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Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 149 arbeit taglich kontrolliert. 1 ml 0,02 M ChelatonlSsung entspricht 1,5963 mg Brom, 0,2353 mg I, 0,3453 mg II oder 0,8609 mg III. Der durchsehnittliche Fehlcr betriigt 1,36~ bei I, 1,23~ im Fa]le II und 0,17~ im Falle III. Die chelatometrisehe Titration wurde nach P~IBm u. Mitarb. [2] durchgeffihrt. 1. Cesk. Farm 14, 339--342 (1965) [Tschechisch]. (Mit dtsch., russ. u. engl. Zns.fass.) Lehrst. anal. Chem., Karls-Univ., Prag (CSSR). 2. Pharmaz. Zentralh~lle 100, 522 (1961). Z. STEJSKAI~ Extraktion yon Mangan(ID mit Thenoyltrifluoraeeton (TTA). H. Yosm-D~, H. I~AGAI~ und H. O~IISHI[1]. Zur Bestimmung des gebildeten Komplexes wurden die yon H. OI~ISm und u TOIWA [2] und yon A. K. DE und M. S. RAlZAlv~I~ [3] angege- benen Methoden verwendet. Die Formel des Mangan-TTA-Komplexes,der mit Xylol aus 0,5 M schwefelsaurer, Natriumbromat enthaltender LSsung extrahiert wird, lautet MnT3, wobei liT die Enolform yon TTA darstellt. Aus sehwachsaurer LSsung (pH 4--5) wird mit einem Aceton-Benzol-Gemisch ein Komplex der Zusammen- setzung MnT~ extrahiert. Die Extraktionskonstanten der MnT.,- und MnTa-Kom- plexe betragen 3 10 -7 und 1 103. 1. Talanta 13, 37--42 (1966). Japan Atomic Res. Inst., Tokai-murai, Ibaraki-ken (Japan). 2. Talanta II, 1357 (1964). 3. Analyt. Chem. 85, 159 (1963); vgl. diese Z. 206, 442 (1964). K. HE~I~G Subst~ehiometrisehe BestJmmung yon Mangan in den Reagentien und im Targetmaterial fiir die Erzeugung yon 52Mn mittels Aktivierungsanalyse. B. I~UDROVAund F. KVKVI, A [1]. Die Autoren beschreiben die Bestimmung yon Mangan in dest. Wasser und in demineralisiertem Wasser, in konz. Salzsaure, in Oxalsgure und in metallisehem Chrom, das als Targetmaterial ffir die lierstellung yon tr~Lgerfreiem~Mn verwendet wird. Feste und fliissige Proben sowie die Mangan- StandardtSsung warden in vorher gereinigten Polygthylenbehgltern 2 h ]ang im WWR-S-Reaktor in l~e~ bei einem FluI3 yon 7,5 102 n/em2sec bestrahlt. Die Poly- athylenbehalter wurden nach der Bestrahlung auBen gereinigt, anschlieBend die OxMsaure in H20 bzw. das Chrom in konz. HC1 gelSst und mit 3 ml der OxMsiiure- 15sung maskiert. Zu allen bestrahlten Proben warden 2 ml Mangan-Tr~gerl5sung (ling M_u/ml), 0,Sml HydroxylaminhydrochloridiSsung, 10ml PufferlSsung (Mischung yon Essigsiiure und Ammoniak, pH 8,5), 0,5 ml der TTA-LSsung (1,1 10-1 M LSsung yon festem TTA in ~thanol) und Wasser bis zum Volumen yon 30 ml zugegeben mad 3 rain mit 20 ml Athylacetat geschiittelt. Die organischc Phase wurde nach dem Waschen mit verd. Pufferl5sung direkt am 200-Kanal-Impuls- hShenanalysator ,,Intertechnique" mit einem 1 • 1,5 inch l~aJ(T1)-I{.ristall gemes- sen. Die Standards (L5sungen mit Konzentr~tionen yon 0,22 tzg Mn/m] bzw. 0,022 tzg Mn/ml) wurden analog behandelt und gemessen. Der Mangangehalt lag zwischen 0,00045 vcglgn/ml des entmineralisierten Wassers und 0,250 vcg Mn/g der kristallinen Oxalsgnre mid des metallischen Chroms. 1. Isotopenpraxis 8, 51--53 (1967). Inst. Kerlfforsch., Tschechoslow. Akad. Wis- sensch., l~e~ bei Prag (CSSR). H. SOI~A~TI~ Komplexometrisehe Manganbesfimmung. L. SZV, K~R~S, E. K~mnos und G.L. SZEKnR]~S [1]. - - Ver/ahren A. Manganbestimmung in Gegenwartyon Zn, Cd, Cu, 1Vi, Hg. Man gibt 1 ml Acetatpuffer (30 g Eisessig und 41 g Natriumacetat/1) und 5 ml 1 M ZinksulfatlSsungzu 5--10 ml ProbelSsung mit 0,2--30 mg Mangan und 250 mg Zn, 60 mg Cu, 600 mg hTi,5000 mg lig und 1100 mg Cd. Durch Zugabe yon 5--25 ml 0,05 N K~lkiumpermanganatlSsung, ffisch filtriert, ist die Ausf~llung yon Braun- stein in wenigen Minuten vollst~ndig. Den Niederschlag sammelt man in einer Glas-

Substöchiometrische Bestimmung von Mangan in den Reagentien und im Targetmaterial für die Erzeugung von 52Mn mittels Aktirierungsanalyse

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Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 149

arbeit taglich kontrolliert. 1 ml 0,02 M ChelatonlSsung entspricht 1,5963 mg Brom, 0,2353 mg I, 0,3453 mg II oder 0,8609 mg III. Der durchsehnittliche Fehlcr betriigt 1,36~ bei I, 1,23~ im Fa]le I I und 0,17~ im Falle III . Die chelatometrisehe Titration wurde nach P~IBm u. Mitarb. [2] durchgeffihrt. 1. Cesk. Farm 14, 339--342 (1965) [Tschechisch]. (Mit dtsch., russ. u. engl. Zns.fass.)

Lehrst. anal. Chem., Karls-Univ., Prag (CSSR). 2. Pharmaz. Zentralh~lle 100, 522 (1961). Z. STEJSKAI~

Extraktion yon Mangan(ID mit Thenoyltrifluoraeeton (TTA). H. Yosm-D~, H. I~AGAI~ und H. O~IISHI [1]. Zur Bestimmung des gebildeten Komplexes wurden die yon H. OI~ISm und u TOIWA [2] und yon A. K. DE und M. S. RAlZAlv~I~ [3] angege- benen Methoden verwendet. Die Formel des Mangan-TTA-Komplexes, der mit Xylol aus 0,5 M schwefelsaurer, Natriumbromat enthaltender LSsung extrahiert wird, lautet MnT 3, wobei l iT die Enolform yon TTA darstellt. Aus sehwachsaurer LSsung (pH 4--5) wird mit einem Aceton-Benzol-Gemisch ein Komplex der Zusammen- setzung MnT~ extrahiert. Die Extraktionskonstanten der MnT.,- und MnTa-Kom- plexe betragen 3 �9 10 -7 und 1 �9 103. 1. Talanta 13, 37--42 (1966). Japan Atomic Res. Inst., Tokai-murai, Ibaraki-ken

(Japan). 2. Talanta II, 1357 (1964). 3. Analyt. Chem. 85, 159 (1963); vgl. diese Z. 206, 442 (1964). K. HE~I~G

Subst~ehiometrisehe BestJmmung yon Mangan in den Reagentien und im Targetmaterial fiir die Erzeugung yon 52Mn mittels Aktivierungsanalyse. B. I~UDROVA und F. KVKVI, A [1]. Die Autoren beschreiben die Bestimmung yon Mangan in dest. Wasser und in demineralisiertem Wasser, in konz. Salzsaure, in Oxalsgure und in metallisehem Chrom, das als Targetmaterial ffir die lierstellung yon tr~Lgerfreiem ~Mn verwendet wird. Feste und fliissige Proben sowie die Mangan- StandardtSsung warden in vorher gereinigten Polygthylenbehgltern 2 h ]ang im WWR-S-Reaktor in l~e~ bei einem FluI3 yon 7,5 �9 102 n/em2sec bestrahlt. Die Poly- athylenbehalter wurden nach der Bestrahlung auBen gereinigt, anschlieBend die OxMsaure in H20 bzw. das Chrom in konz. HC1 gelSst und mit 3 ml der OxMsiiure- 15sung maskiert. Zu allen bestrahlten Proben warden 2 ml Mangan-Tr~gerl5sung ( l ing M_u/ml), 0,Sml HydroxylaminhydrochloridiSsung, 10ml PufferlSsung (Mischung yon Essigsiiure und Ammoniak, pH 8,5), 0,5 ml der TTA-LSsung (1,1 �9 10 -1 M LSsung yon festem TTA in ~thanol) und Wasser bis zum Volumen yon 30 ml zugegeben mad 3 rain mit 20 ml Athylacetat geschiittelt. Die organischc Phase wurde nach dem Waschen mit verd. Pufferl5sung direkt am 200-Kanal-Impuls- hShenanalysator ,,Intertechnique" mit einem 1 • 1,5 inch l~aJ(T1)-I{.ristall gemes- sen. Die Standards (L5sungen mit Konzentr~tionen yon 0,22 tzg Mn/m] bzw. 0,022 tzg Mn/ml) wurden analog behandelt und gemessen. Der Mangangehalt lag zwischen 0,00045 vcg lgn/ml des entmineralisierten Wassers und 0,250 vcg Mn/g der kristallinen Oxalsgnre mid des metallischen Chroms. 1. Isotopenpraxis 8, 51--53 (1967). Inst. Kerlfforsch., Tschechoslow. Akad. Wis-

sensch., l~e~ bei Prag (CSSR). H. SOI~A~TI~

Komplexometrisehe Manganbesfimmung. L. SZV, K~R~S, E. K~mnos und G.L. SZEKnR]~S [1]. -- Ver/ahren A. Manganbestimmung in Gegenwart yon Zn, Cd, Cu, 1Vi, Hg. Man gibt 1 ml Acetatpuffer (30 g Eisessig und 41 g Natriumacetat/1) und 5 ml 1 M ZinksulfatlSsung zu 5--10 ml ProbelSsung mit 0,2--30 mg Mangan und 250 mg Zn, 60 mg Cu, 600 mg hTi, 5000 mg lig und 1100 mg Cd. Durch Zugabe yon 5--25 ml 0,05 N K~lkiumpermanganatlSsung, ffisch filtriert, ist die Ausf~llung yon Braun- stein in wenigen Minuten vollst~ndig. Den Niederschlag sammelt man in einer Glas-