Z. anorg. allg. Chem. 407, 319-326 (1974) J. A. Barth, Leipzig

ii be r C ha I kog en o I a te. LXVII l)

Alkalimetall- und Erdalkalimetallglykolate

Von G. GATTOW und J. BERG^)

N a i n z , Institut fur Anorganische Chemie und Analytische Chemie der Universitat

I n h a l t s u b e r s i c h t . Nach verschiedenen Methoden wurden die Glykolate

M1[OCH,CH,OH]

Mi[OCH,CH,O]

MII[OCH,CH,O]

mit MI = Li, Na, K

mit MI = Li, Na, K, T1 mit MI1 = Mg, Ca, Sr, Ba

hergestellt und charakterisiert. Die IR-Spektren wurden zugeordnet.

O n C h a l k o g e n o l a t e s . LXVII’). G l y c o l a t e s of A l k a l i M e t a l s and A l k a l i n e E a r t h M e t a l s

A b s t r a c t . The glycolates

M1[OCH,CH,OH]

M:[OCH,CH,O]

MI1[OCH,CH2O]

with MI = Li, Na, K

with MI = Li, Na, K, TI

with MI1 = Mg, Ca, Sr, Ba

have been prepared and characterized by different methods. The I R spectra have been assigned.

I n Fortfuhrung unserer Untersuchungen uber Alkylcarbonate3) und Alkylk~hlensauren~) haben wir uns mit Glykolaten - Salze des 1,2-&han- diols - befaBt, aus denen durch C0,-Einschiebreaktionen die entsprechen- den Glykolcarbonate hergestellt werden sollen. Die Darstellung von einigen Glykolaten ist zwar mehr oder weniger genau beschrieben worden, doch steht eine eindeutige Charakterisierung dieser Verbindungsklasse noch aus.

1) LXVI. Mitt.: M. DRAGER, G. &EL u. G. GATTOW, Chem. Ber. 106,3929 (1973). 2) Teil der Diplomarbeit, Mainz 1973. 3) G. GATTOW, W. BEHRENDT u. V. WARZELHAHN, Naturwissenschaften 68, 361 (1971).

W. BEHRENDT, G. GATTOW u. M. DRAGER, Z. anorg. allg. Chem. 397, 237 (1973); W. BEH- RENDT, G. GATTOW u. R. ENGLER, 2. anorg. allg. Chem. 399,193 (1973).

*) G. GATTOW u. W. BEHRENDT, Angew. Chem. 84,549 (1972); Angew. Chem. internat. Edit. 11, 534 (1972). W. BEHRENDT u. G. GATTOW, Z. anorg. allg. Chem. 898, 198 (1973).

320 G. GATTOW u. J. BERG

I. Monoalkalimetallglykolate M1[OCH2CH20H] Monoalkaliniet~allglykolate lassen sich nach Angaben in der Literatur

durch direkte Umsetzung des Alkalimetalls mit Glyko15) oder durch Reak- tion des in fliissigem Ammoniak gelosten Alkalimetalls nzit, einer Losung von Glykol in NH,(fl.) 6 ) 7 ) herstellen.

A r b e i t s v o r s c h r i f t . In einer fruher beschriebenen Apparaturs) werden etwa 100 cm3 getrocknetes und gereinigtes NH, einkondensiert und in das auf etwa -80°C gekuhlte flussige Ammoniak 0,2 Mol = 12,4 g Glykol gelost. Die Zugabe des entsprechenden Alkali- metalls (0,2 M019)) zu der klaren Losung erfolgt in kleinen Portionen unter gutem Ruhren und Entfernen der Kuhlung. Die bei der Siedetemperatur des Ammoniaks unter ilusfall voii Glykolat verlaufende Reaktion ist nach einigen Stunden beendet. Am Ende der Um- setzung sollte eine leichte Blaufiirbung der Losung eine Stunde lang bestehen bleiben. P a s ausgefallene Glykolat MI[OCH,CH,OH] lo) wird durch Absaugen des Ammoniaks filtriert, mit flussigem Ammoniak gewaschen und uber P,O, aufbewahrt. - Ausbeute: etwa 100%.

Bei der Darstellung des Mononatriumglykolats konnte die Bildung von glykolhaltigen Glykolaten beobachtet werden: Fugt man zu der Losung von Glykol in flussigem Ammoniak die halbe theoretische Menge an Natrium hinzu, dann kommt es zu einem Ausfall von Na[OCH,CH,OH] . HOCH,CH,OH. Durch Variation der Na-Mengen konnten auf analogem Wege 2 Na[OCH,CH,OH] . HOCH,CH,OH und 3 Na[OCH,CH,OH] . HOCH,CH,OH her- gestellt werden. Das Glykol ist durch Behandlung der Substanzen mit flussigem Ammoniak nicht zu entfernen. Da die glykolhaltigen Glykolate ein praktisch identisches Rontgen- interferenzmuster mit der glykolfreien Verbindung aufweisen, kann angenommen werden, daB die Glykolmolekiile zeolithartig im Kristallverband eingebaut sind.

Die Darstellung reiner Monorubidium- und Monocasiumglykolate gelang nicht. Auch die Umsetzung der entsprechenden Hydroxide rnit Glykol und azeotropes Entfernen des im Gleichgewicht stehenden Wassers mit Benzol fiihrte zu rotbraunen Zersetzungs- und Kon- densationsprodukten.

Die hergestellten Monoalkalimetallglykolate stellen farblose, kristalline Substanzenll) dar, die sehr hygroskopisch sind. Die Stabilitat nimmt in Richtung Li+ > Na+ > K+ > Rb, Cs ab; K[OCH,CH,OH] zersetzt sich bei Zimmertemperatur bereit's nach kurzer Zeit unter rotlicher Verfarbung. Die Glykolate losen sich sowohl in Glykol als auch in anderen niederen Alko-

5 , H. WURTZ, Ann. chim. phys. [3] 55, 1343 (1859). 6 ) M. E. CHABLAY, C. R. hebd. SBances Acad. Sci. 164,1507 (1912); Ann. chim. phys. [9]

8, 146 (1917). L. SCHMID, A. WASCHKAU u. F. LUDWIG, Mh. Chem. 49, 109 (1928).

s , G. GATTOW u. U. GERWARTH, Z. anorg. allg. Chem. 357, 78 (1968). 9, Bei der Zugabe von mehr als der stochiometrisch notwendigen Menge a n Alkali-

nietall finden Nebenreaktionen statt, z. B. Amidbildung oder Braunfiirbung des Glykolats infolge Zersetzung ; die freie OH-Gruppe im Glykolat M1[OCH,CH,OH] reagiert jedoch nicht.

lo) Die Bestimmung der Zusammensetzung erfolgte durch Titration der in waBriger Losung durch Hydrolyse sich bildenden OH--1onen rnit 0 , l n HCI. Alkali- und Erdalkali- metalle wurden gravimetrisch als Sulfate bestimmt bzw. komplexometrisch titriert.

11) Die ausgewerteten rontgenographischen Pulveraufnahmen der hergestellten Gly- kolate konnen von den Verfassern ( G . G.) angefordert werden.

Alkalimetall- und Erdalkalinietallglylolate 3 2

holen, wobei sich ein Gleichgewicht zwischen den verschiedenen Alkoholaten einstellt. Sie sind in allen gebrauchlichen organischen Losungsmitteln prak- tisch unloslich ; niit Wasser tritt heftige hpdrolytische Zersetzung ein. - Dichten und Molvolumina der Monoalkalimetallglykolate sind Tab. 1 zu entnehmen.

Tabelle 1 Alkalimetall- und Erdalkalimetallglykolaten

Dichten und Molvolnmina von

dy [g/cm3] V, [cm3/Mol]

Li[OCH,CH,OH] 1,360 Na[OCH,CH,OH] 1,522 Li,[OCH,CH,O] 1,484 Xa,[OCH,CH,O] 1,683 K,[ OCH,CH,O] l , i 45 TI,[ OCH,CH,O] 4.900 Mg[OCH,CH,OJ 1,510 Ca[ OCH,CH,O] 1,709

Bar OCH,CH,O] 2,770 Sr[OCH,CH,O] 2,220

49,93 55,19 49,53 62,98 'i9,08 95,67 55,83 58,57 66,40 i l , l 5

Tabelle 2 Infrarotspektren von W[OCH,CH,OH] mit MI = Li, Xa'3)

Schwingung Li[OCH,CH,OH] -Ua[OCH,CH,OH] 5 [em-'] T [cm-'1

3378 (w) 2907 ( s ) 2867 (s) 2695 (w) 1451 (m)

1387 (m) 1370 (m)

-

1242 (m) 1111 (s)

1053 (m) 878 (m) 869 (m)

3340 (m) 2933 (m) 2857 (m)

1453 (m) 1429 ( 8 )

1361 (s) -

1258 (w) 1100 ( 8 )

1085 ( s ) 928 (m) 897 (m) 881 (m) 853 (w)

Beim Erhitzen zersetzen sich die Monoalkalimetallglykolate ab etwa 170°C (Li+) bzw. 130 "C (Na+) unter Bildung von Dialkalimetallglykolaten :

2 MI[OCH,CH,OH] d+ M:[OCH,CH,O] -+ HOCH,CH,OH. 21 2. anorg. allg. Chemie. Bd. 407.

C:. GATTOW u. J. BERG 322

Im Massenspektrum der Monoalkalimetallglykolate treten ab m/e 2 50 nur Peaks ge- ringer Hlinfigkeit mit m/e = 60, 61, 62 auf, die den Glykolbruchstucken OCH,CH,O, HOCH,CH,O und HOCH,CH,OH zuznordnen sind.

Die im Bereich von 4000 - 450 cm-I zugeordneten Ahsorptionsbanded2) der IR-Spektren von Mr[OCH,CH,OH] mit Mr = Li, Na sind Tab.2 zu entnehmen ; die Spektren ivurden als Nujol-Mull wid teilweise als KBr- PreBlinge aufgenommen .

Die Bandenlagen der Salze stimmen rnit denen des Glykolsl?) gut uberein. Nur die CO-Schwingungen, die im Glgkolspektrum mit CH,-Schwingungen gekoppelt sind (bei 1087 und 883m,-l), spalten in den Spektren der Salze auf. I m Spektrum von Li[OCH,CH,OH] ist die Bande bei 1111 cm-l nur verbreitert, jedoch nicht aufgespalten.

11. Dialkalimetallglykolate XI, [ OCH~CHZO] Nach Angaben in der Literatur entstehen Dialkalimetallglykolate bei der

Umsetzung von z.3. einer Losung \-on Natriumathylat in Athanol mit Glykol und Erwarmen des Reaktionsproduktes auf 135 "C im H,-Strom14)15) oder durch Erhitzen der Monoalkalimetallglykolate auf 160 - 200 "C im Wasserstoffstrom6). - Das Dithalliumglykolat bildet sich bei der Reaktion von Na[OCH,CH,OH] mit TlNO, in fliissigem Ammoniak6) bzw. bei der Umsetzung von Thalliumathplat mit Glykol in Athanoll6).

A r b e i t s v o r s c h r i f t Li,[OCH,CH,O]la). Erhitzen von 1-2 g Li[OCH,CH,OH], das sich in einem Aluminiumschiffchen befindet, im Sr-Strom bis auf 200°C und achtstiindiges Tempern bei dieser Temperatur.

A r b e i t s v o r s c h r i f t Ya,[OCH,CH,O]lO). 1. Die Darstellung durch Erhitzen von Sa[OCH,CH,OH] auf 200 'C im Ar-Strom liefert auch nach einer Temperzeit von uber 10 Stunden kein reines Dinatriumglykolat.

2. 9,2 g Natrium werden in 100 cm3 abs. Methanol gelost und zu dieser Losung 12,4 g Glykol hinzugetropft. Nacli einstiindigem Sieden der Reaktionsmischung unter Riic kflul3 wird Nethanol abdestilliert und das feste Reaktionsprodukt in einem Ar-Strom bis auf Temperaturen von 200-220"C erhitzt und anschliel3end 5 Stunden getempert.

A r b e i t s v o r s c h r i f t K,[OCH,CH,O]'O). Losen Ton 3,9 g Kalium in 100 cm3 abs. Methanol, Hinzufiigen von 3.1 g Glykol und zweistiindiges Erhitzen der Reaktionsmischung

12) Die Zuordnung der Bbsorptionsbanden erfolgte unter Zugrundelegung der bekannten IR-Daten von Glykol: H.MATSUITRA u. T.MIYAZAWA, Bull. chem. SOC. Japan 40, 85 (1967); H. MATSVCRA. Spectrochim. Acta [Oxford] 28 A, 2299 (1972).

13) Es bedeuten: v = Valenzschwingung; 6 = Deformationsschwingung; e = rocking- Schwingung ; w = wagging-Schwingung; t = twisting-Schwingung. Geschatzte relative Intensitliten der Sbsorptionsmaxima: vs = sehr stark; s = stark; m = mittel; w = schwach; sh = Schulter.

14) M. DE FORCRAND, C . R . hebd. SBances h a d . Sci. 113, 1048 (1891); Bull So?. chim. France [3] 7, 123 (1892).

15) W. LIPPERT, Liebigs Ann. Chem. 276,165 (1893). D. VORLANDER, Liebigs Ann.Chem 250, 182 (1894).

16) M. DE FORCRAND, C. R. hebd. SBances Acad. Sci. 178, 22 (1923); 182, 1192 (1926).

Alkalimetall- und Erdalkalimetallglykolate 323

unter Ruckflul3. Nach Abdestillieren des Methanol8 wird der feste Ruckstand solange einer Vakuumbehandlung bei Temperaturen von 130- 140 "C unterzogen, bis das Glykolat vollkommen trocken ist,. Ein Tempern bei hoheren Temperaturen ist nicht notwendig.

A r b e i t s v o r s c h r i f t TI,[OCH,CH,O]lO). Zu ejner Suspension von Na[OCH,CH,OH] in flussigem Ammoniak, hergestellt durch Umsetzung von 1,15 g Natrium gelost in etwa 100 cm3 NH, (fl.) mit 3,2 g Glykol, werden unter Ruhren 13,32 g TINO, hinzugefugt, wobei sich die weide Suspension sofort gelb fLrbt. Nach etwa 14 Stunden Riihren wird das fliissige Ammoniak abgesaugt und der schwefelgelbe Ruckstand zweimal mit je 50 om3 NH, (fl.) gewaschen.

Rb,[OCH,CH,O] ' u n d Cs,[OCH,CH,O]. Die Darstellung reiner Dirubidium- und Di- casiumglykolate iiber die Methylate gelang nicht. Auch eine Umsetzung der entsprechenden Methyl~arbonate~) mit Glykol in Methanol unter verschiedenen Bedingungen und anschlie- Dender Vakuumbehandlung bei 130-140°C fuhrte nur zu stark verunreinigten Produkten.

Tabelle 3 Infrarotspektren von MI[OCH,CH,O] mit MI = Li, Na, K,

Schwingung Li,[OCH,CH,O] - Na,[OCH,CH,O] K,[OCH,CH,O] TI,(OCH,CH,O] Y" [cm-'1 v [ern-'] Y [cm-l] Y [ern-']

vas (CHz) . 2907 (vs) vs (CH,) 2841 (vs)

2 703 (w)

t (CH,), w (CH,) 1 3 7 2 (m) 1361 (m)

1258 (m) 1244 (m)

1 1 1 7 (s) e (CH,), v (CO)

v (CO), v (CC) 1101 ( 8 )

2882 (vs)

2 625 ( 8 )

2551 (m) 1460 ( 8 )

2 755 (8)

1370 (m) 1359 (w) 1333 (w) 1319 (m)

2899 (vs) 2833 (s)

1445 (s)

1370 ( 8 )

1342 (sh)

1290 (m)

1164 (m) 1093 ( 8 )

1096 (m) 1067 ( 8 )

877 (w)

606 (m) 787 (w)

1042 ( 8 )

883 (m)

858 (sh)

2874 (vs) 2 755 (sh) 2639 (m)

1456 ( 8 )

1445 ( 8 )

1372 (s) 1361 (sh) 1346 (m) 1330 (m) 1294 (sh)

1166 (w) 1152 (w) 1085 (w) 1060 (s)

879 (sh) 873 (s) 862 (m) 772 (w) 722 (w)

Dilithium-, Dinatrium- und Dikaliumglykolat sind farblose, kristalline Verbindungen 11), die sehr hygroskopisch sind und die sich bei Temperaturen >200°C zersetzen. Sie loser1 sich lediglich in niederen Alkoholen unter teil- weiser Umalkoholisierung und in Glykol als Umkehrung der Bildungsreak- tion. Mit Wasser findet heftige Hydrolyse statt.

Das Dithalliumglykolat ist ein schwefelgelbes, mikrokristallines Pulver 11), das in gangigen organischen Losungsmitteln praktisch unloslich ist und sich 21*

324 G. GATTOW u. J. BERG

in Wasser unter Hydrolyse lost. Bei etwa 200°C zersetzt es sich unter Abgabe von Glykol und Bildung von schwarzem Thallium(I)-oxid17).

Die Massenspektren der Dialkalimetallglykolate zeigen nur Bruchstiicke des Glykols.

Die Dichten und Molvolumina der hergestellten Glykolate sind der Tab. 1, die im Bereich von 4000-450 cm-l zugeordneten 12) Absorptions- maxima der IR-Spektren der Tab. 3 zu entnehmen.

Abb. 1. Zusammenhang zwischen Kationenradius rg und Molvolumina VII bei Glykolaten des Typs M:[OCH,CH,O] mit MI = Li, Na, K, T1

Wie aus Abb. 1 zu ersehen ist, besteht bei den Dialkalimetallglykolaten eine lineare Beziehung zwischen den Radien der Kationen rK18) und den Molvolumina V,, die sich durch die Gleichung (rK in A's); V, in cm3/Mol)

rK = 0,022 * v&f - 0942

beschreiben 1aBt ; die T1-Verbindung fallt aus der Systematik heraus.

111. Erdalkalimetallglykolate MI1[OCH2CH20]

Erdalkalimetallglykolate der Zusammensetzung MII[OCH,CH,O] ent- stehen nach Literaturangaben beim Umsetzen von Glykol mit in fliissigem Ammoniak gelosten Erdalkalimetal16) bzw. durch Austauschreaktion zwi- schen z. B. Mononatriumglykolat und einem Erdalkalimetallsalz in fliissigem Ammoniak6). Die Reaktion sol1 iiber die saurenGlykolate MI1[ OCH,CH,OH], verlaufen, die schon bei sehr niedriger Temperatur unter Abspaltung von Glykol in die neutralen Glykolate ubergehen6). - Es wird angenommen, daB

17) Vgl. 8. SAKAI, Y. KURODA u. A. ISHII, J. org. Chemistry 37, 4198 (1972). 1s) Werte nach L. H. AHRENS, Geochim. cosmochim. Acta [London] 2, 155 (1952).

Alkalimetall- und Erdalkalimetallglykolate 325

sich bei der Umsetzung von Erdalkalimetalloxiden mit Glykol basische Glykolate bilden 19).

Die Darstellung der Erdalkalimetallglykolate erfolgte durch Umsetzen von Erdalkalimetallalkoholaten mit Glykol bzw. in Anlehnung an die von CHABLAY 6, beschriebene Methode.

A r b e i t s v o r s c h r i f t Mg[OCH2CH20]1'J). Unter Ar-Atmosphare werden zu 6,08 g Magnesium langsam 100 cm3 abs. Methanol zugetropft. Das Methanol wird solange unter RiickfluB gekocht bis alles Metall gelost ist. Zu der Losung werden 15,5 g Glykol hinzu- getropft, wobei das Reaktionsgemisch zu einem weiDen zahen Brei erstarrt, der nach Zugabe weiterer 30 cms Methanol noch 2 Stunden unter RuckfluB erhitzt wird. Nach Abdestillieren des Methanols und Trocknung des Reaktionsproduktes im Vakuum wird dieses langsam in einem Ar-Strom auf 200°C erhitzt und etwa 6-8 Stunden lang getempert. - Praktisch identische Produkte entstehen, wenn anstelle von Methanol Lthanol20) verwendet wird.

A r b e i t s v o r s c h r i f t Ca[OCH2CH,0]10). Wie bei der Mg-Verbindung beschrieben. Ein- gesetzt werden 5,01 g Calcium, 100 cm3 abs. Methanol und 7,75 g Glykol.

A r b e i t s v o r s c h r i f t Sr[OCH,CH20]10). Analog zur Mg-Verbindung, jedoch iiber das Athylat. Eingesetzt werden 6,75 g Strontium, 100 cm3 abs. Athano1 und 4,77 g Glykol.

A r b e i t s v o r s c h r i f t Ba[OCH,CH,O]"J). Aus 1,15 g Natrium und 3, l g Glykol wird, wie bereits beschrieben, eine Suspension von Na[OCH,CH,OH] in flussigem Ammoniak hergestellt. Zu der Suspension werden 6,53 g Ba(NO,), hinzugefugt und das Reaktions- gemisch etwa 14 Stunden lang bei der Temperatur des siedenden Ammoniaks geriihrt. Das ausgefallene Ba[OCH,CH,O] wird abfiltriert und dreimal mit je 30 cm3 flussigen Ammoniak gewaschen.

Die Erdalkalimetallglykolate (Dichten und Molvolumina s. Tab. 1) stellen farblose Verbindungen dar, die in praktisch allen gebrauchlichen organischen Losungsmitteln unloslich sindZ1). Sie hydrolysieren langsam in Wasser, jedoch schnell in Sauren. Die Hydrolysegeschwindigkeit in Wasser niinint in Richtung Mg2+ < Ca2+ < Sr2+ < Ba2+ zu.

Wahrend Strontium- und Bariumglykolat kristallin sindll), treten Magnesium- und Calciumglykolat als rontgenamorphe Substanzen auf. Es mu13 angenommen werden, da5 diese Glykolate in polymerer Form - wie auch Magnesiumal koholate 22) - ~ o r l i e g e n ~ ~ ) . In Ubereinstimmung mit einem polymeren Aufbau sind auch die Hydrolysegeschwindigkeit in

19) B. BERNER, Ber. dtsch. chem. Ges. 71, 2017 (1938). 20) Magnesium lost sich in Athanol in Gegenwart von 15-20% Benzol oder Xylol

und wenig Quecksilber(I1)-chlorid und Jod als Katalysatoren ; vgl. H. MEERWEIN u. A. SCHMIDT, Liebigs Ann. Chem. 444, 236 (1925) .

21) Strontium- und Bariumglykolat sind geringfugig in niederen Alkoholen Ioslich. z2) Vgl. H. D. LUTZ, Z. anorg. allg. Chem. 353, 207 (1967); 366, 132 (1968); N. Y.

TUROVA, V. A. Kozu~ov, E. P. TUREVSKAYA u. A. V. NOVOSELOVA, Russ. J. inorg. Chem. 18, 327 (1973).

23) Die Neigung zur Bildung polymerer Ketten nimmt rnit zunehmender Polaritat der Metall - Sauerstoff-Bindung ab.

326 G. GATTOW u. J. BERG

Wasser und die Tatsache, daB Magnesiumglykolat in der Kalte nach Zusatz von Glykol quillt, in der Hitze erhalt man gelbe Zersetzungsprodukte.

Eine weitere Stiitze fur das Vorliegen einer polymeren Struktur etwa der Art

- OCH,CH,OMgOCH,CH,OMg -

ist das Massenspektrum von Mg[OCH,CH,O] : Es treten neben Glykolbruch- stucken noch Massen hoher relativer Haufigkeit auf, die Mg enthalten und Ausschnitte aus den Ketten des Magnesiumglykolats darstellen ; z. B. m je = 114 : CH3CH20MgOCH2CH3, 182 : CH,CH,OMgOCH,CH,OMgOCH, usw. Der Peak des Molekiilions bei m/e = 84 ist schwach ausgepragt.

I m Gegensatz d a m werden im Massenspektrum von Sr[OCH,CH,O] nur Glykolbruch- stucke und Rekombinationsprodukte beobachtet, die kein Sr enthalten. Ein Molekulpeak t r i t t nicht auf.

Tabelle 4 Infrarotspektren von M1l[OCH,CH,O] mit MI1 = Mg, Ca, Sr, Ba13)

Schwingung Mg[OCH,CH,O] Ca[OCH,CH,O] Sr[OCH,CH,O] Ba[OCH,CH,O] i; [cm-I] 5 [cm-11 V [cm-l] Y [cm-l]

2688 (w) 6 (CH,) 1453 (m) t (CH,), w (2CH,) 1372( m)

1357 (m)

2899 (vs) 2 809 (sh)

2674 (m) 1451 (s) 1372 (s)

1235 (w)

1088 (vs) 1044 (vs)

882 (s)

2915 (vs) 2845 (vs) 2 793 ( 8 )

2681 (m) 1451 ( 8 )

1372 (8)

1250 (w) 1119 (8)

1098 (9)

1062 ( 8 )

886 ( 8 )

862 (m)

2899 (vs) 2841 (s)

2653 (m) 1451 ( 8 )

1372 (s)

2 793 (s)

1311 (w)

1104 (m) 1064 (s)

883 (m) 847 (m) 820 (m)

Die im Bereich von 4000 - 450 cm-1 zugeordneten Absorptionsbanden12) der IR-Spektren von Erdalkalimetallglykolaten sind in Tab. 4 wiedergeben.

Der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Fonds der Chemischen Industrie danken wir sehr fur die uns zur Verfiigung gestellten Hilfsmittel.

Bei der Redaktion eingegangen am 19. November 1973.

Anschr. d. Verf.: Prof. Dr. G. GATTOW und Dip1.-Chem. J. BERQ, Inst. f. Anorg. Chemie u. Analyt. Chemie d. Univ. Mainz, BRD-65 Mainz, Johann-Joschini- Becher-Weg 24