460 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden

Polymer werden in einer gewogenen Menge Isooctan gelSst und mit einer Gesehwin- digkeit yon 5--10 g/rain versprfiht. Der Absorber wird mit 30 ml 36/0iger Wasser- stoffperoxidlSsung gefiillt. Die Sauerstoffrate betr~igt 2,1 arm und die Wasserstoff- rate 0,7 arm. Iqach dem Versprfihen der Probe wird noch mit 2 g Isooctan nach- gesp/ilt. Danach gibt man 2 ml 0,25 1Vi Eisen(III)-ammoniumsulfat-L5sung (gel5st in 9 M Salpeters~nre) und 2 ml ges~tt. ~ithanolische Quecksilber(II)-thioeyanat- 15sung in einen 25 ml-MeBkolben, fiillt mit der absorbierten LSsung auf und mil~t nach 10 min die Absorption gegen eine IsooctanblindlSsung bei 460 nm in 4 cm-Kiivetten. Die Eichkurve wird mit einer Standardchloridl5sung mit einem Gehalt yon 0,01 mg Chlorid/ml aufgestellt. 1. Ana l Chem. 37, 368--370 (1965). Cosden Off& Chemical Co., Box 1311, Big Spring,

Tex. (USA). K. H ~ N I ~

Zur Bestimmung yon l~,N'-Diphenyl-thioharnstoff (I) schliigt W. GROEBEI, [1] eine argentometrische Titration vor. Die gemini3 Gleichung C6HsI~H--CS--I~H C6I-I 5 + 2 NH4OH + 2 AgNOs -+ C6Hs--NI-I--CO--NH--C6H5 + AgpS + 2 NI:[4NO 3 + H~0. verlaufende Reaktion ermSglicht unter Verwendung einer Glaselektrode UX und einer Silberdrahtelektrode die Bestimmung yon (I) mit einer Genauigkeit yon -4- 26/0. Die Methode kann fiir den Naehweis von (I) in P VC-Bedar/sgegenstiinden im Sinne des Lebensmittelgesetzes herangezogen werden. 2-Phenylindol, Stearate, Aminocrotons~ure- und Phthalsgttreester stSren nicht. - - Aus/iihrung. 5 g zerklei- nertes Probematerial wird 4 h mit Ather extrahiert. I)er Extrakt wird darm im Vakuumrotationsverdampfer eingeengt, der Riickstand in wenigen Milliliter warmem Alkohol aufgenommen und quanti tat iv in einen 50 ml-Meflkolben tibergefiihrt. Nach dem Abkiihlen wird zur Marke aufgefiillt und filtriert. Die ersten Anteile des Filtrates werden verworfen. 10 ml Fil trat werden dann mit 5 ml 15~ Ammoniak, 5 ml ~_ther und unter kr~iftigem Rfihren mit 10 ml 0,01 N Silbernitratl5sung versetzt. Bis zur vollst~indigen Kl~rung der waBrigen Phase wird krgftig welter geriihrt, dann der Niederschlag abfiltriert, mit 50 ml Wasser nachgewaschen, mit Salpetersgure ange- sguert nnd mit 0,01 N AmmoniumthiocyanaflSsung unter Verwendung elektrischer Endlounktsanzeige zurfiektitriert. 1. Z. Lebensm.-Untersuch.-Forsch. 129, 26--27 (1965). Chem. Landesunters.-amt

Nordrhein-Westfalen, Miinster i.W. G. N~vB~a~

Spektrophotometrische Bestimmung der Zusammensetzung yon Styrol-Acryl- nitril-Copolymeren. A. JA~IK [1]. Der Gehalt an Aerylnitril wird dureh IR- Spektrometrie aus der Absorption des Copolymeren bei 2234 em -1 und 3061 cm -1 ermittelt: bei der ersten angefiihrten Wellenzahl absorbiert nur Acrylnitrfl, bei der zweiten nur Styrot. Die quantitative Auswertung der Analyse erfolgt rechnerisch mit Hilfe des Verh~ltnisses der Absorptionskoeffizienten aao6t/a22aa ~ 0,362, das durch Messung der Absorptionen der Gemisehe yon Copolymeren mit Polystyrol (1:1) ermittelt wird. Da die aus LSsungen der Copolymeren in Dimethylformamid, Tetrahydrofuran, Chloroform oder Benzol durch Abdampfen erhaltenen Filme nicht optisch klar sind, werden sie durch Pressen der Proben zwischen Ainminium- folien bei Temperaturen yon 160--170~ und bei einem Druck yon 150 arm her- gestellt. Die Reproduzierbarkeit der Acrylni~rflbestimmung, als Varia~ionskoeffi- zient angegeben, betr~igt etwa 20/6 rel. bei einem Acrylni~rilgehalt yon etwa 200/0 . Die Anatysenresultate stimmen mit denen der Stickstoffbestimmung gut iiberein. 1. Chem. Anal. (Warsaw)12, 87--92 (1967) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Wiss.

Forsch. Abt., Chem. Werke Oswi~cim (Polen). M. P~IBYL