206 Berieht: Spezielle analytische Methoden

fiihrungsbedingungen zu schwache und verwaschene Spektral-Linien liefert, die keine zuverl~ssige photometrisehe Auswertung zulassen. 1. Chem. Anal. (Warsaw) 11, 191--193 (1966) [Polnisch]. Inst . fiir Kernforsehung,

Warszawa (Polen). 2. I~AI)WA~, Z., u. B. Sr~zY~WSKA: Chem. Anal. (Warsaw) 9, 297 (1964).

M. Hf~rw~5

13~er die Bestimmung der Spalt-Xenonverteilung in hoehbestrahltem Urandioxid oder Uranmonoearbid beriehten I. 1[. CRocx~ und 1%. G. H~m~ [1]. Die Autoren benutzten Veffahren der Isotopenverdiinnungsanalyse und der Massenspektro- metric und erreiehten dabei Genauigkeiten yon :t: 3 ~ die betr~ehtlieh gr51]er sind als die :k 25% der bisherigen Verfahren [2]. Wegen der hohen Aktivitiit der zu untersuehenden Proben mug die Probenvorbereitung und Entnahme in einer heif~en Zelle durchgefiihrt werden. Mittds eines Spezialbohrers werden in die Probe an vorgew~Mten Stellen kleine LScher yon 1 X 5 mm gebohrt nnd das dabei anfallende Material untersucht. Der Xenongehalt der Probe wurde in einer konventionellen Vakuumanlage bestimmt. Die bestrahlte Probe wurde mit 5 ml konz. Salpeters~ure aufgelSst, die doppelte Menge der zu erwartenden Spalt-Xenonmenge an reinem Xenon zugegeben. Nach tier AuflSsung der Probe wurde das Probengefiil~ mit Trok- keneis in Triehlori~thylen gekiihlt, die niehtkondensierten Gase dutch ~berleiten fiber Ca-Metall yon 700~ yon 02, 1~ und 1[~0 befreit nnd die verbleibenden Edel- gase Argon, Krypton und Xenon mit Aktivkohle getrennt. Das erhalt~ne Xenon war mit > 95~ yon geniigender 1%einheit f~r die massenspektrometrisehe Analyse [3]. Die Urananalyse erfolgte spektralphotometrisch naeh der Thioeyanatmethode [4]. Aus den Ergebnissen geht hervor, dab der Xenongehalt zur Zentralaehse der bestrahlten Pellets hin wegen tier dort herrsehenden hSherea Temperaturen er- wartungsgemi~l] abnimmt. Eine noch grSl~ere Genauigkeit und Empfindliehkeit lieBe sich bei Verwendung yon isotopenreinem x2sXe erreiehen. Die untere Naehweis- grenze des bier ausfiihrlieh beschriebenen Verfahrens liegt bei 8 . 1 0 -5 ml Spalt- Xenon. 1. A n a l Chem. 88, 781--783 (1966). Chalk River Nuclear Labs. Atomic Energy of

Canada Limited Chalk 1%iver, Ontario (Canada). 2. MoaGxx, W. W., R. G. I-IA~T, F. C. iV~mLEa, and W. J. OL~ST~A~) : Talanta 6,

275 (1960) ; vgl. diese Z. 182, 40 (1961). 3. G ~ A ~ , R. L., A. L. H~_~K~ss, and H. G. T~o~)~: J. Sci. Instr. 24, 119 (1947). 4. Cva~r~, g. E., and F. E. B ~ m ~ : Anal. Chem. 19, 609 (1947). C. K ~ L ~

Zur spektrographisehen Bestimmung yon Sauerstoff- und Stiekstoffspuren im Uranhexafluorid wurde yon Z. M. TUROVC~.VA, V. I. M~LY~V trod A. S. Nos~ov [1] eine Hochvakuumapparatur entworfen. Die Apparatur wird zuerst bis zum Druck 10 -~ mm 1[g evakuiert; man sehaltet dana das Gef~B mit der Probe ein und ent- fernt den wesentlichen Teil (bis zu 0,1 mm 1[g) der UF6-D~mpfe durch Ausfrieren bei - - 60 ~ C. Die Anregung yon Gasmolektilen besorgt ein elektrischer Bogen zwischen einer Kupferanode und einer mit Wasser gekiihlten Rohrkathode aus Stahl. Mit Hilfo eines Spektrographen mittlerer Dispersion (ISP-51) photographiert man die Spektral- linien bei 427,8 oder 423,6 nm ffir Stiekstoff and bei 777,2 nm fiir Sauerstoff. Man kann aueh den Monoehromator UM-2 verwenden. Den Gasgehalt bestimmt man naeh der Intensitgt dieser Linien. Die Eichkurven stellt man mit Hilfe eines luftfreien UF6, zu dem man 8,5 �9 10-a--4,4 �9 10 -2 mm 1[g Gas hinzufiigt, her. Dies entsrpieht einem Gasgehalt yon 3 �9 10-2--2 �9 10-1~ im Uranhexafluorid. Die Empfindlichkeit betr~gt 0,03o/0 fiir Stlckstoff und 0,06~ fiir Sauerstoff. Die l~eproduzierbarkeit ist sehr befriedigend; bei wiederholten Analysen einer Probe wurden Abweichungen von