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XI. Ueber die Berehung einer reinen Titanstiure ; von Heinrich R o s e .

\ V e n n man sic11 eine reiiie 'ritanssurc aus Titaneisen (titansauren Eisenoxydul) bereiten will, das inaii leichter in grofser Menge erhalten kann, als Mutil, so kann diel's aid folgende W-eise geschehen. Das titansaure Eisenoxy- dill wird fein gepulvert, oder, was freilich besser ist, ge- schl&nmt, und daranf in eineiii PorzeIIanrohre sehr stark gegliiht, wshrend ein Strom von Schwefe l~~asse r s to f~~~s daruber geleitet wird, der vorher durch eine Kohre voii Chlorcalciuin geht. DRS Eisenoxydul wird dadurch re- ducirt und in Schmefeleisen verwandclt, w;ihrend dic Ti- ianssnre dabei nicht veriindert wird. Es erzetigt sich Wasser, aber es cntweicht such init deirisclben Schwefei, weil sich nicht gerade Schwefeleisen iin Minimum von Schwefel, sondern auch litinstlicher Schwefelkies bildet. Each. dem Erhalteii digerirt man dns erhaltene Product mit concentrirter Chlomasserstoffs~ure , wodurch eine starke Enttvicklung voii Scln.r-efelwassersto~~~as entsteht, aber aoch Schwefel sich abscheidet, der sich rnit der durch's Gluhen in der SIore ganz unaufloslich gen ordenen Titan- s;iure mengt und diesclbe grau fiirlt. Wenn lreine Ent- wicklung yon Schwefelwasserstoffgas mehr statt h d e t , filtrirt inan die Titansiiure, siil'st sie ails, trocknet und gliiht sie, wodurch der mit ihr gemengte Schwefel ver- fliichtigt wird.

Wenn man diesc Operation nicht noch einmal wie- derholt, SO ist die erhaltene Tilansiiure nicht frei von Eisenoxyd, nnd daher iiach dem Gliiheii rathlich. Der Grund davon ist der, dafs die Menge des Eisenoxydllls im titansauren Eisenoxydul, und daher auch die Menge dcs gpbildetcn Schwefeleisens sehr bedeutend ist. Letz- teres schinilzt , sintert init der Titamiiiwe zusamnen, uiid

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verlindert, dafs der Kern der zusanimengesinterten Masse vollstandig zersetzt werde. Man braucht daher bei der ersten Operation die Masse nicht so lange in der Atmo- sphare von Schffefelwasserstoffgas zu gliihen , bis sich durchaus gar kein Wasser mehr enengt, was auch selir lange daucrn wiirde, sondern nur so lange, bis dasselbe aufhiirt sich in gdfsercr Menge zu entwickeln. Man be- handelt d a m die zusamincngesinterte Masse auf die be- schriebene Art, und unterwirft die erhaltene rothliche Titansiiure einem zweiten Gliihen, wlihrend Schwefelwas- sers toffp dariiber geleitct wird. vt’ird dann die erhal- tene Masse mit Cli1oriviisserstoffs;iure hehandelt, die Titan- szure sorgfdtig ausgesiifst und gegliiht, so ist sie nach den1 Gliilicn ganz weifs untl vollkomnien rein.

E’s versteht sich, dafs man jede nicht ganz reine und etwas eisenhaltige Titansaure auf die beschriebcne Weise leicht reinigen kann. Der Rutil konnte ebenfalls so behandelt werden, nur inufs er vorher geschlammt wor- den sewn.

Ich halte diese Methode, sich reine Titansaure zu Terschaffen, fur die kiirzeste und wohlfeilste. Die Me- thode, die ich friiher vorgeschlagen habe *), das titan- saiirc Eisenoxydul in Chloiwasserstoffsaure aufziilosen, Weinsteinsaure der Aufliisung hinzuzufiigen , und das Eisenosyduf durch ~vasserstoffschwefliges Schwefelammo- nium zu fdlen, ist vie1 zu umstandlich und kostbar, und liefert, da alle kaiifliche Weinsteinsaure, die ich Gclc- genheit gehabt habe zu untersuchen, Kalkerde enthalt, eine kalkhaltige Titansaure.

Wenn das titaneaure Eisenoxydul, wshrend Schme - felwasserstoffgas daruber geleitet wird , nicht liefiig ge- gliiht wird, SO erlidlt inan bei der nachherigen Behand- lung eine Titansaure, die, wenn sie init Wasser ausge- suLt wird, zum Theil rnilchicht durch‘s Filtrum lauft, was

nicht *) Poggendorf f ’ s Ann. Bd. 111. S. 163.

481 nicht der Fall ist, wenn eine stdrkere Hitze dabei ange- mandt worden ist. Man kann daher diese Operation nur in eiiier Porzellanrijhre vornehmen, nicht aber in einer Claskugel, die durch cine Spiritoslampe mit doppeltem Luftzuge erhitzt wird.

Statt des Schmefelmasserstoffgases kann man sich nicht mit gleichcm Erfolge des Wasserstoffgases bedie- nen. Das Eisenoxydul wird zwar dadurch reducirt, und das reducirte Eisen last sich in ChIonvasserstoffs5ure auf, mahrend die Titansaure ungelost zuruckbleibt ; ich erhielt indessen aaf diese Weise immer eine Titansaure, die etwas eisenhaltig und daher nach dem Gliihen r6thlich war. - Dasselbe ungunstige Rcsnltat erhielt ich auch, wenn ich statt des Schw.efelwasserstoffgnses Chlorwasserstoffgas an- wand t e

,4us titansaurem Eisenoxydul kann man sich noch auf eine leiclitere Weise Titandure, aber keine vollkom- men reine, bereiten. Man menge das geschlammte Pul- ver desselben mit Schwefel und schinelze es damit in einem hessischen Tiegel. Die erhaltene Masse , die eine Mengung von Schwefeleisen und Titansaure ist, und auch Eisenoxyd enthalten kann, wenn der Zntritt der Luft nicht gehindert worden ist, wird mit Chlorwasserstoff- saure digerirt , die ungelijste Titansaure ausgesiifst, ge- trockiiet und gegliiht. Sie enthalt indessen noch imrner vie1 Eisen und sieht roth aus, doch ist die Menge des- selben ungefiihr nur so grofs, mie im Rutil. Wenn man die so erhnltene Titansaure in einer Ponellanrohre auf die beschriebene Art gliiht, wahrend Schwefelwasserstoff- gas dariiber geleitet wird, so erhalt man sie nach Be- handlung lriit Chlormasserstoffsaure ganz rein. Diese Methode ist noch vortheilhafter, als das zweimalige Glii- hen des titansauren Eisenoxyduls in der Porzellanriihre

A n d . d. Physik.B.88. St. 3. J. 1828. St. 3. H h