Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe 283 Ober die Aufnahme yon Nitrilotriessigsiiure-Komplexen yon Strontium, Blei, Yttrium, Wismut und Thorium durch den Anionenaustauscher Dowex-1 beriehten M. WAr,D und T. SC~5~FELD t in Fortsetzung ihrer frfiheren Arbeiten 2. Die mit Hilfe radioaktiver Isotope gemessenen Verteilungskoeffizienten geben Hinweise auf die LadungszahI der vom Austauseher aufgenommenen Komplexe und ge- statten Aussagen fiber die Wechselwirkung zwisehen den komplexen Anionen und dem Austanscher. Au~ Grund des Verhaltens am Austauseher kSnnen auf diese Weise die radioaktiven Isotope getrennt werden. -- Arbeitsweise. Der Austauseher Dowex-1 (200--400 mesh) war stets mit Nitrilotriaeetat (NTA) beladen. Zur Elution dienten NTA-LSsungen verschiedener Konzentrationen (0,005--0,1 m). Ffir die radioehemischem Messungen werden die Isotopen 9~176 21~176 und ~31Th verwendet. Einzelheiten der Arbeiten wurden sehon frfiher beschrieben. ])as Beladen des Austauschers erfolgte im allgomeinen bei p~ 6,1--6,2 aus der OH-Form. 1 Mh. Chem. 90, 189--197 (1959). Univ. Wien (0sterreich). -- 2 WALD, M., u. T. SCHO_NFELD: Mh. Chem. 89, 189, 526 (1958); vgl. diese Z. 169, 367 (1959). ]). JElgTZSCH Eine Tiipfelreaktion zum Nachweis yon Zink (und Cadminm) fiihrt V. A~G~I~ ~ mit Natriumpentacyano-p-nitrosodimethylanilinferrat(II) durch, womit sich noch 0,05 #g Zn bet einer Verdfinnung yon 1:1000000 effassen lassen. Hg-, Cu-, Cd-, Co-, Ni-, Fe- und UO2-Ionen stSren. Fe IIr kann mit Fluorid komplex gebunden werden. -- Ausfiihrung. Die ReagenslSsung erhalt man aus 20 mg Natriumpenta- cyanoamminolerrat(II), 10 nag p-Ni~rosodimethylanilin und 100 ml Wasser; die LSsung soil vor Gebrauch 15 rain im Hellen stehen. -- Zum Nachweis yon Zink bringt man 1 Tr. der neutralen oder sauren ProbelSsung auf Filtrierpapier (Schl. & Seh. 597) und gibt nach dem Aufsaugen 1 Tr. ReagenslSsung hinzu. Der griine Ring, der bei Anwesenheit yon Zink entsteht, wird mit 2 n Schwefelsaure blau. -- Bei Gegenwart yon Cu, Cd und Ni versetzt man 1 Tr. der ProbelSsung mit 1 Tr. einer LSsung yon farblosem Ammoniumsulfid, sauert nach 2 min mit einigen Tropfen 2 n Sehwefel- oder Salzsaure an und bringt 1 Tr. dieser Misehung auf das Tfipfelpapier; nach Zugabe der ReagenslSsung entsteht bei Anwesenheit yon Zn ein grfiner Ring um den dunklen Sulfidtteck. 2/~g Zn lassen sich neben der 1500faehen Menge Cu, Cd und Ni erkennen. -- Zum l~achweis von Cadmium neben Kupfer versetzt man die ammoniakalisehe ProbelSsung mit Ammoniumrhodanid und Natriumsulfit, erwarmt naeh dem Ans/~uern mit Essig- oder Sehwefelsaure so lange, bis sieh ein weil~er Niederschlag gebildet hat, bringt 1 Tr. der farblosen LOsung auf Ffltrierpapier und versetzt mit 1 Tr. ReagenslSsung, wobei Cd durch einen malaehitgriinen Ring angezeigt wird. 0,5 #g Cd lassen sieh neben der 100 faehen Menge Cu naehweisen. 1 Mikroehim. Aeta (Wien) 1959, 473--475. Lab. Dr. Anger, Wien (0sterreich). G. ])ENK Zur Bestimmung des Gehaltes an freier Borsiiure in Methylboratliisungen wendet I. I. STRI~EVSI~IJ 1 die Titration mit methanolischer Karl-Fischer-LSsung an. Die Bors~ure wird dutch das Methanol in B(OCH~) 3 fibergeffihrt, und das ent- standene W asser wird mit der Karl-Fischer-LSsung (200 ml Pyridin, 76 g krist. Jod und 60 g S02 im Liter Methanol) bis zum Umschlag yon Gelb nach Rotbraun titriert. Die Bestimmung ist genau, aus 1 Mol H3BO a entstehen 3 Mole Wasser. 1 Zavodskaja Laborat. 25, 146 (1959) [Russiseh]. Allunions-Wiss. Forschungs- inst. f. autogene Bearbeitung yon Metallen. K. HERTZOG

Über die Aufnahme von Nitrilotriessigsäure-Komplexen von Strontium, Blei, Yttrium, Wismut und Thorium

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Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe 283

Ober die Aufnahme yon Nitrilotriessigsiiure-Komplexen yon Strontium, Blei, Yttrium, Wismut und Thorium durch den Anionenaustauscher Dowex-1 beriehten M. WAr,D und T. SC~5~FELD t in Fortsetzung ihrer frfiheren Arbeiten 2. Die mit Hilfe radioaktiver Isotope gemessenen Verteilungskoeffizienten geben Hinweise auf die LadungszahI der vom Austauseher aufgenommenen Komplexe und ge- stat ten Aussagen fiber die Wechselwirkung zwisehen den komplexen Anionen und dem Austanscher. Au~ Grund des Verhaltens am Austauseher kSnnen auf diese Weise die radioaktiven Isotope getrennt werden. -- Arbeitsweise. Der Austauseher Dowex-1 (200--400 mesh) war stets mit Nitrilotriaeetat (NTA) beladen. Zur Elution dienten NTA-LSsungen verschiedener Konzentrationen (0,005--0,1 m). Ffir die radioehemischem Messungen werden die Isotopen 9~176 21~176 und ~31Th verwendet. Einzelheiten der Arbeiten wurden sehon frfiher beschrieben. ])as Beladen des Austauschers erfolgte im allgomeinen bei p~ 6,1--6,2 aus der OH-Form.

1 Mh. Chem. 90, 189--197 (1959). Univ. Wien (0sterreich). -- 2 WALD, M., u. T. SCHO_NFELD: Mh. Chem. 89, 189, 526 (1958); vgl. diese Z. 169, 367 (1959).

]). JElgTZSCH

Eine Tiipfelreaktion zum Nachweis yon Zink (und Cadminm) fiihrt V. A~G~I~ ~ mit Natriumpentacyano-p-nitrosodimethylanilinferrat(II) durch, womit sich noch 0,05 #g Zn bet einer Verdfinnung yon 1:1000000 effassen lassen. Hg-, Cu-, Cd-, Co-, Ni-, Fe- und UO2-Ionen stSren. Fe IIr kann mit Fluorid komplex gebunden werden. -- Ausfiihrung. Die ReagenslSsung erhalt man aus 20 mg Natriumpenta- cyanoamminolerrat(II), 10 nag p-Ni~rosodimethylanilin und 100 ml Wasser; die LSsung soil vor Gebrauch 15 rain im Hellen stehen. -- Zum Nachweis yon Zink bringt man 1 Tr. der neutralen oder sauren ProbelSsung auf Filtrierpapier (Schl. & Seh. 597) und gibt nach dem Aufsaugen 1 Tr. ReagenslSsung hinzu. Der griine Ring, der bei Anwesenheit yon Zink entsteht, wird mit 2 n Schwefelsaure blau. - - Bei Gegenwart yon Cu, Cd und Ni versetzt man 1 Tr. der ProbelSsung mit 1 Tr. einer LSsung yon farblosem Ammoniumsulfid, sauert nach 2 min mit einigen Tropfen 2 n Sehwefel- oder Salzsaure an und bringt 1 Tr. dieser Misehung auf das Tfipfelpapier; nach Zugabe der ReagenslSsung entsteht bei Anwesenheit yon Zn ein grfiner Ring um den dunklen Sulfidtteck. 2/~g Zn lassen sich neben der 1500faehen Menge Cu, Cd und Ni erkennen. -- Zum l~achweis von Cadmium neben Kupfer versetzt man die ammoniakalisehe ProbelSsung mit Ammoniumrhodanid und Natriumsulfit, erwarmt naeh dem Ans/~uern mit Essig- oder Sehwefelsaure so lange, bis sieh ein weil~er Niederschlag gebildet hat, bringt 1 Tr. der farblosen LOsung auf Ffltrierpapier und versetzt mit 1 Tr. ReagenslSsung, wobei Cd durch einen malaehitgriinen Ring angezeigt wird. 0,5 #g Cd lassen sieh neben der 100 faehen Menge Cu naehweisen.

1 Mikroehim. Aeta (Wien) 1959, 473--475. Lab. Dr. Anger, Wien (0sterreich). G. ])ENK

Zur Bestimmung des Gehaltes an freier Borsiiure in Methylboratliisungen wendet I. I. STRI~EVSI~IJ 1 die Titration mit methanolischer Karl-Fischer-LSsung an. Die Bors~ure wird dutch das Methanol in B(OCH~) 3 fibergeffihrt, und das ent- standene W asser wird mit der Karl-Fischer-LSsung (200 ml Pyridin, 76 g krist. Jod und 60 g S02 im Liter Methanol) bis zum Umschlag yon Gelb nach Rotbraun titriert. Die Bestimmung ist genau, aus 1 Mol H3BO a entstehen 3 Mole Wasser.

1 Zavodskaja Laborat. 25, 146 (1959) [Russiseh]. Allunions-Wiss. Forschungs- inst. f. autogene Bearbeitung yon Metallen. K. HERTZOG