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Technische Universität München · ZTWB Radiochemie München RCM · Walther-Meißner-Straße 3 · 85748 Garching Leitung: Dr. Ch. Lierse v. G., Prof. Dr. H.-J. Wester · Tel +49.89.289.12201 · Fax +49.89.289.14347 · www.rcm.tum.de Thermogravimetrie und Differential-Thermoanalyse (TG/DTA) Bestimmung des thermischen Verhaltens von radioaktiven Probenmaterialien Merkmale TG/DTA-Kurve einer radioaktiven Bitumen-Probe (bituminiertes Verdampferkonzentrat): DTA: Die Bitumen-Probe weist bei ca. 150 °C einen Schmelzvorgang auf. Ein Verdamp- fungsprozess findet bei ca. 300 °C statt, dem ab 370 °C kleinere exotherme Reaktionen folgen. Bei ca. 470 °C erfolgt ein starker exothermer Vorgang, der auf die Entzündung von Pyrolysegasen hinweist. Die Zersetzung der Bitumen-Probe ist ab 550 °C abgeschlossen. TG: Glührückstand von Bitumen bei ungefähr 550 °C. Anwendungsgebiete Analysensystem SDT 2960, TA Instruments Prinzip TG: Bestimmung der Massen- Änderung einer Probe beim Auf- heizen unter vorgegebener At- mosphäre über Kompensations- wägung DTA: Bestimmung der Tempera- turdifferenz zwischen Probe und inerter Referenz-Substanz beim Aufheizen Probenmengen: typisch: 10 … 50 mg, maximal: bis 200 mg Temperaturbereich: Raumtemperatur bis 1.500 °C Heizrate: typisch: 0,1 … 10 °C/min und isotherm Präzision: Massendifferenz: ± 0,05 µg Temperaturdifferenz: ± 10 °C Bestimmung des thermischen Verhaltens von repräsentativen, festen Untersuchungsproben im Mikromaßstab (schwach- bis hochradioaktiv) Identifizierung und Interpreta- tion der stofflichen Umwand- lung von Feststoff-Proben bei thermischer Beanspruchung, z. B. Freisetzung von Wasser, Zersetzung, Oxidation etc. Nachweis von exotherm re- agierenden Materialien, z. B. Sprengstoffen, vor einer radio- chemischen Analyse Bestimmung von Trocken- und Glührückständen im Mikro- maßstab Verfahrensentwicklung und -beschreibungen für Konditio- nierungstechniken 'ZQVJGTOGT 8QTICPI DGK EC % 'PV\ØPFWPI FGT 2[TQN[UG)CUG #DUEJNWUU FGT <GTUGV\WPI FGU $KVWOGPU DGK EC % 5EJOGN\GP FGU $KVWOGPU CD EC % GPFQVJGTOGT 8QTICPI )NØJTØEMUVCPF FGU $KVWOGPU DGK EC % 8GTFCORHWPIUXQTICPI DGK EC % XGTUEJKGFGPG GZQVJGTOG 4GCMVKQPGP 6GORGTCVWT KP % 6GORGTCVWT&KHHGTGP\ KP %OI /CUUG KP

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  • Technische Universität München · ZTWB Radiochemie München RCM · Walther-Meißner-Straße 3 · 85748 GarchingLeitung: Dr. Ch. Lierse v. G., Prof. Dr. H.-J. Wester · Tel +49.89.289.12201 · Fax +49.89.289.14347 · www.rcm.tum.de

    Thermogravimetrie und Differential-Thermoanalyse (TG/DTA)

    Bestimmung des thermischen Verhaltens von radioaktiven Probenmaterialien

    Merkmale

    TG/DTA-Kurve einer radioaktiven Bitumen-Probe (bituminiertes Verdampferkonzentrat): DTA: Die Bitumen-Probe weist bei ca. 150 °C einen Schmelzvorgang auf. Ein Verdamp-fungsprozess findet bei ca. 300 °C statt, dem ab 370 °C kleinere exotherme Reaktionen folgen. Bei ca. 470 °C erfolgt ein starker exothermer Vorgang, der auf die Entzündung von Pyrolysegasen hinweist. Die Zersetzung der Bitumen-Probe ist ab 550 °C abgeschlossen.TG: Glührückstand von Bitumen bei ungefähr 550 °C.

    Anwendungsgebiete

    AnalysensystemSDT 2960, TA InstrumentsPrinzipTG: Bestimmung der Massen-Änderung einer Probe beim Auf-heizen unter vorgegebener At-mosphäre über Kompensations- wägung DTA: Bestimmung der Tempera-turdifferenz zwischen Probe und inerter Referenz-Substanz beim Aufheizen• Probenmengen:

    typisch: 10 … 50 mg, maximal: bis 200 mg

    • Temperaturbereich: Raumtemperatur bis 1.500 °C

    • Heizrate: typisch: 0,1 … 10 °C/min und isotherm

    • Präzision: Massendifferenz: ± 0,05 µg Temperaturdifferenz: ± 10 °C

    • Bestimmung des thermischen Verhaltens von repräsentativen, festen Untersuchungsproben im Mikromaßstab (schwach- bis hochradioaktiv)

    • Identifizierung und Interpreta-tion der stofflichen Umwand-lung von Feststoff-Proben bei thermischer Beanspruchung, z. B. Freisetzung von Wasser, Zersetzung, Oxidation etc.

    • Nachweis von exotherm re-agierenden Materialien, z. B. Sprengstoffen, vor einer radio-chemischen Analyse

    • Bestimmung von Trocken- und Glührückständen im Mikro-maßstab

    • Verfahrensentwicklung und -beschreibungen für Konditio-nierungstechniken