364 Bericht: AnMyse anorganiseher Stoffe Bd. 198

4- 5~ . Ti und Zr kSnnen photometrisch odor dutch spektropho~ome~risehe Titra- tion bestimmt werden. Die Zr-, Ti-, Sc-Bestimmung wird durch 100--1000fachen UbersehuB an F - odor PO~ a-, die Th-Bestimmung dutch 50000fachen l)berschug an Oxalat, Tartrat, J~DTA, 10 000 fachen ~Iberschug an P04 a- und 100fachen ~berschu~ an F- nich~ ges~Srt. Folgende n-fachen ~berschfisse an Kationen sind hei 4or Bestimmung von TZ und Zr zulgssig: Ba, St, ~/Ig 1000--5000, Me, Ni, Cu 100, FelII, Sc, Ta, Seltene Erden 5, CeIV, Ti 1, Nb, Zr (fib" Bestimmung you Th), UO~ ~+ 0,1. Ca, Zn, Cd, Co, Mn, Be, FeJI, Pb, A1 und Bi stSren nicht. Folgende ~bersehtisse sind bei der Bes~immung yon Sc und Ti zulissig: Ca, St, Ba, Mg, 100, 0u 10, FeII, IV[o, Nb, Ta, Pb 5, Zr, A1, Fern i, Bi, Seltene ]grden 0,2, Th, UOu ~+, Ti (fiir Bestimmung yon Sc), CeIV 0,04--0,1; Co, Cd, Mn, Zn, Ni s~Sren nicht. St kann in Gegenwar~ yon grogen 5{engen Zr, Ti, Feund A1 bestimmt werden, wenn letzgere dutch Weinsiure maskierg werden; ein 20000facher Oberschug an Weinsgure stSrt die Sc-Besbimmung nicht. Th kann in Gegenwart yon Zr, Ti und Sc nach Maskierung der letzteren mit 0xala~ (Zr, Ti, Sc) odor ~DTA (Ti, So) bestlmm~ werden.

i ~. anal. Chim. 17, 1020--1023 (1962) [Russisch]. (~it engl. Zus.f~ss.) Lomo- nosov-Staats-Univ., Moskau (UdSSR). G. WiN~mtvs

Titan, Zirkonium und Thorium lassen sieh mit Zimtsiiure (HR) in An- wesenheit yon )Iangan, Nickel, Kobalt, Zink~ Sulfaten und Nitraten nach E. A. OSTROU1Vs und ~. I. VOLKOV 1 gravimetrisch bestimmen. -- Methode. 40 m] der salzsauren Probe, die 0,1 g der Oxide eutMlt, wird mit 5 g NHaC1 und Ammoniak trol0femveise bis zu ers~er Triibung versetzt, die man mit einigen Tropfen Salzs/~ure wieder i/Ss~. Die LTsung verdiiunt man auf 80--90 ml und p~ sell dahei 1,5--1,7 elTeichen. ])iese ]dare LSsung wild nahe zum Sieden erhitzt mid am Wasserbad mit 20 ml einer 5~ LSsung yon Zimtsaurem Ammonium (NH4R) tropfenweise gefallt; pH steigt zu 5. Man lig~ 50 rain am Wasserbad stehen, filtriert noch heiB, wischt mit warmer 0,15~ NI-I~R-LSsung dutch and verascht.. -- 5--500 mg Titan-, Zirkonium- odor Thoriumoxid lassen sich nach diesem Verfahren mi~ einem Fehler, hSchstens 0,1, mg bestimmeu und in Anwesenheit yon gleichen Mengen yon M_n, Zn, Ni odor Co werden im Niederschlag hSchstens 0,06 rag yon diesen Oxiden mitgerissen. Im Niederschlag wurden die Salze t~M, l%~MO und RMO(OH) idengi- fiziert. Bei Zr, das am leichsten hydrolysiert, hilde~ sigh R~Zr nicht und bei relativ schwierigs~ hydrolysierharem Th bekommg man RThO(Ot{) nicht. Bei p~ 5 werden mit Zimtsiure aueh dreiwergige Fe, A1 und Cr gefallt.

i ~. anal. Chim. 17, 461--465 (1962) [gussisch]. (Nit engl. Zus_fass.) Inst. f. Oceanologie, Akad. d. Wissensch., l~Ioskau (UdSSR). M. BARTUw

Datiscin - - ein neues fluorimetrisches Reagens liir Zirkonium. Zur empfind- lichen uud selektiven fluorimetrischen Bestimmung yon Zr verwendeu A. P. GOLO- VINA, I. P. ALl, AIrilY, E. A. B0~EVOLNOV und L. B. AGASJA~ i den Hydroxyflavon- farbstoff Datiscin (3-Ruthenoid-3,5,7,2'-tetrahydroxyitavon) ~. Der Farbs~off ist gut 15slich in Alkohol, Aceton nnd Ather, sch]eeht in kaltem, besser in heifiem Wasser. Er bildet in Gegenwar~ yon Alkohol mit einer Anzahl Nfe~allionen wasserlSsliche Verbindungen, die dutch UV-Licht znr Fluorescenz angeregt werden. In 6 n Salzs~iure bilden nut Zr und Ga fluoreseierende Verbindungen (in 1,5 n Salzsiure mid bei pI~ 2--3 aueh Th, bei pH 10--11 auch Be und A1). Das Fluo- rescenzmaximum der Zr-Verbindung in salzsaurer LSsung liegt bei 520 nm, das Absorpgionsmaximum bei 388 nm. Die Fluorescenzintensitit I hat ein Maximum in 6 n Salzsiure und nimmt bei niederen und hTheren Saurestarkeu ab. Bei hSheren Siurestarken maeht sieh die Eigenfluorescenz des Reagens stSrend bemerkbar.