1962 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwh'tschaft 387

Phase bei 520 nm gemessen. - - Die nach beiden Verf~hren erhaltenen Ergebnisse stehen in guter ~ e r e i n s t i m m u n g .

Jap. Analyst) 10, 152--156 (1961) [Japaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Fae. Engng., l~agoya Univ. (Japan). K . H . N~E~

Zur Bestimmung yon Spuren Mn~ Cu, Zn, As und Sb in reinstem Thallium bedienen sich I. P. ALIZArin, Jv . V. JAKOVL~V, M.N. ~VLEP~IKOV, D. A. VLA- SOY, G. M. ~EEEOV und Ju . A. Su~Kov 1 der Aktivierungsanalyse. Zur Registrierung der y-Spektren verschiedener Radioisotopen nach der Bestr~hlung der Probe im Reaktor mit thermisehen Neutronen benutzen die Verff. ein y-Scintillationsspektro- meter eigener Konstruktion, mit einem NaJ(T1)-Krista]l (130 ram, h 20 ram) und Photoelektronenvervielf~cher in einer Bleikammer, einem Amplitudenanalysator mit 50 Kanglen mad einer oscillogr~phischen Registrierung der Spektren an einem Punktraster. EinzelneElemente werden dann wie fiblich nach den Peaks identifiziert, und bei As 76 und Sb 122 (gemeinsames Maximum) wird noch die Halbwertzeit der Elemente herangezogen. Die Masse der Elemente wird aus der HShe und der Fliiche der Peaks nach Vergleich mit Standardproben ffir einen gewissen Zeitpunkt be- stimmf. - - Aus/~hrung. 0,5 g Thalliumproben und auch die Standardproben werden in Quarzwggeglgschen eingeffillt, in Aluminiumfolien eingepackt und in ALEtuis mit Neutrenen (/-~-- 0,87.10 ~3 n/era 2 sec) 20--48 Std bestrahlt. Hierauf wird die Probe in konz. Salzsgure gelSst und in einem kleinen Probeglas in das y-Spektro- meter eingeffihrt. ~4_hnlich werden aueh die Standards aus den Wggegli~schen mit 0,6 n Salzs~ure ausgewaschen, mit 5--10 mg Trggersubstanzen Versetzt und naeh der Konzentration yon mSgliehen Unreinigkeiten (Natrium) gereinigt. Zur Auswaage wird dam1 Mn fiber MnO 2 in Mn2P207, Cu fiber CuS in CuSCN, Zn in ZnHg(SCN)~, Sb fiber Sb~S 3 in Sb204, As fiber A%S~ in elementares As fibergeffihrt. Als niedrigste bestimmbare Konzentrationen der Begleitelemente in Thallium werden angegeben 4 �9 i0 -s ~ Mn, 10 -7 ~ Cu, l0 -5 ~ Zn, 2 �9 10 -6 ~ Sb, und 10 -~ ~ As.

1 ~. anal. Chim. 16,213--216 (1961) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Vernadsky Insti tut ffir Geochemie u. analyt. Chemie der Akad. d. Wiss , Moskau (UdSSR),

L. S o ~ E B

$puren Yon Arsen in Germanium mit Hilfe der Neutronenaktivierungsanalyse bestimmen H. JASKOLSKA und L. WODKIEWICZ ~ wie folgt: 100 mg der Ge-Probe werden 15 Std in einem Re~ktor (2,6 �9 10 n Neutronen/cm 2 see) bestrahlt; der As- Gehalt wird auf Grund der bekannten Reaktinn ~SAs (n, y) ~6As ermRtelt. Dazu l~ftt man die bestraMte Probe 4 Std ,,auskiihlen", 15st d~nn in KSnigswasser, fiigt As (10 mg A%Oa in Natronlauge) als Trigger zu und trennt das Germanium durch Destillation bei 100--110 ~ C aus einem Gemisch konz. Salzs~ure + Wasserstoff- peroxid als GeCI~ ab. Aus dem Rfickstand wird das Arsen nach Zugabe yon 10 ml konz. ]3romwassers~offs~ure als AsBr~ destilliert, in der Vorlage mit Na~rinmhyoo- phosphit zu elementarem Arsen reduziert und die fl-Aktivit~t v~n ~As (E--~ 3,09 MeV [53~ gemessen. Die fl-Str~hlung des nach der Reaktion ~Ge (n y) ~Ge--> 7~As (T~ ~ ~ 40 Std, E ~-- 0,8 MeV) en~stundenen ~As wird dureh Al-Filter (300 regAl/era ~) absorbiert und stSrt nieht. Ebenso stSren niche: Sn, l~e, Bi, Hg, Mo, Cu, Sb in

20 #g. Der Feh~er der Arsenbestimmung betr~ig~ d= i0~ die Empfindlichkeit der Reaktion wird mit 4 �9 10 -~ g angegeben.

Chem. analit. (W~rsz~wa) 6, 161--165 (1961) [Polniseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Ins~itut ffir Kernfersehung der Poln. Akad. d. Wiss., Warschau (Polen).

L. S o ~

Mikromengen Sulfidsehwefelin Titan und Zirkanimn bestimmt L.V.MAI~KOVA 1 photome~risch auf der Grundlage der katalytischen Wirkung der Sul/idionen au[ die

25*