TRENNUNG VON TOLUOL UND XYLOL MITTELS SIMULATED …molekuelwald.square7.ch/biblio/PVT Praktikum/PVTP... · Die berechneten Adsorptionsisotherme wurden in das Simulationsprogramm SMB-Guide

ZÜRCHER HOCHSCHULE FÜR ANGEWANDTE WISSENSCHAFTEN DEPARTEMENT LIFE SCIENCES UND FACILITY MANAGEMENT

INSTITUT FÜR CHEMIE UND BIOLOGISCHE CHEMIE

TRENNUNG VON TOLUOL UND XYLOL MITTELS SIMULATED MOVING BED CHROMATOGRAPHY

Praktikumsbericht Verfahrenstechnik

Autoren:

Affolter Andreas

Kraaz Philippe

Bachelorstudiengang 2008

Studienrichtung Chemie

Abgabetermin: 07.04.2010

Dozierender: Prof. Spielmann, Thomas ZHAW, Winterthur

Zusammenfassung

Die Vorliegende Arbeit befasst sich mit der Trennung von Toluol und p-Xylol gelöst in Methanol. Als Methode wird die kontinuierliche chromatographische SMB- (Simulated Moving Bed) Technik verwendet. Anfangs wurde der lineare Bereich mittels einer Kalibration am HPLC ermittelt. Ebenfalls wurde das Tailing einer bestimmten Probe bestimmt. Die erhaltenen Daten wurden anschliessend mittels Berkeley Madonna ausgewertet. Daraus wurden die Langmuir Parameter berechnet und anschliessend eine Simulation durchgeführt um die Idealen Flussgeschwindigkeiten für die Trennung mittels SMB zu erhalten.

Summary

The aim of this study is to find the best conditions for separating Toluene and p-Xylene which are dissolved in Methanol. The method used is the continuously chromatographic SMB- (Simulated Moving Bed) technique. Initially the linear area was determined by using HPLC. Also, the tailing of a certain sample was identified. The received data was evaluated with Berkeley Madonna. Afterwards the Langmuir parameters were calculated to exercise a simulation. This way the ideal flow for a separation, using SMB, could be received.

Datum:

06.04.2010

Unterschriften:

A. Affolter P. Kraaz

ZHAW/VT-Praktikum A. Affolter, P. Kraaz

Inhaltsverzeichnis

1 Aufgabenstellung 1

2 Abkürzungsverzeichnis 1

3 Theoretischer Teil 2

3.1 SMB [1], [2] ....................................................................................................................... 2

3.1.1 Prinzip............................................................................................................................... 2

3.2 Adsorptionsisotherme[3] ................................................................................................. 2

3.2.1 Langmuir-Isotherme[2] ....................................................................................................... 3

4 Praktischer Teil 4

4.1 Durchführung ................................................................................................................. 4

4.1.1 Herstellung der Standardreihen ........................................................................................ 4 4.1.2 Geräteparameter .............................................................................................................. 4 4.1.3 Kalibrationen ..................................................................................................................... 5 4.1.4 Adsorptionsisotherme ....................................................................................................... 5 4.1.5 Simulation und Betrieb der SMB-Anlage ........................................................................... 6

4.2 Auswertung und Resultate ............................................................................................ 6

5 Diskussion der Resultate 6

6 Ausblick 6

7 Literaturverzeichnis 7

7.1 Quellenverzeichnis ........................................................................................................ 7

7.2 Abbildungsverzeichnis ................................................................................................... 7

7.3 Tabellenverzeichnis ....................................................................................................... 7

8 Anhang 8

8.1 Formelsammlung ........................................................................................................... 8

8.2 Optimierung mittels Berkeley Madonna ....................................................................... 10

8.3 Berechnungen ............................................................................................................. 10

8.4 Rohdaten ..................................................................................................................... 10


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1 Aufgabenstellung Die in Methanol gelösten Stoffe Toluol und p-Xylol sollen mittels SMB getrennt werden. Der Zweck dieser Trennung besteht darin, für die petrochemische Industrie eine möglichst optimale Trennung zu ermitteln, da diese Substanzen sehr häufig in Raffinaten vorkommen und in der chemischen Industrie von grosser Bedeutung sind. Am Anfang soll das Adsorptionsverhalten der Einzelstoffe sowie des Gemischs am HPLC untersucht werden. Die resultierenden Werte werden anschliessend mittels Berkeley Madonna und Excel ausgewertet. Mit den ermittelten Adsorptionstherme kann danach eine Simulation für die Trennung mittels SMB durchgeführt werden. Zuletzt werden dann die simulierten Werte für eine Trennung verwendet.

2 Abkürzungsverzeichnis HPLC High Performance Liquid Chromatography

Konz. Konzentration

Konz. i in der stationären Phase

Maximale Konz. in der stationären Phase

SMB Simulated Moving Bed

TMB True Moving Bed Tabelle 1: Abkürzungsverzeichnis


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3 Theoretischer Teil

3.1 SMB [1], [2] SMB steht für Simulated Moving Bed Chromatography. Dabei handelt es sich um um ein kontinuierliches Chromatographisches Verfahren. Die SMB-Technik wird für diverse Trennungen in technischen sowie in industriellen Prozessen verwendet. Man findet dieses Trennverfahren in der Raffinerietechnik und der Petrochemischen Industrie (Trennung von Olefinen und Parafinen). Des weiteren wird SMB in der Lebensmittelindustrie (Trennung von Glucose und Fructose) und in der pharmazeutischen Industrie (Trennung chiraler Gemische) verwendet. Für die Zukunft erhofft man sich des Weiteren eine effiziente Reinigung von Enzymen, Peptiden, Antibiotika als auch einer Vielzahl von Naturstoffen

3.1.1 Prinzip

Wie der Name Schon verrät (simulated moving bed) handelt es sich um ein Feststoffstromprinzip. SMB simuliert dieses jedoch nur, da Feststoffströme nur sehr schwierig zu realisieren sind (z.B. TMB: Probleme mit Abnützung und Rückvermischung).

Abbildung 1: Funktionsprinzip SMB

Der Feststoffstrom wird simuliert, indem mehrere im Kreis verbundene Säulen entgegen dem Fluidstrom bewegt werden. Dazu wechseln Injektions- sowie Sammelpunkte nach einer bestimmten Taktzeit die Position (siehe Abbildung 1).

Der Kreislauf wird in 4 Zonen unterteilt. In jede Zone können beliebig viele Säulen eingefügt werden. Auch die Säulenfüllung kann variieren. Ausserdem kann die Arbeitskonzentration sehr hoch gewählt werden. Ein Nachteil jedoch ist, dass nur jeweils zwei Komponenten getrennt werden können.

3.2 Adsorptionsisotherme[3] Adsorptionsisotherme bezeichnet die Abhängigkeit des Bedekungsgrads (Menge der absorbierten Moleküle) vom Partialdruck oder von der Konzentration der Moleküle bei konstanter Temperatur. Mittels den Adsorptionsisothermen ist es möglich die Thermodynamik des Bindungsverhaltens von Adsorbanten zu bewerten. Es wird zwischen den Adsorptionsisothermen der verscheidenen Adsorptionssystemen unterschieden. Die Namensgebung stammt dabei meist von den jeweiligen Entwicklern. Im SMB- System wird dazu die Langmuir-Isotherme betrachtet.


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3.2.1 Langmuir-Isotherme[2]

Bei der Langmuir-Isothermen wird das Verhältnis zwischen besetzten und freien Adsorptionsplätzen betrachtet.

Beim Modell von Langmuir werden folgende Annahmen getroffen:

Es handelt sich bei der Stationären Phase um eine homogene Oberfläche

Es adsorbiert eine monomolekulare Schicht

Es gibt eine bestimmte Anzahl Adsorptionsplätze, wobei jede von einem Molekül besetzt wird

Somit lässt sich nun die Isothermengleichung nach Langmuir erstellen:

Wobei: : Anzahl besetzter Adsorptionsplätze : maximal mögliche Plätze

: Langmuir Parameter (Verhältnis zwischen Ad- und Desorptionsgeschwindigkeitskonstanten)

: Konzentration i

Werden nun in diese Gleichung anstatt die Adsorptionsplätze die Konzentrationen eingesetzt erhält man folgende Gleichung:

zeigt die Konzentration in der Stationären Phase an.

Trägt man gegenüber in einer Graphik auf, erhält man den Isothermenverlauf nach Langmuir:

Abbildung 2: Isothermenverlauf nach Langmuir


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4 Praktischer Teil

4.1 Durchführung Alle für die Berechnungen verwendeten Gleichungen sind mit geschweiften Klammern gekennzeichnet und in der Formelsammlung (Kapitel 8.1) hinterlegt.

4.1.1 Herstellung der Standardreihen

Für die beiden Analyte Toluol und p-Xylol wurde je eine Standardreihe mit vier Stützpunkten hergestellt. Aufgrund der Flüchtigkeit der beiden Analyten wurden alle Messkolben zu ca. einem Drittel mit Methanol aufgefüllt. Anschliessend wurden die entsprechenden Mengen Analyten auf einer Analysenwaage direkt in die 10 mL Messkolben eingewogen. Diese wurden mit Methanol auf die Marke gestellt. Die folgenden Massenkonzentrationen wurden anschliessend für die linearen Kalibrationsgeraden verwendet. Die Berechnungen sind dem Anhang A1 zu entnehmen.

Standard ß(Toluol)

[g/L] {G3}

ß(p-Xylol)

[g/L] {G4}

Std 1 5.2 4.9

Std 2 9.4 9.7

Std 3 15.3 20.0

Std 4 25.0 29.0

Tabelle 2: Standardreihe Toluol bzw. p-Xylol

4.1.2 Geräteparameter

Alle Standards und die Untersuchungsprobe Feed2529 wurden auf einem HPLC-Gerät von Agilent bei folgenden Bedingungen gemessen:

HPLC: Agilent 1200 Series LC System

Säule: Knauer Eurospher 100-15 C18

Säulenlänge: 12 cm

Säuleninnendurchmesser : 0.8 cm

Totalvolumen der gepackten Säule :

: Volumen der stationären Phase

: Volumen zwischen Säulenfüllmaterial

Eluent: Wasser/Methanol (80:20), kein Gradient

Fluss : 4 mL/min

Druck: 114 mbar

Injektionsvolumen: 10 µL

Totzeit : 49 s

DAD-Wellenlänge: 254 nm

Porosität :

Phasenverhältnis :


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4.1.3 Kalibrationen

Folgende Kalibrationskurven wurden für die beiden Analyten erhalten:

Abbildung 3: Kalibration Toluol

Abbildung 4: Kalibration p-Xylol

4.1.4 Adsorptionsisotherme

Von beiden Analyten wurde je der 4. Standard bei einer höheren Abtastrate erneut gemessen. Für beide Peaks wurde die maximale Peakhöhe ermittelt. Von diesem Wert wurden auf der rechten Peakhälfte je die obersten wie auch die untersten 10 % abgeschnitten. Für die beiden Analyten resultierten folgende Graphen:

Die Rohdaten und Berechnungen sind dem Anhang A3-A4 bzw. A6-A8 zu entnehmen. Anschliessend wurden die erhaltenen Daten in die Software Berkeley Madonna (Version 8.3.18) importiert. Dort konnten die Adsorptionsisotherme (Langmuir-Isotherme) und mit der entsprechenden Methode (siehe Anhang 8.2 Optimierung mittels Berkeley Madonna) optimiert werden.

0

250

500

750

1000

0 4 8 12 16 20 24 28

Pe

ak

hö

he [

mA

U]

ß(Toluol) [g/L]

Toluol - Auswertung über die Peakhöhe

Messwerte Regressionsgerade

Y+s(y) Y-s(y)

0

250

500

750

1000

0 4 8 12 16 20 24 28 32

Peakh

öh

e [

mA

U]

ß(Toluol) [g/L]

p-Xylol - Auswertung über die Peakhöhe


Y+s(y) Y-s(y)

Für beide Kalibrationen kann die Linearität als sehr gut ausgewiesen werden. Die Berechnungen, Auswertungen und die Linearitätsdiskussionen sind dem Anhang A2 (für Toluol) und A5 (für p-Xylol) zu entnehmen.

0

200

400

600

800

1000

3.10 3.15 3.20 3.25

Peakh

öh

e [

mA

U]

t [min]

Tailing - p-Xylol

Abbildung 5: Tailing - Toluol Abbildung 6: Tailing - p-Xylol

0

200

400

600

800

1000

2.32 2.34 2.36 2.38 2.40 2.42

Peakh

öh

e [

mA

U]

t [min]

Tailing - Toluol


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Ergebnisse:

Analyt

Toluol 4.3896 0.00119595

p-Xylol 6.99908 0.00092101 Tabelle 3: Ergebnisse von Berkeley Madonna

Die Auftragung von gegenüber ergibt für Toluol wie auch für p-Xylol keinen abflachenden Graphen wie in der Abbildung 2, sondern eine Gerade (siehe Anhang A3 bzw. A6). Der Grund dafür liegt in der Tatsache, dass beide Peaks kaum ein Tailing aufweisen. Somit nimmt bei steigender Massenkonzentration auch die Konzentration in der stationären Phase zu, was zu diesem linearen Verlauf führt.

4.1.5 Simulation und Betrieb der SMB-Anlage

Die berechneten Adsorptionsisotherme wurden in das Simulationsprogramm SMB-Guide der SMB-Anlage eingegeben. Nach manueller Einstellung des Flusses für die Zonen I bis IV wurde der Versuch simuliert. Die Software lieferte folgende Resultate:

Feed: 1.0 mL/min Eluent: 6.6 mL/min Extrakt: 3.2 mL/min Eingabe SMB: 6.9 mL/min Raffinat: 4.4 mL/min Eingabe SMB: 3.5 mL/min Taktzeit: 1.28 min

Die SMB-Anlage wurde in sechs Schritten auf die simulierten Werte eingestellt. Bei jedem Schritt wurden die Flussraten etwas erhöht, bis die oben genannten Werte erreicht waren (siehe Anhang A9). Aufgrund von instabilen Flussraten konnte die SMB-Anlage nicht gestartet werden. Auch durch längere Wartezeiten konnten keine stabilen Flüsse erreicht werden. Somit wurde der SMB-Versuch abgebrochen.

4.2 Auswertung und Resultate Es liegen keine Resultate vor, da der SMB-Versuch aufgrund instabiler Flussraten abgebrochen wurde.

5 Diskussion der Resultate Bis zum eigentlichen SMB-Versuch konnten alle nötigen Resultate und Simulationen ohne Probleme realisiert werden. Die simulierte Trennung an der SMB-Anlage sah sehr vielversprechend aus. Aus zeitlichen Gründen konnte diese Trennung nicht in die Praxis umgesetzt werden. Der Grund dafür waren die instabilen Flussraten der SMB-Anlage, welche sich auch nach mehreren Stunden nicht stabilisiert hatten.

6 Ausblick Die SMB-Anlag bzw. die Ventile müssen so optimiert werden, dass ein Betrieb bei stabilen Flüssen möglich wird. Bei solchen konstanten Bedingungen könnte der Versuch mit den simulierten Flussraten wiederholt werden.


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7 Literaturverzeichnis

7.1 Quellenverzeichnis [1]: Baerns M. et al.: ‘Technische Chemie‘, Wiley-VCH, Weinheim, 2006, Seiten 363-364 [2]: Praktikumsordner SMB [3]: http://www.wissenschaft-online.de/abo/lexikon/physik/232 (Stand 06.04.10)

7.2 Abbildungsverzeichnis Abbildung 1: Funktionsprinzip SMB ................................................................................................ 2 Abbildung 2: Isothermenverlauf nach Langmuir .............................................................................. 3 Abbildung 3: Kalibration Toluol........................................................................................................ 5 Abbildung 4: Kalibration p-Xylol ...................................................................................................... 5 Abbildung 5: Tailing - Toluol ............................................................................................................ 5 Abbildung 6: Tailing - p-Xylol .......................................................................................................... 5

Quellennachweis:

Abbildung 1: http://sepa.mireene.com/img03.gif (Stand 06.04.10) Abbildung 2: http://www.chemgapedia.de/vsengine/media/vsc/de/ch/7/tc/adsorption/praktikum/ein

fuehrung/bilder/langmuir.gif (Stand 06.04.10) Abbildung 3: Selbst erstellt mit Microsoft Excel 2007 Abbildung 4: Selbst erstellt mit Microsoft Excel 2007 Abbildung 5: Selbst erstellt mit Microsoft Excel 2007 Abbildung 6: Selbst erstellt mit Microsoft Excel 2007

7.3 Tabellenverzeichnis Tabelle 1: Abkürzungsverzeichnis ................................................................................................... 1 Tabelle 2: Standardreihe Toluol bzw. p-Xylol .................................................................................. 4 Tabelle 3: Ergebnisse von Berkeley Madonna ................................................................................ 6

http://www.wissenschaft-online.de/abo/lexikon/physik/232

http://sepa.mireene.com/img03.gif

http://www.chemgapedia.de/vsengine/media/vsc/de/ch/7/tc/adsorption/praktikum/ein


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8 Anhang

8.1 Formelsammlung

G1: Blindsignal:

[ ] = mAU

: einzelne Massenkonz. eines Standards [ ] = g/L

: einzelner Messwert eines Standards [ ] = = mAU : Anzahl Messwerte [ ] = 1

G2: Empfindlichkeit:

[ ] = mAU/(g/L)


: einzelner Messwert eines Standards [ ] = mAU : Anzahl Messwerte [ ] = 1

G3: Massenkonzentration von Toluol:

[ ] = g/L

: Einwaage Toluol [ ] = g : Volumen des Messkolben [ ] = L

G4: Massenkonzentration von p-Xylol:

[ ] = g/L

: Einwaage p-Xylol [ ] = g

: Volumen des Messkolben [ ] = L

G5: Korrelationskoeffizient:

[ ] = 1

: einzelne Massenkonz. eines Standards [ ] = mAU

: einzelner Messwert eines Standards [ ] = g/L : Anzahl Messwerte [ ] = 1

G6: Standardabweichung der Messwerte:

[ ] = mAU

: Korrelationskoeffizient [ ] = 1

: einzelne Messwerte der Peakhöhe [ ] = mAU : Mittelwert [ ] = mAU


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G7: Standardabweichung der Empfindlichkeit

[ ] = mAU/(g/L)

: Std.-Abweichung der Messwerte [ ] = mAU


: Mittelwert der Massenkonz. [ ] = g/L

G8: Standardabweichung des Achsenabschnitts:

[ ] = mAU

: Standardabweichung der Empfindlichkeit [ ] = mAU/(g/L) : einzelne Massenkonz. eines Standards [ ] = g/L

: Anzahl Messwerte [ ] = 1

G9: Massenkonzentration der Untersuchungsprobe:

[ ] = g/L

: Signal der Untersuchungsprobe [ ] = mAU

: Blindsignal [ ] = mAU

: Empfindlichkeit [ ] = mAU/(g/L)

G10: Standardabweichung der Massenkonzentration der Untersuchungsprobe:

[ ] = g/L

: Massenkonz. der Untersuchungsprobe [ ] = g/L

: Standardabweichung des Probensignals [ ] = g/L : Standardabweichung des Achsenabschnitts [ ] = mAU : Signal der Untersuchungsprobe [ ] = mAU

: Blindsignal [ ] = mAU

: Standardabweichung der Empfindlichkeit [ ] = mAU/(g/L) : Empfindlichkeit [ ] = mAU/(g/L)

G11: Konzentration in der stationären Phase

[ ] = g/L

: Max.konzentration in der stationären Phase [ ] = g/L

: Langmuir-Parameter [ ] = L/g : Massenkonzentration der Untersuchungsp. [ ] = g/L


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8.2 Optimierung mittels Berkeley Madonna

8.3 Berechnungen A1: Herstellung der Standardlösungen von Toluol und p-Xylol A2: Kalibration von Toluol A3-4: Tailing und Isothermenverlauf nach Langmuir von Toluol A5: Kalibration von p-Xylol A6-8: Tailing und Isothermenverlauf nach Langmuir von p-Xylol A9: Gewünschtes System – Flussraten

8.4 Rohdaten C1-4: Rohdaten der Toluolkalibration C5-8: Rohdaten der p-Xylolkalibration C9: Rohdaten der Feed2529-Messung

METHOD RK4 STARTTIME = 0 STOPTIME=500 DT = 0.02 {C18 rpHPLC-Säulen} F = 0.89 ;Phasenverhältnis Vsolid/Vliquid Fluss = 4 ;Flussrate [mL/min] Vinj = 10 ;Injektionsvolumen [ul] t0 = 49 ;Totzeit [sec] Vsys = 0.05 ;Totvolumen ohne Säule [mL] entspr. 5.4s bei 4mL/min qmaxK = 4.63 ;SMB-Guide-Parameter A [-]; qmax = conz. Solid maximal, K= Ads.Koeff; K = 13.13 ;SMB-Guide-Parameter B [L/g]; Adsorptionskoeff = v-Konstantenverhältnis ttot = 60*Vsys/Fluss ;[s] Totzeit ohne Säule tinj = Vinj/(1000*Fluss)*60 ;[s] tR = ttot + tinj + t0*(1+F*(qmaxK/(1+K*c)^2)) ;[s] {SMB-Guide Parameter} A = qmaxK B = K rename TIME = c

ZHAW/VT-Praktikum Anhang A. Affolter, P. Kraaz

HPLC/SMB A1 Andreas Affolter, Phillipe Kraaz

Anmerkung:

Alle graumarkierten Felder beinhalten Rohdaten.

C steht für Chromatogramme

Standardreihe Toluol:

m(Einwaage)

[g]

V(Messkolben)

[L]

ß(Toluol)

[g/L] {G3}Std 1 0.052 0.01 5.2

Std 2 0.094 0.01 9.4

Std 3 0.153 0.01 15.3

Std 4 0.250 0.01 25.0

Standardreihe p-Xylol:

m(Einwaage)

[g]

V(Messkolben)

[L]

ß(p-Xylol)

[g/L] {G4}Std 1 0.049 0.01 4.9

Std 2 0.097 0.01 9.7

Std 3 0.200 0.01 20.0

Std 4 0.290 0.01 29.0

Die hier berechneten Massenkonzentrationen wurden für die Kalibrationen verwendet.

24.03.2010 /A.A & P.K.

Die für die Berechnungen verwendeten Gleichungen sind mit geschweiften

Klammern {GX} gekennzeichnet und in der Formelsammlung hinterlegt.


A2

Anzahl Stützpunkte: 4

Hilfspunkte:

i Xi Yi

Rohdaten: g/L mAU

C1 1 5.20 207.50 X Y Y+s(y) Y-s(y)

C2 2 9.40 380.76 1 0.0 29 40 18

C3 3 15.30 588.38 2 25.0 936 947 925

C4 4 25.00 931.76

Auswertung:

Messfunktion

Empfindlichkeit E {G2}: 36.28 sE {G7}: 0.76 mAU/ g/L

Blindsignal Ab {G1}: 29.21 sB {G8}: 11.8 mAU

Korr.-koeffizient r2 {G5}: 0.9991

s(y) {G6}: 11.28 mAU

Yi Std.-Abw. ßU {G9}

Regressionsgerade

Diese Messfunktion weist eine sehr

gute Linearität auf. Alle vier Stützpunkte

liegen innerhalb des Bandes, welches

durch die Standardabweichung s(y)

gebildet wird. Die beiden

Standardabweichungen sE und sB sind

beide relativ klein, dies weist zusätzlich

auf eine gute Linearität hin.

Auswertung der Proben

Rohdaten Proben Nr.Signal Probe Resultat

Std.-abw. {G10}

943.6 0.0 25.2 0.6Feed2529C9

g/L

Lineare Regression - Toluol

Stützpunkte Messfunktion

0

250

500

750

1000

0 4 8 12 16 20 24 28

Pe

ak

hö

he

[m

AU

]

ß(Toluol) [g/L]

Toluol - Auswertung über die Peakhöhe


Y+s(y) Y-s(y)


Tailing - Toluolpeak A3

t

[min]

PeakHeight

[mAU]

t

[s]

ßU(Toluol)

[g/L] {G9}

q

[g/L] {G11}

2.3285 884.9955 139.712 23.59 100.713

2.3294 877.7132 139.762 23.39 99.879

2.3302 870.2312 139.812 23.18 99.022

2.3310 862.5460 139.862 22.97 98.142

2.3319 854.6553 139.912 22.75 97.237

2.3327 846.5519 139.962 22.53 96.307

2.3335 838.2587 140.012 22.30 95.356

2.3344 829.7839 140.062 22.07 94.382

2.3352 821.1508 140.112 21.83 93.390

2.3360 812.3603 140.162 21.59 92.380

2.3369 803.4344 140.212 21.34 91.353

2.3377 794.3769 140.262 21.09 90.311

2.3385 785.1706 140.312 20.84 89.251

2.3394 775.8231 140.362 20.58 88.174

2.3402 766.3479 140.412 20.32 87.081

2.3410 756.7725 140.462 20.06 85.976

2.3419 747.1051 140.512 19.79 84.860

2.3427 737.3409 140.562 19.52 83.733

2.3435 727.4895 140.612 19.25 82.594

2.3444 717.5579 140.662 18.98 81.445

2.3452 707.5472 140.712 18.70 80.287

2.3460 697.4645 140.762 18.42 79.119

2.3469 687.3178 140.812 18.14 77.943

2.3477 677.1255 140.862 17.86 76.761

2.3485 666.8916 140.912 17.58 75.574

2.3494 656.6215 140.962 17.30 74.381

2.3502 646.3246 141.012 17.01 73.185

2.3510 636.0059 141.062 16.73 71.985

2.3519 625.6752 141.112 16.44 70.783

2.3527 615.3407 141.162 16.16 69.580

2.3535 605.0110 141.212 15.87 68.377

2.3544 594.6879 141.262 15.59 67.173

2.3552 584.3792 141.312 15.30 65.971

2.3560 574.0910 141.362 15.02 64.770

2.3569 563.8180 141.412 14.74 63.570

2.3577 553.5698 141.462 14.45 62.372

2.3585 543.3598 141.512 14.17 61.177

2.3594 533.2022 141.562 13.89 59.989

2.3602 523.0932 141.612 13.61 58.805

2.3610 513.0377 141.662 13.34 57.626

2.3619 503.0403 141.712 13.06 56.454

2.3627 493.1016 141.762 12.79 55.287

2.3635 483.2234 141.812 12.52 54.127

2.3644 473.4130 141.862 12.24 52.975

2.3652 463.6846 141.912 11.98 51.831

2.3660 454.0424 141.962 11.71 50.697

2.3669 444.4919 142.012 11.45 49.572

2.3677 435.0324 142.062 11.19 48.458

2.3685 425.6673 142.112 10.93 47.354

2.3694 416.3980 142.162 10.67 46.261

2.3702 407.2313 142.212 10.42 45.179

2.3710 398.1681 142.262 10.17 44.109

2.3719 389.2078 142.312 9.92 43.050

0

200

400

600

800

1000

2.32 2.34 2.36 2.38 2.40 2.42

Pe

ak

hö

he

[m

AU

]

t [min]

Tailing - Toluol

0.00

20.00

40.00

60.00

80.00

100.00

120.00

0 5 10 15 20 25

q [

g/L

]

ßU(p-Xylol) [g/L]

Isothermenverlauf nach Langmuir


t

[min]

PeakHeight

[mAU]

t

[s]

ßU(Toluol)

[g/L] {G9}

q

[g/L] {G11}

2.3727 380.3601 142.362 9.68 42.004

2.3735 371.6292 142.412 9.44 40.972

2.3744 363.0142 142.462 9.20 39.952

2.3752 354.5094 142.512 8.97 38.945

2.3760 346.1242 142.562 8.74 37.951

2.3769 337.8658 142.612 8.51 36.972

2.3777 329.7334 142.662 8.28 36.008

2.3785 321.7206 142.712 8.06 35.057

2.3794 313.8332 142.762 7.85 34.120

2.3802 306.0741 142.812 7.63 33.199

2.3810 298.4438 142.862 7.42 32.292

2.3819 290.9374 142.912 7.21 31.399

2.3827 283.5555 142.962 7.01 30.521

2.3835 276.3071 143.012 6.81 29.658

2.3844 269.1889 143.062 6.62 28.810

2.3852 262.2037 143.112 6.42 27.978

2.3860 255.3468 143.162 6.23 27.161

2.3869 248.6186 143.212 6.05 26.358

2.3877 242.0206 143.262 5.87 25.571

2.3885 235.5518 143.312 5.69 24.799

2.3894 229.2151 143.362 5.51 24.043

2.3902 223.0072 143.412 5.34 23.301

2.3910 216.9285 143.462 5.17 22.575

2.3919 210.9799 143.512 5.01 21.864

2.3927 205.1620 143.562 4.85 21.168

2.3935 199.4700 143.612 4.69 20.487

2.3944 193.9025 143.662 4.54 19.821

2.3952 188.4594 143.712 4.39 19.169

2.3960 183.1393 143.762 4.24 18.532

2.3969 177.9404 143.812 4.10 17.909

2.3977 172.8625 143.862 3.96 17.300

2.3985 167.9053 143.912 3.82 16.706

2.3994 163.0669 143.962 3.69 16.126

2.4002 158.3471 144.012 3.56 15.560

2.4010 153.7447 144.062 3.43 15.007

2.4019 149.2572 144.112 3.31 14.469

2.4027 144.8803 144.162 3.19 13.943

2.4035 140.6155 144.212 3.07 13.431

2.4044 136.4622 144.262 2.96 12.932

2.4052 132.4167 144.312 2.84 12.446

2.4060 128.4738 144.362 2.74 11.972

2.4069 124.6347 144.412 2.63 11.510

2.4077 120.8992 144.462 2.53 11.061

2.4085 117.2652 144.512 2.43 10.624

2.4094 113.7295 144.562 2.33 10.198

2.4102 110.2901 144.612 2.23 9.784

2.4110 106.9474 144.662 2.14 9.382

2.4119 103.6983 144.712 2.05 8.991

2.4127 100.5406 144.762 1.97 8.611

2.4135 97.4712 144.812 1.88 8.241

A4


A5

Anzahl Stützpunkte: 4

Hilfspunkte:

i Xi Yi

Rohdaten: g/L mAU

C5 1 4.90 139.82 X Y Y+s(y) Y-s(y)

C6 2 9.70 282.08 1 0.0 -1 8 -9

C7 3 20.00 563.35 2 29.0 831 840 823

C8 4 29.00 836.75

Auswertung:

Messfunktion

Empfindlichkeit E {G2}: 28.70 sE {G7}: 0.46 mAU/ g/L

Blindsignal Ab {G1}: -0.86 sB {G8}: 8.4 mAU

Korr.-koeffizient r2 {G5}: 0.9995

s(y) {G6}: 8.51 mAU

Yi Std.-Abw. ßU {G9}

Lineare Regression - p-Xylol

Stützpunkte Messfunktion

Regressionsgerade

Diese Messfunktion weist eine sehr

gute Linearität auf. Alle vier Stützpunkte

liegen innerhalb des Bandes, welches

durch die Standardabweichung s(y)

gebildet wird. Die beiden

Standardabweichungen sE und sB sind

beide relativ klein, dies weist zusätzlich

auf eine gute Linearität hin.

Auswertung der Proben

Rohdaten Proben Nr.Signal Probe Resultat

Std.-abw. {G10}

g/LC9 Feed2529

834.4 0.0 29.1 0.5

0

250

500

750

1000

0 4 8 12 16 20 24 28 32

Pe

ak

hö

he

[m

AU

]

ß(Toluol) [g/L]

p-Xylol - Auswertung über die Peakhöhe


Y+s(y) Y-s(y)


Tailing - p-Xylolpeak A6

t

[min]

PeakHeight

[mAU]

t

[s]

ßU(p-Xylol)

[g/L] {G9}

q

[g/L] {G11}

3.1513 769.8474 189.075 26.85 183.404

3.1521 765.1296 189.125 26.69 182.308

3.1529 760.2992 189.175 26.52 181.186

3.1538 755.3697 189.225 26.35 180.040

3.1546 750.3390 189.275 26.17 178.871

3.1554 745.2149 189.325 25.99 177.679

3.1563 740.0012 189.375 25.81 176.466

3.1571 734.6945 189.425 25.63 175.231

3.1579 729.2972 189.475 25.44 173.975

3.1588 723.8069 189.525 25.25 172.697

3.1596 718.2369 189.575 25.05 171.399

3.1604 712.5812 189.625 24.86 170.081

3.1613 706.8510 189.675 24.66 168.746

3.1621 701.0512 189.725 24.46 167.393

3.1629 695.1838 189.775 24.25 166.024

3.1638 689.2467 189.825 24.04 164.639

3.1646 683.2333 189.875 23.83 163.235

3.1654 677.1560 189.925 23.62 161.816

3.1663 671.0172 189.975 23.41 160.382

3.1671 664.8302 190.025 23.19 158.936

3.1679 658.5851 190.075 22.98 157.475

3.1688 652.2927 190.125 22.76 156.004

3.1696 645.9570 190.175 22.54 154.521

3.1704 639.5755 190.225 22.31 153.027

3.1713 633.1487 190.275 22.09 151.522

3.1721 626.6685 190.325 21.86 150.004

3.1729 620.1530 190.375 21.64 148.477

3.1738 613.5979 190.425 21.41 146.940

3.1746 607.0166 190.475 21.18 145.396

3.1754 600.4119 190.525 20.95 143.847

3.1763 593.7791 190.575 20.72 142.289

3.1771 587.1148 190.625 20.49 140.724

3.1779 580.4195 190.675 20.25 139.151

3.1788 573.7066 190.725 20.02 137.573

3.1796 566.9703 190.775 19.78 135.989

3.1804 560.2074 190.825 19.55 134.398

3.1813 553.4301 190.875 19.31 132.803

3.1821 546.6528 190.925 19.08 131.207

3.1829 539.8846 190.975 18.84 129.613

3.1838 533.1187 191.025 18.60 128.019

3.1846 526.3500 191.075 18.37 126.423

3.1854 519.5904 191.125 18.13 124.829

3.1863 512.8388 191.175 17.90 123.236

3.1871 506.0983 191.225 17.66 121.644

3.1879 499.3558 191.275 17.43 120.052

3.1888 492.6124 191.325 17.19 118.459

3.1896 485.8818 191.375 16.96 116.868

3.1904 479.1660 191.425 16.72 115.280

3.1913 472.4660 191.475 16.49 113.695

3.1921 465.7755 191.525 16.26 112.112

3.1929 459.1045 191.575 16.03 110.532

3.1938 452.4622 191.625 15.79 108.959

3.1946 445.8470 191.675 15.56 107.391

0

200

400

600

800

1000

3.10 3.15 3.20 3.25

Pe

ak

hö

he

[m

AU

]

t [min]

Tailing - p-Xylol

0.00

50.00

100.00

150.00

200.00

0 10 20 30

q [

g/L

]

ßU(p-Xylol) [g/L]

Isothermenverlauf nach Langmuir


t

[min]

PeakHeight

[mAU]

t

[s]

ßU(p-Xylol)

[g/L] {G9}

q

[g/L] {G11}

3.1954 439.2548 191.725 15.33 105.829

3.1963 432.6892 191.775 15.11 104.271

3.1971 426.1599 191.825 14.88 102.722

3.1979 419.6701 191.875 14.65 101.182

3.1988 413.2152 191.925 14.43 99.649

3.1996 406.7950 191.975 14.20 98.124

3.2004 400.4111 192.025 13.98 96.607

3.2013 394.0663 192.075 13.76 95.099

3.2021 387.7583 192.125 13.54 93.598

3.2029 381.4912 192.175 13.32 92.107

3.2038 375.2685 192.225 13.10 90.626

3.2046 369.0953 192.275 12.89 89.156

3.2054 362.9756 192.325 12.68 87.698

3.2063 356.9098 192.375 12.46 86.253

3.2071 350.8935 192.425 12.26 84.818

3.2079 344.9283 192.475 12.05 83.396

3.2088 339.0169 192.525 11.84 81.986

3.2096 333.1614 192.575 11.64 80.588

3.2104 327.3549 192.625 11.44 79.202

3.2113 321.6004 192.675 11.23 77.827

3.2121 315.9075 192.725 11.04 76.467

3.2129 310.2732 192.775 10.84 75.120

3.2138 304.6932 192.825 10.65 73.786

3.2146 299.1657 192.875 10.45 72.464

3.2154 293.6993 192.925 10.26 71.156

3.2163 288.2957 192.975 10.07 69.863

3.2171 282.9499 193.025 9.89 68.583

3.2179 277.6647 193.075 9.70 67.317

3.2188 272.4409 193.125 9.52 66.065

3.2196 267.2830 193.175 9.34 64.829

3.2204 262.1894 193.225 9.16 63.608

3.2213 257.1578 193.275 8.99 62.401

3.2221 252.1892 193.325 8.82 61.209

3.2229 247.2835 193.375 8.65 60.032

3.2238 242.4445 193.425 8.48 58.870

3.2246 237.6704 193.475 8.31 57.724

3.2254 232.9617 193.525 8.15 56.593

3.2263 228.3177 193.575 7.98 55.477

3.2271 223.7401 193.625 7.83 54.377

3.2279 219.2292 193.675 7.67 53.293

3.2288 214.7851 193.725 7.51 52.224

3.2296 210.4077 193.775 7.36 51.171

3.2304 206.0952 193.825 7.21 50.133

3.2313 201.8456 193.875 7.06 49.110

3.2321 197.6571 193.925 6.92 48.102

3.2329 193.5301 193.975 6.77 47.108

3.2338 189.4665 194.025 6.63 46.129

3.2346 185.4677 194.075 6.49 45.166

3.2354 181.5338 194.125 6.35 44.218

3.2363 177.6657 194.175 6.22 43.285

3.2371 173.8644 194.225 6.09 42.369

3.2379 170.1307 194.275 5.96 41.468

3.2388 166.4615 194.325 5.83 40.583

3.2396 162.8509 194.375 5.70 39.712

3.2404 159.3008 194.425 5.58 38.855

3.2413 155.8127 194.475 5.46 38.013

A7


t

[min]

PeakHeight

[mAU]

t

[s]

ßU(p-Xylol)

[g/L] {G9}

q

[g/L] {G11}

3.2421 152.3876 194.525 5.34 37.186

3.2429 149.0221 194.575 5.22 36.374

3.2438 145.7162 194.625 5.11 35.575

3.2446 142.4704 194.675 4.99 34.791

3.2454 139.2813 194.725 4.88 34.020

3.2463 136.1485 194.775 4.77 33.263

3.2471 133.0738 194.825 4.67 32.520

3.2479 130.0569 194.875 4.56 31.790

3.2488 127.1000 194.925 4.46 31.075

3.2496 124.2008 194.975 4.36 30.374

3.2504 121.3613 195.025 4.26 29.687

3.2513 118.5813 195.075 4.16 29.014

3.2521 115.8547 195.125 4.07 28.354

3.2529 113.1811 195.175 3.97 27.707

3.2538 110.5576 195.225 3.88 27.072

3.2546 107.9845 195.275 3.79 26.449

3.2554 105.4659 195.325 3.70 25.839

3.2563 102.9978 195.375 3.62 25.241

3.2571 100.5812 195.425 3.53 24.656

3.2579 98.2141 195.475 3.45 24.082

3.2588 95.8982 195.525 3.37 23.521

3.2596 93.6341 195.575 3.29 22.972

3.2604 91.4173 195.625 3.21 22.435

3.2613 89.2444 195.675 3.14 21.908

3.2621 87.1158 195.725 3.07 21.392

A8

Astatine

C1

Astatine

C2

Astatine

C3

Astatine

C4

Astatine

C5

Astatine

C6

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C7

Astatine

C8

Astatine

C9

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