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382 Beriebt: Spezielle analytische Methoden. streng spezifisch fiir DA. Vorherige Fraktionierung der Harnsteroide ist daher erforderlich. Diese Bestimmung, die wegen ihrer einfachen Ausffihrung Vorteile gegentiber ghnlichen Methoden bietet, hat sich unter folgenden Bedingungen bew~hrt: Alkoholische LSsungen yon 10--100 y DA oder Harnextrakte mit entsprechenden ~engen an DA werden im Reagensglas am Wasserbad zur Trockne gebracht und im Vakuumexsiccator fiber CaC12 getrocknet. Zu jedem Ansatz, einschliel~lich des Blindansatzes, werden 3,5 ml 60~/oige Essigs~ure (60 ml Eisessig ~- 40 ml W~sser) gegeben; sic werden im siedenden Wasserbad auf Badtemperatur gebracht und dann mit 1 ml verdfinnter FurfurollSsung (0,9 ml [risch redest. Furfurol mit Wasser auf 100 ml aufffillen) versetzt und 5 rain in kochendem Wasser erhitzt. Dann ffigt man 6 ml 19 n Sehwefelsgure zu, erhitz~ weitere 3 rain im Wasserbad und kfihlt gleich darauf auf Eis. 30--60 min nach d em letzten Erhitzen wird der Geh~lt an DA photometrisch im Absortionsmaximum der entstandenen Farbli~sung bei 660 mt~ bestimmt. K. GAED F,. ~Tber die chemische Morphinbestimmung im ttarn berichtet H. IGLAVn~ ~. Bei Untersuchung yon F~llen fiber das Vorliegen yon Morphinismus wird mitunter neben dem klinischen Befund die chemische Unter- suchung des Harns auf Morphin herangezogen. Die oftmals sich im Ergebnis unterscheidenden Werte, die fiir den Patienten yon besonde- rer Bedentung sein kSnnen, sind hauptsi~chlich in der Unkenntnis der ausschlaggebenden Faktoren und in der mangelhaften F~higkeit, die analytischen Werte kritisch zu beleuchten, zu suchen. Die Untersuchun- gen wurden ausgeftihrt naeh der DECK~schen Methode der ,Stufen- fi~llung" in ihrer vereinfachten Form nach Sc~m~. Ausgehend vom Essigesterextrakt aus 50 ml Ham werden mit einer bestimmten Mange Molybdi~ns~ure ,alle" fi~llbaren Verunreinigungen entfernt und dann mit Molybd~tn-Vanadium-Si~ure ,nut" Morphin ausgef~tllt, wobei das Auftreten einer Fi~llung als Morphinnachweis gewertet wird. Eine quantitative Erfassung wird dutch nephelometrische Vergleichsmessung mit einer StandardlSsung vorgenommen, wobei die Ausscheidung yon Morphin durch den KSrper mit 10~o, die Ausschiittelbarkeit mit Essig- ester zu 65~o in Rechnung gesetzt wird und auf die Tagesmenge yon 1500 ml Harn bezogen wird. Zu dieser Methode mul~ gesagt warden, dab oftmals im Harn kranker Patienten -- Erkrankung der Harnwege -- Stoffe auftreten k5nnen, die auf die angewandten Fi~llungsreagenzien reagieren und einen Morphingehalt vort~uschen. Zur Kl~rung dieser Frage und zur Festlegung einer exakten Bestimmungsmeth0de ffir Morphin wurde die yon AVTE~IETIz-BAv~ angegebene Isolierung des Morphins vorgenommen, die mit Bestimmtheit jeden Zweifel ausschliel~t. Erst nach eindeutiger Festlegung dureh mindestens vier verschiedene I~eaktionen erfolgt die quantitative Bestimmung ~uf colorimetrischem Wege. Nach Untersuchungen des Verfassers ergeben vor allem eiwei]~reiche Urine nach der N[ethode yon D~CK~RWfalsehe Resultate und es wird vor- gesehlagen, bei positivem Befund nach DV, CK~T ~och die eindeutige Methode nach AUTENRIETH-BAUER heranzuziehen. E. B~TIC~. 1 Dtsch. med. Wschr. 1949, 808.

Über die chemische Morphinbestimmung im Harn

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Page 1: Über die chemische Morphinbestimmung im Harn

382 Beriebt: Spezielle analytische Methoden.

streng spezifisch fiir DA. Vorherige Fraktionierung der Harnsteroide ist daher erforderlich. Diese Bestimmung, die wegen ihrer einfachen Ausffihrung Vorteile gegentiber ghnlichen Methoden bietet, hat sich unter folgenden Bedingungen bew~hrt:

Alkoholische LSsungen yon 10--100 y DA oder Harnextrakte mit entsprechenden ~engen an DA werden im Reagensglas am Wasserbad zur Trockne gebracht und im Vakuumexsiccator fiber CaC12 getrocknet. Zu jedem Ansatz, einschliel~lich des Blindansatzes, werden 3,5 ml 60~/oige Essigs~ure (60 ml Eisessig ~- 40 ml W~sser) gegeben; sic werden im siedenden Wasserbad auf Badtemperatur gebracht und dann mit 1 ml verdfinnter FurfurollSsung (0,9 ml [risch redest. Furfurol mit Wasser auf 100 ml aufffillen) versetzt und 5 rain in kochendem Wasser erhitzt. Dann ffigt man 6 ml 19 n Sehwefelsgure zu, erhitz~ weitere 3 rain im Wasserbad und kfihlt gleich darauf auf Eis. 30--60 min nach d em letzten Erhitzen wird der Geh~lt an DA photometrisch im Absortionsmaximum der entstandenen Farbli~sung bei 660 mt~ bestimmt. K. GAED F,.

~Tber die chemische Morphinbestimmung im t tarn berichtet H. IGLAVn~ ~. Bei Untersuchung yon F~llen fiber das Vorliegen yon Morphinismus wird mitunter neben dem klinischen Befund die chemische Unter- suchung des Harns auf Morphin herangezogen. Die oftmals sich im Ergebnis unterscheidenden Werte, die fiir den Patienten yon besonde- rer Bedentung sein kSnnen, sind hauptsi~chlich in der Unkenntnis der ausschlaggebenden Faktoren und in der mangelhaften F~higkeit, die analytischen Werte kritisch zu beleuchten, zu suchen. Die Untersuchun- gen wurden ausgeftihrt naeh der DECK~schen Methode der ,Stufen- fi~llung" in ihrer vereinfachten Form nach Sc~m~. Ausgehend vom Essigesterextrakt aus 50 ml H a m werden mit einer best immten Mange Molybdi~ns~ure ,a l le" fi~llbaren Verunreinigungen entfernt und dann mit Molybd~tn-Vanadium-Si~ure , n u t " Morphin ausgef~tllt, wobei das Auftreten einer Fi~llung als Morphinnachweis gewertet wird. Eine quanti tat ive Erfassung wird dutch nephelometrische Vergleichsmessung mi t einer StandardlSsung vorgenommen, wobei die Ausscheidung yon Morphin durch den KSrper mit 10~o, die Ausschiittelbarkeit mit Essig- ester zu 65~o in Rechnung gesetzt wird und auf die Tagesmenge yon 1500 ml Harn bezogen wird. Zu dieser Methode mul~ gesagt warden, dab oftmals im Harn kranker Pat ienten - - Erkrankung der Harnwege - - Stoffe auftreten k5nnen, die auf die angewandten Fi~llungsreagenzien reagieren und einen Morphingehalt vort~uschen. Zur Kl~rung dieser Frage und zur Festlegung einer exakten Bestimmungsmeth0de ffir Morphin wurde die yon AVTE~IETIz-BAv~ angegebene Isolierung des Morphins vorgenommen, die mit Best immtheit jeden Zweifel ausschliel~t. Ers t nach eindeutiger Festlegung dureh mindestens vier verschiedene I~eaktionen erfolgt die quanti tat ive Best immung ~uf colorimetrischem Wege. Nach Untersuchungen des Verfassers ergeben vor allem eiwei]~reiche Urine nach der N[ethode yon D~CK~RW falsehe Resultate und es wird vor- gesehlagen, bei positivem Befund nach DV, CK~T ~och die eindeutige Methode nach AUTENRIETH-BAUER heranzuziehen. E. B ~ T I C ~ .

1 Dtsch. med. Wschr. 1949, 808.