364 Bericht: AnMyse anorganiseher Stoffe Bd. 198 4- 5~ . Ti und Zr kSnnen photometrisch odor dutch spektropho~ome~risehe Titra- tion bestimmt werden. Die Zr-, Ti-, Sc-Bestimmung wird durch 100--1000fachen UbersehuB an F- odor PO~ a-, die Th-Bestimmung dutch 50000fachen l)berschug an Oxalat, Tartrat, J~DTA, 10 000 fachen ~Iberschug an P04 a- und 100fachen ~berschu~ an F- nich~ ges~Srt. Folgende n-fachen ~berschfisse an Kationen sind hei 4or Bestimmung von TZ und Zr zulgssig: Ba, St, ~/Ig 1000--5000, Me, Ni, Cu 100, FelII, Sc, Ta, Seltene Erden 5, CeIV, Ti 1, Nb, Zr (fib" Bestimmung you Th), UO~ ~+ 0,1. Ca, Zn, Cd, Co, Mn, Be, FeJI, Pb, A1 und Bi stSren nicht. Folgende ~bersehtisse sind bei der Bes~immung yon Sc und Ti zulissig: Ca, St, Ba, Mg, 100, 0u 10, FeII, IV[o, Nb, Ta, Pb 5, Zr, A1, Fern i, Bi, Seltene ]grden 0,2, Th, UOu ~+, Ti (fiir Bestimmung yon Sc), CeIV 0,04--0,1; Co, Cd, Mn, Zn, Ni s~Sren nicht. St kann in Gegenwar~ yon grogen 5{engen Zr, Ti, Feund A1bestimmt werden, wenn letzgere dutch Weinsiure maskierg werden; ein 20000facher Oberschug an Weinsgure stSrt die Sc-Besbimmung nicht. Th kann in Gegenwart yon Zr, Ti und Sc nach Maskierung der letzteren mit 0xala~ (Zr, Ti, Sc) odor ~DTA (Ti, So) bestlmm~ werden. i ~. anal. Chim. 17, 1020--1023 (1962) [Russisch]. (~it engl. Zus.f~ss.) Lomo- nosov-Staats-Univ., Moskau (UdSSR). G. WiN~mtvs Titan, Zirkonium und Thorium lassen sieh mit Zimtsiiure (HR) in An- wesenheit yon )Iangan, Nickel, Kobalt, Zink~ Sulfaten und Nitraten nach E. A. OSTROU1Vs und ~. I. VOLKOV 1 gravimetrisch bestimmen. -- Methode. 40 m] der salzsauren Probe, die 0,1 g der Oxide eutMlt, wird mit 5 g NHaC1 und Ammoniak trol0femveise bis zu ers~er Triibung versetzt, die man mit einigen Tropfen Salzs/~ure wieder i/Ss~. Die LTsung verdiiunt man auf 80--90 ml und p~ sell dahei 1,5--1,7 elTeichen. ])iese ]dare LSsung wild nahe zum Sieden erhitzt mid am Wasserbad mit 20 ml einer 5~ LSsung yon Zimtsaurem Ammonium (NH4R) tropfenweise gefallt; pH steigt zu 5. Man lig~ 50 rain am Wasserbad stehen, filtriert noch heiB, wischt mit warmer 0,15~ NI-I~R-LSsung dutch and verascht.. -- 5--500 mg Titan-, Zirkonium- odor Thoriumoxid lassen sich nach diesem Verfahren mi~ einem Fehler, hSchstens 0,1, mg bestimmeu und in Anwesenheit yon gleichen Mengen yon M_n, Zn, Ni odor Co werden im Niederschlag hSchstens 0,06 rag yon diesen Oxiden mitgerissen. Im Niederschlag wurden die Salze t~M, l%~MOund RMO(OH) idengi- fiziert. Bei Zr, das am leichsten hydrolysiert, hilde~ sigh R~Zr nicht und bei relativ schwierigs~ hydrolysierharem Th bekommg man RThO(Ot{) nicht. Bei p~ 5 werden mit Zimtsiure aueh dreiwergige Fe, A1 und Cr gefallt. i ~. anal. Chim. 17, 461--465 (1962) [gussisch]. (Nit engl. Zus_fass.) Inst. f. Oceanologie, Akad. d. Wissensch., l~Ioskau (UdSSR). M. BARTUw Datiscin -- ein neues fluorimetrisches Reagens liir Zirkonium. Zur empfind- lichen uud selektiven fluorimetrischen Bestimmung yon Zr verwendeu A. P. GOLO- VINA, I. P. ALl, AIrilY,E. A. B0~EVOLNOV und L. B. AGASJA~ i den Hydroxyflavon- farbstoff Datiscin (3-Ruthenoid-3,5,7,2'-tetrahydroxyitavon) ~. Der Farbs~off ist gut 15slich in Alkohol, Aceton nnd Ather, sch]eeht in kaltem, besser in heifiem Wasser. Er bildet in Gegenwar~ yon Alkohol mit einer Anzahl Nfe~allionen wasserlSsliche Verbindungen, die dutch UV-Licht znr Fluorescenz angeregt werden. In 6 n Salzs~iure bilden nut Zr und Ga fluoreseierende Verbindungen (in 1,5 n Salzsiure mid bei pI~ 2--3 aueh Th, bei pH 10--11 auch Be und A1). Das Fluo- rescenzmaximum der Zr-Verbindung in salzsaurer LSsung liegt bei 520 nm, das Absorpgionsmaximum bei 388 nm. Die FluorescenzintensititI hat ein Maximum in 6 n Salzsiure und nimmt bei niederen und hTheren Saurestarkeu ab. Bei hSheren Siurestarken maeht sieh die Eigenfluorescenz des Reagens stSrend bemerkbar.

Titan, Zirkonium und Thorium lassen sich mit Zimtsäure (HR) in Anwesenheit von Mangan, Möbel, Kobalt, Zink, Sulfaten und Nitraten

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Page 1: Titan, Zirkonium und Thorium lassen sich mit Zimtsäure (HR) in Anwesenheit von Mangan, Möbel, Kobalt, Zink, Sulfaten und Nitraten

364 Bericht: AnMyse anorganiseher Stoffe Bd. 198

4- 5~ . Ti und Zr kSnnen photometrisch odor dutch spektropho~ome~risehe Titra- tion bestimmt werden. Die Zr-, Ti-, Sc-Bestimmung wird durch 100--1000fachen UbersehuB an F - odor PO~ a-, die Th-Bestimmung dutch 50000fachen l)berschug an Oxalat, Tartrat, J~DTA, 10 000 fachen ~Iberschug an P04 a- und 100fachen ~berschu~ an F- nich~ ges~Srt. Folgende n-fachen ~berschfisse an Kationen sind hei 4or Bestimmung von TZ und Zr zulgssig: Ba, St, ~/Ig 1000--5000, Me, Ni, Cu 100, FelII, Sc, Ta, Seltene Erden 5, CeIV, Ti 1, Nb, Zr (fib" Bestimmung you Th), UO~ ~+ 0,1. Ca, Zn, Cd, Co, Mn, Be, FeJI, Pb, A1 und Bi stSren nicht. Folgende ~bersehtisse sind bei der Bes~immung yon Sc und Ti zulissig: Ca, St, Ba, Mg, 100, 0u 10, FeII, IV[o, Nb, Ta, Pb 5, Zr, A1, Fern i, Bi, Seltene ]grden 0,2, Th, UOu ~+, Ti (fiir Bestimmung yon Sc), CeIV 0,04--0,1; Co, Cd, Mn, Zn, Ni s~Sren nicht. St kann in Gegenwar~ yon grogen 5{engen Zr, Ti, Feund A1 bestimmt werden, wenn letzgere dutch Weinsiure maskierg werden; ein 20000facher Oberschug an Weinsgure stSrt die Sc-Besbimmung nicht. Th kann in Gegenwart yon Zr, Ti und Sc nach Maskierung der letzteren mit 0xala~ (Zr, Ti, Sc) odor ~DTA (Ti, So) bestlmm~ werden.

i ~. anal. Chim. 17, 1020--1023 (1962) [Russisch]. (~it engl. Zus.f~ss.) Lomo- nosov-Staats-Univ., Moskau (UdSSR). G. WiN~mtvs

Titan, Zirkonium und Thorium lassen sieh mit Zimtsiiure (HR) in An- wesenheit yon )Iangan, Nickel, Kobalt, Zink~ Sulfaten und Nitraten nach E. A. OSTROU1Vs und ~. I. VOLKOV 1 gravimetrisch bestimmen. -- Methode. 40 m] der salzsauren Probe, die 0,1 g der Oxide eutMlt, wird mit 5 g NHaC1 und Ammoniak trol0femveise bis zu ers~er Triibung versetzt, die man mit einigen Tropfen Salzs/~ure wieder i/Ss~. Die LTsung verdiiunt man auf 80--90 ml und p~ sell dahei 1,5--1,7 elTeichen. ])iese ]dare LSsung wild nahe zum Sieden erhitzt mid am Wasserbad mit 20 ml einer 5~ LSsung yon Zimtsaurem Ammonium (NH4R) tropfenweise gefallt; pH steigt zu 5. Man lig~ 50 rain am Wasserbad stehen, filtriert noch heiB, wischt mit warmer 0,15~ NI-I~R-LSsung dutch and verascht.. -- 5--500 mg Titan-, Zirkonium- odor Thoriumoxid lassen sich nach diesem Verfahren mi~ einem Fehler, hSchstens 0,1, mg bestimmeu und in Anwesenheit yon gleichen Mengen yon M_n, Zn, Ni odor Co werden im Niederschlag hSchstens 0,06 rag yon diesen Oxiden mitgerissen. Im Niederschlag wurden die Salze t~M, l%~MO und RMO(OH) idengi- fiziert. Bei Zr, das am leichsten hydrolysiert, hilde~ sigh R~Zr nicht und bei relativ schwierigs~ hydrolysierharem Th bekommg man RThO(Ot{) nicht. Bei p~ 5 werden mit Zimtsiure aueh dreiwergige Fe, A1 und Cr gefallt.

i ~. anal. Chim. 17, 461--465 (1962) [gussisch]. (Nit engl. Zus_fass.) Inst. f. Oceanologie, Akad. d. Wissensch., l~Ioskau (UdSSR). M. BARTUw

Datiscin - - ein neues fluorimetrisches Reagens liir Zirkonium. Zur empfind- lichen uud selektiven fluorimetrischen Bestimmung yon Zr verwendeu A. P. GOLO- VINA, I. P. ALl, AIrilY, E. A. B0~EVOLNOV und L. B. AGASJA~ i den Hydroxyflavon- farbstoff Datiscin (3-Ruthenoid-3,5,7,2'-tetrahydroxyitavon) ~. Der Farbs~off ist gut 15slich in Alkohol, Aceton nnd Ather, sch]eeht in kaltem, besser in heifiem Wasser. Er bildet in Gegenwar~ yon Alkohol mit einer Anzahl Nfe~allionen wasserlSsliche Verbindungen, die dutch UV-Licht znr Fluorescenz angeregt werden. In 6 n Salzs~iure bilden nut Zr und Ga fluoreseierende Verbindungen (in 1,5 n Salzsiure mid bei pI~ 2--3 aueh Th, bei pH 10--11 auch Be und A1). Das Fluo- rescenzmaximum der Zr-Verbindung in salzsaurer LSsung liegt bei 520 nm, das Absorpgionsmaximum bei 388 nm. Die Fluorescenzintensitit I hat ein Maximum in 6 n Salzsiure und nimmt bei niederen und hTheren Saurestarkeu ab. Bei hSheren Siurestarken maeht sieh die Eigenfluorescenz des Reagens stSrend bemerkbar.