76 Bericht: Spezielle analytische Methoden

des Austauschers in der Oxalat-Hydroxidform gegeben und, wie bei Uran beschrie- ben, weiterbehandelt. ])as benutzte Thorium war mit einer Dosis yon 102~ schnellen Neutronen/cm 2 bestrahlt und wurde 125 Tage gelagert. Die Abweichnngen gleich- artig durchgefiihrter Versuche liegen unter 20/0. Vorteile dieses Verfahrens gegeniiber anderen l~7Cs-Bestimmungsmethoden erscheinen dem Referenten als nicht gegeben. [1] Mikrochim. Acta 1966, 508--512. Central Electricity Generating Board, Berkeley Nuclear Labs., Berkeley, Gloucestershire (Grol~britannien). C. KELLER

Bestimmung yon Kupfer, Chrom und Mangan in Uran dutch Aktivierungs- analyse. A. T~Av~si und J. A. GALIANO [1] empfehlen hier nicht die Extraktion des Urans vor der Bestrahlung. Dafiir werden schnelle und spezifische Trennnngsgs (Verwendung yon Isotopentr~gern, Grobtrennung durch F~llung, Flfissig-fiiissig- Extraktion) angegeben. Die Endbestimmung crfolgt durch y-Spektrometrie. Die Empfindliehkeit betrug 0,05 ppm fiir Cu, 1 ppm f'fir Chrom und 0,003 ppm fiir Mn.

[1] An. Soc. Esp. Fis. Quire., Ser. B, 62, 259--273 (1966). Junta de Energia Nuclear. Direcci6n de Quimica e Is6topos..hladrid (Spanien). I. PI~ITZ~R

Bestimmung yon Kobalt in Uran. Wenn dig Neutronenaktivierungsanalyse auf Uranproben angewandt wird, treten dutch die entstehenden Uranspaltprodukte zahlreiche Schwierigkeiten auf. Zur Bestimmung des Kobalts haben A. T~v]~si und J. A. G~IA~O [1] zwei Methoden un~ersueht: Bei der ersten wird das Uran vor der Bestrahlung durch Extraktion mit TBP nnd Cyclohexan entfernt. Diese Methode wird trotz der diskutierten Nachtefle empfohlen. Durch Zugabe yon Spuren G~ wird gezeigt, dab Kobalt wiihrend der Extraktion nieht verlorengeht. Bei der zwei- ten l~ethode wird die Probe direkt bestrahlt und das Kobalt zur Bestimmnng dutch einen langwierigen radiochemischen Tremmngsgang isoliert. [1] An. Soc. Esp. Fis. Quire., Ser. B, 62, 247--257 (1966). Junta de Energia Nuclear. Direeci6n de Qulmica e Is6topos. Madrid (Spanien). I. PFITZE~

Uber die Bestimmung geringer Verunreinigungen in Plutonium-Uran-Zink- Legierungen unter Verwendung der Anionenaustausch-Verteilungs-Chromato- graphie berichten E. A. H ~ F uud S. J. I~ULPA [1]. A]s Hauptverunreinigungen in derartigen Legierungen, die als mSgliche Brennstoffe ffir sehnelle Brutreaktoren eine gewisse Bedeutung erlangt haben, sind A1, Cr, Fe, Mn und Ni anzuschen. Die Herrichtung der Sgule ist in [2] beschrieben, als einzige Ab~nderung muBte des hohen Urangehaltes wegen die organische Tr~igerphase vergrS~ert werden. Dazu wurden 3--5 g Plaskon Typ CTFE 2300 (ein Trifiuorehlor~thylenpolymer) mit 4 ml 950/0 Tri(2-~thylhexyl)phosphat und 50/0 Di(2-~thylhexyl)-hydrogenphosphat so- lunge geschiittelt, bis das Polymer einheitlieh beladen war. Von diesem beladenen Polymer wurde eine 10 cm hohe Schicht in die Siiule eingeffillt. Vor Benutzung wurde die S~ule zuerst mit 1 M Salpeters~ure, danach mit 8 M Salpeters~ure gewaschen. -- Verfahren. Die in 8 M Salpetersiiure unter Zusatz einiger Tropfen 2 M Flul~s~ure in der Hitze gel5ste Probe yon 0,2--0,3 g wird nach Abkiihlen auf die Si~ule gegeben, wobei U, Pu und Zn adsorbiert werden. Die nichtadsorbierten Verunreinigungen werden mit einer Fliei~geschwindigkeit yon 0,5--1 ml pro Minute mit 40 ml 8 M Salpeters~ure eluiert. Im Eluat werden die Verunreinigungen mit ttilfe der Kupfer- funkenmethode bestimmt. Die Standardabweiehungen lagen zwischen 2--10~ fiir Verunreinigungen unter 100 ppm (bei Eisen 400 ppm) und bei 3--16~ fiir solche im Gebiet unter 10 ppm (Eisen 14 ppm). [1] Anal. Chem. 88, 939--940 (1966). Argonne Nat. Lab., Argonne, Ill. (USA). -- [2] H~FF, E. A. : Anal. Chem. 37,533 (1965) ; vgl. diese Z. 218, 314 (1966). C. KELLER