1962 1. Elementaranalyse 393 ckrom~togr~phiert. Zuerst wird Kohlendioxid eluier~, d~nn Wasser. Die Fl~ehen der Elutionsz~eken werden ausgemessen. Zur Auswer~ung ben6tigt man eine Eich- kurve fiir C and eine flit It. t{ierzu verbrennt man mehrmMs Benzoesgure und berecknet die Fliche, die 1 mg Kohlendioxid bzw. 1 mg Wasser entspricht. i Analyt. Chemistry g$, 1754--1757 (1960). Chem. Dep., AldephiCollege, Garden City, N.Y. (USA). G. Kin~z Stickstotf. Eine Methode zum Nachweis in organischen Substanzen wird yon A. SI'~]V2[K, V. KI~ATOCR'XdL und ~I. V~,5~f~i i beschrieben. Sie beruht ~uf der Subst~nzzerse~zung mi~ Alkalimetatl unter Bildung yon Bl~usiure (Liss~br:~), die nach ]Jberftihrung in Chlorey~u mit Dimedon einen Polymethinfarbstoff bildet. -- Aus/iihrung. Etw~ 1--2 mg Substanz werden mit 0,1--0,2 g Natrium in einem KSlbeken bis zur dunklen Rotglut geschmolzen und naeh Abkiihlung mit 5 ml W~sser ausgelaugt. Der unlSsliche Anteil wh-d abfiltriert, mit etwa 5 ml gewasehen und dos Gesamttiltrat auf 10 ml erggnzt. Zu 1 ml Filtra~ gibt man 1 nil t~/0ige Chloramin T-LSsung und 1 ml n SMzsiiure. N~ch griindliehem Sekiittelrt des verschlossenen Kolbens werden nach 1 min 3 ml Dimedonreagens hinzugefiigt (3 g 5,5-Dimethyldihydroresorcin q- 30 ml Pyridin -t- W~sser auf 100 ml). In Gegenwart yon Blausiure zeigt sick bald eine orangefarbene TSnung, die im Laufe einige rNAnuten in eine rotviolette, sparer in eine s~ttviolette, etw~ 10 min best~in- dige F~rbung iibergeht.Dann entstehteineBl~ufiirbungabnehmenderIntensitiit.Die Metkode ist empfindlicher Ms der Blausiiuren~chweis in Form yon Berlinerblau oder Benzidinblau. Andere in org~nischen Substanzen varkommende Elemente s~Sren nieht. i Collect. ezechoslov, chem. Commun. 26, 887--890 (t961). Forsehungsinst. org. Synthesen, Pardubiee-l%ybitvi (~SSR). -- e C. t~. Acid. Sci. 16, 387 (1843); Liebigs Ann. Chem. 48, 367 (1843). A. N~StA~ Eine M6glichkeit zur N-Bestimmung in organischen Verbindungen auf n~ssem Wege wurde yon L. ROS~_~H~m~R 1 erprobt. Zum Aufschlul3 wird eine LSsung yon Eisen(II)-sulfat in retd. Schwefelsiure ~- Perhydrol beniitzt. Bei ge- wissen Substanzen (racist Amine und Aminos{iuren) bildet sich quantit~tiv Ammo- niak. Heterocyclisehe N-Verbindungen geben nut einen Bruchteil der zu erwarten- den 2~Ienge. -- Arbeitsweise. 0,05--0,1 g Probe werden in einigen l~{illilitern verd. Schwefels~ure gel6st und zum Sieden erhitzt. Aus 2 Scheidetriehtern gibt marl dann langsam eine Eisen(II)-sulfa~lSsung(0,5 g SMz in 20 ml Wasser) some 20 g 30~ Wmsserstoffperoxid hinzu, liBt erkMten und verf/~hrt wie bei dem Verfahren nach KJ:ELDAtLL. i IKitt. Gebiete Lebensmittelunters. Ilyg. (Bern) 51, 39s (1960). Bern (Sckweiz). G. KAI~z Bestimmung des Ammoniaks beim K]eldahl- Ver]ahren. K. B~A~r~SDO~F i weist d~r~uf kin, dab sick Borsim'e als Absorptionsmittel fiir Ammoni~k sehr gut bewi~hrt (25 mI einer 50/0igen LSsung). Hierbei l~l~tsich Ammoni~k bei Verwendung des Tashiro-Indicators direkt mit Schwefelsiure titrieren. Wiehtig ist eine gute KiiMung der Bors~iurel6sung, da sonst Ammoni~kverlusteauftretem Dos Ammoni~k kann in 5 min quantitativ iiberdestilliert werden. Dos Eint~uchen des Kiihlers in die Vorlagel6sung ist nicht no~wendig. Zu ~chten ist ouch ~uf die Besch~ffenheR des verwendeten Wassers; es emlofiehlt sich, in den W~sserdampfentwickler je 1,5 1 W~sser 0,5 g tf/g.nO 4 und 10 ml Schwefelsiiure (1:3) zu geben. i Nahrung 4, 714--718 (1960). Bezirks-Hygiene-Institut, ~gdeburg. G. KiI~Z

Stickstoff

Download PDF Report

Upload
a-niemann
View
212
Download
0

Embed Size (px)

Citation preview

1962 1. Elementaranalyse 393

ckrom~togr~phiert. Zuerst wird Kohlendioxid eluier~, d~nn Wasser. Die Fl~ehen der Elutionsz~eken werden ausgemessen. Zur Auswer~ung ben6tigt man eine Eich- kurve fiir C and eine flit It. t{ierzu verbrennt man mehrmMs Benzoesgure und berecknet die Fliche, die 1 mg Kohlendioxid bzw. 1 mg Wasser entspricht.

i Analyt. Chemistry g$, 1754--1757 (1960). Chem. Dep., AldephiCollege, Garden City, N.Y. (USA). G. Kin~z

Stickstotf. Eine Methode zum Nachweis in organischen Substanzen wird yon A. SI'~]V2[K, V. KI~ATOCR'XdL und ~I. V~,5~f~i i beschrieben. Sie beruht ~uf der Subst~nzzerse~zung mi~ Alkalimetatl unter Bildung yon Bl~usiure (Liss~br :~) , die nach ]Jberftihrung in Chlorey~u mit Dimedon einen Polymethinfarbstoff bildet. -- Aus/iihrung. Etw~ 1--2 mg Substanz werden mit 0,1--0,2 g Natrium in einem KSlbeken bis zur dunklen Rotglut geschmolzen und naeh Abkiihlung mit 5 ml W~sser ausgelaugt. Der unlSsliche Anteil wh-d abfiltriert, mit etwa 5 ml gewasehen und dos Gesamttiltrat auf 10 ml erggnzt. Zu 1 ml Filtra~ gibt man 1 nil t~/0ige Chloramin T-LSsung und 1 ml n SMzsiiure. N~ch griindliehem Sekiittelrt des verschlossenen Kolbens werden nach 1 min 3 ml Dimedonreagens hinzugefiigt (3 g 5,5-Dimethyldihydroresorcin q- 30 ml Pyridin -t- W~sser auf 100 ml). In Gegenwart yon Blausiure zeigt sick bald eine orangefarbene TSnung, die im Laufe einige rNAnuten in eine rotviolette, sparer in eine s~ttviolette, etw~ 10 min best~in- dige F~rbung iibergeht.Dann entstehteineBl~ufiirbungabnehmenderIntensitiit.Die Metkode ist empfindlicher Ms der Blausiiuren~chweis in Form yon Berlinerblau oder Benzidinblau. Andere in org~nischen Substanzen varkommende Elemente s~Sren nieht.

i Collect. ezechoslov, chem. Commun. 26, 887--890 (t961). Forsehungsinst. org. Synthesen, Pardubiee-l%ybitvi (~SSR). -- e C. t~. Acid. Sci. 16, 387 (1843); Liebigs Ann. Chem. 48, 367 (1843). A. N~StA~

Eine M6glichkeit zur N-Bestimmung in organischen Verbindungen auf n~ssem Wege wurde yon L. ROS~_~H~m~R 1 erprobt. Zum Aufschlul3 wird eine LSsung yon Eisen(II)-sulfat in retd. Schwefelsiure ~- Perhydrol beniitzt. Bei ge- wissen Substanzen (racist Amine und Aminos{iuren) bildet sich quantit~tiv Ammo- niak. Heterocyclisehe N-Verbindungen geben nut einen Bruchteil der zu erwarten- den 2~Ienge. -- Arbeitsweise. 0,05--0,1 g Probe werden in einigen l~{illilitern verd. Schwefels~ure gel6st und zum Sieden erhitzt. Aus 2 Scheidetriehtern gibt marl dann langsam eine Eisen(II)-sulfa~lSsung (0,5 g SMz in 20 ml Wasser) some 20 g 30~ Wmsserstoffperoxid hinzu, liBt erkMten und verf/~hrt wie bei dem Verfahren nach KJ:ELDAtLL.

i IKitt. Gebiete Lebensmittelunters. Ilyg. (Bern) 51, 39s (1960). Bern (Sckweiz). G. KAI~z

Bestimmung des Ammoniaks beim K]eldahl- Ver]ahren. K. B~A~r~SDO~F i weist d~r~uf kin, dab sick Borsim'e als Absorptionsmittel fiir Ammoni~k sehr gut bewi~hrt (25 mI einer 50/0igen LSsung). Hierbei l~l~t sich Ammoni~k bei Verwendung des Tashiro-Indicators direkt mit Schwefelsiure titrieren. Wiehtig ist eine gute KiiMung der Bors~iurel6sung, da sonst Ammoni~kverluste auftretem Dos Ammoni~k kann in 5 min quantitativ iiberdestilliert werden. Dos Eint~uchen des Kiihlers in die Vorlagel6sung ist nicht no~wendig. Zu ~chten ist ouch ~uf die Besch~ffenheR des verwendeten Wassers; es emlofiehlt sich, in den W~sserdampfentwickler je 1,5 1 W~sser 0,5 g tf/g.nO 4 und 10 ml Schwefelsiiure (1:3) zu geben.

i Nahrung 4, 714--718 (1960). Bezirks-Hygiene-Institut, ~gdeburg. G. KiI~Z