74 Berieht: Spezielle analytische Methoden

l~eagenslSsung zugefiigt und das Volumen auf etwa 100 ml gebracht. Die LSsung bleibt fiber Nacht stehen. ])ann gibt man 25 ml ToluoI zu und schiittelt 5 rain aus. Die organische Phase wird abgetrennt und mit 20 ml 2 n Salzs~ure extrahiert. Die S~ure wird abgelassen und es wird mit 20 ml 2 n ~Natronlauge ausgesehiittelt. Die w/~Brige Phase wird verworfen un4 die Laugenbehandlung wiederholt. Die organisehe Phase wird abgetrermt uncl filtriert. Die Absorption wir4 bei 310 m# oder 365 mtt gegen einen Blindansatz gemessen. Bei hohen Kobaltgehalten kann man 2 ml ~eagens- 15sung zugeben und die L5sung naeh 2 Std aufarbeiten. ]~eleganalysen zeigen die Brauehbarkeit des Verfahrens. -- Zur Beseitigung der St6rungen 4ureh Platin werden 3 Verfahren angegeben. Das einfachste und meist gangbare Verfahren besteht in der Entfernung des Platins mit Hilfe eines Anionenaustausehers. Man ffillt eine Biirette mit etwa 20 ml Dowex-2-X 8, 20 50 mesh, bringt mit 2 n Salzs~ure in die Chloridform, wi~seht mi~ Wasser bis das Filtrat p~ 5 besitzt und gibt dann 25--50 ml ProbelSsung auf, die m~n vorher mit verd. Lauge auf prr 1--2 gebraeht hat. Man wi~seht zun~chst mit den ersten 20 ml Eluat und dann mit Wasser, bis das Ausgangs-pH 5 wieder erreieht ist. Das Filtrat wird, wie angegeben, auf Kobalt welter untersueht. Die Methode versagt, wenn grofte ~engen Phosphors~ure zu- gegen sind. t~fir diesen Fall wird eine etwas ums~&ndliehere Trennungsmethode oder ein N~herungsverfahren ohne Trennung empfohlen, bei dem Extink$ionen bei 2 ver- schiedenen We]lenl~ngen (365 und 420 ram) gemessen werden. Beide Verfahren sind im Original genau besehrieben. -- Beagensl6sung. 1 g fl-~Nitroso-~-Naphthol wird in 50 ml Eisessig gelOst. Naeh dem Zusatz yon 1 kg Aktivkohle wird mit Eisessig auf 100 ml ergi~nzt. Unmittelbar vor Gebraueh wird filtriert.

~r Acta (Wien) 1959, 107--121. Landwirtsehaftl.-Chem. Bundes- versuchsansL Wien (0sterreich). It . Z I ~ [ ~

Uber die Auftrenmmg des I'araHin-Cyeloparaffinanteils vonNaphtha in 1%rmal-, Iso- und CycloparaHin beriehten M.S. NoRms und J. G. 0 ' C o ~ o R ~. Die Probe wird auf eine mit Molekularsieb 5 A gefiillte Chromatographie-S/~ule auf- gegeben und mit Isopentan eluiert . Hierbei verlassen Iso- und Cycloparaffine gemeinsam die S/~ule (mit 35 ml LSsungsmittel werden 95% erfagt), wEhrend die n-Paraffine adsorbiert bleiben und erst durch ansehlieBendes Wasehen mit etwa 400 ml heiBem n-Pentan zu etwa 85% desorbiert werden. I~aeh Abdestillieren des LSsungsmittels resultiert eine aus n-sowie eine aus Iso-Cyeloparaffinen bestehende Fraktion. Diese 1;4$t sich naeh der yon B. J. MAre, J. J . MO~XTGAg und F. D. Ros- sini ~ angegebenen Methode durch Verteihmgsehromatographie an einer mit Di/~thy- lenglykolmonomethyl~ther beladenen Silicagels/~ule auftrennen, wobei ein fluorier- ter eyclischer Xther (CsFlsO) als Eluierungsmittel dien& Hierbei werden die ver- zweigten vor den eyelischea Kohlenwasserstoffen eluiert. Die hierbei anzuwendende Arbeitsweise sowie die erforderliche Apparatur ist ausffihrlieh im Original (8 Abb., 7 Tab. mit Trennungen yon Gemisehen bis zu 8 Komponenten) beschrieben.

1 Analyt. Chemistry 31, 275--279 (1959). Gulf Res. Develop. Co., Pittsburgh, Pa. (USA). -- 2 AnMyt. Chemistry 28, 56 (1956); vgl. diese Z. 158, 142 (1956).

I-I. GA~t~SCI~AGEI#

Massenspektrometrisehe Analysen mittelviseoser Sehmier/Jle. M. L. A~Dg~ und IV[. J. O '~T]~ jr. 1 untersuehten 7 mittelvi~cose amerikanische ~chmierSle ver- schiedener Kerkunft mit dem Massenspektrometer. Der Aromatenanteil lag zwisehen 15 und 29~ der Anteil an Isoparaffinen zwischen 1 und 20~ . Der Gehalt an Polyaromaten betrug 4--8~ . Die Viseosit/~t wird nicht nur vom 1Vfolekular- gewieht sondern yon der Struktur und Art der Komponenten bestimmt. Ges/~ttigte KW-Stoffe hubert die niech'igste, Polyaromaten die h6ehste Viseositgt. Der EinfluB