtenFehlstellendurchHPTkönntenindiesemFalleals
Rissinitiatorfungieren.
Abbildung22rechtszeigtWöhlerdiagrammedesaustenitischenStahls316LnachHPT
Behandlung vonRenk et al [177]. Eine umden Faktor drei erhöhteWechselfestigkeit
konnte sowohl fürden Stahl nachHPT, als auch fürdenZustandnachHPTundeiner
anschließendenGlühbehandlung(30Minutenbei700°C)erreichtwerden.DieZustände
nach dermassiven plastischenDeformationwiesen eine hohe zyklische Stabilität aus,
wobei der Mechanismus der Ermüdung verändert wurde. Im ultrafeinkörnigen bzw.
nanokristallinenZustandwarenScherbänderfürdieRissinitiierungverantwortlich.Zur
BildungundBedeutungderScherbänderseiaufdenAbschnitt2.2.6verwiesen.
2.2.5. Rissfortschrittsverhalten
DasRissfortschrittsverhaltenvonultrafeinkörnigenWerkstoffenwurdebereitsinmeh‐
reren Publikationen intensiv beschrieben [42, 178‐184]. Bis zum momentanen Zeit‐
punktfälltesdabeischwer,Probenvoluminazuerreichen,welcheeinePrüfungmittels
standardisierter Kompaktzugproben (engl. Compact Tension: CT‐Proben) ermöglichen
[182]. Dies gilt vor allem bei hochfesten ultrafeinkörnigen Modifikationen, wobei bei
weniger festenWerkstoffenwie Aluminium, Titan oderKupfer imUFG Zustandmehr
Ergebnissebzgl.desRissfortschrittesentstandensind[42,178‐180].EinigewenigeEr‐
102 103 104 106 107105 1080
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
Bruchlastspielzahl
Obe
rsp
ann
ung
/ M
Pa
Bruchlastspielzahl
Sp
annu
n gsa
mpl
itud e
/ M
Pa
10-1
100
104
105
101
106
102
107
103
108
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
2000
90% KaltverformtN = 5HPT
N = 10HPT
N = 5+AHPT
nach HPT nach HPT + 30min bei 700°CAusgangszustand
(N = 15)HPT
30 2.Kenntnisstand
gebnisseexistierenüberdasRissfortschrittsverhaltenvonUFG‐Stählenallgemein.Hier‐
bei wurden entwederminiaturisierte CT‐Proben aus IF‐Stahl [184] oder einseitig ge‐
kerbte(engl.Singleedgenotched:SEN‐Proben)Biegeprobenausferritisch‐perlitischem
StahlmitniedrigemKohlenstoffgehaltverwendet[183].ErgebnisseausletzterenUnter‐
suchungenzeigtAbbildung23mittelsdesRissfortschrittsdiagramms,welchesdieRiss‐
fortschrittsgeschwindigkeit über der Schwingbreite des Spannungsintensitäts‐
faktors∆ indoppeltlogarithmischerAuftragungzeigt.
Abbildung23:RissfortschrittskurvefürUFGStahl(0,15%C)beiLastverhältnisR=0,1[183]
GezeigtistdieKurvederultrafeinkörnigenModifikationimVergleichzurgrobkörnigen
beieinemLastverhältnisvonR=0,1.DerSchwellenwertdeszyklischenSpannungsinten‐
sitätsfaktors ∆ gegen Langrisswachstum lässt sich üblicherweise durch einen sehr
steilenVerlaufderKurvebeigeringem∆ ablesen.DadiesesVerhaltennuransatzweise
inderaktuellenAbbildungerkennbarist,kannlediglicheineAussagedarübergetroffen
werden,dassderSchwellenwertimFallederUFGModifikationgeringeristalsimFalle
desCGZustandes.DieswurdeauchdurchweiterePublikationenfürandereUFGWerk‐
stoffenachgewiesen[179,181,184].DerGrundisthierbeiinderGrößederplastischen
ZoneverglichenzurdazusehrkleinenKorngrößezusuchen.Diesführtunteranderem
zueinergeringerenMöglichkeitdesrauheitsinduziertenRissschließens,sowiezueiner
erhöhten Ansammlung von Versetzungen an der Rissspitze desMikrorisses. Auch die
AblenkungdesRissesdurchunterschiedlicheGleitsystemeinbenachbartenKörnernist
inUFGWerkstoffengeringerausgeprägt[181,183].ImBereichderStadiumIIRissaus‐
breitung ist der Einfluss derMikrostruktur und somit der Korngröße geringer als im
StadiumIderMikrorissausbreitungbeigeringen∆ .Vinogradov[181]undKim[183]
stellten einen Schnittpunkt der Rissausbreitungskurven von CG und UFGWerkstoffen
2.Kenntnisstand 31
fest, welcher zu einer Verringerung der Rissfortschrittsrate bei größeren ∆ führt.
Niendorf[184]konntehierkeinenSchnittpunkt,sondernnureineAnnäherungderCG
undUFGZuständenachweisen.
2.2.6. DieRollederScherbänderalsDeformationsmechanismus
ScherbändernsindeineFolgeplastischerInstabilität,diegroßeScherverformungenin‐
nerhalb eines relativ dünnen Bandes lokalisieren [185]. Das Auftreten von Scherbän‐
dern ist bei amorphenMetallen,wiemassivenmetallischen Gläsern, als primärer De‐
formationsmechanismusbekannt[185,186].AuchbeianderenWerkstoffklassenistdie
AusbildungvonScherbändern relevant, vorallemdann,wennhomogeneversetzungs‐
dominierteplastischeVerformungnichtmöglich ist [187‐190]. ImFalleultrafeinkörni‐
gerodernanokristallinerWerkstoffetrittderMechanismusderScherbandbildungeben‐
falls auf,wobei einerseitsdiemassiveplastischeDeformationselbst teils inScherbän‐
dern lokalisiert ist.ZumanderentrittmakroskopischeScherbandbildungwährendder
mechanischenPrüfungauf.
VielePublikationenberichtenvorallembeimECAPvonmakroskopischenScherlokali‐
sierungen,dieabhängigvonderECAP‐RouteüberdenQuerschnittderProbeauftreten
unddirektmitderECAP‐Scherebene, vorallemdes letztenECAP‐Zyklus,übereinstim‐
men [191‐195]. Abbildung24 zeigt diemakroskopischeErscheinungder Scherbänder
nacheinemECAPSchrittbeiKupfer.
Abbildung 24: Erscheinungsbild der Scherbänder an der Oberfläche eines Kupfer‐Einkristalls
[192]nacheinem(links)beziehungsweisezwei(rechts)ECAPSchritten
Miyamotoetal.[192]konntenzeigen,dassdieScherbänderauchdirektAuswirkungen
aufdieHärteverteilungunddiekristallographischeOrientierunghaben.Werdenmehre‐
reECAPSchrittedurchgeführt,sokommteszueinerHomogenisierungdesMaterialvo‐
lumens,wodurchdieAusprägungderScherbändergeringerist.
BeiHPTVerformungwurde inderVergangenheit ebenfalls dieAusbildungvonmeso‐
skopischenScherbändernbeobachtet.DiesekonntenaberimGegensatzzudenennach
der ECAP Verformung meist nur in sehr kleinen Regionen im Transmissionselektro‐
nenmikroskopbeobachtetwerden.Abbildung25zeigteinsolchesScherband,resultie‐
rendausderHPTDeformationvonnanokristallinemPalladium.
32 2.Kenntnisstand
Abbildung25:AusprägungeinesScherbandesineinerTEM‐AufnahmevonnanokristallinemPal‐
ladiumnachHPTindiziertdurchzweiPfeileundBeschriftungderzugehörigen
Körner[196]
DieseScherbänderkönneninderMikrostrukturalsInhomogenitätwirken.JenerSach‐
verhalt ist in Abbildung 26 dadurch gezeigt, dass sich höhlenartige Gebilde auf der
BruchflächevonnanokristallinemPalladiumzeigen.
Abbildung26:ScherbänderaufderBruchflächevonnanokristallinemPalladiumnachHPT[196]
DiesestellendasBruchbildeinesScherbandsdarundsindinderAbbildungmiteinem
Pfeilgekennzeichnet.SieliegenparallelzuderScherebenebeimHPT.
ImGegensatzzudenScherbändern,diebeidermassivenplastischenDeformationselbst
entstehen,wirdauchimmerwiedervonScherbändernberichtet,welchealsResultatder
Ermüdungsprüfungeinhergehen.SiebildenbeizyklischerBelastungStellenderAnhäu‐
fungvonplastischerDeformationundwirkendeswegenalsrissinitiierendesGefügeele‐
ment.MughrabiundHöppel [14,30,157] sehenbeihohenplastischenDehnungen im
LCFBereichvorallembeisehrreinenMetallendieScherbandbildungalseineHauptver‐
2.Kenntnisstand 33
sagensursache. Im Falle der Bildung bei LCF‐Ermüdungsversuchen erscheinen die
ScherbänderjedochalsmakroskopischeScherbänder,welcheeinenBereichvergröber‐
terKörnerinderEbenegrößterScherdehnungdarstellen.
AllerdingswurdeauchbeiquasistatischerBelastungdieAusbildungvonScherbändern
inUFGundNCWerkstoffenbeobachtet [197,198]. In [197]wirddieserMechanismus
als Hauptmechanismus zur plastischen Deformation angeführt, bei dem ganze Korn‐
gruppendurchihregeringeGrößerotieren,umsich idealbezüglich ihrerGleitsysteme
zuorientieren.Abbildung27zeigtdieSpurenderScherbänderaufderOberflächeeiner
ProbeausnanokristallinemEisen.
Abbildung27:AusbildungvonScherbändernanderOberflächeeinerNC‐FeProbebeiquasistati‐
scherDruckbelastung[197]
DieserMechanismusähneltdembeimassivenmetallischenGläsern,wobeiScherband‐
bildungdortalsalleinigerDeformationsmechanismusbesteht.
2.2.7. Anwendung
UltrafeinkörnigeWerkstoffebesitzeneinhohesPotentialinjedemAnwendungssegment,
indemaußergewöhnlichemechanischeEigenschaftenwiehoheFestigkeiten,einhohes
Verhältnis von Festigkeit zu Gewicht und hohe Ermüdungsfestigkeiten gefragt sind
[106].Esergebensichüber100potentielle,spezifischeMärktefürUFGWerkstoffe.Die‐
se findensichbeispielsweise inderRaumfahrt, imTransportwesen,beimedizinischen
Implantaten, Sportgeräten, inderLebensmitteltechnik, derVerfahrenstechnikundder
konventionellenVerteidigungstechnik[71].DieAnwendungbeimedizinischenImplan‐
tatenscheintmitamvielversprechendstenzusein,dennvieleImplantatesindaufTitan‐
basis,oftmalsausderLegierungTi‐6Al‐4V,hergestellt.Diesezeigenzwargutemechani‐
scheEigenschaften,jedochkönnenAluminiumundVanadiumbeiAuflösungindasum‐
34 2.Kenntnisstand
gebendebiologischeMaterial giftigwirken [199‐201].GegendieVerwendungvon rei‐
nemTitansprichtoftdiegeringeFestigkeit,obwohldieBiokompatibilitätdeutlichbes‐
serwäre.DurchmassiveplastischeDeformationvonkommerziellreinemTitanbesteht
jedoch dieMöglichkeit, die Festigkeit des ursprünglichweichenMaterials zu steigern,
ohnedieLegierungszusammensetzungzuverändern.Vereinzelthatsichsogargezeigt,
dass Zahnimplantate mit verringerter Korngröße einen schnelleren Heilungsprozess
durchverbesserteKohäsionaufweisen[202].
Abbildung28 zeigt ersteAnwendungsbeispiele fürmedizinische Implantateausnano‐
strukturiertemTitanunddieAnwendungbeiderSchraubenherstellung.
Abbildung28:MedizinischeImplantatehergestelltausnanostrukturiertemTitan[58,106]
Von einer weitverbreiteten Anwendung kann bei UFG Werkstoffen auch heute noch
nichtgesprochenwerden.VielmehrdientdieApplikationaufreelleBauteileindenmeis‐
tenFällenimmernochderForschungundEntwicklung.
3.ProbenherstellungundVersuchstechnik 35
3. ProbenherstellungundVersuchstechnik
BeiderErmüdungsprüfungvonultrafeinkörnigenWerkstoffen,welchemittelsHPTher‐
gestelltwurden,isteineMaterialprüfungmitProbenkonventionellerGrößenurschwer
möglich.DiesliegtandemnurbegrenztverfügbarenProbenvolumennachHPT,voral‐
lembeihochfestenStählen[96,203].DiesesKapitelbeschreibtdieSchrittederProben‐
herstellung indenAbschnitten3.1‐3.2. IndenweiterenAbschnitten3.3‐3.5erfolgtdie
BeschreibungderverwendetenVersuchs‐undAnalysetechniken.
3.1. Druck‐TorsionsmaschinezurHPTVerformung
UmdieHighPressureTorsionBelastungfürdieProbenzuvollziehen,wurdeimRahmen
dieserArbeithauptsächlicheinestandardmäßigeHPTMaschine(Hersteller:W.Klement
GmbH;Österreich)amInstitut fürNanotechnologie(INT)verwendet.DieProbenwur‐
denamKIT inKarlsruhevondendortigenWissenschaftlernhergestellt.Plättchendes
Ausgangsmaterials wurden mit einem Durchmesser von 10mm und einer Dicke von
1mmhochgradigplastischverformt.HierbeiwurdederDruck,mitdemdieStempeldas
Plättchenzusammenpressen,bei6GPagehalten,sowiedieTemperaturauf380°Cgere‐
gelt.DiebeschriebenenSachverhaltesindinAbbildung29veranschaulicht.
Abbildung29:HPT‐Maschineam INTdesKIT (links)mit schematischerDetailvergrößerungder
HPT‐Stempel(rechtsunten)unddereingelegtenProbeundeinemVergleichder
ProbevorundnachHPT(rechtsoben)
Last
oberer Stempel
Probe
unterer Stempel
Torsion
vorHPT nach HPT
36 3.ProbenherstellungundVersuchstechnik
Alle Zustände der vorliegenden Arbeit mit zehn HPT Rotationen wurden auf die be‐
schriebeneWeisemitderdargestelltenMaschinedurchgeführt.Alternativkamenauch
ProbenmitsechsHPT‐UmdrehungenzumEinsatz.DiesewurdenmitdengleichenVer‐
fahrensparametern auf einer ähnlichenMaschine an der Ufa State Aviation Technical
University,Russland,hergestelltundzumZweckederaktuellenUntersuchungenbereit‐
gestellt. Die beiden Zustände, welche sich bei den Verfahrensparametern nur in der
Menge an eingebrachter massiver plastischer Deformation unterscheiden werden im
FolgendenmitKIT(HPT‐10)beziehungsweiseUfa(HPT‐6)bezeichnet.
3.2. Probengeometrie
ImAllgemeinenistdieProzedurdermassivenplastischenDeformationen,besondersbei
HPTsehraufwendig.MeistensstehtnureinegeringeMengeanresultierendemhomo‐
genemProbenvolumenzurVerfügung,auchaufgrundderTatsache,dasswegenderTor‐
sionsverformungimmittlerenBereichdesHPT‐PlättchensnureineunzureichendeHär‐
tevorliegt.WegendergeringenAbmessungendesAusgangsmaterialsistdieAnzahlder
einzelnenProbenbeieinermöglichenZug‐DruckPrüfungaufmaximalzweibeschränkt.
BeiVerwendungderBiegeprüfungkönnenjedochbiszuvierProbenausdemhomoge‐
nenMaterialvolumen außerhalb des innerenRadienbereichs entnommenwerden. Ab‐
bildung30linkszeigtdasSchnittmuster,nachwelchemdieeinzelnenProbengefertigt
wurden.
Abbildung30:SchnittbildbeiderHerstellungderMikrobiegeprobenausHPT‐Volumen(links)und
ProbenabmessungenundProbenerscheinungsformnachderPräparation(rechts)
DerVorteilderVerwendungvonBiegeprobenliegtdarin,dassnursehrwenigVolumen
fürEinspannzweckebenötigtwird.DieProbenhabennachdemSägenmittelseinerDi‐
amantdrahtsäge eine Breite von 1,2mm, was einem Übermaß von 0,2mm für den
Schleifprozess entspricht. Die Entfernung der Probenmittelachse zumMittelpunkt des
HPT‐Plättchensbeträgt3,1mm.DiesentsprichtderEntfernung,dieeineLängederPro‐
bevonminimal4mmbeivierProbenzulässt.Die finaleProbengeometrie ist inAbbil‐
0,6 mm
1 mm
4 mm
9 mm
r = 3,1 mm
1,2 mm
3.ProbenherstellungundVersuchstechnik 37
dung 30 rechts gezeigt. Durch das gezeigte Schnittmuster ergeben sich zwei unter‐
schiedlichlangeGeometrienfürdieProben,miteinemQuerschnittvon0,6mmx1mm.
Fürdie4‐Punkt‐Biegungselbst istdieLänge jedochnichtausschlaggebend,danurdie
StützweitederProbenauflagerdieresultierendeSpannungbestimmt.JedochistderEin‐
bauvonlängerenProbendeutlicheinfacherzurealisierenalsmitkurzenProben.Umdie
langenProbennicht automatisch zukürzen,wurdendiesenachdemvertikalen Sägen
entnommen,bevordiedazusenkrechtenSchnittegetätigtwurden.
Die Entnahme der gezeigten Probengeometrie ließ sich mit einer Diamantdrahtsäge
(ModellderFirmaSommer)realisieren.DermitDiamantenbestückteDraht ist imGe‐
gensatzzueinemFräserinderLage,dieUFG‐WerkstoffemitHärtenüber840HVprob‐
lemlosmitunbestimmterSchneidezutrennen,wasAbbildung31linkszeigt.
Abbildung 31: Sägen der einzelnen Ermüdungsproben (links) und Probenvorbereitung für
Schleifen/Polierenauf40mmZylinder(rechts)
NachdemTrennvorgangwurdendieProbenaufeinenProbenträgerwie inAbbildung
31rechtsaufgeklebt,umaufjederProbenseitezuersteineSchleif‐unddanneinePolier‐
bearbeitungdurchzuführen.ZumSchleifenwurdenzweiStufenmitKörnungenvon600
und1200realisiert.SowohldieseitlichenalsauchdieoberenFlächenderErmüdungs‐
probenwurdenbisaufRz=3µmpoliert,dieunterenFlächen,welchespäterdieZugseite
imBiegeversuchdarstellen,zusätzlichbis1µm.DaessichumeinkomplexesVerfahren
zur Probenherstellung handelt und mehrere aufeinanderfolgende Schritte folgen, be‐
trägtdieGenauigkeitderProbenabmessungeninetwa+/‐0,1mm.DadiesimVergleich
zudenProbendimensioneneinrelativhoherWertist,ergibtsichfürjedeProbeeinindi‐
viduellesMaßinnerhalbderToleranz.ImweiterenVerlauferfolgenjedochdieBerech‐
nungen der Biegemomente und Randspannungen nach den realen Abmaßen, die mit
einerGenauigkeitvon+/‐0,01mmbestimmtwerdenkonnten.
3.3. 4‐Punkt‐BiegungmittelsBOSEElectroforce3230
BeiderVerwendungvonBiegeprobenkanngrundsätzlich3‐oder4‐Punkt‐Biegungzur
Anwendungkommen.DerEinsatzvon3‐Punkt‐Biegung istdabeivorallembeiMikro‐
38 3.ProbenherstellungundVersuchstechnik
probenmitsehrgeringemAufwandzurealisieren. ImFallevonhochfestenStählen ist
jedochtrotzdem4‐Punkt‐Biegungzubevorzugen.DieshatdenGrund,dassbei4‐Punkt‐
Biegung daswirkendeMaximalmoment konstant zwischen den beiden inneren Aufla‐
gernwirktundnichtaufeineLinie,wiebeider3‐Punkt‐Biegung,begrenztist.Somitist
die Prüfung auch eine Suche nach der größten Schwachstelle imWerkstoff, wodurch
eine Aussage über die Homogenität und die Verteilung von eventuellen nichtmetalli‐
schenEinschlüssengetroffenwerdenkann.ImFolgendenbeschreibtAbschnitt3.3.1den
verwendetenVersuchsaufbaumitnähererBeschreibungderPrüfmaschine.InAbschnitt
3.3.2wirddaraufaufbauenddieMechanikder4‐Punkt‐Biegungbeschrieben,sowiedie
ProblematikderDehnungsberechnungnähererörtert.
3.3.1. Prüfstand
Abbildung 32links zeigt die bei der Ermüdungsprüfung verwendete Prüfmaschine. Es
handeltsichumeineBOSEElectroforce3230,welcheeinelektrodynamischesPrüfprin‐
zipaufweist.
Abbildung32:PrüfmaschineBOSEElectroforce3230(links);VergrößerungderAuflager(Mitte);
AuflagerschematischmitAbständeninmm(rechts)
Mittels eines Linearmotors können Kräfte bis 450N bei einer Frequenz von bis zu
270Hz aufgebrachtwerden. In Abbildung 32Mitte ist die Probeneinspannung der 4‐
Punkt‐Biegunggenauerdargestellt.ErkennbarsinddieaufgeschraubtenAuflagerplatten
ausdemHartmetallH‐40‐S,welcheseineHärtevonüber1500HVaufweist,umdenRei‐
bungsverschleißzubegrenzen.Abbildung32rechtszeigtschematischdenEinspannbe‐
reich inklusivederAuflager.DieStützweitebeträgtdemnach3,2mmundderAbstand
deroberenAuflagerbeträgt1,6mm.DieAuflagerrollenselbsthabeneinenRadiusvon
0,15mm.DerPrüfstandwirddurchdiedazupassendeRegelungderFirmaBOSEgere‐
gelt.DazuweistdieMaschineselbstSensorenzurKraft‐undVerschiebungsmessungauf.
ZusätzlichwurdeeineMikroskopkamerazurbesserenProbenbeobachtungangebracht.
3.ProbenherstellungundVersuchstechnik 39
DieLagederMesspunktefürKraftundVerschiebungsindnocheinmaleingehender in
Abschnitt3.3.2gezeigt.
3.3.2. Mechanikder4‐Punkt‐Biegung
ImFalleder4‐Punkt‐BiegungstelltsicheinGradientinderaufdasProbenvolumenwir‐
kenden Spannung ein. Der Betrag der Spannung ist abhängig von der Entfernung zur
neutralenFaserdesBiegebalkens.DurchGleichung (7)errechnet sichderMaximalbe‐
tragderBiegespannung,dieRandspannungσR,,abhängigvonderaufgebrachtenKraftF,
derStützweiteL,sowievonderDickehundBreitebderjeweiligenProbe.DieDehnung
errechnetsichwieinGleichung(8)gezeigt.
4,7 ∆ 6,4625 ∆ (8)
DerZusammenhangbeinhaltetdenAusdruck∆ ,dieVerschiebungdurchdenMittel‐
punkt der Probe bei L/2. Während des Mikrobiegeversuchs ist es mit vertretbarem
Aufwandjedochnichtmöglich,dieDurchbiegunginderMittederProbezumessen.Mit‐
hilfe von Gleichung (9) gelingt es, den Faktor 11/8 als Verhältnis ∆ /∆ zwischen
∆ ∆ /2 und derDurchbiegung amAuflager∆ ∆ /4 zu berech‐
nen.
Die Korrektur mit diesem Faktor erfolgt in Gleichung (8) durch das Ersetzen von
∆ durch∆ .
Im Allgemeinen erfolgt die Dehnungsmessung bei Makroproben direkt an der Probe,
wodurchAbweichungendesMessergebnissesdurchelastischeDeformationenderMa‐
schine oder der Probeneinspannungen keinen Einfluss haben. Im Falle derMikrobie‐
gung imhiergezeigtenMaßstab ist einedirekteDehnungsmessung jedochnichtmehr
möglich,vielmehrerfolgteineDehnungsberechnungausdenVerschiebungsmessungen.
Wichtigistdabei,dassnurdietatsächlichvonderProbeselbsterfahreneVerschiebung
indieDehnungsberechnungeingeht.UmdiesbesserzuverdeutlichendientAbbildung
33 links.HierwurdederkompletteMesskreisdurchFedernmiteinerErsatzsteifigkeit
ersetzt.DiezweiStellenderVerschiebungsmessungenfür∆ und∆ sindebenfalls
dargestellt. InAbbildung33rechtserfolgteineReduktionaufeinvereinfachtesModell
nachdenRegelndertechnischenMechanik.
34
(7)
∆
16 16 768
(9)
40 3.ProbenherstellungundVersuchstechnik
Abbildung33:SystemvonErsatzsteifigkeiten(links),sowievereinfachtesErsatzmodell(rechts)
Hiermitgelingtes,mittelsderErsatzsteifigkeit undVerschiebung∆ derPeripherie,
dieVerschiebunganderProbeausderGesamtverschiebungzuberechnen.FürdieEr‐
satzsteifigkeitgiltderZusammenhangnachFormel(10).
∆
(10)
Außerdemgilt fürdenlinear‐elastischenFalldasHooke’scheGesetznachFormel(11),
wobeidieSpannung linearvonderDehnung beikonstantenElastizitätsmodulEab‐
hängt.
(11)
DieGesetzmäßigkeiten fürdieReihenschaltungvonFedernnachFormel(12)ermögli‐
cheneineZusammenführungderGleichungen(7)‐(11).
. und ∆ ∆ ∆ (12)
Somit lässt sich die Dehnung in der äußersten Randfaser der Probe durch Gleichung
(13)ausdemgemessenenGesamtwegberechnen.
6,4625
8,617∆ (13)
HierfüristjedochVoraussetzung,dassdieSteifigkeitdersichimMesskreisbefindlichen
Elementebekanntist.
DaimFallederhiergezeigtenBiegeversuchezweiMessstellen(ΔsEbzw.ΔsE+M)vorlie‐
gen, ergeben sich auch zwei individuelle Ersatzsteifigkeiten für die Peripherie. Um
3.ProbenherstellungundVersuchstechnik 41
diesezuberechnen,wirdeineinmaligerVersuchmitbekannterDehnung/Verschiebung
der Probe benötigt. Dies war mittels einer Einrichtprobe mit Dehnungsmessstreifen
(DMS)unddemQuerschnitt0,65mmx2,38mmmöglich.DieErgebnissedeszyklischen
EinrichtversuchessindinAbbildung34gezeigt.
Abbildung34:AbhängigkeitdernachGleichung(7)berechnetenRandspannungvondernachGlei‐
chung (13) berechneten Dehnung im Einrichtversuch mit zwei Sensoren als
GrundlagefürdieWegmessungen
Das Diagramm zeigt den Zusammenhang von der nach Gleichung (7) berechneten
RandspannungunddernachGleichung(13)berechnetenDehnung.DasDMS‐Signaler‐
scheinthierbeialsleichtgeöffneteHysteresemiteinerSteigungvon221000MPa.Dies
entsprichtdemElastizitätsmodulvonStahl,welcher~210000MPabeträgt.AlsSteifig‐
keitfürdiePeripherieinderaktuellenKonfigurationwurde3619N/mmbestimmt.Dies
erfolgte durch Variation der Steifigkeit, bis eine bestmögliche Übereinstimmung von
DMS und Maschinensensorsignal erfolgte. Abbildung 35 dient sowohl als Validierung
derMaschinensteifigkeit,alsauchzurBestimmungderSteifigkeitderPeripheriebeim
externenWegsensor.UmdasSignaldesWegsensorszukorrigieren,wurdeeineSteifig‐
keitvon5303N/mmbestimmt.DiesgelanganhanddesdurchdenUrsprungverlaufen‐
denMesssignalsderProbe imSpannungsbereichbis 1000MPa.DieHysteresisschleife
der auf der x‐Achse versetzten Probe entstand durch Berechnungmit den zuvor be‐
stimmtenSteifigkeitender jeweiligenPeripherieunddenMessdatendes internenMa‐
schinen‐bzw.externenWegsensorsignals.DieÜbereinstimmungderSteigungmitdem
0,0032 0,0034 0,0036 0,0038 0,0040 0,0042 0,0044 0,0046200
250
300
350
400
450
500
Ran
dsp
ann
ung
/ MP
a
Dehnung
Signal Maschinensensor Signal Dehnungsmessstreifen
42 3.ProbenherstellungundVersuchstechnik
theoretischen Elastizitätsmodul von Stahl bestätigt die durchgeführten Korrekturme‐
thodenundSteifigkeiten.
Abbildung35:DarstellungderHysteresiskurvenverschiedenerProbenmitundohneKorrektur
durchdiePeripheriesteifigkeiten(MW:Maschinenweg,EWS:ExternerWegsensor)
Grauunterlegtergibt sichdieDarstellungderHysteresenbeiAnnahmeeinerunendli‐
chenMaschinen/Peripheriesteifigkeit.Die großenAbweichungenvondiesem theoreti‐
schenWertsindeinBeweisdafür,dassdieBerechnungvonErsatzsteifigkeitennötigist,
um realistische Werkstoffkennwerte abzubilden. Die farbliche Gestaltung wurde der
EinfachheithalberfürbeideProbengleichgewählt.DieZuordnungderKurvenmitglei‐
cher Farbe zur jeweiligen Probe kann jedoch über die unterschiedlichen Spannungs‐
amplitudenerfolgen.
3.3.3. DehnungsmessungundWechselverformungskurven
UmAussagenüberdasWechselverformungsverhaltenderWerkstoffzuständewährend
derErmüdungsversuchetreffenzukönnen,wurdenVerschiebungsmessungendurchge‐
führt,umhierausdieDehnungenzubestimmen.DieVerschiebungsmessungenwurden
an zwei Stellen durch zwei verschiedene Sensoren vollzogen. Zum einen erfolgte die
VerschiebungsmessungdeskomplettenMesskreisesdurchdenprüfmaschineninternen
Wegsensor.ZumanderenwurdederkapazitiveWegsensorAW210‐22‐1derFirmaE+H
Metrologyverwendet,umeinenkleinerenMesskreis(sieheΔsEinAbbildung33)direkt
um die Probeneinspannung zu gewährleisten. Die Berechnung der tatsächlichen Ver‐
0,00 0,01 0,02 0,03 0,040
1000
2000
Ra
ndsp
annu
ng
/ MP
a
Dehnung
MW korrigiert
EWS korrigiert
MW unkorrigiert
EWS unkorrigiert
theor für Stahl
3.ProbenherstellungundVersuchstechnik 43
schiebung/Dehnung an der Probe erfolgtemittels der inAbschnitt 3.3.2 hergeleiteten
Formeln.DieWechselverformungskurven,welchedieDehnungsamplitudeabhängigvon
derLastspielzahlzeigen,wurdenmiteinerErneuerungsratevon40Hz,wasgenauder
Versuchsfrequenz entspricht, innerhalb der ersten 200 Schwingspiele aufgenommen.
DanacherfolgtdieAufzeichnungderWechselverformungskurvealle4Sekunden,umdie
DatenmengenichtaufeinzuhohesMaßansteigenzulassen.DieAbtastratedereigentli‐
chenMesswerte,alsGrundlagederBerechnungderDehnungsamplitude,betruginallen
Fällen1000Hz.
3.3.4. Versuchsführung
DieVersuchezurUntersuchungderSchwingfestigkeitdereinzelnenWerkstoffzustände
wurdeneinstufig,mitsinusförmigermechanischerSpannung,beieinemLastverhältnis
vonR=0,1undmiteinerFrequenzvon40Hzdurchgeführt.ZurErmittlungderDauerfes‐
tigkeitenbei einerGrenzlastspielzahl von107wurdendieBelastungshorizontemittels
des Treppenstufenverfahrens festgelegt. Das heißt, dass nach einem Probenbruch die
nächste Probe bei einer tiefer gelegene Belastungsstufe und umgekehrt nach einem
DurchläuferdienächsteProbebeieinerhöherenBelastungsstufegeprüftwerdenmuss,
wobeidieStufenhöhezwischendenBelastungsstufenkonstantbleibt.DieAuswertung
erfolgte nach demmodifizierten Verfahren zur Auswertung von Treppenstufenversu‐
chennachHück[204].UmdieAusrichtungderProbenmitkleinenAbmessungensicher‐
stellenzukönnen,wurdevorjedemVersuchgeprüft,obtatsächlichallevierAuflagerdie
Probeberühren.HierzuerfolgteeineBestimmungdeselektrischenWiderstandes zwi‐
schendenkritischenoberenbeidenAuflagern.EingeringerWiderstandimBereichwe‐
nigerOhmistnurmöglich,wennbeideAuflagerdieProbeberühren.Weiterhinerfolgte
dieAusrichtungderProbemittelseinerSchablone.VorBeginndereigentlichenMessung
erfolgteeineniederfrequenteBelastungimBereichvonetwa10%derDauerfestigkeit,
umSetzeffektewährenddereigentlichenPrüfungzuverhindern.DerAbbruchdesVer‐
sucheserfolgte imüberwiegendenTeilderVersuchedurchdenRestgewaltbruchoder
dasErreichenderGrenzlastspielzahlvon107Schwingspielen.
3.4. Mikrohärtemessungen
Um die Härte der einzelnen Werkstoffzustände charakterisieren zu können, wurden
Mikrohärtemessungen,mittels des UNAT 1Nanoindenters der Firma Asmec durchge‐
führt.AufgrunddergeringenKorngrößeistnichtmitgroßenAbweichungenzuMakro‐
härtemessungenaufgrundvonKorngrößeneffektenzurechnen.DieMessungenwurden
instrumentiert unter Verwendung der DIN EN ISO 14577 [205] durchgeführt. Dabei
ergabensichdieKraft‐EindringkurvenfürjedeHärtemessung,ausdenendieeinzelnen
Martenshärten nach [205] berechnet werden können. Durch anschließende Umrech‐
44 3.ProbenherstellungundVersuchstechnik
nungistdieAngabederVickershärtebeieinerkonstantenPrüfkraftvon200mNmög‐
lich.DurchdieinstrumentiertePrüfeinrichtungmitverschiebbarenAchseninderEbene
war eine ortsaufgelösteHärtemessungüber größereProbenbereichemöglich. In allen
FällenwurdendiezuuntersuchendenOberflächenbereichemittelsmetallographischer
MethodenbiseinschließlichzurFeinstpoliturmitSiO2präpariert.
3.5. MikroskopischeGefüge‐undBruchflächenuntersuchungen
MittelsmikroskopischerAnalyseverfahrenwurdendieGefüge,aberauchdieBruchflä‐
chenallerWerkstoffzustände,untersucht.BeiderBruchflächenanalysewarzurBetrach‐
tung imRasterelektronenmikroskop,außereinerReinigungmitEthylalkohol imUltra‐
schallbad,keineweiterePräparationnötig.HierbeiwurdendieAbmessungenderriss‐
initiierendennichtmetallischenEinschlüssebestimmtundDetailaufnahmenderAnriss‐
stelleangefertigt.InmanchenFällenerfolgtezurUntersuchungderzyklischenStabilität
die Präparation des Risspfades und Anrissortesmittels Focussed Ion Beam (FIB) zur
AufnahmeimTransmissionselektronenmikroskop(TEM).Auchwurdenteilweiseeinfa‐
chemetallographischeQuerschliffederBruchflächeangefertigt.
ZurAnalysederMikrostrukturmusstehingegenindenmeistenFälleneinemetallogra‐
phische Präparation erfolgen, um die Mikrostruktur im Lichtmikroskop oder Raster‐
elektronenmikroskopsichtbarzumachen.AlternativkonntenjedochdurchdiePräpara‐
tionmittels FIB ebenfallsmikrostrukturelleMerkmalewie Korn‐ oder Phasengrenzen
sichtbargemachtwerden.
3.5.1. Rasterelektronenmikroskopie
MittelsRasterelektronenmikroskopiewurdensowohlAufnahmenderMikrostrukturals
auch der Bruchflächen erstellt. Hierfür kam größtenteils das Gerät der Bauart Philips
XL40mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) bei einer Beschleunigungs‐
spannungvon20kVzumEinsatz.AlternativwurdenamInstitutfürVerbundwerkstoffe
derTUKaiserslauternhochauflösendeAufnahmenmithöhererVergrößerungmiteinem
Zeiss Supra40VP, ebenfallsmit EDX ausgestattet, bei einerBeschleunigungsspannung
von5kVerstellt.
3.5.2. MetallographieundLichtmikroskopie
DiemetallographischenAnalysenbestandenüberwiegendausderAuswertungvonme‐
tallographischen Schliffen, welche mittels der Schleif‐ und Poliermaschine Struers
Tegramin‐30hergestelltwurden.AuchdieProbenfertigungerfolgtemittelsdieserMa‐
schine. Die anschließende Ätzung der Schliffewurde in allen Fällenmit alkoholischer
3%‐iger Salpetersäure durchgeführt, um bei den polierten Schliffenmikrostrukturelle
Bestandteiledarstellenzukönnen.ZurlichtmikroskopischenAnalysederMikrostruktu‐
3.ProbenherstellungundVersuchstechnik 45
ren,aberauchvonBruchflächenbeiRissinitiierunganeineminnerennichtmetallischen
Einschluss,kamdasLichtmikroskopLeicaDM2500MmitHellfeldbeleuchtungzumEin‐
satz.
3.5.3. TransmissionselektronenmikroskopieundFocussedIonBeam
DieFIBPräparationensowiedieTEMAufnahmenwurdenamInstitutfürNanotechno‐
logieamKarlsruherInstitutfürTechnologie(KIT)durchgeführt.HierbeiwurdefürHell‐
bzw.DunkelfeldaufnahmeneinTecnaiF20ausgerüstetmitASARDigiStar(Nanomegas)
System bei einer Beschleunigungsspannung von 200kV verwendet. Die ACOM‐TEM
Aufnahmen,welchees ermöglichen,dieOrientierungeinzelnerKörner zudetektieren,
wurdenebenfallsmitdiesemGerätdurchgeführt.DabeiderTransmissionselektronen‐
mikroskopiedieProbedurchstrahltundsomiteinBildaufgenommenwird,isteswich‐
tig, sehr dünne Folien aus dem zu betrachtenden Materialvolumen herzustellen. Die
PräparationerfolgtemitFocussedIonBeambei5kVdurchAbtragungmittelsGa+Ionen.
Zuvorwurde inallenFällendieOberflächemittelseinerPlatin‐Abscheidungversehen,
umBeschädigungenzuvermeidenunddieRauigkeitderOberflächeauszugleichen.Ab‐
bildung36zeigteineStellezurTEM‐LamellenEntnahmebeiderPräparation.
Abbildung36:PräparationeinerTEM‐LamellemittelsFocussedIonBeam
46 3.ProbenherstellungundVersuchstechnik
Zielwar dieHerstellung von planaren Schnittflächen,wobei der Strahl einen Einfalls‐
winkel von 52° aufweist. Nach Erstellen der dünnen Folie erfolgte die Entnahme und
AufbringungderLamelleaufeinNetzdurcheinenMikromanipulator.
4.WerkstoffzuständeohneSPD 47
4. WerkstoffzuständeohneSPD
4.1. Ausgangsgefüge
AlsAusgangswerkstoff fürdieErstellungderultrafeinkörnigenZuständekamderVer‐
gütungsstahl C45 zum Einsatz. Eine Grundcharakterisierung ist in
Abschnitt 4.1.1 dargestellt. Die anschließende Behandlung war zum einen eine reine
HPTBehandlungdesAusgangsgefüges, zumanderenabereineKombinationvonWär‐
mebehandlungundHPT,dieanspätererStellebeschriebenwird.DieausdemHPTre‐
sultierendenGefügesindnichtnurschwervergleichbarmitähnlichenGefügenausder
Literatur,außerdemgehörtdieMikrobiegeprüfungebenfallsnichtzumaktuellenStand
derTechnik.Um jedochdiegefundenenFestigkeitenausdenErmüdungsversuchensi‐
cher einschätzen und in denKontext hochfester Stähle einordnen zu können,wurden
analog Versuche an demWälzlagerstahl 100Cr6 durchgeführt. Dieser ist in Abschnitt
4.1.2 näher charakterisiert. Die mittels einer Spektralanalyse ermittelten chemischen
ZusammensetzungenderbeidenverwendetenWerkstoffefindensichinTabelle1.
Tabelle1:ChemischeZusammensetzungderverwendetenStähle,AngabeninMasse‐%
C Cr Si Mn Cu Mo P S
100Cr6 0.95 1.47 0.29 0.25 0.04 0.017 0.003 0.002
C45 0.46 0.04 0.17 0.64 0.06 0.01 0.011 0.009
4.1.1. VergütungsstahlC45(N‐ini)
DasinAbbildung37dargestellteGefügezeigtdenGrundzustanddesVergütungsstahles
C45.
Abbildung37:Lichtmikroskopische(links)undrasterelektronenmikroskopischeGefügeaufnahme
(rechts)desnormalgeglühtenAusgangsgefügesC45imQuerschliff
48 4.WerkstoffzuständeohneSPD
DasMaterialwurdeinStangenmiteinemDurchmesservon10mmimnormalgeglühten
Zustand angeliefert. ImFolgendenwirddieserZustandmitN‐ini abgekürzt.DieHärte
desferritisch‐perlitischenGefügesbeträgt295HV.ÜberdieProzedurderNormalglüh‐
behandlungliegenkeineweiterenInformationenvor.DieinTeilennetzförmigeStruktur
des Ferrits lässt eine schnelle Abkühlung verglichen mit dem Gleichgewichtszustand
vermuten.DieserklärtauchdengeringerenAnteilanFerritvon25,3%,verglichenzu
den44%,welcheanhanddesHebelgesetzes fürdenGleichgewichtszustandberechnet
werdenkönnen.DieMikrostrukturweisteinemittlereKorngrößevondurchschnittlich
11,6µmfüralleKörnerauf.DieserWertewurdeanhandderAufnahmenimLichtmikro‐
skopbestimmt.DerLamellenabstanddesZementitsbeträgtimMittel274nm,gemessen
inderrasterelektronenmikroskopischenGefügeaufnahmeinAbbildung37rechts.
4.1.2. Wälzlagerstahl100Cr6(B‐100Cr6)
AlsVergleichszustand fürdieultrafeinkörnigenWerkstoffzuständewurdealsReferenz
für höchste Schwingfestigkeiten der Wälzlagerstahl 100Cr6 herangezogen. Im Aus‐
gangszustandlagdasMaterialimbainitisiertenZustandmiteinerHärtevon775HVvor.
NähereErläuterungenzumWerkstoffzustandundzurvorgelagertenWärmebehandlung
sind[206,207]zuentnehmen.DerWerkstoffweistdemnachimvorliegendenZustand
eineStreckgrenzevon1899MPaundeineZugfestigkeitvon2458MPaauf.
Abbildung38:Lichtmikroskopische(links)undrasterelektronenmikroskopischeGefügeaufnahme
(rechts)desbainitisiertenAusgangsgefüges100Cr6imQuerschliff
InnerhalbdernadelförmigenMikrostruktursindinAbbildung38linkskleinekugelför‐
mige Sekundärkarbidemit einer Größe von bis zumaximal 1µm zu erkennen. Abbil‐
dung 38 rechts zeigt die unter einemWinkel von 60° zur Nadelachse ausgeschieden
KarbidedesunterenBainitssowiewiederumgroßeSekundärkarbide[208].
4.WerkstoffzuständeohneSPD 49
4.2. GefügenachWärmebehandlung
ZieldieserUntersuchungenistesunteranderemzuerklären,welchenEinflussdieKar‐
bidmorphologie vor der massiven plastischen Deformation auf die Schwingfestigkeit
undzyklischeStabilitätnachdemHPTProzesshat.Hierfürwurdendreiunterschiedli‐
cheWärmebehandlungen (Patentieren, Weichglühen, Vergüten) des Stahles C45 dem
HighPressureTorsionVerfahrenvorgeschaltet.Zusätzlichdienteauchdasnormalisierte
Ausgangsgefügedirekt,ohneweitereWärmebehandlung,alsGrundzustandfürdiemas‐
siveplastischeDeformation.
4.2.1. PatentiertesGefüge(P‐ini)
Bei sehr langsamerAbkühlung eines untereutektoiden Stahles resultiert einnormali‐
siertesGefügeanalogzudeminAbschnitt4.1.1gezeigten.DerAnteilanPerlitbeträgtfür
denC45üblicherweise56%.AlsweitererGrundzustandvorderHPTBehandlungwur‐
de ein rein perlitisches Gefüge verwendet. Um dieses bei der gegebenen chemischen
Zusammensetzungeinzustellen,wurdealsgezielteWärmebehandlung,dasPatentieren,
durchgeführt.NachAustenitisierungbei900°CwurdedasRundmaterialfür3Sekunden
bei375°Cabgeschrecktundschließlichfür30MinutenimOfenbei500°Cgehalten.
Abbildung 39: Lichtmikroskopische (links) und rasterelektronenmikroskopischeAufnahme des
patentiertenGefüges (rechts)nachWärmebehandlungdesAusgangsgefügesC45
imQuerschliff
Als Ergebnis resultiert die in Abbildung 39 gezeigte patentierteMikrostruktur (P‐ini)
miteinerHärtevon243HV.DerWerkstoffhatnachderthermischenBehandlungeinen
Perlitgehaltvonetwa91,8%miteinemmittlerenLamellenabstandvon260nm.Daüber
die anfängliche Normalisierungsbehandlung keine näheren Informationen vorliegen,
konntenichtabschließendgeklärtwerden,warumdieHärtedesP‐iniZustandesentge‐
genderErwartungeneinengeringerenWertannimmt,alsimnormalisiertenN‐Zustand.
50 4.WerkstoffzuständeohneSPD
4.2.2. WeichgeglühtesGefüge(S‐ini)
Zur Erzeugung eines kugelförmigen Zementits wurde eine Glühbehandlung für
40Stundenbei680°Cdurchgeführt.DasentstandeneweichgeglühteGefügeS‐ini(Svon
englisch:spheroidizationannealed)istinAbbildung40abgebildet.
Abbildung 40: Lichtmikroskopische (links) und rasterelektronenmikroskopischeAufnahme des
weichgeglühten Gefüges (rechts) nachWärmebehandlung des Ausgangsgefüges
C45imQuerschliff
DieMikrostruktur ist insgesamt sehrhomogenmit einemmittlerenKorndurchmesser
von15µm.DieKarbideerreichenGrößenvonmaximal1µmundliegen,wieauchinAb‐
bildung40 rechts zu erkennen, teilweise auf denKorngrenzen.DieHärte desGefüges
beträgt173HV.
4.2.3. Vergütungsgefüge(T‐ini)
UmdieFestigkeiteinesPerlitgefügeszusteigern, stehennebendemHärtenauchVer‐
fahrenwiedasVergütenzurVerfügung.VergütenisteineKombinationvonHärtenund
anschließendemAnlassenundistgutgeeignet,dieKarbidmorphologieindenaktuellen
Untersuchungenzuvariieren.IstbeimPerlitderZementitlamellenförmigzwischendem
Ferritangeordnet,so liegendieKarbide ineinemvergütetenGefüge,wie inAbbildung
41feinverteiltzwischendenNadelndesVergütungsgefügesvor.DasVergütungsgefüge
selbstisteinübersättigterFerrit,welchersichausMartensitnachderHärtebehandlung
durchAusscheidenderKarbidegebildethat.DasT‐iniGefüge (Tvonenglisch: tempe‐
red)ausAbbildung41wurdenachAustenitisierenfür20Minutenbei850°C,Abschre‐
ckeninWasserundanschließendemAnlassenbei450°Cfür60Minuteneingestellt.Die
HärtewurdedurchdieWärmebehandlungauf388HVgesteigert.
4.WerkstoffzuständeohneSPD 51
Abbildung 41: Lichtmikroskopische (links) und rasterelektronenmikroskopischeAufnahme des
vergütetenGefüges(rechts)nachWärmebehandlungdesAusgangsgefügesC45im
Querschliff
52 5.UltrafeinkörnigeWerkstoffzustände
5. UltrafeinkörnigeWerkstoffzustände
DurchdasHighPressureTorsionVerfahrenkonntendie vierAusgangszuständeN‐ini,
P‐ini,S‐iniundT‐inimassivplastischdeformiertwerden.EswurdenzumeinenProben
mitsechsHPT‐Umdrehungen(HPT‐6)derUfa‐ProzedurausgehendvomS‐iniundT‐ini
Zustandhergestellt. Zumanderenwurdemit allen ini‐ZuständenalsAusgangszustand
die KIT‐Prozedurmit zehn HPT‐Umdrehungen (HPT‐10) durchgeführt, wobei anhand
dieserMethodediebestenResultateimRahmendieserArbeiterzieltwerdenkonnten.
BeibeidenVerfahrenundallenZuständenwurdenderhydrostatischeDruckvon6Gpa
unddieVerfahrenstemperaturvon380°Ckonstantgehalten.EsentstandinallenFällen
(ausserbeiT‐HPT‐6) einultrafeinkörnigesGefügemitdeutlich reduzierterKorngröße
verglichenzumjeweiligenAusgangszustand.
In den Abschnitten 5.1 bis 5.2 erfolgt eine Charakterisierung der ultrafeinkörnigen
Werkstoffe nach der HPT‐Prozedur, wobei zuerst in Abschnitt 5.1 die Mikrostruktur
elektronenmikroskopisch untersuchtwird und sich im Teil 5.2Mikrohärtemessungen
anschließen.
5.1. Mikrostrukturen
DieserAbschnitt gibt einenÜberblick über dieMikrostrukturender einzelnenProben
nachdermassivenplastischenDeformation.Dieserfolgtanhandvonrasterelektronen‐
mikroskopischenundtransmissionselektronenmikroskopischenAufnahmenimradialen
Abstandvon3mmzumMittelpunktdesjeweiligenHPT‐Plättchens.DieTEMAufnahmen
wurdenmittelsderACOMTechnologieaufgenommen,umdieTexturdereinzelnenKör‐
ner zumessenunddaraufbasierendeinequantitativeAussageüberdie resultierende
Korngrößemachen zu können. Es ist außerdemmöglich, die Ferrit‐Phase sichtbar zu
machen,umdarausdieVerteilungderKarbidezubestimmen.Jedochseidaraufhinge‐
wiesen,dasssichdurchausInhomogenitäteninderKorngrößen‐undKarbidverteilung
einstellenkönnen,wasdiegenerelleAussagekräftigkeitdereinzelnenMikrostrukturbil‐
dereinschränkenkann.GenerellwaresmittelsREMbessermöglich, Inhomogenitäten
zubeobachtenundbeiderAnalysezuberücksichtigen.
5.1.1. AusgangszustandnormalisiertnachHPT
Abbildung42zeigtdieMikrostrukturdesnormalisiertenAusgangszustandesnachder
HPT‐BehandlungmitzehnUmdrehungen,imFolgendenN‐HPT‐10genannt.Dieraster‐
elektronenmikroskopischeAufnahmegibtnureinsehrdiffusesBildmitwenigKontrast
derKörnerwieder.EinequantitativeAussageüberdieKornabmessungen istaufgrund
der geringen Korngröße nichtmöglich, lediglich eine grobe Kategorisierung als ultra‐
feinkörniges Gefüge, mit einer Korngröße unter 1µm. Anders stellt sich dies bei Be‐
trachtung der Mikrostruktur mit dem TEM dar. Mit zusätzlicher ACOM Technologie
5.UltrafeinkörnigeWerkstoffzustände 53
ergibtsichinAbbildung42,Mitte,eineindeutigesBildüberdieKornverteilungundOri‐
entierungen.
Abbildung42:GefügeaufnahmedesZustandesN‐HPT‐10mittelsREM(links)undACOM‐TEM(Mit‐
te);KarbidverteilungmittelsACOM‐TEM(rechts)
EsergibtsicheineStreckungderKornachseninRichtungderHPT‐Scherebene.Diemitt‐
lere Korndiagonale beträgt 222nmmit einemLängen zu BreitenVerhältnis von 3,38.
Dies entspricht einermittlerenKornlänge von213nmundKornbreite von63nm.Er‐
kennbarsindgutausgeprägteGroßwinkelkorngrenzen,welchesichdurcheinenhohen
UnterschiedinderOrientierungzumNachbarkornauszeichnen.DerZementitdesPer‐
litshatsichentlangderScherebenebeimHPTangeordnet.VieleKarbidfragmente,mit
sehrkleinenAbmessungensindzuerkennen,wassichdeutlichvomPerlitimAusgangs‐
zustandunterscheidet. JedochistnocheindeutigeineZementitphaseauszumachen. In‐
nerhalbderMikrostrukturanalysenhatsichderaktuelleZustandN‐HPT‐10alsderun‐
regelmäßigste erwiesen, da sich Stellenmit der hier gezeigten Kornstruktur ergaben,
jedochauchStellenmitumFaktorzweibisdreigrößerenKornabmessungen.
5.1.2. AusgangszustandpatentiertnachHPT
ImGegensatzzumferritisch‐perlitischenAusgangszustanddesN‐HPT‐10Zustandeswar
das Ausgangsgefüge des in Abbildung 43 gezeigten UFG‐Materials P‐HPT‐10 fast rein
perlitisch.UnterschiedelassensichschoninderREM‐AufnahmevonAbbildung43links
erkennen.ImaktuellenFallistdieKornstrukturetwasbesserzuerkennenalsinAbbil‐
dung42 links,wasauf einehöhereKorngrößehindeutet.Außerdem istdie Streckung
entlangderHPT‐ScherebeneschonimREMzuerkennen.Letztendlichistaberauchhier
keineeindeutigequantitativeAussageüberdieKorngrößemöglich.Diesgelingtwiede‐
rumnurmittelstransmissionselektronenmikroskopischerAufnahmeninAbbildung43,
Mitte,welchegutdefinierteGroßwinkelkorngrenzenzeigen.DieKorngrößealsmittlere
Korndiagonalebeträgt223nm.DarüberhinausbeträgtdiemittlereKornlänge213,8nm
unddiemittlereKornbreite67,65nm.DiesentsprichteinemVerhältnisvon3,16.Bezüg‐
500 nm500 nm1µm
111
001 101
54 5.UltrafeinkörnigeWerkstoffzustände
lichderKarbideistinAbbildung43rechtseinTrendzukleinerenAbmessungenvergli‐
chenmitAbbildung42zuerkennen.
Abbildung43:GefügeaufnahmedesZustandesP‐HPT‐10mittelsREM(links)undACOM‐TEM(Mit‐
te);KarbidverteilungmittelsACOM‐TEM(rechts)
DerGrunddafür istdiehomogenereKarbidverteilung imgrößtenteilsperlitischenpa‐
tentierten Ausgangsgefüges mit nur noch sehr kleinen Ferritanteilen. Dadurch ergibt
sich im UFG‐Zustand ein Gefüge mit kleineren und regelmäßiger verteilten Karbiden
verglichenzumN‐HPT‐10Zustand.
5.1.3. AusgangszustandweichgeglühtnachHPT
DerweichgeglühteAusgangszustandweistkeinferritisch‐perlitischesGefügemehrauf.
DurchdiebereitsinFolgederWärmebehandlungvorhandenenkugelförmigenKarbide
unterscheiden sich auch die Gefüge im ultrafeinkörnigen Zustand von den zuvor be‐
trachteten(N/P‐HPT‐10). ImGegensatzzudiesenZuständenwurdeaufGrundlagedes
weichgeglühten S‐ini Zustandes auch dieHPT‐6 Prozedur durchgeführt. Abbildung 44
zeigtdasresultierendeultrafeinkörnigeS‐HPT‐6Gefüge.
Abbildung44:GefügeaufnahmedesZustandesS‐HPT‐6mittelsREM(links)undACOM‐TEM(Mit‐
te);KarbidverteilungmittelsACOM‐TEM(rechts)
500 nm500 nm1 µm
5 µm 200 nm200 nm
111
001 101
111
001 101
5.UltrafeinkörnigeWerkstoffzustände 55
ErkennbaristeineVeränderungderMikrostrukturverglichenzumAusgangszustandin
Abbildung40.DieKorngrenzensindzumgrößtenTeilnichtmehrklarimRasterelektro‐
nenmikroskopsichtbarundesergibtsicheinelanggestreckteStrukturderursprünglich
rundenKarbide.ErstinderACOM‐TEM‐AufnahmeistdieKornstrukturmiteinermittle‐
reKorndiagonalevon634nmguterkennbar.DieKorngrößebewegtsichzwarimUFG
Bereichunter 1µm, jedoch ist sie deutlich größer als in denbisher gezeigtenHPT‐10
Zuständen. Bei Betrachtung derMissorientierungen der Körner ergibt sich ein relativ
hoher Gehalt an Kleinwinkelkorngrenze. Die Karbidverteilung erscheint wenig verän‐
dertzumAusgangszustand,mitgutdefiniertenRändernderkugelförmigenKarbide.
Abbildung45 zeigt denZustand S‐HPT‐10nachmassiver plastischerDeformationdes
weichgeglühtenAusgangszustandesmittelsderKIT‐Prozedur.
Abbildung45:GefügeaufnahmedesZustandesS‐HPT‐10mittelsREM(links)undACOM‐TEM(Mit‐
te);KarbidverteilungmittelsACOM‐TEM(rechts)
InAbbildung45 links ist eineKorngrößegrößerals indenFällenN/P‐HPT‐10 jedoch
deutlich kleiner als bei S‐HPT‐6 beim Vergleich der rasterelektronenmikroskopischen
Aufnahmen zu erkennen. Dies entspricht auch der Charakteristik der in Abschnitt 5.2
bestimmen Härteverläufe. Bei Vergleich der transmissionselektronenmikroskopischen
Aufnahmen,welcheeigentlichdeutlichbesserzurBestimmungderKorngrößegeeignet
sind,ergibtsichallerdingseinegeringereKorngrößefürdenS‐HPT‐10Zustand,vergli‐
chenmitdenvorherbetrachtetenHPT‐10Zuständen.DieserWiderspruchlässtsichmit
den InhomogenitätenderKornverteilungbegründen,wobei indiesemFalledieAussa‐
genderREM‐UntersuchungzutreffendfürdengrößtenTeildesMaterialvolumenssind.
DieKorngröße,gemessenanderKornstrukturvonAbbildung45linksbeträgt288nm.
Bei einemdurchschnittlichenLänge zuBreiteVerhältnis von2,47beträgtdiemittlere
Länge267nmunddiemittlereBreite108nm.UnabhängigvonderHomogenitätsindin
Abbildung45rechtsdiekugelförmigenSekundärkarbidevonderWärmebehandlungin
derTEMAufnahmezuerkennen.SiehabensichinihrerMorphologienurleichtverän‐
dert, jedoch ist von einer teilweisen Fragmentierung zumindest der kleinen Karbide
500 nm 500 nm1 µm
111
001 101
56 5.UltrafeinkörnigeWerkstoffzustände
auszugehen. Dies zeigt sich zum einen durch sehr kleine Karbidinseln, dünner als
100nm,welchesonichtimAusgangszustandvorhandenwaren.Zumanderenzeigtdie
AbbildunginderoberenHälfteeineMomentaufnahmederFragmentierungzweierKu‐
gelkarbide.
5.1.4. AusgangszustandvergütetnachHPT
ImvergütetenAusgangszustandvariiertdieKarbid‐undKornmorphologieverglichenzu
denübrigenZuständenerneutdrastisch.DieTatsache,dasses sich imursprünglichen
ZustandumfeinverteilteKarbidehandelte,hatauchAuswirkungenaufdieresultieren‐
denGefügeT‐HPT‐6undT‐HPT‐10nachdenzweialternativenHPT‐Behandlungen.Ab‐
bildung 46 zeigt den durch Ufa‐Prozedur aus dem vergüteten Ausgangsgefüge herge‐
stellten Zustand T‐HPT‐6. Im Rasterelektronenmikroskop ist nur eine unwesentliche
StreckungderNadelndesVergütungsgefügeserkennbar.AuchimACOM‐TEMisthaupt‐
sächlichdieEntstehungneuerKWKGmitgeringerMissorientierungzusehen.
Abbildung46:GefügeaufnahmedesZustandesT‐HPT‐6mittelsREM(links)undACOM‐TEM(Mit‐
te);KarbidverteilungmittelsACOM‐TEM(rechts)
Nurwenige Körner sind komplett im Bild erkennbar,was die Korngrößenanalyse er‐
schwert.JedochkanninVerbindungmitdenREM‐Aufnahmendaraufgeschlossenwer‐
den,dasssichkeinesignifikanteÄnderungderohnehinschonrelativgeringenKornab‐
messungen ergeben haben. Es ist daher noch immer von einem feinkörnigen Vergü‐
tungsgefügeauszugehenundkeinemhomogenenultrafeinkörnigenGefüge.
Durch die KIT‐Prozedur konnte auch im Falle des vergüteten Ausgangsgefüges eine
deutlichgeringereKorngrößealsbeideninUFAhergestelltenProbenerreichtwerden.
DierasterelektronenmikroskopischeAufnahmeinAbbildung47bestätigtdiesundzeigt
eineleichtentlangderScherebenegestreckteultrafeinkörnigeMikrostruktur.Indieser
AnsichterscheintdieKornstrukturähnlichderdesP‐HPT‐10Zustandes.DieKorngrö‐
ßenbestimmung anhand der TEM‐Aufnahme in Abbildung 47Mitte ergab jedoch eine
mittlere Korngröße von 103nm, was deutlich unter den bisher gemessenen Werten
200 nm 200 nm5 µm
111
001 101
5.UltrafeinkörnigeWerkstoffzustände 57
liegt. Diese Abweichung ist hauptsächlich durch die Verringerung der Kornlänge auf
95,26nmbegründet.
Abbildung47:GefügeaufnahmedesZustandesT‐HPT‐10mittelsREM(links)undACOM‐TEM(Mit‐
te);KarbidverteilungmittelsACOM‐TEM(rechts)
DiemittlereBreitevon41,5nmistebenfallsverringertundesergibtsicheinLängezu
Breite Verhältnis von 2,29. Die Karbide sind imVergleich zu den drei vorherigen Zu‐
ständendeutlichfeinerverteilt.
5.2. Härteuntersuchungen
Mikrostrukturelle Gefügeaufnahmen lassen nur einen begrenzten Rückschluss auf die
HomogenitätderuntersuchtenWerkstoffzuständezu.BesondersimTEM,aberauchim
REMkönnennurrelativkleineProbenbereichegenauercharakterisiertwerden.Daaber
beieinermechanischenBehandlung,wiedemHighPressureTorsion,Inhomogenitäten
auftretenkönnen, isteinemikrostrukturelleAnalysealleinenichtausreichend.Deswe‐
generscheintindenaktuellenUntersuchungeneineautomatisierteMessungderMikro‐
härtealsbesteMöglichkeit, sowohl ein größeresProbenvolumennäher zu charakteri‐
sieren,alsauchnichttolerierbareRisseodergroßeBereichemitunregelmäßigerKorn‐
strukturaufzuspüren,wieimFolgendengezeigtwird.
5.2.1. MikrostrukturcharakterisierungmittelsMikrohärtemessungen
Abbildung 48 zeigt die Ergebnisse vonMikrohärtemessungen der Ausgangs‐ und der
UFG‐Zustände,welche jedemHPT‐10Zustand einenmehr oderweniger ausgeprägten
GradientenzumMittelpunktdesHPTPlättchensattestieren.Vondaher istesbei jeder
AussageüberdieHärteeinesHPT‐ZustandesvongroßerWichtigkeit, immerdieHärte
imgleichenAbstandvomMittelpunktdesPlättchenszuvergleichen.DerGradientselbst
kannunterschiedlichausgeprägtsein.DieZuständeS‐,T‐undN‐HPT‐10zeigeneineSät‐
tigungdurchKonvergierenaufeinMaximumhin.NurimpatentiertenZustandP‐HPT‐10
folgt dieHärteverteilungnoch in etwadem linearenGradientender Scherdehnung. In
500 nm 500 nm1 µm
111
001 101
58 5.UltrafeinkörnigeWerkstoffzustände
einemAbstandvon3,1mmzumMittelpunktergibtsichfürdasnormalisierteGefügeN‐
HPT‐10diehöchsteHärtevon839HV,gefolgtvompatentiertenZustandP‐HPT‐10mit
781HV.
Abbildung 48: Abhängigkeit der Mikrohärte vom Abstand zum Radienmittelpunkt der HPT‐
PlättchenfüralleUFG‐10ZuständesowiedieAusgangszustände(ini)
Das vergüteteGefügeT‐HPT‐10weist eineHärte von758HV auf.Die Vergleichshärte
beträgt im Falle des S‐HPT‐10 Zustandes 511HV, wobei das Gefüge über das ganze
PlättchengesehendengeringstenUnterschied zwischendiesemWertunddemHärte‐
wert inderProbenmitteaufweist.Diesspricht füreinenhohenGradanSättigungund
Homogenität innerhalbdes S‐HPT‐10‐Plättchens.DieHärtenderHPT‐6Zustände sind
an dieser Stelle nichtmittels ortsaufgelöster Härtemessungen gezeigt, da alle Ronden
nach der UFA‐Prozedur keinen ausgeprägten Gradienten zum Mittelpunkt aufwiesen.
Diemittlere Härte im Bereich der Probenentnahme beträgt im Falle des S‐HPT‐6 Zu‐
standes289HVwaszwareinerErhöhungvon71%gegenüberdemAusgangszustand
entspricht, aber beiweitem nicht der Härte im S‐HPT‐10 Zustand. Beim T‐HPT‐6 Zu‐
stand zeigt sich, mit einer Härtesteigerung von lediglich 17% vergleichen zum Aus‐
gangszustandauf457HVnochdeutlicher,dassdieProbenausUfanachHPT‐6deutlich
geringereHärtenalsnachHPT‐10aufweisen.
-4000 -2000 0 2000 4000
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
S-ini S-HPT-10P-ini P-HPT-10T -ini T-HPT-10N-ini N-HPT-10
Mik
rohä
rte
/ HV
0.2
Abstand zum Mittelpunkt / µm
5.UltrafeinkörnigeWerkstoffzustände 59
UmeinbesseresBildbezüglichderHomogenitätderHPT‐RondenzuerhaltendientAb‐
bildung49.
Abbildung49:Härteverteilungder flachenSeitedesHPT‐PlättchensmittelsNanoindentationbe‐
stimmt:S‐HPT‐10(links)undN‐HPT‐10(rechts)
Gezeigt sind exemplarisch Härteverteilungen an der Oberfläche der HPT‐Zustände S‐
HPT‐10undN‐HPT‐10.AufgrunddesnursehrbegrenztzurVerfügungstehendenPro‐
benmaterials und auch aufgrundder sehr aufwendigenHerstellungmitHPT, sindnur
zweiZuständeexemplarischandieserStellegezeigt.ZumeinenistdiesderinAbbildung
49linksgezeigteweichgeglühteZustand,welcherauchüberdasgesamtePlättcheneine
ausgezeichneteRegelmäßigkeitaufweist.Deutlich zuerkennen istderMittelpunktmit
derminimalenHärtevon277HV.BeimSchleifenkonntenureinsehrgeringerAbtrag
realisiertwerden,dasonstkeineanschließendeEntnahmevonErmüdungsprobenmehr
möglichgewesenwäre.Aufgrunddessenerscheintesbei270°auchso,dassderRand
eineerhöhteHärteaufweist.GrunddafüristdieschlechterePräparationdiesesBereichs
mit einer unregelmäßigen Fläche,wie sie auch optischwahrnehmbarwar. Das lokale
Härtemaximumzwischen300°und60°bei3mmAbstand inAbbildung49rechts, ist
dagegeninderMikrostrukturdesWerkstoffesbegründet,dazumRandhineinerneutes
AbfallenderHärtebeobachtetwerdenkannunddieFlächeauchreinoptischkeineUn‐
regelmäßigkeitenmehraufwies.
IndiesemPlättchendesN‐HPT‐10ZustandeskonntenRisseinmetallographischenUn‐
tersuchungen festgestellt werden. Eine Aussage über die Regelmäßigkeit des Gefüges
unddieDetektionvonRissen ist somitüberHärteverläufedenkbar.Die innerhalbder
MikrostrukturanalysengefundenenUnterschiedevonREMundTEMAufnahmenstehen
imEinklangmitdiesenErkenntnissenüberdieHärteundspiegelndieseUnterschiede
wieder.
030
60
90
120
150180
210
240
270
300
330
0
1000
2000
3000
4000
0
1000
2000
3000
4000
030
60
90
120
150180
210
240
270
300
330
0
1000
2000
3000
4000
0
1000
2000
3000
4000
408463518574629684739794
277317358398439479519560
Härte (HV)
60 5.UltrafeinkörnigeWerkstoffzustände
5.2.2. BestimmungderHomogenitätdesProbenvolumens
DieinAbschnitt5.2.1gezeigtenUntersuchungenlassensichnurschwerfüreinegrößere
Probenzahlrealisieren.AußerdemerfolgtnureineHärtecharakterisierungdirektander
Oberfläche.ImaktuellenAbschnittwirddagegendirektanderspäterenErmüdungspro‐
be gemessen. Dies gibt zwar keinen Einblick über die Homogenität des kompletten
Plättchens,jedochkannlokalanderProbeineinemBereichgemessenwerden,welcher
durch Oberflächchenhärtemessungen der kompletten HPT‐Probe nicht messbar ist.
HierzuwurdedieSeitenflächederErmüdungsprobeseparatmetallographischbearbei‐
tetundeineHärtematrixmitdenAbständenΔx=200µmundΔy=40mmüberdieFläche
gelegt.MitBlickaufdieEntnahmestellederProbe inAbbildung30wirddeutlich,dass
dieuntersuchtenHärtemusterauchdasInneredesPlättchenvolumenscharakterisieren,
was sich zur Aussage über dieHomogenität desHPT‐Plättchens eignet. Abbildung 50
zeigtdieErgebnissedieserUntersuchungenmiteinemVergleichvongänzlichhomoge‐
nenHärteverteilungenaufderlinkenSeiteundinhomogenenErscheinungen,indiesem
FalleRisse,aufderrechtenSeite fürProbenallerHPT‐10Zustände.DieRissekonnten
auch bereits auf geätzten metallographischen Schliffen mittels Lichtmikroskopie er‐
kanntwerden.
DieHärtemessungenohnegrößereUnregelmäßigkeitenhabeneinenmehroderweniger
ausgeprägtenGradientenzurMittehingemeinsam,begründetdurchdenDehnungsgra‐
dientenbeimHPT.BeimS‐HPT‐10Zustandistdieser,aufgrundderschonanderOber‐
flächedesHPTPlättchenserkennbarenHärtesättigung,amgeringstenausgeprägt.Alle
weiterenZuständevariierenineinemBereichvon50‐70HV.Diesgestaltetsichanders
beiProben,dieeinenRissvonderHPTBehandlungaufweisen.IndiesenFällen,aufder
rechten Seite gezeigt, sind eindeutige Auswirkungen der Rissewiederzufinden. Es er‐
folgtimN‐HPT‐10undP‐HPT‐10eineabrupteÄnderungderHärteamRiss.Auchistdas
HärteniveauinsgesamtinnerhalbderProbegeringeralsbeidenProbenohneRiss.Von
daher ist eindeutig festzuhalten, dass diese Proben für eine Ermüdungsprüfung unge‐
eignet sind. Dies gilt zum Teil auch für den T‐HPT‐10 Zustand. Zwar konnte der Riss
nicht direkt durch Härtesprünge detektiert werden, jedoch ist die mittlere Härte im
PlättchengeringerundderGradientumgekehrt,mithöhererHärteimZentrum.Hieraus
hatsichfolgendesVorgehenbeiderProbenpräparationherauskristallisiert:JedeProbe
wirdvoreinemErmüdungsversuchaufseineHärteuntersucht. Istdieseimtolerierba‐
renRahmen,istsiezurErmüdungsprüfunggeeignet.DifferiertdieHärteimWertemehr
als 100‐200HV vom Idealabbild in Abbildung 50, sind die Ermüdungseigenschaften
nichtvergleichbarmitjenenderhomogenstenProben.BeimS‐HPT‐10Zustandwurden
inkeinemFalleRissedetektiert,sodasssichdieserZustandausmikrostrukturellerSicht
alsderhomogensteerwiesenhat.
5.UltrafeinkörnigeWerkstoffzustände 61
Abbildung50:Härteverteilungen anden Seitenflächen vonErmüdungsprobenohneRiss (links)
undmitRiss(rechts)füralleHPT‐10Zustände
-3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000
100
200
300
400
500
Y/µ
m
X / µm
-3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000
100
200
300
400
500
600
Yµ
m
X / µm
660675690705720735750765780795810
450497544591638685732779826873920
-3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000
100
200
300
400
500
600
Y/
µm
X / µm
-3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000
100
200
300
400
500
600
700
800
Y/
µm
X / µm
750760770780790800810820830840850
500542584626668710752794836878920
-3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000
100
200
300
400
500
600
Y/µ
m
X / µm-3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000
100
200
300
400
500
Y/µ
m
X / µm
520548575603630658685713740768795
Härte / HV
-3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000
100
200
300
400
500
Y/µ
m
X / µm
420
439
458
477
496
515
534
553
572
591
610
Härte / HV
Härte / HV
Härte / HV
/
N-HPT-10
P-HPT-10
S-HPT-10
T-HPT-10
62 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle
6. ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle
DieseKapitelfasstdiemittelsderErmüdungsversuchegefundenenErgebnissefürsechs
UFG‐Werkstoffzuständezusammen.WeiterhinsinddieErgebnissezweierrepräsentati‐
ver grobkörniger Ausgangszustände gezeigt sowie jene Ermüdungseigenschaften des
Wälzlagerstahles100Cr6,zumVergleichderErgebnissemitErkenntnissenundWerten
ausderLiteratur.
6.1. ErmüdungsverhaltenderweichgeglühtenS‐Zustände
DeraktuelleAbschnittzeigtdieErgebnissevonErmüdungsuntersuchungendesweich‐
geglühtenundmitS‐inibezeichnetenAusgangszustandesvorundnachzweisichunter‐
scheidendenHPT Prozeduren. Es ergeben sich also insgesamt dreiWöhlerdiagramme
mit unterschiedlichem Verformungsgrad dieses Zustandes, welche in Abschnitt 6.1.1
gezeigtundbeschriebensind.In6.1.2erfolgtdanneineBeschreibungdesWechselver‐
formungsverhaltens,woraufeine fraktographischeAnalysederBruchflächen jedesZu‐
standesinAbschnitt6.1.3anschließt.
6.1.1. Wöhlerdiagramme
Abbildung 51 zeigt die Wöhlerdiagramme der S‐Zustände in einem Diagramm der
Randspannungsamplitude bei 4‐Punkt‐Biegung in Abhängigkeit von der Lebensdauer.
DieverschiedenenFarben indizierendenunterschiedlichenGradderVerformung (ini,
HPT‐6,HPT‐10).DiemeistenErmüdungsexperimentewurdennachdemBruchbezüg‐
lichdesRissausgangesfraktographischuntersucht,umeineEinteilunginvonderOber‐
fläche und von nichtmetallischen Einschlüssen gebrochene Proben treffen zu können.
BeieinemTeilderProbenkonntekeineKlassifizierungderRissinitiierungsarterfolgen,
weshalb diese mit n. u. (nicht untersucht) bezeichnet wurden. Die Dauerfestigkeiten,
welchenachdemTreppenstufenverfahrenbestimmtwurden,sindamrechtenBildrand
explizit angegeben und in Form einer waagerechten Linie ins Diagramm eingefügt.
Durchläufer wurden mittels eines Pfeils indiziert, wobei eine Zusammenfassung von
mehrerenDurchläufernerfolgteunddieAnzahlmittelsnebenstehenderZifferangege‐
benwird.
Deutlich erkennbar ist, dass mit zunehmender HPT‐Verformung die Dauerfestigkeit
steigt. EineSteigerungumdenFaktor2,6wurde imFalleder größtenVerformung im
VergleichzumAusgangszustanderreicht.SomitfolgtdieserWertauchderTendenzder
Härte,welchesichebenfallsmitzunehmenderHPT‐Verformungerhöht,wiediesbereits
gezeigtwurde.EineAussageübereinenfavorisiertenRissinitiierungsortistnurimFalle
desS‐HPT‐10Zustandesmöglich.HierüberwiegtdieAnzahlderRisse,welcheannicht‐
metallischenEinschlüsseninitiiertwurden.IndenZuständenS‐iniundS‐HPT‐6istkeine
eindeutigeRegelmäßigkeiterkennbar,daalsRissursprungnichtmetallischeEinschlüsse,
6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 63
aberauchdieOberflächeohneerkennbareInhomogenitäterfasstwurden.DerGroßteil
derBrüchefindetbiszueinerLastspielzahlvonungefähr106statt.
Abbildung51:WöhlerkurvenderursprünglichweichgeglühtenZuständeimAusgangszustandS‐ini
undnachS‐HPT‐6sowieS‐HPT‐10Behandlung
ImFalledesAusgangszustandesjedochergebensichdreiBrücheundbeiS‐HPT‐10ein
Bruch nach +106 Zyklen. Insgesamt ist bei allen drei Zuständen im Bereich geringer
Lastwechselzahlen eine Interpolation der einzelnen Punkte mittels einer Basquin‐
Geradenmöglich.Diese zeigenaufgrundder eingebrachtenVerformungen fürdie ein‐
zelnenZuständeunterschiedlicheSteigungen.EinÜberschneidenderKurvenistimbe‐
trachtetenBereichnichterkennbar,lässtsichjedochimFallederS‐HPT‐6undS‐HPT‐10
ZuständefürBruchlastspielzahlenunter104extrapolieren.
6.1.2. Wechselverformungsverhalten
BeispannungsgeregeltenVersuchenerlaubtdieTotaldehnungsamplitudeeineAussage
überdieWerkstoffantwortaufdieangelegteLast.ImFallederweichgeglühtenZustände
erfolgtedieAuswertungderTotaldehnungsamplitudefürdenAusgangszustandS‐iniin
Abbildung52undfürS‐HPT‐10inAbbildung53.Abbildung52lässterkennen,dassdie
Totaldehnungsamplitude sehr schnell ein scharf begrenztes Maximum erreicht und
dannallmählichasymptotischum18%‐32%desAusgangswertesabnimmt.
103 104 105 106 107
300
400
500
600
700
800
900
1000
3
Ran
dspa
nnun
gsam
plitu
de
a (M
Pa)
Bruchlastspielzahl NB
Oberfläche Einschluss n.u. Durchläufer Zustand Härte S-ini 169 HV
S-HPT-6 289 HV S-HPT-10 511 HV
5
3
2837MPa
494MPA
316MPA
64 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle
Abbildung52:Wechselverformungskurven fürdenZustand S‐inibei verschiedenen Spannungs‐
amplitudenim4‐Punkt‐Biegeversuch
Die logarithmischeDarstellungbetontdiesesVerhalten fürdieerstenLastwechsel. Im
HCF‐Bereich, gekennzeichnet durch hohe Bruchlastspielzahlen ab 104, erfolgt annä‐
herndkeineÄnderungderTotaldehnungsamplitudebeieinemkonstantenNiveau,wel‐
chesjenachBeanspruchungshorizontgestaffeltist.DerProbenbruchkündigtsichdurch
eine leichte Erhöhung der Totaldehnungsamplitude, vor allem bei 425MPa und bei
375MPa, an. Ausschläge im Totaldehnungssignal nach unten, wie sie bei der blauen
Kurvezusehensind,konntennichtgänzlichvermiedenwerden.Sieentstehenwährend
desUmkehrpunktesderBelastungamKraftminimum.DadieserKraftwertmituntersehr
kleinist,kommtesdortzuUngenauigkeitenderWegmessung.
Abbildung53zeigteineveränderteCharakteristikderWechselverformungskurvendes
ProbenvolumensnachderHPT‐10Prozedur.DerAnstiegderTotaldehnungsamplitude
erfolgtetwaslangsameralsimAusgangszustandS‐ini,mitErreichendesMaximumserst
nachetwa20Lastwechseln.Danach fallendieKurvenzwarasymptotischesab, jedoch
nurum5%‐9%desMaximalwertes.DurchdiehöherenLastniveaus,beidenendieVer‐
suche durchgeführt wurden, stellen sich auch die Dehnungsamplituden höher als im
Ausgangszustand dar. Ein Abfallen der Totaldehnungsamplitudemit geringerer Span‐
nungsamplitude ist bei den gezeigten Kurven aber ebenfalls erkennbar, wie auch die
Tatsache,dasssichimHCFBereichkeinesignifikantenÄnderungenderWechselverfor‐
101 102 103 104 105 106 1070,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7T
otal
dehn
ungs
ampl
itude
/ %
Lastwechsel
425 MPa 375 MPa 325 MPa 275 MPa
6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 65
mungskurven ergibt. Nur für die höchst belastete Probe bei 850MPa ergibt sich eine
geringeErhöhungderTotaldehnungsamplitudekurzvordemProbenbruch.
Abbildung 53:Wechselverformungskurven für den Zustand S‐HPT‐10 bei verschiedenen Span‐
nungsamplitudenim4‐Punkt‐Biegeversuch
6.1.3. Bruchflächenanalyse
MittelsAnalyse derBuchfläche einerErmüdungsprobe ist es imAllgemeinenmöglich,
denAusgangspunkt des Ermüdungsrisses festzustellen.Dabeiwurdemeist auf raster‐
elektronenmikroskopische Aufnahmen zurückgegriffen, aber auch Licht‐ und Stereo‐
mikroskopiesindmöglich.
Abbildung54linkszeigtdieBruchflächeeinerS‐iniProbenach5x105Lastwechseln.Hier
undindenfolgendenBruchflächenaufnahmenistdieProbesodargestellt,dassdieZug‐
seite der Biegeprobe am unterenBildrand zu sehen ist. Dementsprechend ist auch in
diesemBereich der Rissausgang verortet, da in allen Fällen die Rissinitiierung an der
StellederhöchstenZugbeanspruchungstattfand.DieBruchflächeistinsgesamtsehrun‐
eben,wobeivertikaleLiniendurchdieBruchflächeauffallen.DiesesindFragmentevon
in der Mikrostruktur elongiertenMangan‐Sulfiden (Mn‐S) vomWalzprozess des Aus‐
gangsmaterials. Durch die großeUnebenheit fällt es schwer, die Bruchfläche nach Er‐
müdungs‐ und Restgewaltbruchfläche aufzuteilen. Bei genaueren Untersuchungen
ergibtsicheinungefährerAnteilvon30%RestgewaltbruchflächeamoberenRand,wel‐
101 102 103 104 105 106 107
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
To
tald
eh
nu
ng
sam
plit
ud
e /
%
Lastwechsel
850 MPa 850 MPa 850 MPa 810 MPa 810 MPa 770 MPa
66 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle
che durch eine ausgeprägte Wabenstruktur gekennzeichnet ist. Diese Wabenstruktur
deutetaufeinenduktilenRestgewaltbruchhin.
Abbildung 54: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen des S‐ini Zustandes (σa=325MPa,
NB=5x105): Übersicht über den gesamten Probenquerschnitt (links) und De‐
tailaufnahmedesAnrissortes(rechts)
Abbildung54rechtszeigteineDetailaufnahmedesRissursprungs.DiesenRissausgang
stellt ein Kalzium‐Sulfid (Ca‐S) Einschluss dar,welchermittels EDX bestimmtwerden
konnte.AuchdieErmüdungsbruchflächeerscheintbeidieserProbesehrrau,wasjedoch
beiallenBruchflächendiesesZustandesbeobachtetwurde.
Eine etwas geringere Rauigkeit in der Bruchfläche ergibt sich bei einer Probe des
S‐HPT‐6Zustandesnach2,3x105LastwechselninAbbildung55.
Abbildung55:RasterelektronenmikroskopischeAufnahmendesS‐HPT‐6Zustandes(σa=500MPa,
NB=2,3x105): Übersicht über den gesamten Probenquerschnitt (links) und De‐
tailaufnahmedesAnrissortes(rechts)
DieErmüdungsbruchflächestelltsichindiesemFallkleiner(~40%)alsimAusgangszu‐
stand (~70%) dar, wobei der Übergang besser erkennbar ist. Waben innerhalb der
6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 67
Bruchfläche sind im oberen und linkenBereich der Bruchfläche detektierbar.DerOrt
derRissinitiierunginAbbildung55rechtserscheintebenerundhomogeneralsimAus‐
gangszustandS‐ini.RissinitiierendwirkteauchindiesemFalleeinnichtmetallischerCa‐
SEinschluss,wobeihiernurnochderHohlraumdesEinschlusseserkennbarist.Signifi‐
kantandersstellensichdieBruchflächendesS‐HPT‐10Zustandesdar,wiebeispielhaft
aneinerProbenach2,3x104LastwechselninAbbildung56gezeigt.
Abbildung 56: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen des S‐HPT‐10 Zustandes
(σa=850MPa, NB=2,3x104): Übersicht über den gesamten Probenquerschnitt
(links)undDetailaufnahmedesAnrissortes(rechts)
Die Bruchfläche ist insgesamt nach Erhöhung des Verformungsgrades auf HPT‐10 er‐
neut glatter. Das Verhältnis von Ermüdungs‐ zu Restgewaltbruchfläche bleibt im Ver‐
gleichzuS‐HPT‐6inetwagleichbei40%bis60%.InAbbildung56rechtsistzuerken‐
nen, dassdieErmüdungsbruchfläche einedeutlich verringerteRauigkeit aufweist. Für
diese Zuständemit hoherVerformungwar ein charakteristischerMischeinschluss (Al,
Ca,Mg,Si,S)fürdieRissinitiierungverantwortlich.DieseArtderEinschlüssewurdeim
überwiegendenTeilderUntersuchungenalsversagensauslösendfestgestellt.
CharakteristischfürdieZuständeS‐iniundS‐HPT‐10sinddieRestgewaltbruchflächenin
Abbildung 57. Die für beide Zustände erkennbareWabenstruktur kennzeichnet einen
duktilenGewaltbruch. Jedochwirddeutlich, dass dieWabenstruktur im S‐HPT‐10Zu‐
stand,beigeringererKorngrößeundhöheremUmformgrad,deutlichfeinerundausge‐
prägterist.ImAusgangszustandsindStellenohneWabenstrukturundeineVorzugsrich‐
tungderBruchflächezuerkennen.
68 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle
Abbildung57:VergleichderRestgewaltbruchflächen:S‐ini(links)undS‐HPT‐10(rechts)
6.2. ErmüdungsverhaltendervergütetenT‐Zustände
Auchmit ursprünglich vergüteterMikrostruktur existierendrei Zustände,welche sich
durchdieHPTBehandlungunddenUmformgrad(T‐ini,T‐HPT‐6undT‐HPT‐10)unter‐
scheiden.
6.2.1. Wöhlerdiagramme
DieermitteltenDauerfestigkeitenausAbbildung58zeigenauchfürdievergütetenZu‐
ständeeineErhöhungmitzunehmenderVerformungundgeringererKorngröße.
In diesemFalle ergibt sich allerdings nur eine Steigerung umden Faktor 1,3 bei Ver‐
gleichdesundeformiertenAusgangszustandesmitdemT‐HPT‐10Zustand.DieBasquin
GeradenlassensichfürT‐iniundT‐HPT‐6sehrgutannähernundzeigenähnlicheStei‐
gungswerte. Brüchenach2x105 Lastspielenwurdenbei diesenZuständennicht regis‐
triert,darunter jedochbeibeidenvieleBrücheannichtmetallischenEinschlüssen.Nur
für T‐HPT‐6 zeigt sich eine Tendenz zu Rissinitiierung an der Oberfläche ohne Ein‐
schluss,wenndieLasten900MPaübersteigen.
SignifikantverändertstelltsichdieWöhlerkurvedesT‐HPT‐10Zustandesdar.EineAn‐
näherungderBasquinGeradeistindiesemFallenurschwermöglich,dasichdieWöh‐
lerkurveinzweiBereicheunterteilenlässt.ZumeinenergibtsichfürBruchlastspielzah‐
lenüber4x104durchauseineähnlicheCharakteristikwiebeidenanderenWöhlerlinien,
jedochtendenziellmiteinerVerschiebungzulängerenLebensdauern.EswurdenBrüche
bis 6,5x106 Lastwechsel beobachtet, aber auchmehrere imBereich zwischen105 und
106LastwechselbeieinemNiveauum850MPabis900MPa.
DagegenergebensichteilweisesehrfrüheBrüche,mitLebensdauernunter4x104Last‐
spielenundeinemSpannungsniveauvon800MPabis930MPa.Diesebeeinflussendas
WöhlerdiagrammmassivundführenzueinerdeutlichgeringerenSteigungderBasquin
6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 69
GeradenundeinerZweiteilungdesZeitfestigkeitbereiches.Auffallend ist,dassbeimT‐
HPT‐10ZustandzumeistdieOberflächerissinitiierendwirktundnichtdieimWerkstoff
befindlichennichtmetallischenEinschlüsse.
Abbildung58:WöhlerkurvenderursprünglichvergütetenZuständeimAusgangszustandT‐iniund
nachT‐HPT‐6sowieT‐HPT‐10Behandlung
LediglichbeizweiProbenkonntealsRissausgangeinnichtmetallischerEinschlussde‐
tektiertwerden,wasbeihohenLebensdauerneigentlicheherdieRegelseinsollte.
6.2.2. Wechselverformungsverhalten
Abbildung 59 zeigt dieWechselverformungskurven für den Zustand T‐ini mittels der
Totaldehnungsamplitude. Im Gegensatz zum weichgeglühten Ausgangszustand S‐ini
zeigtsichbeidiesemunverformtenZustandkeinabgegrenztesMaximumbeisehrgerin‐
ger Lastspielzahl, sondern ein allmähliches Ansteigen, welches jedoch nach etwa
20Lastspielen einMaximum erreicht und dann deutlich auf einen bei mittlerer Last‐
spielzahlkonstantenWertetwa10%bis22%darunterabfällt.
AuchhiererfährtdieTotaldehnungsamplitudeeineÄnderungkurzvorProbenbruchfür
zweiProbenderoberenSpannungsniveaus.
103 104 105 106 107
600
700
800
900
1000
1100
Ran
dspa
nnun
gsam
plitu
de
a(MP
a)
Burchlastspielzahl NB
Oberfläche Einschluss Durchläufer Zustand Härte T-ini 388 HV
T-HPT-6 457 HV T-HPT-10 758 HV
5
3
3
3 850MPa
769MPA
640MPA
70 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle
Abbildung59:Wechselverformungskurven fürdenZustandT‐inibeiverschiedenenSpannungs‐
amplitudenim4‐Punkt‐Biegeversuch
NichtzuerkennenistdieseAnkündigungdesProbenbruchsinAbbildung60.Hieristdie
TotaldehnungsamplitudewährenddesspannungsgeregeltenBiegeversuchsfürdenZu‐
standT‐HPT‐10gezeigt.DerAnstiegderTotaldehnungsamplitudehatqualitativdensel‐
ben Verlaufwie beimAusgangszustand T‐ini, jedoch aufgrund der höheren Festigkeit
bei einem höheren Spannungs‐ und Dehnungsniveau. Ein deutlicher Unterschied bei
demmit zehnHPTRotationenverformtenWerkstoffbestehtdarin,dassdieTotaldeh‐
nungsamplitudeabErreichendesMaximumsnurgeringumetwa1%bis6,5%abfällt.
101 102 103 104 105 106 1070,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
700 MPa 660 MPa 660 MPa 660 MPa 620 MPa 620 MPa 580 MPa
Tot
alde
hnun
gsam
plitu
de /
%
Lastwechsel
6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 71
Abbildung 60:Wechselverformungskurven für den Zustand T‐HPT‐10 bei verschiedenen Span‐
nungsamplitudenim4‐Punkt‐Biegeversuch
6.2.3. Bruchflächenanalyse
Abbildung61zeigtdieBruchflächeeinerT‐iniProbenach1,2x105Lastwechselnbeiei‐
nerSpannungvon660MPa.
Abbildung 61: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen des T‐ini Zustandes (σa=660MPa,
NB=1,2x105): Übersicht über den gesamten Probenquerschnitt (links) und De‐
tailaufnahmedesAnrissortes(rechts)
101 102 103 104 105 106 107
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
1,1T
ota
lde
hn
un
gsa
mp
litu
de
/ %
Lastwechsel
1100 MPa 1000 MPa 900 MPa 850 MPa
72 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle
InderAufnahmelinkssind,wiebeimweichgeglühtenAusgangzustand,vertikaleLinien
vonderWalzbehandlungdesRundmaterialszuerkennen.DieGesamtbruchfläche lässt
sich in etwa 50%Ermüdungs‐ und etwa 50%Restgewaltbruchfläche unterscheiden.
ÜberdieRestbruchflächeerfolgenanspätererStellenochgenauereAussagen,eskonnte
aberkeineausgeprägteWabenstrukturidentifiziertwerden.DieErmüdungsbruchfläche
zeigtsichdeutlichflacherals imweichgeglühtenAusgangszustand, jedochrauerals im
S‐HPT‐10Fall.InAbbildung61rechtsistderrissinitiierendeEinschlussinderunteren
linken Kante der Probe gezeigt. Es handelt sich um einen Al, Ca, Mg, Si, S‐Mischein‐
schlussmiteinerGrößevonetwa5µm.
InAbbildung62istdieBruchflächeeinerProbedesZustandesT‐HPT‐6zusehen,welche
eineLebensdauervon6,3x104beieinerSpannungsamplitudevon850MPazeigte.
Abbildung62:RasterelektronenmikroskopischeAufnahmendesT‐HPT‐6Zustandes(σa=850MPa,
NB=6,3x104): Übersicht über den gesamten Probenquerschnitt (links) und De‐
tailaufnahmedesAnrissortes(rechts)
DieGesamtbruchfläche erscheint unebener als im zugehörigenAusgangszustand ohne
HPTVerformung.DabeiistdieUnterscheidunginErmüdungs‐undRestgewaltbruchflä‐
chenicht ohneweiteresmittelsderÜbersichtsaufnahme zu treffen.Rasterelektronen‐
mikroskopischeAufnahmenbeihöhererVergrößerungbestätigeneinenAnteilvonetwa
40%fürdieErmüdungsbruchflächeund60%Restbruchfläche.InAbbildung62rechts
isteineDetailaufnahmedesOrtesdesRissausgangszusehen.Deutlichwird,dasszwei
übereinanderliegendeInhomogenitätenzurInitiierungdesRissesführten.MittelsEDX
konntedieinderAbbildungobereStellealsKalzium‐Sulfididentifiziertwerden.Dieun‐
tereStelle,welchesichnäheramRandderProbebefindet,wieskeineauffälligenAus‐
schlägeimEDXSignalauf.Hierdurchkannzumindestausgeschlossenwerden,dasssich
einEinschlussinderBruchflächezumZeitpunktderAufnahmebefand.ObdorteinEin‐
schlusszurRissinitiierungvorhandenwar,konntejedoch,weilderEinschlussohnever‐
bliebeneFragmenteherausgebrochenseinkönnte,nichtnachgewiesenbeziehungsweise
6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 73
ausgeschlossenwerden.DieErmüdungsbruchflächeimAnrissbereichunterscheidetsich
jedochnichterheblichvonderimzugehörigenAusgangszustandohneHPTVerformung.
InderRestgewaltbruchflächeergebensichteilsstufenartigeBruchbereiche,wiesie im
Ausgangszustandnichtzuerkennenwaren.
Abbildung 63 zeigt die Bruchfläche einer Probe des Zustandes T‐HPT‐10 mit einer
Bruchlastspielzahlvon2,2x106undeinerSpannungsamplitudevon900MPa.
Abbildung 63: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen des T‐HPT‐10 Zustandes
(σa=900MPa, NB=2,2x105): Übersicht über den gesamten Probenquerschnitt
(links)undDetailaufnahmedesAnrissortes(rechts)
Die gezeigte Probe stammt aus dem Bereich längerer Lebensdauern. In der Gesamt‐
bruchfläche ist im Verhältnis 1:4 eine klare Abgrenzung zwischen Ermüdungs‐ und
Restgewaltbruchflächezuerkennen.DeutlichwirddieunterschiedlicheOberflächenbe‐
schaffenheitderbeidenTeile.DieRestgewaltbruchflächezeigtsehrgroße inhomogene
Bereiche,welchesichteilweiseaufbiszu400µmlangehöhlenartigeGebildeerstrecken.
Analysen,dieeineVerbindungdieserMorphologienmitderMikrostrukturbestätigten,
sindinAbschnitt6.4näherbeschrieben.Dortistgezeigt,dassessichumdieFragmente
aufgebrochenerScherbänderhandelt. ImBereichdesErmüdungsbruchswirddeutlich,
dasssichderRissüberdiegesamteuntereKanteausgebreitethat,bisderRestgewalt‐
brucheinsetzte.InderDetailansichtdesRissursprungeskannklareinnichtmetallischer
EinschlussimProbeninnerenalsOrtdesAnrissesidentifiziertwerden.Zwaristaufdie‐
serBruchflächenurderHohlraumdesEinschlussessichtbar,jedochkonntenEDXAna‐
lysendergegenüberliegendenBruchflächeeinenMischeinschluss(Al,Ca,Mg,Si)nach‐
weisen.DieErmüdungsbruchflächeistimAnfangsbereich,welchereineEllipseumden
versagensauslösendenEinschlussdarstellt, sehrglatt.DerEndbereichdesErmüdungs‐
risses, der üblicherweise durch eine erhöhte Rissfortschrittsrate gekennzeichnet ist,
erstrecktsichüberdieäußerenBereichederProbenunterkanteundweistStufenauf.
74 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle
Charakteristische Bruchflächen für die Proben des T‐HPT‐10 Zustandes, welche sehr
frühversagthaben,sindinAbbildung64dargestellt,umdieverringerteLebensdauerim
VergleichzudenanderenProbenaufzuklären.
Abbildung 64: Gesamtbruchflächen des T‐HPT‐10 Zustandes mit geringerer Lebensdauer:
σa=900MPa,NB=2,3x104(links)undσa=930MPa,NB=1,7x104(rechts)
BeieinemVergleichderbeidenBruchflächenwirddeutlich,dassdieErmüdungsbruch‐
fläche imunterenTeilderProbedurch Inhomogenitätengeprägt ist.DieProbe inder
AbbildunglinksweistdabeikeinendirekterkennbarenPunktderRissinitiierungauf,es
ergibtsichabereingroßesGebildevonmehrerenEbenen,dieausderErmüdungsbruch‐
flächeherausragen.Bis zu diesemPunkt ist die Ermüdungsbruchfläche sehr glatt und
eben.DieEbenenselbstzeigenauchscharfbegrenzteKanten,welchezwarcharakteris‐
tischfüreineErmüdungsrissausbreitungsind,nichtjedochuntereinemWinkelvon90°
zurNormalbeanspruchungliegen,sondernregellosimRaum.DieRestbruchflächezeigt
keinehorizontaleOrientierung,sonderneinegewisseRotationderauffälligzerklüfteten
Struktur.Diese istzwaraufderBruchfläche inAbbildung64rechts,beieineranderen
ProbeausdemgleichenBereichdesWöhlerdiagrammesnichtzusehen,trotzdemistdie
Ermüdungsrissausbreitung durch eine große höhlenartige Struktur beeinflusst. Diese
ähnelt einemScherband inderRestbruchflächeund führt auchzurAusbildungglatter
Flächen,welchenichtsenkrechtzurangelegtenNormalspannungliegen.AlsOrtderRis‐
sinitiierungkonnteeinnichtmetallischerEinschluss identifiziertwerden.Dieser istauf
der aktuellen Aufnahme jedoch nicht erkennbar, da die Betrachtung dieser Gesamt‐
bruchflächenhauptsächlichderAufklärungderverringertenLebensdauerdienensoll.
Bis auf einemöglicheRotationunterscheiden sichdie einzelnenRestbruchflächendes
T‐HPT‐10nichtvoneinander.VonderBetrachtungderAusprägunggrößererhöhlenar‐
tigerScherebenenwirdhierabgesehen,daeinFokusdaraufinAbschnitt6.4gelegtwird.
Abbildung65zeigteinenfürdiesenZustandcharakteristischenBereichderRestgewalt‐
bruchflächeimVergleichzueinerdesT‐Ausgangszustandes.
6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 75
Abbildung65:VergleichderRestgewaltbruchflächen:T‐ini(links)undT‐HPT‐10(rechts)
NurbeimT‐iniZustandsindvereinzeltWabenerkennbar, jedoch ingeringeremMaße
als beim S‐ini Ausgangszustand. Im Gegensatz dazu zeigen sich nach zehn HPT‐
Rotationen keineAnzeichen vonWabenmehr. Es resultiert einemit Stufenbehaftete,
eherunebeneBruchfläche,wobeidiesedurchsehrkleinehöhlenartigeEinschnittevon‐
einander getrennt vorliegen. Auch hier ist davon auszugehen, dass die ausgeprägte
ScherverformungunddiedadurchausgelöstenInhomogenitätenwieScherbänderdiese
Bruchmorphologiebedingen.
76 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle
6.3. ErmüdungsverhaltenweitererhochfesterZustände
DieErmüdungseigenschaftenderZuständeP‐HPT‐10undN‐HPT‐10werdenimFolgen‐
denmitdenErmüdungseigenschaftenvon100Cr6imbainitisiertenZustandverglichen.
6.3.1. Wöhlerdiagramme
Abbildung66zeigtdieErgebnissederzyklischenBiegeversuchederdreiZuständemit‐
telsWöhlerdiagrammen.
Abbildung66:WöhlerkurvenderZuständeP‐HPT‐10,N‐HPT‐10undB‐100Cr6
ImGegensatz zudenvorangegangenenWöhlerdiagrammen, bei denengenerell abEr‐
reichenderGrenzlastspielzahlvon107dieProbenalsDurchläufergewertetwurdenund
keine Brüche mehr auftraten, wurden bei diesen hochfesten Zuständen auch Brüche
nachErreichenderGrenzlastspielzahlregistriertundimDiagrammindiziert.
DerZustandmitderhöchstenHärtevon839HVweistdiegeringsteDauerfestigkeitvon
876MPaauf. Innerhalb diesesZustandeswird, imGegensatz zuden vorherigenWöh‐
lerdiagrammen, zwischen drei Rissinitiierungsarten unterschieden: Zum einen die be‐
kanntenMöglichkeitenderRissinitiierungvonderOberflächeundvonoberflächenna‐
hennichtmetallischenEinschlüssen,zumanderenaberexistiert,beihochfestenZustän‐
dendieMöglichkeitderInitiierungeinesRissesaninnerenFehlstellen,sozumBeispiel
annichtmetallischenEinschlüssenohnedirektenKontaktzurOberfläche.IndiesemFal‐
103 104 105 106 107
800
900
1000
1100
1200
Ran
dspa
nnun
gsam
plitu
de
a (M
Pa)
Zustand Oberfläche Einschluß Fisheye Durchläufer Härte
B-100Cr6 775 HV P-HPT-10 781 HVN-HPT-10 839 HV
1061MPa
1056MPa
876MPa
6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 77
lewirdvoneinerFisheye‐Initiierunggesprochen,wobeieinegenauereErklärungdieses
SachverhaltesinAbschnitt6.3.2erfolgt.ImFalledesN‐HPT‐10ZustandessindalleBrü‐
che,dienach3x106Zyklenstattfanden,aneineminnerenEinschlussinitiiert.Beigerin‐
gerenBruchlastspielzahlenergebensichBrüchenachRissinitiierunganoberflächenna‐
hen,nichtmetallischenEinschlüssenoderderOberflächeselbst.DieInterpolationeiner
BasquinGeradeistfürdiesen,aberauchdiebeidenanderenZustände,aufgrundderho‐
henStreuungunddergeringenZahlanProbennichtzielführend.
DieZuständeB‐100Cr6undP‐HPT‐10weisenähnlicheHärtenauf,wasindiesemFalle
dazu führt, dass auch dieDauerfestigkeiten ungefähr bei demselbenWert angesiedelt
sind.DerZustandB‐100Cr6erreichtdabeieineDauerfestigkeitvon1056MPabeieiner
Härtevon775HV.FürdiesenZustandwirddiemaximaleAnzahlvonfünfBrüchen im
Lebensdauerbereich über 106 Lastwechsel mit Ausprägung eines Fisheyes erreicht.
Selbstnach2x107ZyklenwurdennochBrüchebeobachtet,welcheaberimRahmendes
TreppenstufenverfahrensalsDurchläufergewertetwurden.BisaufeineProbeentfallen
alle restlichen Brüche auf Initiierung an nichtmetallischen Einschlüssen. Bei gleichem
NiveauderDauerfestigkeit konnte fürdenP‐HPT‐10ZustandeingeringererAnteil an
Brüchen imBereichhoherZyklenzahlenbestimmtwerden.AbeinerLastspielzahl von
etwa 6x106 kommt es zur Initiierung zweier Risse an inneren nichtmetallischen Ein‐
schlüssen,wovoneinernachErreichenderGrenzlastspielzahlauftratundsomiteben‐
fallsalsDurchläufergewertetwurde.Hier teilt sich imLCFBereichdieRissinitiierung
hälftignachoberflächlichenEinschlüssenundderOberflächeselbstauf.ImVergleichzu
denbeidenanderenZuständenscheintbeimP‐HPT‐10ZustanddieStreuunginnerhalb
desWöhlerdiagrammsamgeringstenausgeprägtzusein.
6.3.2. Bruchflächenanalyse
ImFallederinnerhalbdiesesAbschnittesbetrachtetenhochfestenZuständekommt,wie
bereits erwähnt, als Rissausgangspunkt noch die Initiierung an inneren nichtmetalli‐
schenEinschlüsseninFrage.DadurchbildetsichdassogenannteFisheyeumdeninne‐
rennichtmetallischenEinschluss.HierbeiwächstderErmüdungsriss zuerst vom inne‐
renEinschlusszurOberfläche,umsichdann,analogdesRisswachstumsverhaltensbei
direkterInitiierunganderOberfläche,weiterinsInnereauszubreiten.DasicheinUnter‐
schied inderRauigkeitbeiRissfortschrittunterVakuumundanLuft ergibt, erscheint
derBereichmitgeringererRauigkeitumdenEinschlussheller,wodurchsichderBegriff
„Fisheye“fürdiesenBereichetablierthat.DadieserRauheitsunterschiedambestenmit‐
telsLichtmikroskopiezuerkennenist,sindimFolgendenauchlichtmikroskopischeAuf‐
nahmenzusehen.
ZuersterfolgtdieAnalysederBruchflächendesN‐HPT‐10Zustandes.Dieserzeigtauch
bezüglich der Bruchflächen große Unterschiede, analog zu den Streuungen im Wöh‐
78 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle
lerdiagramm.Abbildung67zeigtdiesehrunregelmäßigeBruchflächeeinerProbenach
einerLebensdauervon1,8x104Zyklen.
Abbildung 67: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen des N‐HPT‐10 Zustandes
(σa=1000MPa, NB=1,8x104): Übersicht über den gesamten Probenquerschnitt
(links)undDetailaufnahmedesAnrissortesanderProbenoberfläche(rechts)
AuffallendistdiesichmittendurchdieProbeziehendeMaterialtrennunginhorizontaler
Richtung.SolcheBereichesindinmehrerenProbendiesesZustandeserkennbar,wobei
derBereich indiesemFalleamstärkstenausgeprägt ist.DiesichandieTrennliniean‐
schließendenKantenhabeneineglatteOberflächeundsinduntereinemWinkelimBe‐
reichvon45°zurBruchflächeorientiert.DasAussehen istvergleichbarmitdemeines
Scherbandes, welches sich über die gesamte Probe erstreckt. Den Rissinitiierungsme‐
chanismus scheint dieses inhomogene Verhalten jedoch nicht zu beeinflussen, da der
Rissausgang an einer Oberflächenkerbe stattfand. Es ist von einem nichtmetallischen
Einschlussauszugehen,jedochkonntenmittelsEDXkeineFragmenteermitteltwerden.
DieErmüdungsbruchfläche istbiszumAufeinandertreffenmitdergroßenmittigenIn‐
homogenitäteherglattundregelmäßigausgeprägt.
DieBruchfläche inAbbildung68stammtvoneinerProbemit langerLebensdauervon
4,1x106 Zyklen und dementsprechend mit Rissinitiierung an einem 18µm unter der
Oberfläche befindlichen nichtmetallischen Einschluss. Bei Betrachtung der gesamten
Bruchfläche fällt eine deutlich höhere Homogenität als im vorherigen Fall auf, wobei
auchimoberenrechtenBereichderBruchflächeabgewinkelteFlächenerkennbarsind.
AufderBruchflächesindjedochkeineausgeprägtenMaterialtrennungenerkennbar.Die
Ermüdungsbruchfläche ist füreinenhochfestenZustanderstaunlichgroßundumfasst
annähernd die Hälfte des Probenquerschnitts. Der etwa 3µm große nichtmetallische
Einschluss istdurchdenRissfortschritt imVakuumvoneiner sehr glattenFlächeum‐
randet,welchesichbiszurOberflächeerstreckt.
6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 79
Abbildung 68: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen des N‐HPT‐10 Zustandes
(σa=850MPa, NB=4,1x106): Übersicht über den gesamten Probenquerschnitt
(links)undDetailaufnahmedesAnrissortesimInnerenderProbe(rechts)
AnschließendfolgtdiegroßeErmüdungsbruchfläche,miterhöhterRauigkeit,diejedoch
immernochdeutlichgeringeralsindenSundTAusgangszuständenausfällt.
Abbildung69zeigteinesehrhomogeneBruchflächenach1,8x104Zyklen,welchedies‐
bezüglichstellvertretendfüralleBruchflächendesB‐100Cr6Zustandessteht.
Abbildung 69: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen des B‐100Cr6 Zustandes
(σa=1100MPa, NB=1,8x104): Übersicht über den gesamten Probenquerschnitt
(links)undDetailaufnahmedesAnrissortesanderProbenoberfläche(rechts)
EineUnterscheidungvonErmüdungs‐undRestgewaltbruchfläche istnurschwermög‐
lich, da insgesamt eine höhere Rauigkeit der beiden Bruchflächenhälften als in den
HPT‐10Zuständenvorliegt.DieRissinitiierunganeinemoberflächennahennichtmetalli‐
schenEinschlussistfürdiesesLastniveaubeidiesemZustanddurchausüblichundführt
nicht zur Ausprägung eines Fisheyes. Daher ist auch die Bruchfläche um den TiCN‐
Einschluss,welcherdurchdieErmüdungbereitsgebrochenist,eheruneben.Innerhalb
80 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle
desEinschlussesbefindensichzusätzlichkleinereKalziumsulfid(CaS)Einschlüsse,wel‐
chemitEDXdetektiertwurden.
BeiRissinitiierungausgehendausdemInnerenderProbe,resultiertdieebenfallssehr
homogeneBruchflächeinAbbildung70.
Abbildung 70: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen des B‐100Cr6 Zustandes
(σa=1050MPa, NB=2,2x107): Übersicht über den gesamten Probenquerschnitt
(links)undDetailaufnahmedesAnrissortesimInnerenderProbe(rechts)
Auch hier ergibt sich kein signifikanter Kontrastunterschied durch denWechsel zwi‐
schen Ermüdungs‐ und Restgewaltbruchfläche, jedoch lässt sich die Fläche langsamer
RissausbreitungunterVakuumbereits inderÜbersichtdurchdiedeutlich erniedrigte
Rauigkeiterkennen.DerÜbergangindierestlicheErmüdungsbruchflächeistinderDe‐
tailaufnahmedesRissausgangsnochdeutlicher erkennbar.Rissinitiierend ist ein etwa
75µm von der Oberfläche entfernter Titancarbonitrid‐Einschluss (TiCN). Durch diese
vergleichsweise großeEntfernung ist es auch zurBildung eines sehr großen Fisheyes
gekommen. Die zugehörige Fläche ist innerhalb der hier betrachteten Zustände die
größteundkorreliertmitdermaximalenLebensdauerallerProben.
Der Zustand P‐HPT‐10 hat die höchste Dauerfestigkeit der UFG Zuständewas,wie in
Abbildung71gezeigt,miteinerhohenHomogenitätdergesamtenBruchflächeverbun‐
denist.GezeigtisteineBruchflächenachzyklischerBiegungbeieinerRandspannungs‐
amplitudevon1050MPaundeinerBruchlastspielzahlvon3x104.EtwainderHöheder
neutralen Faser desBiegebalkens erfolgt eineÄnderungdesWinkels derRissausbrei‐
tung,welchedurchdenunterschiedlichenKontrastinderREMAufnahmedeutlichwird.
6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 81
Abbildung 71: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen des P‐HPT‐10 Zustandes
(σa=1050MPa, NB=3x104): Übersicht über den gesamten Probenquerschnitt
(links)undDetailaufnahmedesAnrissortesanderProbenoberfläche(rechts)
EssindkeinegrößerenMaterialtrennungeninProbenlängsachsezuerkennen,wobeidie
ErmüdungsbruchflächeeinenAnteilvonunter10%anderGesamtbruchflächehat.Die
lochartigen Gebilde in der Restbruchfläche entsprechen kleinen Scherbändern, ohne
große vertikale Ausbreitung. Ein für die UFG‐Zustände charakteristischer, aber ver‐
gleichsweise eher großerMischeinschluss ist als Rissinitiator zu erkennen.Die umlie‐
gendeErmüdungsbruchflächezeigtsichsehrebenundhomogen.
VergleichbarhierzubezüglichderAufteilungderBruchflächezeigtsichdieBruchfläche
inAbbildung72imFalleeinerRissinitiierungausdemInnernheraus.
Abbildung 72: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen des P‐HPT‐10 Zustandes
(σa=1100MPa, NB=5,9x106): Übersicht über den gesamten Probenquerschnitt
(links)undDetailaufnahmedesAnrissortesimInnerenderProbe(rechts)
Auch hier ist die Ermüdungsbruchfläche eher klein, in der Restgewaltbruchfläche ist
jedoch insgesamt mehr Inhomogenität erkennbar und die austretenden Scherbänder
erscheineninsgesamtgrößer.DieErmüdungsbruchflächeistähnlichglattwieimvoran‐
82 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle
gegangenenFall,jedochergibtsicheinenochmalsverringerteRauigkeitumdeninneren,
rissinitiierendenEinschlussherum.DerEinschlussistmitetwa10µmsehrnaheander
OberflächegelegenundmiteinerFlächevon17,5µm²sehrklein.AuchhieristeineVer‐
änderungderBruchflächeerkennbar,sobalddieRissfrontdieOberflächeerreicht.
Insgesamthatsichgezeigt,dasssichdieindiesemAbschnittbetrachtetenZuständevon
den anderen UFG‐Zuständen durch teilweise Rissinitiierung an inneren nichtmetalli‐
schen Einschlüssen unterscheiden. Beim Zustand B‐100Cr6 ist dies einMechanismus,
welcherbereitsvielfachinderLiteraturbeschriebenist[206,209‐213].ImFalleultra‐
feinkörnigerWerkstoffehatdieserRissinitiierungsmechanismusnochkeinenEingangin
dieLiteraturgefunden.IndiesemKontextistbei100Cr6auchbekannt,dasssichinner‐
halbdesFisheyesdirektumdennichtmetallischenEinschlusseineSchichtsehrkleiner
Korngrößebildet.Diese sogenannteFineGranularArea (FGA, [209]) lässt sichmittels
Fraktographienachweisen,wobeisievorallemimLichtmikroskopdeutlichdurcheine
dunkle Umrandung des Einschlusses auffällt. Daher stammt auch die alternative Be‐
zeichnungOpticalDarkArea(ODA, [26,212]).Abbildung73zeigt lichtmikroskopische
Aufnahmen der Zustände B‐100Cr6 und P‐HPT‐10 nach Rissinitiierung an inneren
nichtmetallischenEinschlüssen.
Aufder linkenSeitederAbbildung73sinddiedunklenUmrandungenderEinschlüsse
innerhalbderhellenAnrissbereichedeutlichzuerkennen,wasaufderrechtenSeiteim
ultrafeinkörnigen Zustand nicht der Fall ist. Alle gezeigten Bruchflächen in der Abbil‐
dung entstanden nach langen Lebensdauern,wobei die Entfernungen der Einschlüsse
vomRandundsomitdieFlächederFisheyesmit längererLebensdauerzunehmen. Im
FalledesP‐HPT‐10ZustandeserscheinendieseFlächenimVergleichzurübrigenErmü‐
dungsbruchflächedurchdiegeringereRauigkeithellerundderRanddeutlichschärfer.
DiemittelskonfokalerMikroskopieaufgenommenenBruchflächeninderMitte,welche
das Höhenprofil farblichwiedergeben, bestätigen den Eindruck, dass die Ermüdungs‐
bruchflächenderUFG‐ZuständesignifikantglatteralsdiedesB‐100Cr6Zustandessind.
Als Messwerte der Rauigkeit ergeben sich Rz=3,52µm für die Ermüdungsbruchfläche
undRz=0,514µmfürdasFisheyebeimZustandB‐100Cr6.ImGegensatzhierzubetragen
die Rauigkeiten im ultrafeinkörnigen Fall Rz=0,351µm in der Ermüdungsbruchfläche
undRz=0,164µm imFisheye.DerNachweiseinerFGAmittelsLichtmikroskop istnor‐
malerweise, trotz relativ geringerVergrößerung sehr zuverlässigmöglich, jedoch sind
diefeinkörnigenBereicheauchimRasterelektronenmikroskoperkennbar.
6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 83
Abbildung73:VergleichderBruchflächenmittelsLichtmikroskop(obenundunten)undkonfoka‐
ler Mikroskopie (Mitte) nahe der Rissinitiierung von B‐100Cr6 (links) und
P‐HPT‐10(rechts)
Abbildung74zeigteinenVergleichderBereicheumdierissinitiierendennichtmetalli‐
schenEinschlüssefürdiehöchstfestenZuständeB‐100Cr6aufderlinkenundP‐HPT‐10
aufderrechtenSeite.RissinitiierungimInnerendesB‐100Cr6zeigtdieAbbildungoben
links für die Probe aus Abbildung 73 oben links. Für den bereits im Lichtmikroskop
dunkel ausgegebenenBereich zeigt sichhier imRasterelektronenmikroskop eine sehr
unebeneFläche,wiediesauch inderLiteratur fürFGAsbeschrieben ist. ImGegensatz
hierzuistbeieinemEinschlussdirektanderOberflächebeiderProbedesB‐100Cr6mit
deutlichkürzererLebensdauerkeinecharakteristischeUmrandungdesrissinitiierenden
Einschlusses erkennbar. Im Falle der ultrafeinkörnigen Proben wurden bereits im
LichtmikroskopkeineAuffälligkeitenumdennichtmetallischenEinschlussbeobachtet.
DiesstelltsichauchmittelsrasterelektronenmikroskopischerAufnahmenanalogdar.
20 µm
10 µm
0 µm
-10 µm
-20 µm
20 µm
20 µm
20 µm
20 µm=
1050
, N=
2,2
x10
=
1050
, N=
1,1x
10
=1050, N =3,5x10
=
1050
, N=
2,2x
10
=
1050
, N=
1,1x
10R =0,351µmz
R =0,164µmz
R =3,52µmz
0,514µm
FGA
84 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle
Abbildung74:VergleichderBruchflächenmittelsRasterelektronenmikroskopnahederRissiniti‐
ierungB‐100Cr6(links)undP‐HPT‐10(rechts)
InbeidenFällen ist imVergleichzuderübrigenErmüdungsbruchfläche innerhalbdes
Fisheyes die Oberflächenbeschaffenheit direkt um den Einschluss nicht verändert.
DurchdieseREMAufnahmenkannjedocherneutgezeigtwerden,dassimultrafeinkör‐
nigen Fall die Rauigkeit der Ermüdungsbruchfläche innerhalb des Fisheyes deutlich
kleiner,verglichenzudenAusgangszuständenoderdemhochfestenZustandB‐100Cr6
ist.
6.4. MorphologiederScherbänderindenUFGZuständen
BeidenBruchflächenanalysenderHPTZuständehabensichScherbänderalsdominie‐
rendesmikrostrukturellesMerkmal gezeigt, weshalb diese im Folgenden genauer be‐
trachtetwerden.EinAnhaltspunktfürdieMorphologiederScherbänderistinAbbildung
26 bei der Bruchfläche von nanokristallinem Palladium gegeben. Abbildung 75 zeigt
linksanalogdieidentifiziertenScherbänderinderRestgewaltbruchflächebeimZustand
T‐HPT‐10.UmdiemikrostrukturelleErscheinungsformdiesesScherbandeszuuntersu‐
chen,wurdediedarunterliegendeMikrostrukturmittelsFocussedIonBeamfreigelegt.
DabeiwirdebenfallsinAbbildung75ersichtlich,dasssichdieScherbänderinFormei‐
nervertikalenlinienförmigenMaterialtrennunginderdarunterliegendenMikrostruktur
ausbilden.
FGA
6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 85
Abbildung75:BruchflächebeiT‐HPT‐10σa=1000MPa,NB=8,5x104(links);AufnahmedermitFIB
freigelegtenMikrostruktur imBereichdesScherbandes (Mitte)undHöhereVer‐
größerungderfreigelegtenMikrostruktur(rechts)
DieFrage,obsichdiesemikrostrukturelleAuffälligkeiterstbeiderErmüdunggebildet
hat,oderbereitsnachdemHPTVorgangimWerkstoffenthaltenist,lässtsichmitZuhil‐
fenahmevonAbbildung76beantworten.
Abbildung76:LichtmikroskopischeGefügeaufnahmedesZustandesS‐HPT‐10(links)und
T‐HPT‐10(rechts)zeigenScherbänderentlangderScherebenebeimHPT
IndenMikrostrukturenderZuständeS‐HPT‐10undT‐HPT‐10zeigensichebensolinien‐
förmigeMusterentlangderHPTScherebenebereitsnachdermassivenplastischenDe‐
formationohneAufbringungeinerzyklischenLast.DieZuständeN‐HPT‐10undP‐HPT‐
10zeigendieseInhomogenitätebenfalls,wasgenerelldieAnwesenheitvonScherlokali‐
sationenundMaterialtrennungenbeidenZuständenmiteinerHPT‐10Behandlungbe‐
stätigt.DaessichumkonzentrischeRingflächenhandelt,sindindenmetallographischen
SchliffenlediglichAnschnittemitbegrenzterAusdehnunginScherrichtungerkennbar.
86 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle
Abbildung 77 zeigt eine transmissionselektronenmikroskopische Aufnahme eines
ScherbandesbeimZustandS‐HPT‐10.ZieldieserUntersuchung istes,dieScherbänder
mikrostrukturelleinzuordnensowieihreErscheinungsformnäherzuerläutern.
Abbildung77:TEM‐HellfeldaufnahmeeinesScherbandesinnerhalbderS‐HPT‐10Mikrostruktur
DieAufnahmezeigt,dasssichdasScherbandparallelzurLängsachsederKörnerausbil‐
det.GenerellsindaberauchhierbeimehrerenKornlagenAbgleitungsvorgängeinRich‐
tungderhorizontalausgeprägtenScherebeneersichtlich,diezuscharfdefiniertenKorn‐
grenzen,analogderModellvorstellunginAbbildung13,beihoherVerformungführen.
In vielen Fällen gibt es einen Zusammenhang zwischen einem Scherband und einem
nichtmetallischen Einschluss. Abbildung 78 zeigt das Auftreten der Einschlüsse bei‐
spielhaftbeidenZuständenS‐HPT‐10undN‐HPT‐10,wobeidiejeweiligenEinschlüsse
genauaufScherbändernliegen.DieswurdeindenmeistenFällenderHPT‐10Zustände
beobachtetundistsomitnichtdemZufallgeschuldet.DieEDX‐Spektrenbestätigen,dass
es sich bei den beiden gezeigten Einschlüssen um Mischeinschlüsse handelt, wie sie
beimverwendetenWerkstoffinderdeutlichenMehrheitvorkommen.AnhandderSpek‐
tren lässt sichdas teilweiseAufbrechenderEinschlüsse zeigen,dasichFragmente in‐
nerhalbdesScherbandesbefinden.DieVermutungliegtnahe,dassessichinAbbildung
78 rechts wegen der geringen Größe selbst nur um ein Fragment und nicht um den
Haupteinschluss handelt, auchweil das Scherband auf beiden Seiten des Einschlusses
angrenzt, ohne dass ein Richtungswechsel beim HPT stattgefunden hat. Durch Abbil‐
dung78, rechtskonntenkeineweiterenFragmente innerhalbdesScherbandsnachge‐
wiesenwerden.
Insgesamt fällt es schwer, eine Aussage darüber zu treffen, ob es sich bei dermikro‐
strukturellenErscheinungsformder ScherbänderumHohlräumeodermaterialgefüllte
Bereichehandelt.DurchdiebetrachtetenREMAufnahmenlässtsicheinHohlraumver‐
muten. JedochwurdederWerkstoff geätzt,umdieMikrostruktur sichtbar zumachen.
Bei ungeätzterBetrachtung imLichtmikroskop lässt sichkeineMaterialinhomogenität
erkennen,wasdafürspricht,dassderInhaltderScherbänderbeimÄtzvorgangentfernt
wurde.
Scherband
6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 87
Abbildung78:REMAufnahmeeinesnichtmetallischenEinschlussesmitangrenzendemScherband
beimZustandS‐HPT‐10(links)undN‐HPT‐10(rechts)mitzugehörigenSpektren
vonEDXMessungen(jeweilsunten)
AuchhochaufgelösteREMAufnahmen,welchemittelsFIBohneÄtzungpräpariertwur‐
den,bestätigendieseVermutung,dasichmitMaterialgefüllte Inhomogenitäten inner‐
halbderMikrostrukturergeben,wieAbbildung79zeigt.
Abbildung79:HochaufgelösteREMAufnahmenachPräparationeinesScherbandesmittelsFIBim
hochfestenHPT‐10Zustand
BeiderBetrachtungderBruchflächendrängtsichderVerdachteinerVerbindungzwi‐
schenderAusprägungundLagevonScherbändernundderLebensdauerauf.DieREM
88 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle
AufnahmeninAbbildung80zeigendenAustrittvonScherbändernanderStellederRis‐
sinitiierung,welchejedochnichtentlangderScherebenebeimHPTverlaufen.
Abbildung80:GekippteAnsicht(30°)deräußerstenZugfasernachErmüdungundBruchbei
T‐HPT‐10(σa=850MPa,NB=6,6x106)mitaustretendenScherbändernanderStelle
derRissinitiierung(links)undparallelzurBruchflächeliegendenAustrittslinien
(rechts)
BeiidealerhorizontalerAusprägungderScherbänderbeimHPTwärekeineRissinitiie‐
runganderunterenZugfasermöglich,dadieAustrittpunkteaufdenSeitenflächender
Ermüdungsprobelokalisiertwären.Außerdemistwichtigzuerwähnen,dassbiszudie‐
ser Stelle nur Scherbänder betrachtet wurden, welche sich parallel oder unter einem
bestimmtenWinkelzurScherebenebeimHPTausgeprägthaben.IndenfolgendenAus‐
führungen sindweiterhin Scherbänder gezeigt, die in keinemZusammenhangmit der
HPT‐Behandlungstehen,sondernentlangderLastenbeimVersuchausgeprägtsind.
Abbildung 80 zeigt dies, da bei derselben Probe linienförmige Gebilde entlang der
höchstenErmüdungsbelastunginderrechtenGraphikauftreten.EineAussagedarüber,
obsichdieseStellenzyklischoderschlagartiggebildethaben, lässt sichanhanddieser
Aufnahmen nicht zweifelsfrei treffen. Ähnliche oberflächliche Erscheinungen ergeben
sichinAbbildung81,wobeiaufderlinkenSeiteparalleleScherbänderzumErmüdungs‐
bruchbeobachtetwerdenkönnen.AufgrundderparallelenAusprägung isteinZusam‐
menhangmitderErmüdungsbelastungwiederumsehrwahrscheinlich,abernichtzwei‐
felsfrei nachweisbar. In Abbildung 81 rechts sind hingegen eindeutig Scherbänder zu
beobachten,welchedurchdenGewaltbruchschlagartiganeinerEinspannstelleentstan‐
densind.DieScherbänderunterscheidensichgeringfügig,dasichnachErmüdungunre‐
gelmäßiggeformteLinien,nachGewaltbruch jedochoffenbarsehrgeradeLinienerge‐
ben.
UnterseitederProbe UnterseitederProbe
6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 89
Abbildung 81: Parallele Scherbänder an der Unterseite einer P‐HPT‐10 Probe nach Ermüdung
(σa=1100MPa,NB=3,3x104)(links)undparalleleScherbänderimBereichderEin‐
spannungnachErmüdungundGewaltbruch(σa=850MPa,NB=3,5x104)(rechts)
Bei einer weiteren Probe mit ähnlicher Oberflächlichenausprägung des Zustandes
N‐HPT‐10wurdeeinmetallographischerLängsschnittangefertigt,welcherinAbbildung
82gezeigtist.
Abbildung82:LängsschliffentlangeinerErmüdungsprobedesZustandesN‐HPT‐10(σa=1000MPa,
NB=1,8x104)mitIndizierungderScherbänderimBereichdesGewaltbruches
Innerhalb derMikrostruktur verlaufen ebenfalls linienförmige Inhomogenitäten unter
einemWinkelvon45Grad.DaessichbeiScherbändernumEbenenhandelt,ergibtsich
beiAustrittdiesermikrostrukturellenVerformungskonzentrationebenfallseineLinien‐
form,wie inAbbildung81, rechts, gezeigt.Erkennbar ist, dassderGewaltbruch selbst
ebenfalls einen idealenWinkel von 45° zur höchstenNormalspannung hat. Durch die
parallelen gleichartigen Anordnungen bilden die Scherbänder ein Vorstadium des Ge‐
waltbruches.BeiAustrittausderProbeimoberenBereichistdurchdasAbgleiteneine
gutausgeprägteStufezuerkennen,wiesiealsLinieanderOberflächeauszumachenist.
90 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle
6.5. ZyklischeStabilität
InderVergangenheitwurdebeiultrafeinkörnigenWerkstoffenimmerwiederzyklische
Entfestigung beobachtet, die in denmeisten Fällen durch Grobkornbildung, ausgelöst
durch dynamischeRekristallisation, gekennzeichnet ist. DieMechanismenwurden be‐
reitsinAbschnitt2.2.4erläutert.EinZielderaktuellenUntersuchungenistes,diezykli‐
scheStabilitätderbetrachtetenWerkstoffzuständebeschreibenzukönnen.Diesgelingt
ambestendurchtransmissionselektronenmikroskopischeUntersuchungenderrissiniti‐
ierendenBereichenachdemBruchimErmüdungsexperiment.Hierfürwurdenlediglich
dieHPT‐10Zuständeuntersucht,dadieHPT‐6ZuständenurgeringeUnterschiedezum
Ausgangszustandaufweisen.
InAbbildung83sinddiemittelsFIBpräpariertenQuerschnittedurchdenPunkt,bezie‐
hungsweisedenBereichderRissinitiierung,beispielhaft fürzweiProbenderZustände
S‐HPT‐10undT‐HPT‐10gezeigt.
Abbildung83: FIB‐präparierteACOM‐TEM‐Aufnahmen inderNähedesRissursprungs in Längs‐
richtung für S‐HPT‐10 (σa=1000MPa, NB=8,5x104) (links) und T‐HPT‐10
(σa=850MPa,NB=5,7x105)(rechts)
Zu sehen sindACOMTEMAufnahmen nach der Ermüdungsprüfung,welche eine gute
AussageüberdieKorngrößeundMissorientierungderKörnerzulassen.InbeidenFällen
sindkeinesignifikantenUnterschiedezwischenderKorngrößevorundnachderzykli‐
schenLastzuerkennen,auchnichtlokalbegrenzt.DiesbestätigtdiezyklischeStabilität,
da eine dynamische Rekristallisation als Hauptmechanismus der zyklischen Entfesti‐
gungbeiUFGWerkstoffenausgeschlossenwerdenkann.DieRissfront selbst ist eben‐
falls indenAufnahmenderbeidenZuständeerkennbar.DieEinteilung ineinen trans‐
kristallinenoderinterkristallinenBruchistnichttrivial,dakeineInformationenüberdie
gegenüberliegendenRissflankenvorhandensind.Esgelingt lediglichdieAussage,dass
sichbeibeidenZuständenteilweisedieRichtungdesRisswachstumsändert,sobaldder
RisseineKorngrenzeüberquert.DieseAbhängigkeitdesRisswachstumsvonderKorn‐
morphologiescheintbeimT‐HPT‐10deutlicherausgeprägt.
Die detaillierte Betrachtung des Rissfortschrittsverhaltens ist anhand der TEM‐
AufnahmeninAbbildung84nichtohneweiteresmöglich,dadieAufnahmenderZustän‐
500 nm500 nm
Rissursprung→ Rissursprung→
6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 91
deP‐HPT‐10undN‐HPT‐10einegeringereVergrößerungaufweisen,umeinengrößeren
BereichnebendemjeweiligenrissinitiierendenEinschlussdarzustellen.
Abbildung 84: FIB‐präparierte TEM‐Aufnahmen des Rissursprungs am nichtmetallischen Ein‐
schluss in Längsrichtung bei P‐HPT‐10 (σa=1100MPa, NB=5,8x106) (links) und
N‐HPT‐10(σa=850MPa,NB=4,1x106)(rechts)
BeidenbeidenAufnahmenhandeltessichumProben,welcheeinenRissausganganei‐
nem innerennichtmetallischenEinschluss (inbeidenBildernrechts)hatten. Inbeiden
Fällenist,auchbeieinersehrhohenLebensdauer,keinezyklischeInstabilitätderMikro‐
struktur durch lokal vergröberte Bereiche zu erkennen. Im Bereich des nichtmetalli‐
schenEinschlussesergebensichauchkeinesehrfeinkörnigenBereiche.Diesstimmtmit
denAufnahmenderBruchflächeüberein,welchezuderAussageführten,dasssichbei
denultrafeinkörnigenZuständendurchdieErmüdungkeineFGAgebildethat.DieAuf‐
nahmedesZustandesP‐HPT‐10zeigtimGesamtendiegleicheKorngrößewieimHPT‐
10Ausgangszustand,vgl.Abbildung43,daderZustandnureinegeringeStreuungzwi‐
schendenEigenschaftendereinzelnenHPT‐Plättchenaufweist.DiesstehtimGegensatz
zum Zustand N‐HPT‐10, weil sich hier eine große Ungleichheit der einzelnen HPT‐
Ronden ergibt. Die Korngrößen variieren zwischen den einzelnen Proben, aber auch
innerhalbeinerProbekönnenunterschiedlicheBereicheausgemachtwerden.Aufgrund
dessenergibtsichinAbbildung84rechtseinehöhereKorngröße,alsinAbbildung42.
Rissursprung↴Rissursprung↴
92 7.DiskussionundInterpretation
7. DiskussionundInterpretation
7.1. Mikrostrukturveränderung
DurchdiemassiveplastischeDeformationmittelsHPTkonntendieAusgangszustände
mit verschiedenen Karbidmorphologien nach der Wärmebehandlung bezüglich ihrer
Karbid‐undKornmorphologiesubstanziellmodifiziertwerden.Auchkonntefestgestellt
werden, dass die plastische Deformation nicht nur zu Versetzungsmobilisierung und
dadurch zuPolygonisation sowie einerKornfeinung führt, sondern auch zu Scherbän‐
dern,welchelokaldieplastischeScherdeformationvollziehen.DiefolgendenAbschnitte
gebeneingenauesBildüberdieErkenntnissederMikrostrukturmodifizierungdurchdie
massiveplastischeDeformation.
7.1.1. Karbidverteilung
DieKarbidverteilungimAusgangszustandisteinentscheidenderUnterschiedderjewei‐
ligenHPT‐10Zustände,welchesichinihrerchemischenZusammensetzungnichtunter‐
scheiden.DieAuswirkungenaufunterschiedlichemikrostrukturelleGegebenheitender
ultrafeinkörnigenZuständesindzuerkennen.ImGegensatzzurinderLiteraturvertre‐
tenen Meinung, dass es bei der massiven plastischen Deformation zur Auflösung der
Karbide und einer vollständigen Aufnahme der Karbide bzw. des elementaren Koh‐
lestoffsindieMatrixkommt,konntediesesPhänomeninnerhalbderaktuellenUntersu‐
chungennurinsehrbegrenztemAusmaßebeobachtetwerden.
Im Falle dermassiv plastisch verformten, ursprünglichweichgeglühtenMikrostruktur
ist vor allem in Abbildung 45 eine Fragmentierung der größeren Karbide ersichtlich.
Jedoch können die einzelnen Fragmente zusätzlich zu den immer noch teilweise vor‐
handenenKugelkarbideninderACOMAufnahmedeutlichausgemachtwerden.Eskann
alsonichtvoneinerAuflösungderKarbideundÜbergangdesKohlenstoffesindieFer‐
rit‐Matrix gesprochenwerden. Dieswurde für keinen der ultrafeinkörnigen Zustände
beobachtet.DieFerrit‐Matrix imS‐HPT‐10Zustandenthält insgesamteinennurgerin‐
genAnteilanfeinstverteiltenKarbiden,weswegendieTeilchenverfestigung,verglichen
mit den anderen UFG‐Zuständen geringer ausgeprägt ist. Dadurch lässt sich die gute
VerformbarkeitohnedieAnwesenheitvonRissenbegründen.Analogwurdenbereitsin
der Literatur überwiegend Untersuchungen an niedrigkohlenstoffhaltigen Stählen
durchgeführt,dadiesesichscheinbarbesserzurmassivenplastischenDeformationeig‐
nen.
Das Vergütungsgefüge besteht nach derWärmebehandlung vor HPT aus einer Ferrit‐
matrixmitfeinstverteiltenKarbiden.DieursprünglichschonkleineGrößederKarbide
schlägtsichauchbeiderultrafeinkörnigenModifikationnieder.DerT‐HPT‐10Zustand
weistdemnachdiefeinstenundamregelmäßigstenverteiltenKarbideallerHPT‐10Zu‐
7.DiskussionundInterpretation 93
ständeauf.DaderFerrit imvergütetenAusgangsgefügebereitsübersättigtanKohlen‐
stoffvorliegt, istderAnteilderKarbide inderMikrostrukturgeringerals indenperli‐
tisch‐ferritischenZuständen.
ImGegensatzhierzustellensichdieKarbidmorphologienderHPT‐10Zuständemitur‐
sprünglich ferritisch‐perlitischerund rein perlitischerMikrostruktur deutlich unregel‐
mäßiger dar. In beiden Fällenweisen die Karbide ein hohes Verhältnis von Länge zu
Breiteauf.GrundhierfüristdiebereitsvorHPTbestehendeFormalsPerlit.Dieserwird
zwarfragmentiert,ordnetsichdannaberoffensichtlichwiederinnerhalbderScherebe‐
nen zwischen den Körnern an. Im Falle des N‐HPT‐10 Zustandes ist dieses Verhalten
nochdeutlicherausgeprägt.Letztendlichlässtsichfesthalten,dassimRahmenderaktu‐
ellbetrachtetenZuständenichtvoneinerKarbidauflösung,sondernehervoneinerPer‐
litauflösungoderFragmentierunggesprochenwerdenkann.Zementitliegtnichtmehrin
derursprünglichenlamellarenForm,sondernindeutlichkleinereneinzelnenFragmen‐
tenvor.EineklareAussageüberdieAufnahmevonZementitdurchdenFerritistanhand
derTEMUntersuchungenfürkeinenderZuständezubelegen.
7.1.2. KorngrößeundHärte
DurchdiemassiveplastischeDeformationkonntendieKorngrößendereinzelnenWerk‐
stoffzuständesignifikantverringertwerden,wasdurchdieHall‐PetchBeziehungunddie
somit wirkende Korngrenzenverfestigung auch zu erhöhten Festigkeiten und Härten
führt. Durch die in Abschnitt 2.2.2 erläuterten Mechanismen während der massiven
plastischenDeformation steigtdieHärteder jeweiligenZuständeebenfallsdurchVer‐
setzungsverfestigung.InallenFällenergibtsicheineKombinationdieserMechanismen,
aberauchderTeilchenverfestigung.VoneinemrelevantenBeitraganMischkristallver‐
festigungistnichtauszugehen,dasichdurchdiemassiveplastischeDeformationweder
anderchemischenZusammensetzungnochanderPhasenverteilungsignifikanteÄnde‐
rungenergeben.
DieHärte der einzelnenUFG Zustände zeigt deutlicheUnterschiede bezüglich des an‐
fänglichenWärmebehandlungszustandesunddereingebrachtenplastischenDeformati‐
on.NachderHPT‐10BehandlungsinddieKorngrößenderresultierendenGefügeinsge‐
samtdeutlichgeringeralsnachHPT‐6.DieHärte spiegeltdiesesBild, imEinklangmit
derHall‐PetchBeziehung,wieder.DienurgeringfügigeÄnderungderMikrostrukturund
Härte beiHPT‐6 imVergleich zuden jeweiligenAusgangszuständen scheint andieser
Stelleungewöhnlich,danachsechsHPT‐Durchgängentheoretischbereitsmehralsdie
Hälfte der Verformung vomHPT‐10 Zustand eingebrachtwurde. DieMikrostrukturen
zeigeninbeidenZwischenstadiennachHPT‐6vorwiegendKleinwinkelkorngrenzenund
wederinREMnochTEMAufnahmeneinestarkeModifikationimVergleichzudenAus‐
gangszuständen.EsistindiesemFalledavonauszugehen,dasseingroßerTeilderTor‐
94 7.DiskussionundInterpretation
sionbeimHPTnichtdasWerkstoffvolumenerreichthat, sonderndurchGleitvorgänge
amÜbergangderHPT‐StempelzurProbevollzogenwurde.Demzufolge führt lediglich
derhoheDruckzueinerplastischenDeformationundhauptsächlichVersetzungsverfes‐
tigung.Dieserklärtauch,warumHärtebestimmungenüberdieDiagonalenderProben
keinenGradientenzurMitteaufweisen.DieHärtenzeigenimT‐HPT‐6Zustandnureine
geringe Zunahme von 17% gegenüber dem Ausgangszustand, was auch dadurch be‐
gründet ist,dassbereitsderAusgangszustandeinerelativhoheHärtevon388HVund
geringeKorngrößehatte. ImGegensatz dazu ist die Fähigkeit zurVerfestigung (Korn‐
größen und Versetzungsverfestigung) bei der HPT‐6 Druckverformung des weichge‐
glühtenZustanddeutlichhöher.DerGrundistdiehoheKorngrößeundgeringeVerset‐
zungsdichteimAusgangszustand,wasdemnachbeimS‐HPT‐6ZustandzumehrPotenti‐
albeiderVerfestigungundeinerErhöhungderHärteum71%führt.DerGrund,warum
esbeiallenHPT‐6VerformungeninUfaoffensichtlichzuAbgleitvorgängengekommen
ist,welchezueinernurgeringenHärtesteigerungundKornfeinunggeführthaben,kann
andieserStellenichtgeklärtwerden.
Bei den Proben, welche mittels der Einrichtung am INT in Karlsruhe mit zehn HPT‐
Umdrehungen hergestellt wurden, ergeben sich durchweg Härtegradienten durch die
massiveScherverformung.AußerdemliegendieHärtenüberdenenderHPT‐6Zustände.
Die geringsteHärte und auch die größtenKornabmessungenweist in diesemKontext
derS‐HPT‐10Zustandauf.Wiebereitsin7.1.1erwähnt,konntedieHärtediesesZustan‐
deshauptsächlichdurchKorngrenzenverfestigungaberauchdurchVersetzungsverfes‐
tigungerhöhtwerden.Da sichdieKarbidmorphologienicht substanziell geändert hat,
ergibtsichnureingeringerAnteilanTeilchenverfestigung.Sehrpositivistdagegendie
Homogenität des S‐HPT‐10 Zustandes zu bewerten, da die ortsaufgelösten Härtemes‐
sungenkeinerlei größereUnregelmäßigkeiten imWerkstoffbelegen.Lediglichder im‐
mervorhandeneaberauch indiesemFallegeringausgeprägteHPT‐GradientzumMit‐
telpunktliegtvor.AuchkonntenkeineRisseindenHPT‐PlättchendiesesZustandesre‐
gistriertwerden,imGegensatzzudenübrigenHPT‐10Zustanden.
DieTEMAufnahmendesT‐HPT‐10ZustandeszeigeneinedeutlichgeringereKorngröße,
alsdurchdieREMAufnahmenzuvermutenist.DieerreichteHärtelässtsichdeswegen
nurmittelsderREM‐AufnahmenindenKontextderverschiedenenUFG‐Härteneinord‐
nen.DiedurchTEMbestimmtenKorngrößensinddahernurbedingtaussagekräftig,da
sichinnerhalbeinesZustandesgroßeStreuungenbezüglichderMikrostrukturergeben
können. Der Grund hierfür sind Verformungskonzentrationen, die durch Scherbänder
aberauchRisseverursachtwerdenundzuBereichenmithohersowiezuBereichenmit
geringerplastischerDeformationführen.DiesführtautomatischzuStreuungenundUn‐
regelmäßigkeiteninderKorngrößesowiederHärte.Ebenfallsergebensichfürdiever‐
schiedenen Bereiche unterschiedliche dominierende Verfestigungsmechanismen,
7.DiskussionundInterpretation 95
wodurcheineeinheitlicheAussage fürden jeweiligenZustandnichtmöglich ist.Diese
InhomogenitätenderKornstrukturerscheinenauchohnedieAnwesenheiteinesmakro‐
skopischenRisses.DurchRissewirddiesesVerhalten jedoch zusätzlichverstärkt,was
voralleminnerhalbderHärteuntersuchungenausAbbildung50nachgewiesenundin‐
terpretiertwerdenkonnte.
BeiBetrachtungderREMAufnahmenundVergleichderHärten imBereichvon3mm
Entfernung zum Mittelpunkt, weisen die Zustände P‐HPT‐10 und T‐HPT‐10 einander
ähnlichemikrostrukturelleEigenschaftenauf.JedochwirddurchdieHärteverteilungin
Abbildung48deutlich,dasssichUnterschiedebezüglichderörtlichenVerteilungdieser
Parameterergeben.ImGegensatzzurHärtedesT‐HPT‐10Zustandes,welcheimäuße‐
renBereicheineSättigungzeigt,erstrecktsichdieHärtebeimP‐HPT‐10Zustandüber
einenbreiterenGradienten.DieskanndurchRisseoder inhomogeneVerformungsvor‐
gängebegünstigtsein,oderaberdurchdieFähigkeitdesreinperlitischenAusgangsge‐
füges,einehöhereHärtedurchplastischeDeformationauszubilden.
DiesgiltauchfürdenN‐HPT‐10Zustand,welchersowohldiegeringsteKorngrößeaus
REM Aufnahmen als auch die höchste Härte aufweist. Auch hier widersprechen aus
demselbenGrunddieTEMAufnahmendiesenErkenntnissen,daimTEMnursehrkleine
BereichederMikrostruktur präpariertwerdenund esbei lokalen Inhomogenitäten in
derMikrostrukturzuStreuungenderErgebnissekommt.Dieszeigtauchdasrepräsenta‐
tivezweidimensionaleHärtebilddiesesZustandesinAbbildung49rechtsbeiAnwesen‐
heit einesRisses. Zwar ergibt sich einBereich zwischen90°und300°mit sehrhoher
Härte,jedochweisendierestlichenBereichedeutlichverringerteHärtewerteweitunter
demfürdiesenZustandrepräsentativenWertvon839HVauf.
Esmussdabeifestgehaltenwerden,dassdieAbstufungenbezüglichderHärteundder
Korngrößen, wie sie in Kapitel 5 getroffen wurden nur für weitestgehend fehlerfreie
Mikrostrukturbereiche gelten und bei Auftreten von Rissen oder größerer Verfor‐
mungskonzentrationennichtmehruneingeschränkterfülltsind.
7.1.3. ScherbänderundnichtmetallischeEinschlüsse
ScherbändersindLokalisierungenderplastischenScherdeformationineinzelnenRegi‐
onen. Bei sehr feinkörnigen Werkstoffen läuft die plastische Deformation nicht nur
durchVersetzungsbewegungab,sondernauchdurchdenScherband‐Mechanismus,bei
dem ganzer Körner, teilweise entlang der Korngrenzen abgleiten, vgl. Abschnitt 2.2.6.
Generell wurden zwar auch ermüdungsinduzierte Scherbänder beobachtet, an dieser
StellesollenjedochnurErkenntnissebezüglichderScherbänder,welchedurchdiemas‐
siveplastischeDeformationentstanden sind,diskutiertwerden.NachdenErkenntnis‐
senausdenmetallographischenSchliffesinddieScherbänderrotationssymmetrischum
denMittelpunktderHPT‐Rondenangeordnet,wieinAbbildung85schematischgezeigt.
96 7.DiskussionundInterpretation
DamitistinderSchliffebeneimmernureinAusschnitteinesScherbandesgezeigt,wel‐
cherbiszumÜberschneidenderSchliffebenesichtbarist.DieresultierendenGefügeauf‐
nahmen aller HPT‐10 Zustände beinhalten diese charakteristische Erscheinungsform
derScherbänder,wieinAbbildung76beispielhaftbeizweiZuständengezeigt.DieExis‐
tenz derHPT‐Scherbänder ist dabei nicht von derHärte oder der Karbidmorphologie
abhängig.
BisherwirdinderLiteraturvonHPTbedingtenScherbändernnurbeinanokristallinem,
reinemPalladiumberichtet[196].AuchmikroskopischeAufnahmenliegenausderVer‐
gangenheitnahezunichtvor.ImRahmendieserArbeitspielenabergenaudieseScher‐
bändereineentscheidendeRolle,dasiealsmassiveInhomogenitätenimMaterialaufge‐
fallensind.
Abbildung85: SchematischeDarstellungder Scherbänder rotationssymmetrischumdenMittel‐
punktderHPT‐Probe
InfastallenFällen,beidenennichtmetallischeEinschlüsseimSchliffuntersuchtwurden,
gelingt einZusammenhang zwischenderAusprägungvonScherbändernundderLage
derEinschlüsseoderzumindestihrenFragmenteninderMatrix.
MittelsAbbildung86wird imRahmenderaktuellenUntersuchungenversucht,diesen
ZusammenhangzuerklärenundweiteremikrostrukturelleErscheinungenbeimHPTzu
beleuchten.Abbildung86obenistschematischundmittelsRasterelektronenmikrosko‐
piedasGefügemitkonventionellerKorngrößegezeigt,welcheseinennichtmetallischen
Einschluss beinhaltet. Der blaue Kasten stellt vereinfacht das zu betrachtende, unver‐
formteMaterialvolumendar.DieFarbendereinzelnenKörnerentsprechendenKornor‐
ientierungen,wobeihierimAusgangszustandschematischgutdefinierteKörner,abge‐
grenztdurchGroßwinkelkorngrenzenzusehensind.DerStatusdergeringenbismittle‐
renScherdeformation,inAbbildung86mittigzusehen,entsprichtimaktuellenFalldem
HPT‐6Zustand.Dabeiistnichtgenaubekannt,wievielScherdeformationdieeinzelnen
ProbenderHPT‐6Zuständeerfahrenhaben.DurchdasvermuteteGleitenzwischendem
7.DiskussionundInterpretation 97
HPT‐Stempel und der Probe ist davon auszugehen, dass lediglich Scherdeformationen
imBereichuntereinerRotationvollzogenwurden.
Abbildung 86: Modell der Bildung von Scherlokalisationen (Scherbänder) entlang einer Ein‐
schlussbahn (links) undNachweismittelREM‐Aufnahmen (rechts):Ohne Scher‐
verformung(oben),geringe/mittlereScherverformung(Mitte)undhoheScherver‐
formung(unten)
FürdasaktuelleModell istdieserSachverhaltehervonVorteil,da lokaleProzesseder
plastischen Deformation im Anfangsstadium betrachtet werden können. In Abbildung
86sindimREMzwarkeinesignifikantengroßflächigenGefügeänderungenzuerkennen,
hoheScherdeformation
unverformt 10 µm
6 µm
3 µm
geringe/mittlereScherdeformation
98 7.DiskussionundInterpretation
jedochweistderBereichumdenEinschlussverglichenzurübrigenMikrostrukturge‐
ringeremikrostrukturelle Abmessungen auf. Auch hat sich die Formdes nichtmetalli‐
schenEinschlussesselbstgeändert,wodurchersichstattkreisförmigeherovaldarstellt.
DasModellbildetbeideTatsachendurchdieAussageab,dassbeianfänglicherScherde‐
formation hauptsächlich Stellen der Spannungsüberhöhung (z.B. nichtmetallische Ein‐
schlüsse) inderMikrostrukturbetroffensind. ImFallevonStählenbetrifftdieshaupt‐
sächlichdieBereicheumdienichtmetallischenEinschlüsse.DortbeginntsichdieMikro‐
strukturlokalzuverfeinern,wobeidieKombinationvonhohemhydrostatischemDruck
undhorizontalerScherverformungzurÄnderungderFormdesEinschlusses führt.Die
weiterenMikrostrukturbereichesindgeprägtvonrelativgeringerKornfeinungundder
AusbildungvonKleinwinkelkorngrenzen.DieswurdeimModellinAbbildung86mittels
derfarblichenKennzeichnungderMissorientierungendargestellt.Insgesamtergibtsich
zudiesemStadiumbereitseineStreckungundAusrichtungdereinzelnenKörner,wobei
nochkeineodernurwenigeScherbänderoderScherdeformationenausgeprägtsind.
Im unteren Bild der Abbildung 86 ist der Gefügezustand bei hoher Scherdeformation
gezeigt. In der REM‐Aufnahme ist eine deutliche Streckung des Einschlusses auszu‐
machen,mitderBildungeines sogenannten „Zwickels“umdenEinschlussherumund
hinterdemEinschluss.DieMikrostrukturzeigtkeinelokalenKonzentrationenderKorn‐
feinungmehr,sondernlediglicheinehomogene,etwasgestreckteultrafeinkörnigeMik‐
rostrukturmitüberwiegendGroßwinkelkorngrenzen.DieAufnahmenausAbbildung42
bis Abbildung 47 belegen jedoch, dass sich Scherlokalisationen innerhalb der Mikro‐
struktur inScherrichtungergeben.Dasichauch inAbbildung86einScherbandhinter
demEinschlussgebildethat,resultiertdasschematischdargestellteModellfüreineho‐
he Scherverformung. Es beschreibt die Lokalisierung von Scherverformung beiAnwe‐
senheiteinerWerkstoffinhomogenitätunddieRelativbewegungganzerKornpakete,mit
Ausbildungeines ScherbandesbeiErreicheneinesbestimmtenMaßesanScherverfor‐
mung.DadurchwerdenKörnergeschnitten,wodurchauchdieKorngrößeweiterredu‐
ziertwird.DieserSachverhaltistinAbbildung86untengezeigt,zusammenmitderTat‐
sache, dass es zu einer Bildung von Fragmenten der nichtmetallischen Einschlüsse
kommt, welche sich entlang des Scherbandes anordnen. Der Inhalt der Scherbänder
selbst istschwarzdargestellt,danichtabschließendgeklärtwerdenkonnte,worumes
sichhierbeiexakthandelt.VermutlichliegteineMischungausPartikelnderEinschlüsse,
auchderursprünglichenthaltenenMnS‐ZeilenundsehrfeinemMatrixwerkstoffvor.
Diese Erkenntnisse lassen Schlüsse für die Erstellung ultrafeinkörniger Stähle zu. Im
Allgemeinen ist die Anwesenheit größerer nichtmetallischer Einschlüsse ein Problem,
dasiezueinerScherlokalisationführen.ZwaristnichtinallenWerkstoffzuständeneine
Verschlechterung der zyklischen Eigenschaften im Zusammenhang mit Scherbandbil‐
dungauszumachen, jedochsindInhomogenitäten insbesonderebeiWerkstoffendieser
7.DiskussionundInterpretation 99
HärtemitBlickauf zyklischeEigenschaftenallgemeinehernegativ zu sehen.Wennes
gelingt,diemassiveplastischeDeformationvorderBildungvonScherlokalisationenzu
beenden, können vor allembei reinenWerkstoffendiebestenErgebnisse erzieltwer‐
den.ObdiesbeiStählenmitnichtmetallischenEinschlüssenüberhauptmöglich ist,er‐
scheintfraglich,dadavonauszugehenist,dasskeineausreichendeHärtenundzugrobes
Gefügeresultieren,wenndieScherbandbildungverhindertwerdensoll.AlsAlternative
zurmassivenplastischenDeformationbeiderErstellungultrafeinkörnigerGefügevon
StählenkommenthermischeVerfahreninFrage,wiesieinderLiteraturbereitserwähnt
wurden[56,166].
7.2. ErmüdungsverhaltenundKorrelationzurMikrostruktur
ImRahmendervorliegendenArbeitwurdenErmüdungsversuchemitneununterschied‐
lichenWerkstoffzuständen durchgeführt. Es handelte sich dabei um zwei grobkörnige
Ausgangsgefüge, einen hochfesten Vergleichszustand mit konventioneller Korngröße,
zweiZwischenstadienbeimHPTundvierultrafeinkörnigeGefüge.DiefolgendenUnter‐
abschnittedienendazu,diegefundenenErgebnisse imRahmenderErmüdungsexperi‐
mentezuinterpretierenundzudiskutieren.
7.2.1. Dauerfestigkeit
Vor allem die Karbidmorphologie unterscheidet die einzelnen Ausgangs‐ und UFG‐
Zustände,wassichauchdurchunterschiedlicheHärtenvorundnachdemHPTVerfah‐
renbemerkbarmacht.InAbschnitt7.1konntegezeigtwerden,inwieweitdieeinzelnen
VerfestigungsmechanismendieHärtezusätzlichvorallemdurchHPTbeeinflussen.Die
ErgebnissekonntenimKontextvonKarbidmorphologie,KorngrößeundHärtedargelegt
werden. Um die Ergebnisse der Ermüdungsversuche in diesem Kontext bestmöglich
darzustellenundzuvergleichen,bietetsicheineAuftragungderDauerfestigkeitüberdie
Härtean,wiesieinAbbildung87gezeigtist.DerBereich,indemdieermitteltenDauer‐
festigkeitenliegen,istgelbhinterlegt,wodurchsicheineCharakteristikanalogzuAbbil‐
dung5inAbschnitt2.1.3beiStählenmitkonventionellerKorngrößeergibt.ImBereich
biszueinerMikrohärtevon500HVstelltsicheinlinearerZusammenhangderDauerfes‐
tigkeit von derMikrohärte ein. Hierbei ist nicht in erster Linie relevant, welche Kar‐
bidmorphologievorliegt,sondernalleindieHärtederMatrixbestimmtdieErmüdungs‐
eigenschaften.DennochergibtsicheineindirekteAbhängigkeitvonderKarbidmorpho‐
logie, da diese, im Kontext verschiedener Verfestigungsmechanismen, beim chemisch
identischenWerkstoffunteranderemerstzuunterschiedlichenHärtenführt. Imlinea‐
renTeilweistdieGeradeeineSteigungvon1,66auf,wasimBereichderempirischer‐
mitteltenBeziehungvonMurakamiinGleichung(2)ausAbschnitt2.1.3liegt.Aufgrund
derunterschiedlichenLastverhältnissebei[22]undindieserArbeitistdiesesErgebnis
100 7.DiskussionundInterpretation
verwunderlich,dabeiR=0,1geringereDauerfestigkeitenalsimFalleR=‐1zuerwarten
wären.
Abbildung87:DiagrammderDauerfestigkeitüberderMikrohärte fürallebetrachtetenCG‐und
UFG‐Zustände
DerGrundliegtinderMikroprüfung,dasichdurchdasgeringehöchstbelasteteProben‐
volumendieWahrscheinlichkeitdesAuftretensvonFehlstellenverringert.HöhereDau‐
erfestigkeitenalsimFallekonventionellerProbengrößensinddieFolge.Letztendlichist
an dieser Stelle der Vergleich der Ausgangs‐ und HPT‐Zustände entscheidend, wobei
durch dieHinzunahme der Prüfung des hochfestenWälzlagerstahles 100Cr6 eine Be‐
wertung der vorliegendenErgebnisse imVergleich zu Literaturwerten ausMakroprü‐
fungen vorgenommenwerden kann. Sowird in [206, 207] dem auch in dieser Arbeit
betrachteten Zustand B‐100Cr6 eineWechselfestigkeit von 848MPa bei einem Span‐
nungsverhältnisvonR=‐1attestiert.Der lineareZusammenhanginAbbildung87bein‐
haltet die unverformten Ausgangszustände, die Zwischenstadien HPT‐6 sowie den S‐
HPT‐10Zustand.DieseZuständezeigenschonbeiderBetrachtungderWöhlerkurvenin
Abbildung51undAbbildung58relativgeringeStreuungensowieeineklassischausge‐
prägteFormderWöhlerkurve.DieZuständelasseneinerelativhoheUnempfindlichkeit
der Dauerfestigkeit gegenüber Kerben vermuten, weil sich trotz Rissinitiierung an
nichtmetallischen Einschlüssen ein linearer Zusammenhang von Dauerfestigkeit und
0 100 200 300 400 500 600 700 8000
200
400
600
800
1000
1200
S-ini S-HPT-6 S-HPT-10 T-ini T-HPT-6 T-HPT-10 P-HPT-10 N-HPT-10 B-100Cr6
Dau
erf
estig
keit
/ MP
a
Mikrohärte / HV 0,2
7.DiskussionundInterpretation 101
HärteeinstelltunddamitalleindiemikrostrukturellenAbmessungendieDauerfestigkeit
festlegen.
DieübrigenHPT‐10ZuständeweisendeutlichhöhereHärtenauf alsdiebisherdisku‐
tiertenZustände imBereichüber700HVundzeigenDauerfestigkeiten,welcheanalog
zumHall‐Petch‐MurakamiModellunterhalbdeslinearenZusammenhangsderZustände
mitgeringererHärteliegen.DerGrundhierfürliegtimVerhältnisderAbmessungender
KörnerundderInhomogenitäten.MiteinerhohenHärte,istmeisteineVerringerungder
Korngröße, beziehungsweise der für die Ermüdungmaßgeblichenmikrostrukturellen
Abmessungen verbunden. Im Falle der T/P/N‐HPT‐10 Zustände dominieren die inhä‐
rentenFehleraufgrundderkleinerenKorngrößedasErmüdungsverhaltenundbestim‐
mendieDauerfestigkeitdurch ihregrößerenAbmessungen. InwieweitdieGrößeder
FehlerquantitativeRückschlüsseaufdieDauerfestigkeitundLebensdauererlaubt,wird
inAbschnitt7.4durchZuhilfenahmederBruchmechanikerörtert. ImStreubereichder
Dauerfestigkeit beiHärten zwischen 750HVund 850HV ergibt sich eine Zweiteilung.
DiegeringsteHärteundgeringsteDauerfestigkeitweistderZustandT‐HPT‐10auf.Dies
istaufgrundderdurchauskleinenKornabmessungen,welche inTEM‐aberauchREM‐
Aufnahmendetektiertwurden,überraschend.WarumdieHärteeinengeringerenWert
als bei den übrigen ursprünglich ferritisch‐perlitischen Zuständen aufweist, ist nicht
abschließend zu klären. Mögliche Gründe sind inhomogene Verformungen und Risse
beimHPT.DiesekönnenanalogzueinemGleitenderProbeaufdenAuflagernbeimHPT,
zueinergeringerenMengeanmassiverplastischerDeformationführen,obwohldieglei‐
cheAnzahlanHPT‐Rotationendurchgeführtwurde.EinweitererAnsatzzurErklärung
derrelativgeringenDauerfestigkeitdiesesZustandesistjedochmöglich.Dieserwirdin
Abschnitt7.3.4beiderBetrachtungdesEinflussesderScherbänderdiskutiert.DerZu‐
standN‐HPT‐10weistebenfallseinedeutlichgeringereDauerfestigkeitalsdieZustände
P‐HPT‐10undB‐100Cr6auf.EinEinflussderKarbidmorphologieist indiesemBereich
zuvermuten,dasichdieZuständeN‐HPT‐10undP‐HPT‐10hauptsächlich imPerlitan‐
teilunterscheiden.BeiderMikrostrukturcharakterisierungkonnte festgestelltwerden,
dassderN‐HPT‐10ZustandlangeKarbidstreifenaufweist,imGegensatzzumP‐HPT‐10
Zustand,beidemsichdieKarbidenichtgeschlosseninnerhalbderScherebeneanordnen
konnten.EinGrundhierfüristdurchdiegleichmäßigereinitialeMikrostrukturdesfast
reinenPerlitsgegeben.
BeiHPT‐Behandlungdes zweiphasigenFerrit‐Perlit Gefüges imZustandN‐HPT‐10 re‐
sultierendiegrößten,teilweiseauchgroßflächigenKorngrößenunterschiedeinderMik‐
rostruktur.Diese führendazu,dassdieserZustandeinerseits sehrhoheHärten inden
amstärkstenundregelmäßigstenverformtenBereichenmitdergeringstenKorngröße
aufweisenkann.Kommtes jedoch infolgeunregelmäßigerVerformung, beispielsweise
durchRissezuwenigverformtenBereichen,sindgenaudieseimRahmenderBetrach‐
102 7.DiskussionundInterpretation
tung vonmikrostrukturellenFehlernnachMcGreevy [23] entscheidend für geringere
DauerfestigkeitenundkurzeLebensdauern.DieseBereichekönnenteilweisedasgesam‐
tehochbelasteteWerkstoffvolumenderErmüdungsprobeeinnehmen,wasdortwiede‐
rumzueinergewissenHomogenitätführt,jedochbeihöhererKorngroßeundgeringerer
Härte. IndieserArbeitwurde trotzdemdie sehrhoheHärtevon839HValsReferenz‐
wertangenommenunddieBereichegeringerHärtealsProzessfehlerangesehen.ImFal‐
ledesvorderHPT‐BehandlungähnlichenP‐HPT‐10Zustandesistdiemaximalemikro‐
strukturelle Härte zwar geringer, jedoch sind inhomogene Bereiche deutlich seltener,
wodurchdiehoheDauerfestigkeitbegründetist.DerP‐HPT‐10Zustandweisteineprak‐
tischgleicheDauerfestigkeitundHärtealsdervielfacherprobteundindustriellgenutzte
WälzlagerstahlB‐100Cr6 auf.DieseErkenntnis ist einKernstückder vorliegendenAr‐
beit,dennsolchhoheErmüdungsfestigkeitenwurdenbeiultrafeinkörnigenWerkstoff‐
zuständen inderVergangenheitnochnicht inderLiteraturbeschrieben.Dieaktuellen
Untersuchungensinddieersten,welchedieMöglichkeitbelegen,mittelsmassiverplas‐
tischerDeformationenWerkstoffzuständeauseinemuntereutektoidenStahlherzustel‐
len,diebezogenaufdieErmüdungsfestigkeitmiteinemkommerziellenWälzlagerstahl
wie100Cr6konkurrierenkönnen.JedochwurdedieseCharakteristiknurmittelsMikro‐
probennachgewiesen.DieProblematikdernurunzureichendherstellbarenProbenvo‐
luminaderultrafeinkörnigenStahlmodifikationenbeimHPTbleibtbestehenundzeigt
sichimmernochalsHauptproblemfürdieAnwendungultrafeinkörnigerStähle.
7.2.2. WechselverformungsverhaltenundzyklischeStabilität
Als ein weiteres Ergebnis der Ermüdungsuntersuchungen ergaben sich in Abschnitt
6.1.2 und 6.2.2 vierWechselverformungskurven,wobei zwei davon als Grundlage ein
grobkörniges und zwei ein ultrafeinkörniges Gefüge aufwiesen. Allgemein signalisiert
ein Ansteigen der Totaldehnungsamplitude eine Entfestigung und das Abfallen der
AmplitudeeineVerfestigung. So ergibt sich zwischendenultrafeinkörnigenundgrob‐
körnigenGefügeneinsignifikanterUnterschied.AmbestenistdieserbeimS‐iniZustand
imVergleichzudenUFG‐Zuständenzusehen.DurchdasweichgeglühteGefüge,welches
eineehergeringeVersetzungsdichteundgrobeKörneraufweist,istderAnfangsbereich
der Ermüdungsbelastung von Verfestigung geprägt, was durch die Verringerung der
Dehnungsamplitudegezeigtwerdenkonnte.ImGegensatzhierzuergibtsichbeibeiden
UFG‐Zuständen innerhalbder ersten Schwingspiele eineVergrößerungderDehnungs‐
amplitude und somit Entfestigung, worauf ein deutlich geringerer Anteil an Verfesti‐
gung,imVergleichzudenCG‐Ausgangszuständen,folgt.DieanfänglicheEntfestigungist
nichtüberraschend,daeinehoheVersetzungsdichtevorliegtundeszurNeuanordnun‐
genvonVersetzungenundeinerdamitverbundenenEntfestigungkommenkann.Jedoch
findet diese Charakteristik nur in einem zeitlich sehr eng begrenzten Anfangsbereich
7.DiskussionundInterpretation 103
und in geringemMaße statt. Signifikante zyklische Entfestigung des ultrafeinkörnigen
Gefüges konnte in keinemder aktuellenFälle beobachtetwerden, eher findet sichdie
Tendenz bei längerer Versuchsdauer asymptotisch einen stabilen Totaldehnungswert
nach Verfestigung anzunehmen. Dies spricht für eine gute zyklische Stabilität der be‐
trachtetenUFG‐Stähle.ImGegensatzhierzuwurdeinderVergangenheitimmerwieder
von zyklischen Entfestigungsvorgängen bei sehr reinen UFG‐Werkstoffen wie Kupfer
oder Aluminium,wie in Abschnitt 2.2.4 gezeigt, berichtet. Im aktuellen Fall ist davon
auszugehen,dassesdurchdiefeineVerteilungvonKarbidenzueinerStabilisierungder
MikrostrukturundvorallemderKorngrenzenkommtundsomitdiebeschriebenenMe‐
chanismen, beispielsweise einer dynamischen Rekristallisation, nicht wirken können.
AuchindenmikrostrukturellenUntersuchungennachdemErmüdungsversuchwurden
keineHinweiseaufdynamischeRekristallisationgefunden. InAbschnitt6.5 zeigendie
transmissionselektronenmikroskopischen Gefügeaufnahmen aller HPT‐10 Zustände
keinerleiKornvergröberungimBereichderRissinitiierungundsomitauchkeinedyna‐
mische Rekristallisation, welche damit als Rissinitiierungsmechanismus ausscheidet.
Auch eine Schwächung der Korngrenzen konnte nicht festgestellt werden, da in den
meisten Fällen transkristallines Risswachstum detektiert wurde. Stähle sind also von
der Seite der zyklischen Stabilität undmöglicher Entfestigung her sicherlich als hoch
interessantbeidermassivenplastischenDeformationzusehen,insbesonderebezüglich
ihrerErmüdungseigenschaften.
ZwarkönnenmassivezyklischeEntfestigungsvorgängedurchdieWechselverformungs‐
kurven aber auch diemikrostrukturellen Untersuchungen ausgeschlossenwerden, je‐
dochgelingtesmittelsdervorliegendenWechselverformungskurvennurselten,dielo‐
kalenProzessederErmüdunganderRissspitzevorallemimHCFodersogarVHCFBe‐
reichzuerfassen.DurchdiegeringenKornabmessungenresultierennursehrkleineRis‐
se,diewiederumnursehrkleineplastischeZonenhervorrufen,welchedasDehnungs‐
signalnichtsignifikantbeeinflussen.ErstineinersehrspätenPhasederRissausbreitung
kann das Risswachstum als Anstieg der Dehnungsamplitudewahrgenommenwerden.
JedochsindgeradebeimT‐HPT‐10ZustandmithöchsterHärteundgeringsterKorngrö‐
ße bei denWechselverformungsuntersuchungen keinerlei Veränderungen in derDeh‐
nungsamplitudeerkennbar,bevoreszumRestgewaltbruchkommt.
AusdengenanntenGründenistauchdieAuswertungderplastischenDehnungsamplitu‐
denichtzielführend,dasichzumeinennursehrgeringeÄnderungenwährenddesVer‐
suchs ergeben und zum anderen eher Dämpfungseffekte innerhalb der Einspannung
diesenParameterbeeinflussen.
Zyklische Stabilität ist bei Werkstoffen mit konventioneller Korngröße, aber auch im
RahmenderUntersuchungenanUFG‐Werkstoffen,engmitdemAuftretenvonEntfesti‐
gungverbunden.ZwarkonntenindenaktuellenUntersuchungenkeineentfestigenden
104 7.DiskussionundInterpretation
Vorgängebeobachtetwerden,dennochwurdentraditionellnichtmitEntfestigungver‐
knüpftePhänomenewieScherlokalisationundScherbandbildungwahrgenommen.Die‐
se beeinflussen ebenfalls die zyklische Stabilität, sollen aber separat in Abschnitt 7.3
betrachtetwerden.
7.3. BruchflächenundScherbänderbeiderErmüdung
DieAnalysederBruchflächenvonErmüdungsprobenhilftindenmeistenFällenbeider
Interpretation der Ermüdungsergebnisse. In den vorliegenden Fällen offenbart die
BruchflächemehrereMechanismen der Rissinitiierung, wie die Rissinitiierung an der
Oberfläche,annichtmetallischenEinschlüssenanderOberfläche,aninnerennichtmetal‐
lischenEinschlüssenundentlangvonScherbändernresultierendausdermassivenplas‐
tischenDeformation.DieDiskussiondieserMechanismensollimaktuellenAbschnittauf
derBasis der einzelnenZustände erfolgen,wobei es sinnvoll ist, Zuständemit jeweils
ähnlichenRissinitiierungsmechanismenzusammenzufassen.
7.3.1. AusgangszuständeS‐iniundT‐ini
DieInterpretationderBruchflächenbeidenAusgangszuständenfälltkurzaus,daessich
um einfacheWärmebehandlungszustände des Vergütungsstahles C45 handelt und be‐
reitsvieleErkenntnissezumStandderTechnikgehören.InbeidenFällenistdieRestge‐
waltbruchflächeauffälligvonvertikalverlaufendenLiniengeprägt,welchebisindieEr‐
müdungsfläche reichen können und teilweise als Rissursprung fungieren. Es handelt
sichdabeiumdiezeilenförmigeAnordnungderMn‐SEinschlüsse,welcheihreOrientie‐
rungvomWalzprozesserhaltenhaben.DerS‐iniZustandweistdiehöchsteUnebenheit
dergesamtenBruchflächeallerbetrachtetenZuständeauf.DerGrundhierfüristdieho‐
he Korngröße, welche überwiegend mehrere Dekaden über derer der UFG‐Zustände,
aber auch der anderen Ausgangszustände liegt. Dies führt, auch wegen der geringen
HärtezugroßenplastischenVerformungenbeiderErmüdung,wobeilokaleUnterschie‐
deinderKornorientierungoderdasDurchbrecheneinerKorngrenzezurhohenRauig‐
keit derBruchflächebeitragen.BeimDurchbrechender äußerenZugfaserwurde viel‐
fach Rissinitiierung anMnS‐Zeilen beobachtet. Zwar ist für einenweichgeglühten Zu‐
stand das Versagen an nichtmetallischen Einschlüssen eher unüblich, jedoch bilden
MnS‐EinschlüssewegendergroßenAusdehnungeineAusnahme.BeimvergütetenT‐ini
Zustand hingegen ist aufgrund der erhöhten Härte durch dieWärmebehandlung Ein‐
schlussversagenwahrscheinlicher. Zwar ergibt sich hier auch teilweiseRissinitiierung
andenMnS‐Zeilen,jedochauchannichtmetallischenMischeinschlüssen,welcheAlumi‐
nium,Kalzium,Magnesium,SiliziumundSchwefelenthalten.DieseEinschlüssesindcha‐
rakteristischfürdasvorliegendeMaterialundführenauchbeidenhöherfestenZustän‐
denindenmeistenFällenzumVersagen.ReineEinschlüssewieTitancarbonitrideoder
7.DiskussionundInterpretation 105
OxidenureinesElementswurdeninkeinemderFällebeobachtet.DieBruchflächendes
T‐iniZustandeszeigenerwartungsgemäßaufgrunddergeringerenKorngrößeauchge‐
ringereUnebenheiten.
7.3.2. ZuständeS‐HPT‐6undT‐HPT‐6
BereitsbeidenZwischenzuständenmitunzureichenderHPT‐Verformungwurdenteils
signifikanteUnterschiedeindenBruchflächenimVergleichzudenjeweiligenAusgangs‐
zuständen wahrgenommen. Durch die massive plastische Deformation sind die Ein‐
schlusszeilen in den Bruchflächen nahezu gänzlich verschwunden. Beim S‐HPT‐6 Zu‐
standergibtsicheinedeutlichebenereBruchflächeimVergleichzumAusgangszustand,
dadieKorngrößeauchbeimZwischenzustanddeutlichverringertwurdeundessomit
beimÜbergangdesRisseszwischendenKörnernzugeringerenTopologieunterschieden
kommt,vorallemimBereichderErmüdungsrissausbreitung.DurchdiegeringereKorn‐
größe findet die Rissinitiierung typischerweise nicht an den deutlich geringer ausge‐
prägtenZeilenstatt,sondernauchanEinzeleinschlüssen.
EinähnlicherSachverhalt ergibt sichbeimT‐HPT‐6Zustand,beidemebenfallshaupt‐
sächlichRissinitiierungannichtmetallischenEinschlüssenfestgestelltwurde.DieBruch‐
fläche zeigt bei zwar nur geringer Veränderung der Mikrostruktur durch den HPT‐6
VorgangteilweiseUnterschiede.DieErmüdungsbruchflächescheintetwasrauheralsim
Ausgangszustand,auchwurdekeineähnlichscharfeAbgrenzungzwischenErmüdungs‐
und Restgewaltbruchfläche festgestellt. Dies kann aus der Ausrichtung der Körner im
Zwischenzustandresultieren.InderRestgewaltbruchflächesindanstattderMnS‐Zeilen
nur teils einzelne Stufen erkennbar, was auf die Bildung einzelner scherbedingter
Bruchbereichehindeutet.DiessprichtentgegenderErkenntnissederHärte‐undMikro‐
strukturuntersuchungendafür,dasssichersteBereichefeinererKornstrukturenausge‐
bildethaben,diedasBruchverhaltenauchbeidiesemZwischenstadiumbeeinflussen.Ob
sichdieseUnterschiedelediglichdurchdieDruckverformungbeimHPToderauchdurch
ersteScherdeformationergebenhaben,kannnichtfestgestelltwerden.
7.3.3. UFGZustandS‐HPT‐10
DerZustandS‐HPT‐10mitdergeringstenHärtederHPT‐10Zuständezeigtsignifikante
UnterschiedezumzugehörigenAusgangs‐undZwischenstadium.Zumeinensindkeine
EinschlusszeilenmehrerkennbarundesergibtsicheinesehrglatteErmüdungsbruch‐
fläche.HieristdiegeringeKorngrößewiederumderGrundfürdieTopologiederErmü‐
dungsbruchflächeunddieRissinitiierungweitestgehendannichtmetallischenMischein‐
schlüssen.EssindAnsätzederScherbandbildungzuerkennen,jedochohneAuswirkun‐
genaufdieHomogenitätderErmüdungsproben.Insgesamterscheinendiebetrachteten,
aberauchdieweiterenProbendiesesS‐HPT‐10Zustandessehrhomogen,wodurchdie
106 7.DiskussionundInterpretation
ErmüdungsfestigkeitimlinearenBereichderAbhängigkeitvonderHärteliegt.Ebenfalls
entscheidend bei diesem Zustand ist die außerordentlich hohe Duktilität, angezeigt
durchdieWabeninderRestgewaltbruchfläche.VerglichenzumsehrduktilenAusgangs‐
zustand gewinnen dieWaben an Feinheit, wobei die kleinerenWaben sogar deutlich
besserausgeprägtsind.DieseDuktilitätgibtdemWerkstoffdieMöglichkeitSpannungs‐
spitzenabzubauenundsomitrelativunempfindlichaufUnregelmäßigkeitenzureagie‐
ren. Vor allem die linienförmig ausgeprägten Scherbänder spielen bei der Ermüdung
dieses Zustandes keineRolle, obwohl sie in ähnlichemMaße vorhanden sind,wie bei
denanderenHPT‐10Zuständen.DahererscheintdieserZustandaufgrundderKombina‐
tionvonhoherHärte(verglichenzuallenAusgangszuständen)undhoherDuktilitätbes‐
tensgeeignet,umeinenhohenWiderstandgegenErmüdungaufzuweisen.Diegeringere
KonzentrationanKohlenstoff inderMatrixdurchdiekugelförmigenKarbide, führt zu
dieserHomogenität bei gleichzeitig hoherHärte. Allgemein ist analog in der Literatur
berichtet, dass Ermüdungsuntersuchungen bei UFG‐Stählen mit geringer Kohlenstoff‐
konzentration (IF‐Stähle z.B. [163]) durchaus optimistisch bezüglich ihrer mechani‐
schen Eigenschaften betrachtet wurden. Jedoch existieren fürmittel‐ bis hochkohlen‐
stoffhaltigeUFG‐Stähle,aufgrundderschlechtenVerformbarkeitundHomogenität,na‐
hezukeineErmüdungsergebnisse.
7.3.4. UFGZustandT‐HPT‐10
VondenverbliebenenhochfestenUFG‐Varianten,die alle eineHärtevonüber700HV
aufweisen,werdendieZuständeT‐HPT‐10undS‐HPT‐10separatbetrachtet.Diemassi‐
veAusprägungderScherbändersowievorallemdiegroßenAuswirkungenaufdieEr‐
müdungseigenschaften und die resultierenden Bruchflächen bedingen diese einzelne
Betrachtung.BeijederProbesindvieleundgroßeScherbänderausdermassivenplasti‐
schenDeformation auf derBruchfläche zu sehen.Dies äußert sichdurchhöhlenartige
Strukturen, welche aus der Bruchfläche heraus bzw. in die gegenüberliegende Fläche
hineinragen.DieWerkstofftrennung in derMitte dieser charakteristischen Formen ist
bereits vorderErmüdungvorhanden,wie inmetallographischenSchliffennachgewie‐
sen werden konnte. In Teilen der Proben des Zustandes T‐HPT‐10 beeinflussen die
ScherbänderdieRissinitiierungundRissausbreitungkaum,wieinAbbildung63gezeigt.
Kommtes,wie inAbbildung64dargestellt, jedochzueinemEinflussderScherbänder
aufdieLebensdauerbeziehungsweisedieDauerfestigkeit,ergebensichauchimBereich
der Ermüdungsbruchfläche zum einen höhlenartige und scherbandähnliche Gebilde.
ZumanderenkommtesauchzueinerteilweisesehrausgeprägtenTopologiemitvielen
unterschiedlichgerichtetenEbeneninderErmüdungs‐undRestgewaltbruchfläche.Dies
ist sehrunüblich fürhochfesteZustände,dasicheinRiss indieserPhasederRissaus‐
breitung normalerweise senkrecht zur höchsten Normalspannung ausbreitet. Nur
7.DiskussionundInterpretation 107
Werkstoffinhomogenitäten können bei unveränderter Last zu einer Abweichung von
diesemVerhaltenführen.BereitsinderLiteraturwurdevoneinemAblenkeneinesEr‐
müdungsbruches,teilweiseum90GraddurchScherbänderberichtet[184].DabeiTei‐
lenderProben,wieinAbbildung80gezeigt,einedirekteKorrelationzwischendenaus‐
tretendenScherbändernunddenEbenen inderBruchflächegefundenwerdenkonnte,
istvoneinerBeeinflussungderErmüdungseigenschaftendurchdieScherbänderauszu‐
gehen.EntscheidendesMerkmalistdieRotationderScherbänderimVergleichzuridea‐
lenhorizontalenScherebene.Eswirddeutlich,dassesnur zueinerBeeinflussungder
ErmüdungsmechanismendurchdieScherbänderkommenkann,wenndieseeineproji‐
zierteFläche invertikalerRichtungaufweisen.Dieserscheint logisch,dadadurchdem
RissdieMöglichkeitgegebenwird,entwederanderunterstenFaserzuinitiieren,oder
entlangdergeneigtenFlächezuwachsen.BeihorizontalerAusprägungdurchdringendie
Scherbänder lediglichdie SeitenflächederProben.Durchdie geringevertikaleAusbil‐
dungisteinDurchbrechenderäußerstenZugfasereherunwahrscheinlich.DieRotation
der Scherbänder ist nur durch dasHPT‐Verfahren undmögliche Inhomogenitäten bei
derDeformationselbstzuerklären.BeiderAusbildungvonradialenRissenindenHPT‐
ScheibenkanneszurBildungvonWirbelninderScherverformungkommen,welchezu
einemAbweichenvonderidealenScherebeneführt.
Die Restgewaltbruchflächen geben auch hier eine Information über die Duktilität des
Werkstoffzustandes.ImaktuellenFallwurdenstattderfürDuktilitätcharakteristischen
Waben lediglichStufen inderRestgewaltbruchflächedetektiert,welche füreineneher
sprödenBruchsprechen.DurchdiegeringeDuktilität istdieserUFG‐Werkstoffzustand
nicht in der Lage, die Spannungsspitzen von Inhomogenitäten auszugleichen, sondern
diese führen fast zwangsläufig zurRissinitiierungundRissausbreitung.Obwohldieser
ZustandeinehoheHärteaufweist,versagennurwenigeProbenausgehendvonnichtme‐
tallischenEinschlüsse.Diessprichtdafür,dassdieAusprägungenderScherbändergrö‐
ßere Dimensionen erreichen, als die nichtmetallischen Einschlüsse. Somit kommt es
durchdieseprozessbedingtenFehler,imEinklangmitdemModellnachMcGreevy[23],
zueinerVerringerungderDauerfestigkeitmitErhöhungderHärte.
7.3.5. HochfesteZuständeN‐HPT‐10,P‐HPT‐10undB‐100Cr6
DieseZuständewerdenbezüglichderBruchflächengemeinsambetrachtet,dabeiähnli‐
cherHärteauchdieRissinitiierungsmechanismensehrähnlichsind.IndenmeistenFäl‐
len kommt es zurRissbildung annichtmetallischenEinschlüssen.Dies spricht, bis auf
wenige Ausnahmen für eine hohe Homogenität des höchstbelasteten Werkstoffvolu‐
mensderErmüdungsprobe,wasjedochnichtzwangsläufigfürdasrestlicheWerkstoff‐
volumenderProbegilt.DerZustandN‐HPT‐10bildetindiesemKontexteineSonderstel‐
lung,dazwarvereinzeltBereichemitkleinstenKornabmessungenundhöchstenFestig‐
108 7.DiskussionundInterpretation
keitengefundenwerdenkonnten,aberauchgroßeBereichevorliegen,welcheeinege‐
ringereHärteundgrößereKorngrößezeigen.Dies führtdazu,dassdieRissinitiierung
nicht zwangsläufig durch lokale Fehlstellen wie Einschlüsse oder Scherbänder beein‐
flusstwird, jedochdasgesamtehöchstbelasteteWerkstoffvolumen teilweisenichtdie
Ermüdungsfestigkeit aufweistwelche aufgrundder kleinenKorngröße in anderenBe‐
reichenderProbezuerwartengewesenwäre.Dies ist indenmeistenProbenderFall,
wodurchdierelativgeringeDauerfestigkeitbezogenzurHärtezustandekommt.
Der N‐HPT‐10 Zustand weist Rissinitiierung an oberflächennahen sowie an inneren
nichtmetallischen Einschlüssen auf. Die innere Anrissbildungwird für hochfeste kon‐
ventionelleStählevielfachbeobachtet.BeiUFG‐WerkstoffenfindensichinderLiteratur
bisherkeineBelege für einen solchenMechanismus.Es istdavonauszugehen,dass es
bisher noch nicht möglich war, ausreichend große, homogene Materialvolumina aus
UFG‐Stählen dieser Härte rissfrei herzustellen, um dieses im Anschluss einer Ermü‐
dungsbelastung auszusetzen. Somit sind die aktuellen Untersuchungen die ersten, in
denendieErmüdungseigenschafteneineshochfestenUFG‐Stahlesermitteltundzugleich
dietypischenRissinitiierungsmechanismenbelegtwerdenkonnten.
DiesistauchbeimP‐HPT‐10Zustandgelungen,welchereineweitaushöhereHomogeni‐
tätalsN‐HPT‐10aufweistunddieHärtedesWerkstoffessomitauchbestmöglichfürdie
ErhöhungderErmüdungsfestigkeitgenutztwerdenkann.DieBruchflächenerscheinen
ähnlichhomogenwie imS‐HPT‐10Zustand.Esergibt sichwiederumeinWechselvon
Oberflächen‐zuinnerennichtmetallischenEinschlüssenbeihohenLastspielzahlen.Die‐
serWechselvollziehtsichabhängigvonderEinschlussverteilungindereinzelnenProbe.
IsteinEinschlussmitähnlicherGrößeanderOberflächevorhanden, sokönnenkleine
Einschlüsse im Innernnicht zumVersagen führen,dahierfürbereitsderOberflächen‐
einschlusssorgt.DiesistaberauchinIndizdafür,dassimBereichzwischenOberfläche
undrissinitiierendemEinschlussimInnerenkeinegrößerenWerkstoffinhomogenitäten
wiebeispielsweisegrößereScherbänder,RisseoderKorngrößenunterschiedelokalisiert
sein können. Der P‐HPT‐10 Zustand kann diese Homogenität vorweisen, was gepaart
mit hoherHärte, zu einer praktisch gleichenDauerfestigkeit als beimkonventionellen
100Cr6imbainitischenZustandführt.DieäußerstglattenErmüdungsbruchflächenso‐
wohlimFisheyealsauchaufderrestlichenErmüdungsbruchflächebestätigendieange‐
nommenehoheHomogenität, aber auchdie geringeKorngröße,welcheursächlich für
einegeringeRauigkeitist.ZwarsindbeidiesemZustandauchScherbänderindenRest‐
gewaltbruchflächenzuerkennen,jedochdeutlichkleinerundinkeinemZusammenhang
zur Rissinitiierung. Die Tatsache, dass die Schwingfestigkeit ähnlicheWertewie beim
ZustandB‐100Cr6aufweist,istwegweisendfürzukünftigeForschungenimGebietultra‐
feinkörnigerStähle.DieBruchflächenbestätigenandiesemPunkt,dassderZustandeine
7.DiskussionundInterpretation 109
Homogenitätgewährleistet,diezwangsläufignotwendigist,ummithochfestenkonven‐
tionellenWälzlagerstählenvergleichbarzusein.
EinenähereInterpretationderErgebnisseausdenErmüdungsversuchendesB‐100Cr6
ZustandeserscheintandieserStellekaumsinnvoll.FürdetaillierteDiskussionenseiauf
[206, 207] verwiesen.Wichtig ist an dieser Stelle hauptsächlich der Vergleich zu den
UFG‐Zuständen,auchbeiderBetrachtungderBruchflächen.Insgesamtstelltsichsowohl
dieErmüdungs‐alsauchdieRestgewaltbruchflächezwarsehrhomogendar,jedochist
dieRauigkeitderErmüdungsbruchflächendeutlichhöheralsindenvergleichbarenho‐
mogenen UFG‐Zuständen, was an Untersuchungen mittels konfokaler Mikroskopie
nachgewiesenwerdenkonnte.EinGrundhierfüristdiedeutlichverringerteKorngröße
im UFG‐Zustand, welche zu geringerer Rissablenkung während des Ermüdungsriss‐
wachstums führt.DerRisshatdurchdiegroßeAnzahlanKörnerndeutlichbesserdie
Möglichkeit,imidealenWinkelvon90°zurhöchstenNormalspannungzuverlaufen.
7.4. BruchmechanischeBetrachtung
Bisher wurden Aussagen über Lebensdauer und Dauerfestigkeit auf Grundlage von
Wöhlerdiagrammengetroffen.HierbeiwurdenSpannungen alsAnhaltspunktherange‐
zogen, welche integral auf das höchst belastete Probenvolumenwirken. Ergeben sich
allerdings lokaleSpannungsüberhöhungen inderProbe,sogehendiesenichtdirekt in
dieUntersuchungenein.Handeltes sichnunumeinenWerkstoffzustand,dereher in‐
homogen ausgeprägt ist undweiterhin nichtmetallische Einschlüsse beinhaltet, ist die
Betrachtung und Berücksichtigung der Spannungsüberhöhungen an den Einschlüssen
einwichtigesMittel, umStreuungen imVersuchsergebnis durch eine unterschiedliche
GrößeoderVerteilungderEinschlüssezuvermeiden.HierzueignetsichdieAngabeder
Schwingbreite des Spannungsintensitätsfaktors ∆ , basierend auf den Spannungen in
LängsrichtungderProbe.DieBerechnungendiesesFaktorserfolgenmitGleichung(1),
wobeifürdenParameterAreadieEinschlussflächejedeseinzelnenrissauslösendenEin‐
schlussesvermessenwurde.Abbildung88zeigtdieAuftragungderSchwingbreitedes
Spannungsintensitätsfaktors, abhängig von der Bruchlastspielzahl für die Zustände
N/P/T‐HPT‐10undB‐100Cr6.GelbhinterlegtwirddieTendenzsichtbar,dasssichüber
mehrereZuständehinwegeinlinearerZusammenhangzwischenderSpannungsintensi‐
tätundderLebensdauerergibt.DerS‐HPT‐10Zustand,welcherbisherdurchseineHo‐
mogenitätbezüglichderMikrostrukturundderBruchflächeauffiel,zeigtauchhierEr‐
gebnisse,welchenureinegeringeAbweichungvomidealenlinearenVerlaufaufweisen.
110 7.DiskussionundInterpretation
Abbildung 88: Schwingbreite des Spannungsintensitätsfaktors am versagensauslösenden Ein‐
schlussinAbhängigkeitvonderBruchlastspielzahlfürdieP/S/N‐HPT‐10Zustände
unddenB‐100Cr6Zustand
BeiKenntnisderEinschlussgrößeundEinschlussverteilungistbeidiesemZustandeine
Vorhersage der zyklischen Festigkeit und Lebensdauer am zuverlässigsten möglich.
Deutlich anfälliger gegenüber auch nichtmetallischen Einschlüssen mit geringerem
SpannungsintensitätsfaktoristderN‐HPT‐10Zustand,welcherzwaraucheinenrelativ
gutangenäherten linearenZusammenhangmitähnlicherSteigungaufweist,wobeidie‐
serjedochmiteinerVerschiebungvon2MPam‐1/2 gegenüberdemS‐HPT‐10versehen
ist.HierdurchergebensichgeringereLebensdauernfürdenN‐HPT‐10Zustand,beidem
Versagen bis 4x106 Lastwechseln bei geringer Schwingbreite des SIF von ungefähr
3MPam‐1/2möglichist.DerSchwellenwertdesSpannungsintensitätsfaktors∆ muss
somitnochbeieinemgeringerenWertangesiedeltsein.DerZustandP‐HPT‐10weistin
der aktuellen Darstellung eine höhere Streuung als die restlichen Zustände auf. Der
Grund ist die relativ geringe Probenanzahl im Zusammenhangmit derMikroprüfung,
welcheinsgesamtzwaraussagekräftigeErgebnisseliefert,abereinehöhereStreuungals
eine konventionelle Prüfung aufweist. Generell kann dem Zustand aber dennoch eine
ähnlicheCharakteristikwiedenanderenUFG‐Zuständenattestiertwerden,auchwenn
sichzweiBrüchebeigeringerenLebensdauernergeben,alsdurchdenSpannungsinten‐
103 104 105 106 107
3
4
5
6
7
K
/ M
Pa
m-1
/2
Bruchlastspielzahl / -
B-100Cr6P-HPT-10S-HPT-10N-HPT-10
7.DiskussionundInterpretation 111
sitätsfaktorerwartet.EineErklärungfürdiesebeidenfrühenBrüchekonnteanhandder
Fraktographienichtgefundenwerden.
Generell könnenmit der gewähltenAuftragungkeineSchwellenwerte gegenLangriss‐
wachstumbestimmtwerden,jedochgelingtdiesindirektbeimZustandB‐100Cr6.Deut‐
lich sichtbar ist bei diesem Zustand die Abweichung vom linearen Verlauf bei hohen
Bruchlastspielzahlen.DiesistzwargenerellsicherlichaucheinergewissenStreuungund
der geringen Zahl an Datenpunkten geschuldet, jedoch eignen sich Spannungsintensi‐
tätsfaktoren,dienichtamEinschlussselbst,sondernanhandderFlächedesEinschlusses
plus der angrenzenden feinen Zone (FGA) bestimmtwurden, besser zur Abschätzung
von∆ .DieszeigtdieAuftragunginAbbildung89mitEinbeziehungderFGA.
Abbildung 89: Schwingbreite des Spannungsintensitätsfaktors am versagensauslösenden Ein‐
schlussinAbhängigkeitvonderBruchlastspielzahlfürdieP/S/N‐HPT‐10Zustände
unddenB‐100Cr6ZustandmitEinbeziehungderFlächederFGA
EsergibtsicheinedeutlichereAbweichungvonderlinearenCharakteristikinAbbildung
88, jedochmit demVorteil, dass die horizontale Gerade den Schwellenwert ∆ von
etwa5MPam‐1/2anzeigt.DerGrundhierfürist,dasssicheineFGAimmernurbeieiner
angelegtenSpannungbildet,welcheinZusammenhangmitderGrößedesversagensaus‐
lösenden Einschlusses einen Spannungsintensitätsfaktor hervorruft, der unter dem
Langrissschwellenwert liegt.DaskontinuierlicheFGA‐Wachstumerfolgtdannso lange,
bis sich durch die Vergrößerung des Parameters Area ein Spannungsintensitätsfaktor
103 104 105 106 107
3
4
5
6
7
K
/ M
Pa
m-1
/2
Bruchlastspielzahl / -
Einschluss FGA Zustand
B-100Cr6 P-HPT-10 S-HPT-10 N-HPT-10
112 7.DiskussionundInterpretation
ausbildet, der dem Schwellenwert entspricht. Anschließend erfolgt Langrisswachstum
ohnedieAusbildungeinerweiterenFGA.DieSchwingbreitenderSpannungsintensitäts‐
faktorenanEinschlussplusFGAgebensomitdenSchwellenwertgegenLangrisswachs‐
tumunabhängigvonderLebensdauerwieder,wiediesauchinAbbildung89gezeigtist.
OhnedenMechanismusderFGA‐BildungwürdesichkeinLangrisswachstumbeieiner
Schwingbreite des Spannungsintensitätsfaktors von unter 5MPam‐1/2 ergeben. Ent‐
scheidendbeidiesenUntersuchungenistjedochauchdieTatsache,dassRisswachstum
bei allen hier betrachteten UFG‐Zuständen auch bei deutlich geringeren ΔK unter
5MPam‐1/2möglich ist.LogischeSchlussfolgerungzurErklärungdiesesVerhaltens ist,
dass die betrachten UFG‐Werkstoffe einen geringeren Schwellenwert ∆ gegenüber
Langrisswachstumaufweisen als100Cr6,wiediesbereits schon inderVergangenheit
beiUFG‐WerkstoffenmitgeringererFestigkeitgezeigtwurde.Diesistbegründetdurch
diegeringeKorngröße,welchegenerelleinengeringerenWiderstandgegenRissausbrei‐
tungbietet.ImaktuellenFallbildensichbeidenHPT‐10Zuständenkeinefeinkörnigen
ZonenumdenrissinitiierendenEinschluss,dabereitseinfeinkörnigesGefügevorliegt,
welchesdenSchwellenwertglobalverringert.BisherkonntedieAbsenkungdesSchwel‐
lenwertes∆ nurfürUFG‐StählemitsehrgeringerKohlenstoffkonzentration(z.B.IF‐
Stahlin[163,184])gezeigtwerden.DieaktuellenUntersuchungensinddieersten,wel‐
cheeinensinkendenSchwellenwertdurchmassiveplastischeDeformationbeihochfes‐
tenStählenbelegen,wennimAusgangszuständevorHPTeinhöhererSchwellenwertals
derdeshochfestenWälzlagerstahls[214]angenommenwird.DadieseUntersuchungen
dieerstenimBereichderUFG‐Werkstoffesind,welcheEinschlussversagenausdemIn‐
nerennachweisenkonnten,gelingenhiermitauchdieerstenAussagenüberdieAbwe‐
senheiteinerfeinkristallinenZoneumdenEinschlussimbetrachtetenLebensdauerbe‐
reich.
UmverschiedeneWerkstoffzuständebezüglichderRissinitiierungzuvergleichen,eignet
sich das mikrostrukturabhängige Kitagawa‐Diagramm. Hierbei wird zwar nicht der
Spannungsintensitätsfaktor betrachtet, jedoch die Schwingbreite der Spannung wäh‐
renddesErmüdungsversuchesinAbhängigkeitvonderRisslänge.DavorallemdiePha‐
sederRissinitiierungindiesemDiagrammbetrachtetundcharakterisiertwerdenkann,
wirddieRisslängeinderaktuellenDarstellungsweiseinAbbildung90durchdenPara‐
meterAreaersetzt,umderRissinitiierungannichtmetallischenEinschlüssengerechtzu
werden.DieAbbildungzeigtdieKitagawa‐DiagrammefürdiedreiUFG‐ZuständeN/P/S‐
HPT‐10 und denWälzlagerstahl 100Cr6. Diese Diagramme bestehen jeweils aus zwei
Teilen:DerhorizontaleAnteilgibtdieSchwingbreitean,biszuderderRiss indiesem
Risslängenbereichnicht ausbreitungsfähig ist.Der konstanteWert lässt sichbeispiels‐
weiseausAbbildung87bestimmen,wenneinlinearerZusammenhangvonDauerfestig‐
7.DiskussionundInterpretation 113
keitundHärtefüreineidealeMikrostrukturohneinhärenteoderprozessbedingteFeh‐
lerangenommenwird.
Abbildung90:Kitagawa‐DiagrammefürdieUFG‐ZuständeN/P/S‐HPT‐10undB‐100Cr6
HierfürwirdbeieinerSteigungvon1,66MPa/HVderjeweiligemittlereHärtewertein‐
gesetzt.Wird die Risslänge jedoch größer, erfolgt ein Abknicken im zweiten Teil der
Graphik,welchesindoppellogarithmischerAuftragungalsSteigungswechselderGerade
wahrgenommenwird.DieSteigungdieserGeradenistdirektproportionalzumSchwel‐
lenwert der Spannungsintensität für den jeweilig betrachteten Zustand. Die in Abbil‐
dung 90 gezeigten Diagramme können mit den Daten aus den Ermüdungsversuchen
größtenteilsnurqualitativeZusammenhängewiedergeben,dakeinegezieltenUntersu‐
chungenimSchwellenwertbereichmöglichwaren.
Jedoch gelingt eine Abschätzung der Schwellenwerte, wenn auch mit einer gewissen
Unsicherheitbehaftet,wennangenommenwird,dasssichdieGeradengänzlichlinksder
PunktederjeweiligenversagtenProbendiesesZustandesbefinden.DieseÜberlegungen
basieren jedoch auf relativwenigenMesspunkten,was zum sehr großen Streubereich
derErgebnisseführt,angedeutetdurchdicke,transparenteLinien.InÜbereinstimmung
mitdenBetrachtungenderSpannungsintensitätenbestätigtAbbildung90einengerin‐
gerenSchwellenwertimultrafeinkörnigenZustandalsderdesZustandesB‐100Cr6mit
konventionellerKorngröße.DiegefundenenWertesinddabeikonsistentmitdenWer‐
tenderHärteundKorngrößefüralleUFG‐Zustände.BeigeringererKorngrößesteigtdie
HärteundsomitdiemaximaleSchwingbreitevonΔσ.GleichzeitigsinktderSchwellen‐
wertdesSpannungsintensitätsfaktors.DasDiagrammzeigteindrucksvoll,dassderZu‐
114 7.DiskussionundInterpretation
standB‐100Cr6trotzinetwagleicherDauerfestigkeitdenUFG‐Zuständenüberlegenist,
wennvoneinerkonstantenAnfangsrisslänge(Kerbwirkung)ausgegangenwird.ImBe‐
reichsehrkleinerRissehabenUFG‐ZuständeallgemeindurchihrehohenHärtenbesse‐
re Ermüdungseigenschaften. Erfolgt nun aber Risswachstum an einer sehr großen In‐
homogenität, wird ein Punkt erreicht, an dem die grobkörnigen Ausgangsgefüge den
hochfestenZuständenüberlegensind.DieskanninderaktuellenAbbildungnurschema‐
tisch gezeigt werden, da keine vergleichbaren Werte der Schwellenwerte der Span‐
nungsintensität für die grobkörnigenAusgangsgefüge, insbesonderedenZustand S‐ini
vorliegen. Letztendlich gelingt mittels der Auftragung in Abbildung 90 eine Aussage
darüber,wiesichdasKitagawa‐DiagrammchemischidentischerWerkstoffzuständever‐
ändert,wenndieKorngrößeundteilweisedieKarbidmorphologievariiertwird.
7.5. EinflussfaktorenaufdieSchwingfestigkeitvonUFGWerkstoffen
Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist die Erstellung eines Modells, welches die Ermü‐
dungseigenschaftenultrafeinkörnigerWerkstoffe,insbesonderevonUFG‐Stählen,abbil‐
det.DievorangegangenenUntersuchungenwurdenunteranderemauchalsGrundlage
hierfürdurchgeführt. Insgesamthatsichgezeigt,dassbiszueinemmittlerenHärtebe‐
reich eine sehr guteAussage über die Ermüdungsfestigkeit imHCF‐Bereich durch die
mikrostrukturelleHärtegetroffenwerdenkann.DieKarbidmorphologiehatdabeieinen
direktenEinflussaufdieHärtevorundnachdermassivenplastischenDeformationund
istsomiteinindirekterEinflussfaktoraufdiezyklischenEigenschaften.FürdieModell‐
bildungderzyklischenEigenschaftenvonUFGWerkstoffenistallgemeineineKombina‐
tionausMikrostrukturunddendarinenthaltenenFehlernausschlaggebend.Abbildung
87inAbschnitt7.2.1eignetsichhierfürinbesonderemMaße,wobeieinegewisseUnsi‐
cherheitimBereichhoherHärtennichtvermiedenwerdenkann.InAbbildung91wird
versucht,inErgänzunghierzuverschiedeneEinflussfaktorenimBereichderinhärenten
undprozessbedingtenFehlerzusammenzufassen. ImRahmenderaktuellen,aberauch
vorausgegangenenUntersuchungeninderLiteratur,wurdensechswichtigeFehlermög‐
lichkeitenbeiderErmüdungultrafeinkörnigerWerkstoffe identifiziert.Bereitsvielfach
diskutiert sind dieMechanismen der zyklischen Entfestigung, welche zu verringerten
Lebensdauern,vorallemimLCFBereich,führenkönnen.RelevantsinddieseMechanis‐
menbeisehrreinenWerkstoffenwiereinemKupferoderreinemAluminium,weswegen
sie bei den aktuellen Untersuchungen zwar nicht beobachtet wurden, jedoch als Ein‐
flussfaktor grundsätzlich in Frage kommen. Im Kontext der zyklischen Entfestigung
wurden in Abbildung 91 rekristallisierte Bereiche und Scherbänder resultierend aus
einermöglichenRekristallisationidentifiziertunddargestellt.DieschematischeAuftra‐
gung, aber auch die Mikrostrukturbilder zeigen größere Bereiche der Kornvergröbe‐
7.DiskussionundInterpretation 115
rung, welche folgerichtig eine geringere Härte und Festigkeit aufweisen und zu einer
VerschlechterungderErmüdungseigenschaftenführenkönnen.
Abbildung91:EinflussfaktorenaufdieErmüdungsfestigkeitschematischunddurchBeispiele
Dabei wurden in der Vergangenheit entweder ganze Bereiche identifiziert, aber auch
eineKornvergröberungentlangderRichtungdergrößtenScherspannungunter45Grad
wurdebeobachtet,welche letztendlichzurAusbildungvonScherbändern führt. Inbei‐
denFällenistdiezyklischemechanischeLastausschlaggebendfürdieRekristallisation.
DasModell aus Abbildung 91 beinhaltet noch zwei weitere Arten von Scherbändern:
ScherbänderausmechanischerLastundbeiderHPT‐BehandlungerfolgteScherbänder.
Beim HPT entstehen, wie bereits in mehreren Abschnitten beschrieben, Scherbänder
durchdiemassiveplastischeDeformationentlangderScherebene,welchejenachAus‐
prägung zur Rissinitiierung und einer Verringerung der Lebensdauer führen können.
Somit sind diese Scherbänder entscheidend für den Zusammenhang zwischen der
SchwingfestigkeitundderMikrostruktur.DieAuswirkungensindinnerhalbderaktuel‐
len Arbeit beim T‐HPT‐10 Zustand am größten. Scherbänder aufgrund eines Gewalt‐
Scherbänder vom HPT
Nichtmetall. Einschluss
Scherband aus mechanischer Last
rekristallisierteBereiche
Textur
Scherbänder aus Rekristallisation [154]
[154]
116 7.DiskussionundInterpretation
bruchanteils aber auch im Bereich der Ermüdungsbruchfläche wurden hier ebenfalls
beobachtet. Ob sie einen direktenEinfluss auf die Ermüdungsfestigkeit haben, konnte
zwar nicht zweifelsfrei geklärt werden, jedoch ist davon auszugehen, dass bei einer
Konzentration der Scherverformungendurch die Ermüdung zumindest teilweiseRiss‐
initiierungausgehendvondiesenScherbändernerfolgt.DerUnterschiedzudenScher‐
bändernausRekristallisationbestehttrotzderGemeinsamkeitderursächlichenmecha‐
nischen Last im Entstehungsmechanismus. Bei dynamischer Rekristallisation erfolgt
eineKornvergröberung,wogegenbeidenindenaktuellenUntersuchungenbeobachte‐
ten Scherbändern eine Lokalisierung der Scherdehnung ursächlich ist. Dementspre‐
chend unterscheidet sich auch die Erscheinungsform der beidenArten von Scherbän‐
dern,wiedurchdieAufnahmeninAbbildung91gezeigt.EineausgeprägteTexturbezie‐
hungsweise Vorzugsrichtung in der Mikrostruktur kann die Ermüdungseigenschaften
beeinflussen. Innerhalb der aktuellen Arbeitwurde zwar kein Einfluss festgestellt, je‐
dochwurdenauchalleProbengleichentnommen,wasdazu führte,dassdieTextur in
jederProbegleichausgeprägtwar.BeimehrachsigerBelastungoderBelastungentlang
eineranderenRaumrichtungistvoneinemEinflussaufdasVersuchsergebnisauszuge‐
hen.
Entscheidend fürdieErmüdungseigenschaftenvonultrafeinkörnigenWerkstoffensind
nichtmetallischeEinschlüsse,vorallembeisehrhoherHärtedesWerkstoffes.Indiesen
FällenunterscheidensichdieUFG‐StählenurwenigvonanderenhochfestenWerkstof‐
fenmitkonventionellerKorngröße,denneskommtinvielenFällenzuRissinitiierungan
denEinschlüssen.ZurInterpretationsinddieBetrachtungenderSpannungsintensitäts‐
faktorenundderenSchwellenwertevongroßerBedeutung,wieinAbschnitt7.4gezeigt.
Jedoch ist zur ganzheitlichen Vorhersage der Ermüdungseigenschaften und vor allem
der Ermüdungsfestigkeiten die Kombination der einzelnen Einflussfaktoren wichtig,
wobeidieGrößeder jeweiligenBestandteileentscheidend ist.Dies folgtderAnnahme
nachMcGreevy [23],wonach jedeFehlstelle imermüdetenVolumeneinenAnrissdar‐
stellt und somit nach demHall‐Petch‐MurakamiModell (vgl. Abschnitt 2.1.3) zu einer
Abweichung vom linearen Zusammenhang zwischen Dauerfestigkeit und Härte führt.
InsgesamtstelltdieseArbeiteineBasisdar,dieVorgängebeiderErmüdungultrafein‐
körniger Werkstoffzustände besser zu verstehen und einordnen zu können. Für eine
genaue quantitative Vorhersage der Ermüdungseigenschaften beziehungsweise der
Schwingfestigkeit der Zustände ist allerdings ein sehr homogenes Gefüge notwendig.
Einflussfaktoren wie sehr große Scherbänder sind mit dem genannten Modell nicht
quantitativzuerfassen,jedochgelingtdieVorhersagederLebensdauerrechtgut,wenn
lediglichnichtmetallischeEinschlüssedenMechanismusfürdieRissinitiierungdarstel‐
len.ZusammenmitderKenntnisüberdieVerteilungundMorphologiederEinschlüsse
sindAbschätzungenderLebensdauerundderDauerfestigkeitmöglich.Kommtesaber
7.DiskussionundInterpretation 117
hingegenzurÜberlagerung teilweisemehrererErmüdungsmechanismen, istdasabge‐
schätzteErgebnismiteinerhohenStreuungbehaftet.
118 8.Zusammenfassung
8. Zusammenfassung
Das Verringern der Korngröße ist der einzige Verfestigungsmechanismus fürmetalli‐
scheWerkstoffe,welcheresermöglicht,dieFestigkeitzusteigern,ohnezwangsläufigdie
Duktilitätzuverringern.BeiderVerwendungultrafeinkörnigerWerkstoffzuständesoll
genaudiesausgenutztwerden,umeinenWerkstoffmiteinererhöhtenFestigkeitaber
durchaus guten Duktilitätseigenschaften zu erstellen. Hierbei sind die Verfahren der
massivenplastischenDeformationzurHerstellungderultrafeinkörnigenGefügeMittel
derWahl. Ausgehend von der Annahme, dass die Schwingfestigkeit alleine durch die
Mikrostrukturbestimmtwird,folgtallgemeinausderErhöhungderquasistatischenFes‐
tigkeit auch eine Erhöhung der zyklischen Festigkeit. Gerade im Bereich hoher Här‐
ten/Festigkeiten sind jedoch inhärente oder prozessbedingte Fehler zunehmend aus‐
schlaggebend für die zyklischen Eigenschaften. Bei ultrafeinkörnigen Zuständen stellt
sichdaherdieFrage,obdieimAllgemeinengutenquasistatischenFestigkeiten,welche
bereitsvielfachuntersuchtwurden,auchzueinerErhöhungderSchwingfestigkeitfüh‐
ren.
InnerhalbderaktuellenArbeitwardasprimäreZiel,einenZustanddesuntereutektoi‐
denStahlesC45zuidentifizieren,welchereinehöchstschwingfesteundzyklischestabi‐
leMikrostruktur aufweist.Dabei sollte einAugenmerk auf denEinfluss verschiedener
Karbidmorphologien vor dermassiven plastischenDeformation gelegtwerden. Durch
mehrere vorgeschalteteWärmebehandlungenkamen indiesemKontext eineweichge‐
glühte,einevergütete,eineferritisch‐perlitischeundeinenahezureinperlitischeMikro‐
strukturalsGrundzustandzumEinsatz.AlsVerfahrendermassivenplastischenDefor‐
mationwurdeHigh Pressure Torsion bei einer erhöhten Temperatur von 380°C ver‐
wendet.
NachsechsHPT‐UmdrehungenwurdedieHärte imweichgeglühtenFalleum71%auf
289HVundimvergütetenZustandum17%auf457HVgesteigert.ZwarwardieseStei‐
gerung im Vergleich zu den außerdem untersuchten Zuständen relativ gering, jedoch
folgtedieSchwingfestigkeitdenquasistatischenEigenschaften,indiesemFallederHär‐
te,proportional.EskonntenfürdieseZuständeimVergleichmitdemjeweiligenGrund‐
zustandkeineanderenErmüdungsmechanismendetektiertwerden.
ImFalleeinergrößerenplastischenVerformungvonzehnUmdrehungenwährenddes
HighPressureTorsionswurdenMikrostrukturennachgewiesen,welchesichteilsdeut‐
lichvomjeweiligenAusgangszustandunterscheiden.DieultrafeinkörnigenMikrostruk‐
turenzeigtenintransmissionselektronenmikroskopischenAufnahmenKorngrößenweit
unter1µm imBereich100‐300nm.DieHärtewurdedabei auf eine Spanne zwischen
Faktor2‐3derAusgangshärtegesteigert.ZumindestbeimweichgeglühtenZustandfolg‐
tederWertderErmüdungsfestigkeitannäherndproportionalderHärtemiteinerStei‐
8.Zusammenfassung 119
gerungauf264%deranfänglichenSchwingfestigkeit.DieswardurchdasduktileWerk‐
stoffverhalten möglich, wodurch der Werkstoff inhärente und prozessbedingt Fehler
ausgleichen konnte, ohne Risse an denÜbergangspunktenmit erhöhter Spannungsin‐
tensitätzuinitiieren.DieübrigenZuständemithohermassiverplastischerVerformung
erwiesensichinihrerErmüdungsfestigkeitunddenErmüdungsmechanismendurchaus
alsunterschiedlich.
DervergüteteAusgangszustandzeigteinultrafeinkörnigerModifikationeherschlechte
WertederSchwingfestigkeitmiteinerSteigerungaufnur132%desAusgangswertesmit
konventionellerKorngröße.DieGründewarendielokalenInhomogenitäten(Scherbän‐
der),welchedurchdiemassiveplastischeDeformationindasMaterialeingebrachtwur‐
den,dadurchalsRissinitiatorfungiertenunddieSchwingfestigkeitverringerten.
Beim normalisierten Zustand mit initial ferritisch‐perlitischer Mikrostruktur waren
nach zehn Verformungsschritten ebenfalls Inhomogenitäten für eine geringere Ermü‐
dungsfestigkeitverantwortlich, jedochwarendiesenicht lokalbegrenzt.Dadurch,dass
teilweise die gesamtenBereiche des höchst belastetenWerkstoffvolumens prozessbe‐
dingthöhereKorngrößenundsomitgeringereHärtenaufwiesenalsderRestdesVolu‐
mens,wirktenzwardiegleichenErmüdungsmechanismenwiebeieinemWerkstoffoh‐
neProzessfehler,jedochresultierteeineinsgesamtehergeringeSchwingfestigkeit.
AnderswardiesderFallbeimreinperlitischenZustandnachdermassivenplastischen
Deformation.FürdiesenZustandnachzehnRotationenwährenddesHighPressureTor‐
sionVerfahrenswurdediehöchste Schwingfestigkeit imRahmender aktuellenArbeit
nachgewiesen.DerWertderDauerfestigkeitbetrug1061MPabeiR=0,1undwarsomit
höheralsderdesWälzlagerstahles100Cr6,welcherindenMikrobiegeversuchenimdi‐
rektenVergleicheineDauerfestigkeitvon1056MPaaufwies.AlsGründehierfürwurde
dieMischung zwischen einer hohen Homogenität und einer geringen Korngröße und
somithoherHärtefestgestellt.DieMikrostrukturwaraußerdeminderLage,dieSpan‐
nungsüberhöhungenandeneherkleinenScherbändernauszugleichen,wodurchdieRis‐
sinitiierunghauptsächlichannichtmetallischenEinschlüssenlokalisiertwar.Dabeiver‐
hieltsichdieultrafeinkörnigeModifikationwiederetabliertehochfesteWälzlagerstahl
100Cr6 mit einemWechsel der rissauslösenden Einschlüsse von der Oberfläche zum
InnerenbeigeringererLastundlängererLebensdauer.
Weiterhinkonnte inderaktuellenArbeitgezeigtwerden,dasssichderSchwellenwert
derSpannungsintensitätgegenLangrissausbreitungdurcheineKornfeinungverringert.
DieultrafeinkörnigenModifikationenwiesendabeieinengeringerenSchwellenwertals
der100Cr6auf.DabeidenVersuchenimRahmendieserArbeitVersagenbeiultrafein‐
körnigenModifikationenvomProbeninnernbeobachtetwurde,wasbishernurbeikon‐
ventionellenhochfestenWerkstoffenaufgetretenist,konntedieAbwesenheiteinesfein‐
kristallinenBereichumdenversagensauslösendenEinschlussgezeigtwerden.Dies ist,
120 8.Zusammenfassung
zusammenmitderTatsache,dasseinultrafeinkörnigerStahlzustandmithöhererDauer‐
festigkeit als der weitverbreitete hochfeste Zustand des 100Cr6 resultierte, eine der
Haupterkenntnisse der vorliegenden Arbeit. In bisherigen Publikationen konnte dies
nichtnachgewiesenwerden.
MitdenvorangegangenenErkenntnissenkonnte zumAbschlussderArbeit einModell
erstelltwerden,welchesesermöglicht,dieEinflussfaktorenfürdieErmüdungbeiultra‐
feinkörnigenWerkstoffen zu identifizieren und diese bezüglich der Schwingfestigkeit
einzuordnen.
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132
BetreutestudentischeArbeiten
I.Müller
UltrafeinkörnigeMetalle–EigenschaftenundAspektebasierendaufderMikrostruktur,
Projektarbeit,Kaiserslautern,2012
K.Schlick
Finite Elemente Simulation einer Biegebeanspruchung, Studienarbeit, Kaiserslautern,
2012
M.Schmitt
HighPressureTorsiondurchzyklischeplastischeVerformung,Diplomarbeit,Kaiserslau‐
tern,2012
I.Müller
ZyklischePrüfungvonultrafeinkörnigenMetallen,Diplomarbeit,Kaiserslautern,2013
T.Thielen
CharakterisierungultrafeinkörnigerStähleverschiedenerKarbidmorphologien–Korre‐
lationvonHärteundMikrostrukturmittelsNanoindentation,Bachelorarbeit,Kaiserslau‐
tern,2013
F.Mischo
ErmittlungundVergleichvonBruchzähigkeitenanKleinstprobendurchdieZusammen‐
führung von FEM‐Simulation und analytischen Methoden im 4‐Punkt‐Biegeversuch,
Studienarbeit,Kaiserslautern,2014
133
Vorträge
C.Ruffing(V),Yu.Ivanisenko,E.Courtois‐Manara,C.Kübel,E.Kerscher
FatiguePropertiesandCyclicStabilityofUltrafineGrainesMediumCarbonSteels
FEMSEuromat,Sevilla,Spanien,8.‐13.September(2013)
C.Ruffing(V),E.Kerscher
VerformungundBruchdesdurchHPTumgeformtenStahlesC45
AKVerformungundBruch,Berlin,10.–11.Oktober(2013)
C.Ruffing(V),Yu.Ivanisenko,E.Kerscher
Spannungsberechnung bei 4‐Punkt‐Biegung von Mikroproben mittels der Finiten‐
Elemente‐Methode
TagungWerkstoffprüfung,Neu‐Ulm,27.–29.November(2013)
C.Ruffing(V),Yu.Ivanisenko,E.Kerscher
FatiguePropertiesandCyclicStabilityofUltrafineGrainedMediumCarbonSteels
Fatigue2014,Melbourne,Australien,3.–8.März(2014)
C.Ruffing(V),Yu.Ivanisenko,E.Kerscher
FatigueBehaviorofUltrafineGrainedMediumCarbonSteelProcessedbySeverePlastic
Deformation
NanoSPD6,Metz,Frankreich,30.Juni–4.Juli(2014)
134
Veröffentlichungen
P. Gargarella, S. Pauly, K.K. Song, J. Hub, N.S. Barekar, M. Samadi Khoshkhoo, A. Teresiak, H.
Wendrock, U. Kuhn, C. Ruffing, E. Kerscher, J. Eckert
Ti–Cu–Ni shape memory bulk metallic glass composites, Acta Materialia 61 (2012)
S. 151‐162
C. Ruffing, Yu. Ivanisenko, E. Kerscher
Spannungsberechnung bei 4‐Punkt‐Biegung von Mikroproben mittels der Finiten‐Elemente‐
Methode, in Fortschritte in der Werkstoffprüfung für Forschung und Praxis, H.‐J. Christ,
Editor: Verlag Stahleisen, Düsseldorf. (2013) S. 279‐284.
C. Ruffing, P. Grad, M. Klassen, R. Müller, E. Kerscher
Experimental and numerical investigation of the microstructural influence on the defor‐
mation behavior of notched cp‐titanium specimens. International Journal of Materials Re‐
search 104 (2013) S. 535‐541
C. Ruffing, E. Kerscher
Fatigue behavior of ultrafine grained medium carbon steel with different carbide
morphologies processed by high pressure torsion, Fatigue 2014, Advanced Materials
Research 891‐892 (2014), S. 428‐433
C. Ruffing, Yu. Ivanisenko, E. Kerscher
Fatigue Behavior of Ultrafine Grained Medium Carbon Steel Processed by Severe Plastic De‐
formation, IOP Conf. Ser.: Materials Scence and Engineering 63 (2014).
135
Lebenslauf
ChristophSvenRuffing
Schulbildung:
1992–1996 GrundschuleNiederbexbach
1996–2005 ChristianvonMannlichGymnasium,Homburg
2005 Abschluss:Abitur
Studium:
2005–2011 MaschinenbauundVerfahrenstechnik,TUKaiserslautern
2011 Abschluss:Diplom
BeruflicheTätigkeiten:
2005–2011 PraktikabeiInaSchaefflerHomburg,JohnDeereMannheim,
Keiper/RecaroKaiserslautern
2007–2009/2010–2011 Wissenschaftliche Hilfskraft, Lehrstuhl für Technische Me‐
chanik,TUKaiserslautern
2011 Wissenschaftlicher Mitarbeiter am Lehrstuhl für Werk‐
stoffkunde(WKK)derTUKaiserslautern
2011‐2014 WissenschaftlicherMitarbeiter in der ArbeitsgruppeWerk‐
stoffprüfung(AWP)derTUKaiserslautern
2014‐heute Versuchsingenieur bei der Verope Service Center GmbH,
Contwig