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Berieht: Allgemeine anMytisehe Methoden, Apparate und Reagentien 133 physikochemischen Grundlagen sind in einzelnen Absehnitten beschrieben: I~elative VergrSBerung der Oberflgehe, Denaturierung yon Eiweigen an Oberflgchen, Fermentinaktivierung, Immobilisierung an Oberflgchen, Anreicherung yon ober- flgehenaktiven Substanzen an Oberflgehen, Volumenverminderung dureh Ver- dampfen, t~einheit der Gergte, Verunreinigungen aus der Luft und Filtration. Das Kapitel ,,Apparative Ausriistung': behandelt naeh allgemeinen Darlegungen fol- gende Absehnitte: Das Prinzip der Reproduzierbarkeit, Pipetten, Bfiretten, l~iihrer, Titrationstiseh, Ultramikrophotometer, Zentrifugen, Titrierbecher, Zentri- fugen- und l~eagensrShrehen und sehlieBlich eine Blut-ptt-Elektrode. 1 Chimia (Aarau) 13, 192--202 (1959). Zentrallab. Kantonsspital, Genf (Sehweiz). E. BANKI~ANN Turbidhnetrische Bestinunungen k5nnen grundsgtzlich auf zwei Arten durch- gefiihrt werden: durch Vergldch mit Trfibungsstandards oder dureh Titration. Wghrend die erste ~Iethode gro•e Schwierigkeiten aufweist, lassen sich nach den Betrachtungen yon 1%. B. Flsc~, lVl.L. Y~T~s und M. M. BATTS 1 fiber die t%olle der Keimbildung und des Kristallwachstums dutch Titration unter gewissen Vor- aussetzungen befriedigende Ergebnisse erzielen. Es sind dies a) die fortdauernde Keimbildung auf Kosten des Kristallwachstums, b) vermindertes Ansflocken und Absitzen des Niederschlags und c) eine vermehrte Keimbildung, die eine h6here optische Dichte bedingt und damit die Bestimmung kleinerer Mengen erlaubt. Es wird gezeigt, dal~ hgufig durch die Anwesenheit einer kleinen Menge nichtionogener oberflgchenaktiver Substanzen obige Forderungcn in betri~chtlichem ~aBe erffillt sind. Offenbar werdcn diese Substanzen yore NiederschIag adsorbiert und verhin- dern oder verringern dadurch das KristMlwachstum. Die Wirkung dieser Substan- zen ist selektiv, d.h. in einigen Systemen ist sie sehr ausgeprggt, und in anderen ist sie nicht vorhanden. Folgende Beispiele werden kurz beschrieben: ~ariumsulfat. Tergitol und Triton bewirken eine deutliche ErhShung der optischen Diehte; dennoch bleibt die Endpunktserkennung schwierig. Bei der Fgllung yon J~lei- chromat oder Bleimolybdat haben die beiden Substanzen keinen sichtbaren EinfluB. Beim letzten ist dagegen die Zugabe yon Dextrin vorteilhaft. Beim Bleicarbonat istG die Wirkung sehr ausgeprggt. Eine leichtere Endpunktsfindung ist hier auch durch die Anwendung yon konzentrierterem Fgllungsreagens mTglieh. Calciumoxalat zeigt in Gegenwart der beiden Detergentien erhThte optische Dichte, so dag sehr kleine Calciummengen bestimmbar werden. Der Effekt ist jedoch nicht vTllig reproduzier- bar. Beim Silberchlorid ist die Zugabe der beiden oberfigchenaktiven Verbindungen ohne Einflug. Gelatine verhindert die Endpunktserkennung vTllig; ebenso ist Dextrin naehteilig. Nickeldiacetyldioxim bfldet mit Triton oder Tergitol, besonders in Gegenwart yon Gelatine eine ziemlieh stabile Suspension; das hgufig zu beob- tende Krieehen des Niedersehlags wird nnterdr/ickt. Beim Calciu~nfluorid wird die Genauigkeit der Bestimmung dutch die Zngabe wesentlieh verbessert. 1 Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 20, 501--505 (1959). Univ. Bloomington, Ind. (USA). E. BA~A~-N Zur Kupfer/Cadmium-Trennung bei quantitativen Analysen ohne Vel~vendung yon Cyanid gibt S. S.~YAL 1 eine neue Methode an, die auf der L6slichkeit yon Cadmiumsutfid in heiSer verd. Schwefelsgure beruht, wghrend Kupfersulfid unter diesen Bedingungen unlSslich bleibt. Die Trennung lgBt sich auch als Tiipfel. nachweis wie folgt ausffihren: 1 Tr. der ProbelTsnng wird auf Filtrierpapier mit Schwefelwasserstoffgas behanddt. Der Fleck wird dabei schwarz (CuS). Der Zu- satz yon einigen Tropfen kochender retd. Schwefelsgure ffihrt zur Ansbildung

Turbidimetrische Bestimmungen

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Page 1: Turbidimetrische Bestimmungen

Berieht: Allgemeine anMytisehe Methoden, Apparate und Reagentien 133

physikochemischen Grundlagen sind in einzelnen Absehnitten beschrieben: I~elative VergrSBerung der Oberflgehe, Denaturierung yon Eiweigen an Oberflgchen, Fermentinaktivierung, Immobilisierung an Oberflgchen, Anreicherung yon ober- flgehenaktiven Substanzen an Oberflgehen, Volumenverminderung dureh Ver- dampfen, t~einheit der Gergte, Verunreinigungen aus der Luft und Filtration. Das Kapitel ,,Apparative Ausriistung': behandelt naeh allgemeinen Darlegungen fol- gende Absehnitte: Das Prinzip der Reproduzierbarkeit, Pipetten, Bfiretten, l~iihrer, Titrationstiseh, Ultramikrophotometer, Zentrifugen, Titrierbecher, Zentri- fugen- und l~eagensrShrehen und sehlieBlich eine Blut-ptt-Elektrode.

1 Chimia (Aarau) 13, 192--202 (1959). Zentrallab. Kantonsspital, Genf (Sehweiz). E. BANKI~ANN

Turbidhnetrische Bestinunungen k5nnen grundsgtzlich auf zwei Arten durch- gefiihrt werden: durch Vergldch mit Trfibungsstandards oder dureh Titration. Wghrend die erste ~Iethode gro•e Schwierigkeiten aufweist, lassen sich nach den Betrachtungen yon 1%. B. F l s c ~ , lVl. L. Y~T~s und M. M. BATTS 1 fiber die t%olle der Keimbildung und des Kristallwachstums dutch Titration unter gewissen Vor- aussetzungen befriedigende Ergebnisse erzielen. Es sind dies a) die fortdauernde Keimbildung auf Kosten des Kristallwachstums, b) vermindertes Ansflocken und Absitzen des Niederschlags und c) eine vermehrte Keimbildung, die eine h6here optische Dichte bedingt und damit die Bestimmung kleinerer Mengen erlaubt. Es wird gezeigt, dal~ hgufig durch die Anwesenheit einer kleinen Menge nichtionogener oberflgchenaktiver Substanzen obige Forderungcn in betri~chtlichem ~aBe erffillt sind. Offenbar werdcn diese Substanzen yore NiederschIag adsorbiert und verhin- dern oder verringern dadurch das KristMlwachstum. Die Wirkung dieser Substan- zen ist selektiv, d.h. in einigen Systemen ist sie sehr ausgeprggt, und in anderen ist sie nicht vorhanden. Folgende Beispiele werden kurz beschrieben: ~ariumsulfat. Tergitol und Triton bewirken eine deutliche ErhShung der optischen Diehte; dennoch bleibt die Endpunktserkennung schwierig. Bei der Fgllung yon J~lei- chromat oder Bleimolybdat haben die beiden Substanzen keinen sichtbaren EinfluB. Beim letzten ist dagegen die Zugabe yon Dextrin vorteilhaft. Beim Bleicarbonat istG die Wirkung sehr ausgeprggt. Eine leichtere Endpunktsfindung ist hier auch durch die Anwendung yon konzentrierterem Fgllungsreagens mTglieh. Calciumoxalat zeigt in Gegenwart der beiden Detergentien erhThte optische Dichte, so dag sehr kleine Calciummengen bestimmbar werden. Der Effekt ist jedoch nicht vTllig reproduzier- bar. Beim Silberchlorid ist die Zugabe der beiden oberfigchenaktiven Verbindungen ohne Einflug. Gelatine verhindert die Endpunktserkennung vTllig; ebenso ist Dextrin naehteilig. Nickeldiacetyldioxim bfldet mit Triton oder Tergitol, besonders in Gegenwart yon Gelatine eine ziemlieh stabile Suspension; das hgufig zu beob- tende Krieehen des Niedersehlags wird nnterdr/ickt. Beim Calciu~nfluorid wird die Genauigkeit der Bestimmung dutch die Zngabe wesentlieh verbessert.

1 Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 20, 501--505 (1959). Univ. Bloomington, Ind. (USA). E. BA~A~-N

Zur Kupfer/Cadmium-Trennung bei quantitativen Analysen ohne Vel~vendung yon Cyanid gibt S. S.~YAL 1 eine neue Methode an, die auf der L6slichkeit yon Cadmiumsutfid in heiSer verd. Schwefelsgure beruht, wghrend Kupfersulfid unter diesen Bedingungen unlSslich bleibt. Die Trennung lgBt sich auch als Tiipfel. nachweis wie folgt ausffihren: 1 Tr. der ProbelTsnng wird auf Filtrierpapier mit Schwefelwasserstoffgas behanddt. Der Fleck wird dabei schwarz (CuS). Der Zu- satz yon einigen Tropfen kochender retd. Schwefelsgure ffihrt zur Ansbildung