366 Bericht : A]lgemeine analytische Methoden, Appara te und Reagentien

Natriumcarbonat als Urtitersnbstanz in der Acidimetrie ist nach W. C. EASTER- BROOK 1 dann besonders stabfl, wenn es durch Erhi tzen yon Natriumsesqui- carbonat (Na2CO a �9 NaHCOa �9 2 H20 ) auf 270 ~ C 4- 10 ~ C hergestellt worden ist. Verf. ha t die thermische Zersetzung mi t ether Thermowaage nach Dvwm verfolgt n n d den Wirkungswert des so hergestell ten Nat r inmcarbonats durch Vergleich mi t spekiroskopisch 99,998~oigem Silber festgestcllt. Die Methoden des Erhi tzens und des analyt ischen Vergleichs mi t Sflher sind bereits beschrieben worden 2.

1 Analyst 82, 383--390 (1957). Imper. Chem. Industr ies Ltd., Nobel Div., Stevenson, A3a's. (England). - - ~ Imperial Chemical Industries; Analys t 75, 577 (1950); vgl. diese Z. 184, 121 (1951/52). KLAVS B~ODE~SE~

Die Dissoziationskonstanten yon Diaminoglyoxim und Seine Liisliehkeit in Wasser wurden yon P.-E. W ~ G E ~ , D. ~osmIE~ und I. K~n~TANIDIS 1 best immt. Die Verbindung kann in s~urer LSsung Kat ionen und in alkaliseher LSsung Anionen bi]den nach dem Schema:

+H~N--C = N O H H~N--C = NOH H2N--C = NO-

t t~N--C = N 0 H H2N--C = N 0 H �9 H 2 N - - C = NOH.

Die ]) issoziationskonstante (pKa) warde in saurer LSsung bet 20~ durch potentiometrische Messung zu 2,95 • 0,05, aus dem Absorpt ionssPektrum zu 2,96 -4- 0,05 gefunden. Ftir die Dissoziation in alkMischer L5sung ergaben sich ent- sprcchend die pKb-Werte 11,37-t-0,07 und 11,31 q-0,20. Die weitere Disso: ziation in stark alkalischer LSsung unter AbspMtung yon zwei II+-Ionen hat einen pK-Wer t unter 10 -13. - - Die LSslichkeit in Wasser wurde bet 21,5 ~ C zu 15,6 4- 0,16 g~l = 0,132 Mo]/1 ermit tel t . - - Die Darstellung der Verbindung erfolgte nach der Vorschrfft yon E. FISC~E~ ~ aus Oicyan und Hydroxylamin [(CN)~ 4- 2NH20H = (HZN)2C.~(NOH)2], nu r wurde bet - - 2 0 ~ C gearbeitet, wodurch cine bessere Ausbeute erzielt wurde.

1 Helv. chim. Acta 40, 1456--1468 (i957). Univ. Genf. - - 2 Ber. dtsch, chem. Ges. 22, 1930 (1889). G. DENK

Uber die Anwendbarkeit yon Rutin (Quercetin-3-ruthlosid) als neues analy- tisches Reagens, welches mi t mehreren Metall ionen Farb reak t ionen gibt, ber ichten I ). SZ~RVAS, Z. J~I~ABIN und L. DEDE 1 in ether vorl~ufigen Mitteilung. So en t s teh t mi t kleinen F e I I - ~ e n g e n in alkalischer L5snng eine ro tbraune Farbe, mi t FeIII in saurer L5sung in Anwesenheit yon Persulfat eine braunlichgriine Farbe mi t UvI , TilV (Pn 6--8), Vv (in Anwesenheit yon Phosphorsaure) eine oranger0te Farbe. Die Reakt ionen k5nnen durch entspreehende Pufferung zu spezifischcn Reakt ionen ausgestal tet und zu colorimetrisehen Best immungen verwendet werden. Die Erfassungsgrenze liegt bet 0 ,3 -200 /~g Ion/ml.

1 Magyar K6miai Fo]y6h'at 68, 151--152 (1957) [Ungariseh]. (Mit dtsch. Zus.- fass.) Univ., Debreccn (Ungarn). J . PLA~

Variaminblau B als colorimetrisches Reagens verwenden L. ERDm: and F. SZA~DV~Ru 1 zur Best immung yon Vanadium und Chrom. Auf Grund frtihcrer Er fahrungen geht das farblosc Reagens in schwach saurer LSsung durch Einwirkung oxydierender Substanzen in die blaue merichinoide Form tiber, die bet pa 2- -3 am best~ndigsten ist. Die Farbst~rke n i m m t bet 0,5--12 #g Vanadium, bzw. 0,2 bis 4 #g Chrom/ml linear zu. U m Vanadium zu Vanada t zu oxydieren, wird der