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DMA/SDTA 1+

STARe System

Innovative Technologie

Unbegrenzte Modularität

Schweizer Qualität

Dynamisch Mechanische Analysefür höchste Ansprüche

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Mit der dynamisch-mechanischen Analyse (DMA) können mechanische Eigenschaften qualitativ und quantitativ in Abhängigkeit von Temperatur, Zeit und Frequenz bei einer aufgebrachten, oszillierenden Probenbelastung bestimmt werden.

Präzise Messtechnik für höchste Leistung

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Eigenschaften und Vorteile des METTLER TOLEDO DMA/SDTA 1+:

• Einzigartige Messung von Weg und Kraft führt zu einer genauen Berechnung des Moduls

• Breiter Kraftbereich von 1 mN bis 40 N ermöglicht die Messung von sehr weichen als auch sehr steifen Proben

• Grosser Frequenzbereich von 0.001 bis 1000 Hz lässt Messungen unter realen Bedingungen oder zeitlich kürzere Messungen bei höheren Frequenzen zu

• Zeitsparende externe Probeneinspannung Proben können nun ausserhalb des Instruments vorbereitet und eingespannt werden

• Patentierte SDTA-Technik ermöglicht eine Kalibrierung der Probentemperatur und die exakte Messung von thermischen Effekten

• Äusserst grosser Steifigkeitsbereich in einem einzigen Probenlauf können Sie eine Probe vom Glas- bis zum Flüssigzustand messen

• Ergonomisches Design und Touchscreen-Kontrolle garantieren ein schnelleres Setup sowie eine Optimierung des Experimentes

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Abhängig von der Probenbeschaffenheit sind Messungen mit grosser oder kleiner Kraft erforderlich. Das DMA/SDTA 1+ verfügt über einen Messbereich von 1 mN bis 40 N.

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+ Unübertroffene Messresultatedank innovativer Lösungen

Ein spezieller, temperaturresistenter LVDT erlaubt die Messung über einen grossen Messbereich mit Nanometer-Auflösung. Der LVDT ist in unmittelbarer Nähe der Probe angebracht, um nur die Deformation der Probe zu messen. Die Deformation des Stativs geht nicht in die Messung ein. Auch die Messung des zeitlichen Verzuges (Phasenverschiebung) wird dadurch genauer. Um die Reproduzierbarkeit der Wegmessung zu verbessern, wird die Temperatur des LVDT-Sensors gemessen und die Abweichung zur Referenztemperatur kompensiert.

Noch genauere Wegmessung

Das Messprinzip des DMA/SDTA 1+ garantiert eine hohe Genauigkeit, es misst sowohl Weg als auch Kraft. Dies liefert sehr exakte Modulwerte. Das massive Gerätestativ führt zu einem System mit einer intrinsischen Resonanzfrequenz von etwa 1500 Hz, welche deutlich über den zu nutzenden Messfrequenzen liegt.

Die Kraft wird nicht wie bei konventionellen DMAs über die Kraft-Stromkennlinie dargestellt, sondern mittels Piezokristall echt gemessen. Es wird nur die Kraft gemessen, die tatsächlich auf die Probe einwirkt. Eine Kompensation von Reibung, Membrankraft und Massenträgheit erübrigt sich.

Der Frequenzbereich ist bei diesem Gerät erstmalig in den kHz-Bereich erweitert worden. Im Schermodus stehen 6 Dekaden zur Verfügung. Die Bereiche oberhalb von 1 Hz sind interessant, da dabei die Messzeit kurz gehalten werden kann.

Kraftmessung mittels Piezokristalls

Grosser Frequenzbereich von 0.001 bis 1000 Hz

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Der Steifigkeitsbereich ist durch den Kraft- und Wegbereich gegeben. Beim DMA/SDTA 1+ stehen mehr als 6 Dekaden zur Verfügung. Somit ist es nun möglich, Proben vom Glaszustand bis in den viskoelastischen Bereich in einem Experiment zu messen, ohne dass die Probengeometrie verändert oder der Deformationsmodus gewechselt werden müssen.

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+ Einfacher Betrieb Probenhalter im neuen Design

Das berührungsempfindliche Farbterminal des DMA/SDTA 1+ präsentiert klare und präzise Informationen und ist auch aus der Ferne gut sichtbar.• Alle Kraft- und

Längenkalibrationen werden über das Terminal gesteuert. Eine einfache und fehlerlose Durchführung der Kalibrierungen ist so garantiert.

• Die Justierung der Raum-winkelverstellung erfolgt ebenso über das Terminal, die erhaltenen Werte werden an die STARe-Software übermittelt. Dadurch werden mögliche Übertragungsfehler von vornherein ausgeschlossen.

Einfachere Kalibrierung durch Touchscreen-Terminal

Vorbereitung und Einspannen der Proben sind kritische Schritte bei einer genauen DMA-Messung. Dies gilt insbesondere für Scher- und Biegeproben, die häufig sehr schmal und dünn sind. Daher bietet das zeitsparende Probenhaltersystem wesentliche Vorteile.

Die Kraftmessung ermöglicht auch einen Betriebsmodus, den konventionelle DMAs nicht zur Verfügung stellen: Das Gerät kann entweder kraft- oder weggeregelt betrieben werden. Eine intelligente, automatische Umschaltung der Regelung ist möglich.

Mit dem Probenhaltersystem geht METTLER TOLEDO ganz neue Wege. Die Proben werden extern vorbereitet und eingespannt. Danach können sie mit wenigen Handgriffen im Gerät fixiert werden. Dieses Konzept erlaubt es, ohne Justierungen von einem Deformationsmodus zum anderen zu wechseln. So kann beispielsweise während der Messung im Zugmodus schon die nächste Biegemessung vorbereitet werden.

Vereinfachtes Proben-haltersystem

Automatische Wechselfunktion

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Einfacher Betrieb Probenhalter im neuen Design

Das Thermoelement kann in die Nähe der Probe platziert werden und ermöglicht so die Messung von kalorischen Effekten.

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Kalibrierung und Justierungfür grösste Genauigkeit

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Eine Kalibrierung entscheidet über die Güte einer Messtechnik. Standardkalibrierung und Justiervorgang des DMA/SDTA 1+ ermöglichen dem Nutzer eine Einhaltung der Richtlinien und verhindern mögliche Kosten durch ungenaue Messungen. Eine Standard-Betriebsanweisung ist erhältlich und beschreibt die Kalibrierung der Einzelgrößen (Kraft, Länge, Temperatur).

• Die Justierung von Kraft, Weg und Temperatur basiert auf definierten Referenzen.

• Die Kraft wird über eine Feder, der Weg über Längenendmasse justiert.

• Die Probentemperaturmessung in der Nähe der Probe ermöglicht eine Kalibrierung aufgrund der Schmelztemperatur von Reinsubstanzen.

Justierung mittels Referenzstandards

Der Temperaturkalibierung und -justierung gilt ein besonderes Augenmerk. Ein zusätzlicher Temperatursensor wird in die Nähe der Probe gebracht. Dieser Sensor ermöglicht auch die simultane Messung von kalorischen Effekten mittels SDTA (Single DTA).

Probentemperaturmessung sowie Kalibrierung und Justierung

Der Eingabeassistent mit integriertem Expertenwissen wurde konzipiert, um Anwender bei der Ermittlung optimaler Probenabmessungen zu helfen; eine Voraussetzung für exakte Resultate. Ausserdem kann die Software ideale Kraft- und Wegamplituden ermitteln.

DMA Experiment Wizard

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Das passende ZubehörFür die Montage der Einspannvorrichtungen, Probenhalter und die Durchführung von Kalibrierungen stellen wir Ihnen eine Zubehör-Box mit allen notwendigen Materialien zur Kalibrierung (Temperatur und Mechanik) und zum Einspannen Ihrer Proben (optional) zur Verfügung. So gelangen Sie schnell und einfach zu präzisen Messergebnissen.

Einsatzhalter kleinDeformationsmodus Einsätze Dimensionen

Zug Zugeinsatz klein: 9 mm

Länge: 9 mm

Scherung Schereinsatz kleinDurchmesser: ≤15.0 mmDicke: ≤6.5 mm

Schereinsatz klein (für Flüssigkeit)

Schereinsatz klein (ohne Struktur)

Einsatzhalter grossDeformationsmodus Einsätze Dimensionen

Biegung Biegeeinsatz für 3-Punkt-Biegung Freie Länge: 30 bis 90 mm, max. Länge: 100 mm

Biegeeinsatz Single Cantilever Freie Länge: 10 bis 40 mm, max. Länge: 100 mm

Biegeeinsatz Dual Cantilever Freie Länge: 20 bis 80 mm, max. Länge: 100 mm

Zug Zugeinsatz 5.5 mm Länge: 5.5 mm

Zugeinsatz 10.5 mm Länge: 10.5 mm

Zugeinsatz 19.5 mm Länge: 19.5 mm

Kompression Kompressionseinsatz gross Durchmesser: ≤19.0 mm, Dicke: ≤9.0 mm

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Dieser Beanspruchungsmodus ist dem Dual-Cantilever-Modus sehr ähnlich; die Probe wird im Gegen-satz dazu aber nur auf einer Seite fixiert, und das andere Ende ist mit dem beweglichen Anregungs-teil verbunden.

Bei dieser Art der Beanspruchung ist die Probe an den Enden fixiert und in der Mitte mit dem bewegli-chen Anregungsteil verbunden.

Die Probe liegt in diesem Deforma-tionsmodus auf zwei Schneiden und wird in der Mitte durch eine bewegliche Schneide angeregt. Die Fixierung geschieht durch eine statische Vorspannung.

Biegung Single Cantilever

Dual Cantilever ist der perfekte Modus für Proben, die sich unter einer starken Vorspannung zu stark verbiegen. Meist handelt es sich um Thermoplaste oder Duro-plaste.

Biegung Dual Cantilever

Dieser Biegemodus eignet sich speziell für sehr steife Proben wie Materialien aus Verbundwerkstof-fen oder Thermosets, gerade auch unterhalb der Glasübergangstem-peratur.

3-Punkt-Biegung

Probenhalter einfach, genial und zeitsparend

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Dieser Biegemodus eignet sich für Proben, die sich während der Messung in Längsrichtung stark ausdehnen oder schrumpfen. Dies trifft vor allem auf thermoplasti-sche Proben zu.

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Bei diesem Beanspruchungsmo-dus wird das eine Ende der Probe fixiert und das andere angeregt. Die Probe muss so vorgespannt sein, dass sie während der os-zillierenden Bewegung nicht ge-knickt wird.

Bei dieser Beanspruchung wird die Probe zwischen einem fixen und einem beweglichen Teil eingeklemmt, statisch zusammengedrückt und mit einer Wechsellast beansprucht. Die Probe ändert dadurch dauernd ihre Geometrie und es kann zu Reibung an den Kontaktflächen kommen.

Zwei identische Proben werden zwischen zwei fixen und einem beweglichen Teil symmetrisch ein-geklemmt. Dadurch garantieren die Scherbacken eine homogene Temperaturverteilung.

Zug ist der geeignete Modus für Folien, Fasern und dünne Stäbe. Der Vorteil liegt darin, dass die Klemmung die Deformation kaum beeinflusst.

Zug

Diese Art der Messung eignet sich weniger für absolute Modulbestim-mungen; relative Aussagen bei weichen Materialien wie Elastome-ren, Pasten oder Schäumen sind aber möglich.

Kompression

Der grosse Vorteil dieser Messan-ordnung liegt darin, dass von zäh-flüssigen bis sehr harten Proben alles gemessen werden kann. Die-ser Modus eignet sich daher für Elastomere, Thermoplaste oder Duroplaste.

Scherung

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Aus den Rohdaten, nämlich den gemessenen Kraft- und Wegamplituden, Fa und La, und deren Phasenverschiebung δ kann der Modul berechnet werden:

1.41.21.00.80.60.40.2

0– 0.2– 0.4– 0.6– 0.8–1.0–1.2

0 0.2

Time in s

Force in N

Force in NDisplacement in µm

0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4

∆

KraftKraft Kraft in NAuslenkung in μm

Zeit

• komplexer Modul M*, Elastizitätsmodul E* bei Normalspannung (bzw. Schubmodul G* bei Schubspannung).

DMA-Theorie Kraft, Weg und Phasenwinkel

• Speichermodul M‘ (proportional zur elastisch reversibel speicherbaren Energie).

• Verlustmodul M‘‘ (proportional zur irreversibel in Wärme umgewandelten Energie).

• Verlustfaktor tan δ. Bei rein elastischen Stoffen tritt keine Phasenverschiebung δ auf, rein viskose Stoffe zeigen 90° Phasenverschiebung. Der Verlustfaktor viskoelastischer Stoffe liegt zwischen 0 und unendlich (δ = 90°).

Kraft und Auslenkung bei einer Frequenz f von 1 Hz. Aus der zeitlichen Verschiebung ∆ folgt die Phasenverschiebung δ: δ = 2πf∆.

F: Statische Kraft∆L: Deformation

Eine dicke Probe ist steifer als eine dünne Probe.

M' = |M*| cos δ M" = |M*| sin δ

M"M'

|M*| = S * g = g S = Fa

La

Fa

La

Der tan δ entspricht auch dem Verhältnis M‘‘ zu M‘. Die Moduln werden aus den gemessenen Steifigkeiten nach den folgenden Formeln berechnet:

wobei g den aus den Probenabmessungen berechneten Geometriefaktor bezeichnet. S ist die Steifigkeit der Probe (= tatsächliche Messgrösse).

Durch Verändern der Proben-geometrie kann also die Steifigkeit der Probe beeinflusst werden.

tan δ =

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1. 4-Achsen-Justierung (x/y, α/β) 2. Kraftsensor3. LVDT (Wegsensor)4. Klemme

5. Probe 6. Ofen7. Antriebsstange8. Linearmotor

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Das DMA/SDTA 1+ ist das perfekte Gerät, wenn höchste Genauigkeit der erhaltenen Ergebnisse vorausgesetzt wird und die Materialprobe über einen grossen Steifigkeits-oder Frequenzbereich charakterisiert werden soll. Durch den grossen dynamischen Bereich der direkt gemessenen Grössen und der grossen Varianz von Probengeometrie und -grösse kann das DMA/SDTA 1+ bei der Untersuchung von praktisch allen festen Materialien sowie von mittel- bis hochviskosen Flüssigkeiten eingesetzt werden.

Materialien werden ganz unterschiedlichen Beanspruchungen ausgesetzt, entscheidend dabei sind vor allem die zeitliche Intensität der Beanspruchung, die Temperatur und die Umgebung, in welcher die Beanspruchung stattfindet.

Charakterisierung von Materialien für einen grossen Anwendungsbereich

• Viskoelastisches Verhalten• Relaxationsverhalten• Glasumwandlung• Mechanische Module• Dämpfungsverhalten• Erweichung• Viskoses Fliessen

• Kristallisation und Schmelzen• Gelierung• Weitere Phasenumwandlungen• Zusammensetzung von Blends• Härtungs- und Vernetzungsreaktionen• Materialdefekte• Effekte aufgrund von Füllstoffen

Auswahl von Effekten und Eigenschaften, die mittels DMA/SDTA 1+ charakterisiert werden:

Stabilitätstest, Fehler- und Scha-densanalyse, Brauchbarkeits-prüfung und Materialcharakteri-sierung.

Anwendungsbereiche

Thermoplaste, Duroplaste, Elastomere, Klebstoffe, Metalle, Verbundwerkstoffe, Farben, Filme und Fasern, Baustoffe, Pharma-zeutika sowie Lebensmittel.

Mittels DMA untersuchte Materialien

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Die DMA-Technik liefert quantitative und qualitative Informationen, die von grosser Bedeutung für Prozess- und Applikationsingenieure, Materialwissenschaftler und Chemiker sind. Die mittels dieser Technik analysierten Materialien sind unter anderem Thermoplaste, Thermosets, Verbundwerkstoffe, Keramiken und Metalle.

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Phasenübergänge von PTFE mittels DSC und DMADie DSC-Kurve von PTFE zeigt bei –100 °C den Glasübergang des mobil amorphen Anteils (γ). Bei 30 °C treten zwei fest-fest-Umwandlungen der kristallinen Phase auf (β). Die Kristalle schmelzen bei 330 °C. Diese Umwandlungen werden auch im DMA gemessen. Zusätzlich erkennt man bei 130 °C den Glasübergang des starr amorphen Anteils (α). Die Glasübergänge werden mittels DMA besser erkannt als mithilfe eines DSC. Wegen der Querkontraktion ist prinzipiell E’ grösser als G’.

Vulkanisieren von Ethylvinylacetat (EVA) in ScherungEs wurde das Vulkanisieren von EVA in Scherung untersucht. Die Abbildung zeigt den Verlauf des Speichermoduls während zwei aufeinander folgender Heizläufe. Während des ersten Aufheizens wird bei etwa –30 °C die Glasumwandlung und ab etwa 50 °C das Schmelzen der kristallinen Ethylensegmente beobachtet. Der Anstieg des Moduls ab etwa 120 °C ist eine Folge des Vulkanisierens. Beim zweiten Aufheizen erkennt man die Glasumwandlung und das Schmelzen des vollständig vulkanisierten Materials.

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Viskosität von SilikonölWerden Silikonöle rasch abgekühlt, wird das Kristallisieren unterdrückt, und das Öl verglast. Wird eine so vorbehandelte Probe aufgeheizt, wird nach der Glasumwandlung (frequenzabhängig, bei 1 Hz) um –110 °C das Kristallisieren bei –85 °C (frequenzunabhängig) und das Schmelzen des Öls ab etwa –45 °C (frequenzunabhängig) beobachtet. Aus den Modulkurven in der Flüssigkeit (d.h. oberhalb etwa –10 °C) können die Viskosität und deren Frequenzabhängigkeit berechnet werden (kleines Diagramm).

Charakterisierung von Polyethylenterephthalat (PET)Das mechanische Verhalten von amorphem PET wurde zwischen –130 und 260 °C in Scherung gemessen. Der breite Peak auf der Kurve für tan δ um –60 °C ist die Sekundärrelaxation (β-Relaxation). Der Glasübergang erfolgt bei 1 Hz um etwa 80 °C. Der Anstieg im Speichermodul ist eine Folge der Kaltkristallisation des Materials um 110 °C. Vor dem Schmelzen treten Reorganisationsprozesse auf.

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Masterkurven von Styrol-Butadien-ElastomerDie mechanische Spektroskopie liefert in einem grossen Frequenzbereich detaillierte Aussagen über das Material. Eine gute Temperaturstabilität und -genauigkeit sowie Messungen bei hohen Frequenzen erlauben eine präzise und schnelle Ermittlung von Masterkurven. In der Abbildung sind Masterkurven von un- und hochvulkanisierten SBR-Elastomeren dargestellt. Neben einer Beschreibung des dynamischen Verhaltens können Rückschlüsse auf die molekulare Struktur und das Netzwerk gezogen werden.

Zugmessung an einem Film aus Polyimid Polyimide (PI) sind Hochleistungskunststoffe, welche bei tiefen Temperaturen nicht brüchig werden und kurzzeitig Temperaturen von bis zu 400 °C ausgesetzt werden können, ohne dass sie dabei ihre mechanische Stabilität verlieren. Die DMA-Messung in Zug an einem 20 µm dicken Film aus einem PI zeigt drei Relaxationsgebiete um –59, 186 und 311 °C (Maxima auf E''). Die Glasumwandlungstemperatur liegt bei 311 °C. Die Zersetzung des Materials beginnt ab etwa 450 °C.

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Bestimmung des Moduls von VerbundwerkstoffenLeiterplatten bestehen aus faserverstärkten Kunststoffen. Für den Gebrauch muss ihre maximale Betriebstemperatur bekannt sein, welche meist ca. 10 °C unterhalb der Glasübergangstemperatur gewählt wird. Von Bedeutung ist zudem die Kenntnis des Moduls. Modul und Glasübergang können mit einer DMA-Messung (3-Punktbiegung) einfach bestimmt werden. Die maximale Betriebstemperatur sollte demzufolge 114 °C nicht übersteigen. Bis zu dieser Temperatur beträgt der Modul praktisch konstant 24 GPa.

Schermessung an einem doppelseitigen KlebebandGemessen wurde ein 20 µm dickes doppelseitiges Klebeband, bei dem die Klebrigkeit der einen Seite grösser war als die der anderen. Die Abbildung zeigt den Speichermodul des Klebebands. Während des ersten Heizens erkennt man zwei Stufen, die den Glasübergängen der beiden Klebeschichten entsprechen (Tg der klebrigeren Schicht < Tg der weniger klebrigen Schicht). Ab etwa 100 °C härten die Schichten aus. Während des zweiten Heizlaufs beobachtet man die Glasumwandlung der nun vollständig ausgehärteten Klebeschichten.

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DMA-Messungen von PulvernPulver können im DMA in „Pulvertaschen“ gemessen werden. Eine Pulvertasche ist ein dünnes, gefaltetes Blech, das mit Pulver gefüllt und im Single Cantilever-Modus gemessen wird. Alternativ können Pulver als Pille gepresst in Kompression gemessen werden. Die Abbildung zeigt Messkurven an einem zu einer Pille verdichteten pharmazeutischen Wirkstoff. Man erkennt eine Sekundärrelaxation bei 9 °C und die Glasumwandlung um 107 °C.

Untersuchung von PEEK im Single Cantilever-ModusPolyetheretherketon (PEEK) ist ein hochtemperaturbeständiger Kunststoff mit einem Schmelzpunkt von 335 °C, der u. a. in der Automobilindustrie für thermisch belastete Bauteile Verwendung findet. Zur Charakterisierung der Probe mittels DMA wurde eine dünne Platte (17 x 5 x 2 mm) im Single Cantilever-Modus zwischen –120 und 240 °C gemessen. Es wurden zwei Effekte festgestellt: die Sekundärrelaxation bei –65 °C und der Glasübergang bei 155 °C.

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Vollständiges Thermoanalyse-SystemEin vollständiges Thermoanalyse-System besteht aus vier Grundmesstechniken. Jede Technik charakterisiert die Probe auf ihre spezifische Art. Erst die Kombination aller Resultate ergibt ein vollständiges Bild und vereinfacht die Interpretation. Die verschiedenen Techniken messen den mechanischen Modul (DMA), den Wärmestrom (DSC, Flash DSC), die Gewichtsänderung (TGA) und die Längenänderung (TMA). All diese Messgrössen ändern sich mit der Temperatur.

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Mettler-Toledo GroupMatChar Ansprechpartner vor Ort: www.mt.com/contactsTechnische Änderungen vorbehalten

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TemperaturBereich –150 bis 500 °CTechnische Auflösung 0.003 KGenauigkeit 0.5 K

KraftBereich 0.001 bis 40 NTechnische Auflösung 0.15 mN (0 bis 5 N), 1.5 mN (5 bis 50 N)Empfindlichkeit 1 mN

WegBereich ±1.6 mmTechnische Auflösung 0.6 nmEmpfindlichkeit 5 nm

SteifigkeitBereich 10 bis 108 N/mPräzision 0.2%

Tan deltaBereich 0.0001 bis 5000Technische Auflösung 0.00001Empfindlichkeit 0.0001

FrequenzBereich 0.001 bis 1000 Hz (*)Technische Auflösung 0.00001Frequenzstufen (∆f) 0.0001

Frequenzmodi• Linear oder logarithmisch• Frequenzserien• Multifrequenz

Deformationsmodi3-Punkt-BiegungDual Cantilever Single Cantilever

Länge: 30 bis 90 mm, Länge: 20 bis 80 mmBreite: <15 mm, Dicke: <5 mmMax. Probenlänge: 100 mm

Steifigkeitsbereich Biegung 1 bis 106 N/mScherung Durchmesser: ≤15 mm, Dicke: ≤6.5 mmSteifigkeitsbereich Scherung 1 bis 108 N/m

Zug Länge: 19.5 mm, 10.5 mm, 9.0 mm, 5.5 mmBreite: ≤7 mm, Dicke: ≤3 mm

Steifigkeitsbereich Zug 1 bis 107 N/mKompression Durchmesser: ≤19 mm, Dicke: ≤9 mmSteifigkeitsbereich Kompression 1 bis 107 N/m(*) Abhängig vom Deformationsmodus und der Probe selber kann die maximale Frequenz tiefer liegen. Die maximalen Frequenzen sind unterschiedlich (Scherung: 1000 Hz, Biegung: 300 Hz, Zug: 300 Hz und Kompression: 300 Hz)

ZulassungenIEC/EN 61010-1, IEC/EN61010-2-010 and IEC/EN61010-2-081CAN/CSA C22.2 No. 61010-1, No. 61010-2-010 and No. 61010-2-081UL Std. No. 61010-1IEC/EN61326-1 (class B) IEC/EN61326-1 (industrial requirements)FCC, Part 15, class AAS/NZS CISPR 11, AS/NZS 61000.4.3

DMA/SDTA 1+ Spezifikationen