Bericht: Allgemeine analytische Methoden usw. 123 F. A. PEZOLD und A. KOFES 1 untersuchen die Forderungen, die an ein Tran~- parenzphotometer (Diaphanometer) gestellt werden mfissen, des zur Auswertung yon Elektrophoresestrei/en mittels der Transparenzphotometrie dienen sell. Die An- forderungen sind: Gleiehm~ige Ausleuehtung des Spaltes, Verwendung yon mono- chromatischem Licht hoher Intensit~t, einwandfreie Spannnngsstabilisierang, empfindliehes Photoelement, hochempfindliches Galvanometer, logarithmisehe geeichte Skala. -- Diesen Forderungen entsprechen die im Handel befindliehen Ger~te oft nicht. Ein naeh Angaben der Verf. veto ElektrophysikM. Labor. Dr. Ing. KOFES, Berlin-Charlottenburg, Kaiserdamm 80, hergestelltes Ger~t (Diaphano- meter EPL) gibt dagegen gut reproduzierbare Mel~werte. A. KURTENACKER. Titratienen in nieht wii~rigen Liisungen. IZi~r potentiometrische Titrationen in EisessiglSsung mit Perchlorsiiurel6sung in Eisessig konstruierten B. R. WAm~ und W. W. HASXELns die in Abb. 2 wiedergegebene Titrationszelle. Die Kalomelelektrode taucht, wie ersieht- lich, in eine Eisessigbrfieke, die dureh eine feinporige Glasfritte yon der zu titrierenden LSsung getrennt ist. ])as Potential dieser Einriehtung ist soweit konstant, dad die Potentialiinderungen w~krend derNeutralisation der zutitrie- renden Base nieht merklich beeinflul~t werden.Als Indieatorelektrode bew~hhr- te sieh die Glaselektrode besser als die ebenfalls untersuehte Antimonelektro- de, die mitunter fehlerhafte Potential- anzeigen liefert oder aueh ganz versagt. Titrationen in wasser/reier Essig- Abb. 2. sgiure behandeln G. MAASSund G. JAN- Titrationszelle nach WAI~NER und HASKEI~L. ])E~a in einem Ubersichtsartikel fiber ,,Die Grundlagen der Chemie in wasserfreier Essigs~ure" ausffihrlich. Insbesondere wird das Verfahren der p0tentiometrisehen Titration in wasserfreier Essigs~ure genau beschrieben und an zahlreichen Beispielen erls H. KURTENACKER. lteterometrische Titrationen. Mit diesem Namen bezeichnet M. BOBTEZSKY Titrationsverfahren, bei welchen der zu bestimmende Stoff mit der MeBflfissigkeit eine unlSsliche Verbindung bildet. Die dadurch hervorgerufene Trfibung wird gemessen. Die Trfibung nimmt bis zum xquivalenzpunkt zu, um dann konstant zu bleiben bzw. inf01ge Verdiinnung der Fliissigkeit wieder abzunehmen. Tr~gt man die zugesetzten ml ~al~lSsung gegen die photometrisch ermittelten Trfibungswerte auf, so ergibt sieh im Xquivaler~zpunkt ein seharfer Knick in der Titrationskurve. Des Verfahren eignet sich vorwiegend ffir Mikrobestimmungen ~. Zur !VIessung der 1 Klin. Wschr. 1954, 594--597. Mediz. Klinik d. freien Univ. Berlin. 2 Analyst. Chemistry 26, 77~771 (1954). Duke Univ., Durham, N.C. (USA). 3 F. G. FIschEr, H. W. Kolmsc~ff~TS,~ und K. Sc~I~E~: Fortschritte der chemisehen Forschung, 2. Bd., 4. Heft, S. 619--669. Springer-Verlag, Berlin- G5ttingen-Heidelberg 1953. Vgl. die ganz/~hnlichen photoelektrisehen F&llungstitrationen yon A. RI~GBO~ [diese Z. 122, 263 (1941)] nnd die Titrationsverfahren ,,bis zur maximalen Trfibung" vonH. FRE~, diese Z. 182, 276 (1951); 133, 274 (1951); 184, 358 (1951/52); Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 6, 28 (1952); vgl. aueh 1%. WIOXBOLD, ~ette und Seffen ~4, 394 (1952); Angew. Chem. 65, 159 (1953); vgl. diese Z. 189, 61, 62 (1953).

Titrationen in nicht wäßrigen Lösungen

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Bericht: Allgemeine analytische Methoden usw. 123

F. A. PEZOLD und A. KOFES 1 untersuchen die Forderungen, die an ein Tran~- parenzphotometer (Diaphanometer) gestellt werden mfissen, des zur Auswertung yon Elektrophoresestrei/en mittels der Transparenzphotometrie dienen sell. Die An- forderungen sind: Gleiehm~ige Ausleuehtung des Spaltes, Verwendung yon mono- chromatischem Licht hoher Intensit~t, einwandfreie Spannnngsstabilisierang, empfindliehes Photoelement, hochempfindliches Galvanometer, logarithmisehe geeichte Skala. - - Diesen Forderungen entsprechen die im Handel befindliehen Ger~te oft nicht. Ein naeh Angaben der Verf. veto ElektrophysikM. Labor. Dr. Ing. KOFES, Berlin-Charlottenburg, Kaiserdamm 80, hergestelltes Ger~t (Diaphano- meter EPL) gibt dagegen gut reproduzierbare Mel~werte. A. KURTENACKER.

Titratienen in nieht wii~rigen Liisungen. IZi~r potentiometrische Titrationen in EisessiglSsung mit Perchlorsiiurel6sung in Eisessig konstruierten B. R. W A m ~ und W. W. HASXELn s die in Abb. 2 wiedergegebene Titrationszelle. Die Kalomelelektrode taucht, wie ersieht- lich, in eine Eisessigbrfieke, die dureh eine feinporige Glasfritte yon der zu titrierenden LSsung getrennt ist. ])as Potential dieser Einriehtung ist soweit konstant, dad die Potentialiinderungen w~krend derNeutralisation der zutitrie- renden Base nieht merklich beeinflul~t werden.Als Indieatorelektrode bew~hhr- te sieh die Glaselektrode besser als die ebenfalls untersuehte Antimonelektro- de, die mitunter fehlerhafte Potential- anzeigen liefert oder aueh ganz versagt.

Titrationen in wasser/reier Essig- Abb. 2.

sgiure behandeln G. MAASS und G. JAN- Titrationszelle nach WAI~NER und HASKEI~L. ])E~a in einem Ubersichtsartikel fiber ,,Die Grundlagen der Chemie in wasserfreier Essigs~ure" ausffihrlich. Insbesondere wird das Verfahren der p0tentiometrisehen Titration in wasserfreier Essigs~ure genau beschrieben und an zahlreichen Beispielen erls H. KURTENACKER.

lteterometrische Titrationen. Mit diesem Namen bezeichnet M. BOBTEZSKY Titrationsverfahren, bei welchen der zu bestimmende Stoff mit der MeBflfissigkeit eine unlSsliche Verbindung bildet. Die dadurch hervorgerufene Trfibung wird gemessen. Die Trfibung nimmt bis zum xquivalenzpunkt zu, um dann konstant zu bleiben bzw. inf01ge Verdiinnung der Fliissigkeit wieder abzunehmen. Tr~gt man die zugesetzten ml ~al~lSsung gegen die photometrisch ermittelten Trfibungswerte auf, so ergibt sieh im Xquivaler~zpunkt ein seharfer Knick in der Titrationskurve. Des Verfahren eignet sich vorwiegend ffir Mikrobestimmungen ~. Zur !VIessung der

1 Klin. Wschr. 1954, 594--597. Mediz. Klinik d. freien Univ. Berlin. 2 Analyst. Chemistry 26, 7 7 ~ 7 7 1 (1954). Duke Univ., Durham, N.C. (USA). 3 F. G. FIschEr , H. W. Kolmsc~ff~TS,~ und K. Sc~I~E~: Fortschritte der

chemisehen Forschung, 2. Bd., 4. Heft, S. 619--669. Springer-Verlag, Berlin- G5ttingen-Heidelberg 1953.

Vgl. die ganz/~hnlichen photoelektrisehen F&llungstitrationen yon A. RI~GBO~ [diese Z. 122, 263 (1941)] nnd die Titrationsverfahren ,,bis zur maximalen Trfibung" v o n H . FRE~, diese Z. 182, 276 (1951); 133, 274 (1951); 184, 358 (1951/52); Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 6, 28 (1952); vgl. aueh 1%. WIOXBOLD, ~ette und Seffen ~4, 394 (1952); Angew. Chem. 65, 159 (1953); vgl. diese Z. 189, 61, 62 (1953).