312 Berieht: Allgemeine analytische MeShoden, Apparate u. Reagentien Bd. 200

u. G. M~KL: Liebigs Ann. Chem., im Druck. -- ~3 ROEDIG, A., N. ])~]TZER U. H. J. FRI~DnlC~: Angew. Chem., im Druck. -- ~ Rov.DI~, A., K. KO~L~AV~T U. G. ~ I ; L : Naturwissenschaften, im ])ruck. -- ~a Sc~6~Tnn, H. W. : Z. angew. Physik 12, 275 (1960). -- ~ Vn~K~T~SW~nLV, K., u. G. T~ZV~G~R~ZA~.~: Z. Fhysik ]54, 70 (1959). -- l~ WOL~V,~ST]~I~, M. W. : Struktur und physikalisehe Eigenschaf- ten der ~r Leipzig 1960. - - is ZI~GLEn, E. : Diplomarbeit, Miinehen 1963.

ProL Dr. J . :BRA:NDMOLLER, 86 Bamberg, Dientzenhofcrstr. 46/I

Bericht fiber die Fortschritte der analytischen Chemie

I. Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und Reagentien

t iber das Abdunsten yon Wasser zur Unterst i i tzung der quantitativen Papier- ehromatographie bei laC-markierten Yerbindungen berichten t ). ]). ]:IoEe~IC~ und J . N. WmT~SlD~S I. Als Modellmischung verwenden Verff. eine LSsung, die 0,40/0 ])-Glueurons~ure (C 6 markiert), 0,80/0 ])-Glucose (nile C markiert) und 0,80/0 L- Rhamnose (C 1 markiert) enthalt. Von dieser LSsung werden 10 #1 auf die beiden zuvor bezeichneten Startpunkte aufgetragen. Es wird Whatm~n-Papier ~r . 2 ver- wendet. Als Fliel~mittelgemiseh dient bei aufsteigender Technik )~thylacetat- Pyridin-Wasser (120:50:40). Die Laufzeit betr~tgt 18 Std. - - ~ach der Entwicklung der Chromatogramme wird die eine Bahn seitlich abgeschnitten und mit einer Anflin- Salieylsaure-AcetonlSsung (0,93 -}- 2,76 g auf 100 ml) bespriiht, um die Lage der Zonen festzulegen. 5 rain Erw~rmen auf 105~ l~13t die l~lecke deutlich hervor- treten. Aus dem verbliebenen Teil des Chromatogrammpapiers werden jetzt im reehten Winkel zur vorherigen Schnittrichtung Streffen so ausgesehnitten, dal~ die getrennten Zonen darauf Platz finden. ])iese Streifen werden w~hrend der Naeht in ein 600 ml-Becherglas eingestellt, in dem 2 cm hoch dest. Wasser steht. ])as Wasser steigt im Papier hoch und verdunstet oben. Die wasserlSslichen radioaktiven Sub- stanzen wandern so quer zur ersten Laufriehtung an die Papierkante, so dal3 die ansehliel3ende Auswertung der trockenen Chromatogramme s ich nut auf den oberen 1 cm breiten Streifen erstreckt. ])ie entsprechenden Fl~chen werden aus- geschnitten, verbrannt, und die Radioaktivitiit des gebfldeten CO~ bestimmt. ~echt gut stimmen die erhaltenen Ergebuisse mit den berechneten Werten fiberein.

1 Analyt. Chemistry 84, 1350--1351 (1962). Dept. Internal. IVied., Univ. Utah College 1Ked., and Salt Lake County General ttosp., Salt Lake City, Utah (USA).

H. JO~K

t~ber die ]~ndpunktsbestimmung bei der potentiometrisehen Mikroanalyse berichtet F. L. H ~ 1. Verf. schl~gt vor, da~ ftir sehr kleine Reagenszugaben die Nullwerte der zweiten ])ifferenz zur Bestimmung des Endpunktes yon potentio- metrischen Titrationen verwendet werden. ]~s werden Gleichungen fiir ,,sym- metrische" und ,,unsymmetrische" Titrationen abgeleitet, und eine graphische Methode der Endpunktsbcstimmung ~4rd angegeben.

1 Microchemic. J. 6~ 199--210 (1962). Escuela Nacional Ciene. Qulm., Univ. Nacional Autonom. ]V[exiko (Mexfl~o). G. SC~SB~