Berieht: Analyse anorganiseher Stoffe 369 alkoholische LOsnng yon I zugegebcn und nach Einstellen des p~-Wertes auf 3--4 mit J~thanol auf 25 ml gebracht. Die optische Dichte wird bei 390 m/~ gegen Blind- 15sung gemessen. Empfindlichkeit: 0,01t/~g Pd/cm 2 (hath SA~DELL), bei Verwen- dung yon II als Reagens gilt die gleiche Vorschrift. Die Messungen werden bei 395 m# ausgeffihrt. Die Empfindlichkeit betr~igt 0,05 #g Pd/cm 2 (nach S,~DELL). -- Buthenium. Die Vorschrift bei Verwendung yon Reagens Iist die gleiche wie ffir 1%ubeanwasserstoffsi~ure 2, nur wird die optisehe I)ichte bei 625 ttg gemessen. Die Empfindlichkeit mit Reagens Iist 0,011 ~tg Ru/em 2, ffir II 0,04 #g l~u/em 2. 1 j. Indian chem. Soe. 35, 633--640 (1958). Indian Assoc. Cultivation Sei. Jadavpur, Calcutta (Indien). -- 2 XAVIER, J., u. P. R~u J. Indian chem. Soe. 35, 432 (1958); vgl. diese Z. 168, 75 (1959). R. Fn~s~ius ~ber die Anwendung der Extraktion in der anorganisehen Analyse geben A. K. BA~KO und F. G. ~OVSKIJ 1 eine ~bersieht. Beim Extrahieren sind auBer Zusammensetzung und ehemiseh-analytisehen Eigenschaften der extrahierten Ver- bindung noeh der p~-Wert und die maskierenden Eigensehaften anderer Sub- stanzen zu beachten. Dasselbe gilt fiir viele Elektrolyte, die die Extraktion stark beeinflussen, ohne selbst an einer geaktion beteiligt zu sein. Viele Elemente kSnnen in Form yon anorganisehen Komplexen mit Ketonen, Alkoholen, J~thern und dem nichtpolaren Tetraehlormethan extrahiert werden. Bei den Fluoriden der 1., 2., 3. und 4. Gruppe des Periodensystems sind die Verteilungskoeffizienten fiir Di~thyl- /ither und Wasser sehr klein. Bei den Fluoriden der 5. Gruppe h~ngt die Verteilung stark yon der Wertigkeit des Elementes ab, w~hrend sieh Elemente der 7. und 8. Gruppe auf diese Weise iiberhaupt schleeht abtrennen lassen. Zur Extraktion yon Chloridkomplexen kSnnen auBer den schon genannten Mitteln auch Aldehyde Ver- wendung finden. Dabei ist der EinfluB anderer Metallehloride und des p~-Wertes zu beriicksiehtigen. Mit 1 m HBr-AtherlTsung kSnuen Gold und Thallium, mit 5 m HBr Gallium, Indium und Eisen zu 900/0 extrahier~ werden. Gallium und Indium lassen sieh mit 0,25 m KJ in CyclohexanonlSsuug trennen. Auch l~hodanide und Nitrate in geeigneten L5sungsmitteln kSnnen zur Trennung vieler Elemente ver- wendet werden. Unter organisehen l~eagentien, die mit den zu extrahierenden Metallen Verbindungen bilden, sind die wiehtigsten Dithizonate, Di~tthyldithio- carbaminate, J~thylxanthogenate, Kupferronate, Hydroxyehinolinate, Dimethyl- glyoximate und Aeetylaeetonate. (166 Literaturzitate). 1 Zavodskaja Laborat. 25, 42--52 (1959) [Russisch]. O. G• Quantitative Sedimentationsanalyse. W. K~o-~Y ~ besehreibt nochmals 2 seine Zeutrifugiermethode und gibt als weitere Anwendungsbeispiele an die Bestimmun- gen yon Barium (als BaSO 4 oder BaCrO~), Bl~i (als PbCrQ), At.sen (als MgNH~ AsO~ oder Arsenmolybdat), Kobalt [als K~Co(N02)~], Kupfer [als Cu~(SCN)2 oder Pikrat], Wismut (als BiPOr oder Metall), Zink (als ZnNHaPO~), Mangan (als MnNH~PQ), Oxalat (als Ca-Salz), Sulfat (als BaSOa), Jodid (als Cu2J2), Rhodanid [als Cu2(SCN)~], Pikrins~iure (als Cu-Verbindung). Chemiker-Ztg. 83, t3--16 (1959).- 2 Friihere Mitteilungen: Arztl. Laborat. 4, 19 (1958); l~Sntgen- u. Laborat.-Praxis 11, L 19, 87 (1958); vgl. diese Z. 165, 132, 446 (1959). A. KUI~TEKAOKEI~ II. Analyse anorganiseher Stoffe Literatur. G~ELI~S Handbuch der anorganischen Chemic. Achte Auflage. System-Nr. 5. Fluor. Erg~inzungsband. XVIII, 258 Seiten mit 31 Figuren. Verlag Chemic GmbH., Weinheim/Bergstral~e 1959. Preis kart. 145,--D~I, Ganzl. 150,-- D~. Z. analyt. Chem., Bd. 169 24

Über die Anwendung der Extraktion in der anorganischen Analyse

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Berieht: Analyse anorganiseher Stoffe 369

alkoholische LOsnng yon I zugegebcn und nach Einstellen des p~-Wertes auf 3- -4 mit J~thanol auf 25 ml gebracht. Die optische Dichte wird bei 390 m/~ gegen Blind- 15sung gemessen. Empfindlichkeit: 0,01t/~g Pd/cm 2 (hath SA~DELL), bei Verwen- dung yon I I als Reagens gilt die gleiche Vorschrift. Die Messungen werden bei 395 m# ausgeffihrt. Die Empfindlichkeit betr~igt 0,05 #g Pd/cm 2 (nach S,~DELL). -- Buthenium. Die Vorschrift bei Verwendung yon Reagens I i s t die gleiche wie ffir 1%ubeanwasserstoffsi~ure 2, nur wird die optisehe I)ichte bei 625 ttg gemessen. Die Empfindlichkeit mit Reagens I i s t 0,011 ~tg Ru/em 2, ffir I I 0,04 #g l~u/em 2.

1 j . Indian chem. Soe. 35, 633--640 (1958). Indian Assoc. Cultivation Sei. Jadavpur, Calcutta (Indien). -- 2 XAVIER, J., u. P. R~u J. Indian chem. Soe. 35, 432 (1958); vgl. diese Z. 168, 75 (1959). R. F n ~ s ~ i u s

~ber die Anwendung der Extrakt ion in der anorganisehen Analyse geben A. K. BA~KO und F. G. ~ O V S K I J 1 eine ~bersieht. Beim Extrahieren sind auBer Zusammensetzung und ehemiseh-analytisehen Eigenschaften der extrahierten Ver- bindung noeh der p~-Wert und die maskierenden Eigensehaften anderer Sub- stanzen zu beachten. Dasselbe gilt fiir viele Elektrolyte, die die Extrakt ion stark beeinflussen, ohne selbst an einer geakt ion beteiligt zu sein. Viele Elemente kSnnen in Form yon anorganisehen Komplexen mit Ketonen, Alkoholen, J~thern und dem nichtpolaren Tetraehlormethan extrahiert werden. Bei den Fluoriden der 1., 2., 3. und 4. Gruppe des Periodensystems sind die Verteilungskoeffizienten fiir Di~thyl- /ither und Wasser sehr klein. Bei den Fluoriden der 5. Gruppe h~ngt die Verteilung stark yon der Wertigkeit des Elementes ab, w~hrend sieh Elemente der 7. und 8. Gruppe auf diese Weise iiberhaupt schleeht abtrennen lassen. Zur Extraktion yon Chloridkomplexen kSnnen auBer den schon genannten Mitteln auch Aldehyde Ver- wendung finden. Dabei ist der EinfluB anderer Metallehloride und des p~-Wertes zu beriicksiehtigen. Mit 1 m HBr-AtherlTsung kSnuen Gold und Thallium, mit 5 m HBr Gallium, Indium und Eisen zu 900/0 extrahier~ werden. Gallium und Indium lassen sieh mit 0,25 m K J in CyclohexanonlSsuug trennen. Auch l~hodanide und Nitrate in geeigneten L5sungsmitteln kSnnen zur Trennung vieler Elemente ver- wendet werden. Unter organisehen l~eagentien, die mit den zu extrahierenden Metallen Verbindungen bilden, sind die wiehtigsten Dithizonate, Di~tthyldithio- carbaminate, J~thylxanthogenate, Kupferronate, Hydroxyehinolinate, Dimethyl- glyoximate und Aeetylaeetonate. (166 Literaturzitate).

1 Zavodskaja Laborat. 25, 42--52 (1959) [Russisch]. O. G•

Quantitative Sedimentationsanalyse. W. K ~ o - ~ Y ~ besehreibt nochmals 2 seine Zeutrifugiermethode und gibt als weitere Anwendungsbeispiele an die Bestimmun- gen yon Barium (als BaSO 4 oder BaCrO~), Bl~i (als PbCrQ), At.sen (als MgNH~ AsO~ oder Arsenmolybdat), Kobalt [als K~Co(N02)~], Kupfer [als Cu~(SCN)2 oder Pikrat], Wismut (als BiPOr oder Metall), Zink (als ZnNHaPO~), Mangan (als MnNH~PQ), Oxalat (als Ca-Salz), Sulfat (als BaSOa), Jodid (als Cu2J2), Rhodanid [als Cu2(SCN)~], Pikrins~iure (als Cu-Verbindung).

Chemiker-Ztg. 83, t3- -16 (1959 ) . - 2 Friihere Mitteilungen: Arztl. Laborat. 4, 19 (1958); l~Sntgen- u. Laborat.-Praxis 11, L 19, 87 (1958); vgl. diese Z. 165, 132, 446 (1959). A. KUI~TEKAOKEI~

II. Analyse anorganiseher Stoffe Literatur. G~ELI~S Handbuch der anorganischen Chemic. Achte Auflage.

System-Nr. 5. Fluor. Erg~inzungsband. XVIII , 258 Seiten mit 31 Figuren. Verlag Chemic GmbH., Weinheim/Bergstral~e 1959. Preis kart. 145,--D~I, Ganzl. 150,-- D~ .

Z. analyt. Chem., Bd. 169 24