Bericht: Chemische Analyse anorganischer Körper. 563

0,1# der gebrannten oder 0,25 # der kohlensauren Magnesia werden in einem Reagenscylinder mit 10 cc 5 procentiger Oxalsäurelösung kräftig umgeschüttelt. Völlig reine Präparate lösen sich in der ersten Minute

und bleibt die Lösung auch weitere 5 Minuten klar; bei Gegenwart von Kalk ist die Flüssigkeit trübe. In letzterem Fall gibt man die agitirte trübe Flüssigkeit in einen 1 ,25 cm weiten Reagenscylinder and versucht durch die gegen das Licht gehaltene Flüssigkeitssäule auf Papier befindliche 1 ~~~m breite Tintenstriche zu erkennen. Gelingt ~dies noch, so beträgt die Menge äes Kalks in der gebrannten Magnesia nicht mehr als 0,25OB, in der kohlensauren Magnesia nicht mehr als 0,1 o B .

Ueber die ~rkennung des Kobalts neben Eisen und Nickel, Zur quantitativen Bestimmung minimaler Mengen von Kobalt hat C. H. W o l f f*) das überaus charakteristische Absorptionsspectrum der mehr oder minder intensiv blauen Lösung empfohlen, welche man erhält, wenn man eine möglichst neutrale, alkoholische Lösung von Kobaltchlorür oder salpetersaurem Kobaltoxydul mit einer alkoholischen Rhodanammonium- lösung versetzt.

Um dieses Verfahren zum Nachweis des Kobalts neben Eisen und Nickel anwenden zu können~ combinirt es H e r m a n n W. V o g e l * * ) mit der Trennungsmethode von C 1 e m e n s Z i m m e r m a n n ,***) welche darauf beruht, däss neutrales kohlensaures Natron aus einer Lösung, die Nickel und Kobalt als Rhodanür, Eisen als Rhodanid enthält, nur (las Eisen als Oxydhydrat fällt.

Zur Ausführung versetzt V o g e l d i e zu prüfende Lösung, welche das Eisen als Oxyd enthalten muss, mit Rhodanammonium im Ueber- schuss, dann mit kohlensaurem Natron, bis die blutrothe Farbe des Eisenrhodanids verschwunden ist, filtrirt und schüttelt das Filtrat im Reagensrohr mit einer Mischung von gleichen Voluintheilen Amylalkohol und Aether. Diese Mischung nimmt das Kobaltrhodanür ans der wässe- rigen Lösung auf und scheidet sich als blaue auf der wässerigen Flüssig- keit sctiwimmende Schicht ab. J-) Ist Nickel zugegen, so erscheint" di~

*) Diese Zeitsehrif~ 18~ 38. **) Ber. d. deutsch, ehem. Gesellsch. z. Berlin 12~ 2313; vom Ver#asser

eingesandt. ***) L i e b i g ' s Annalen d. Chemie 199» 1. - - Diese Zeitschrift 20» 414.

t)' Aether allein extrahirt das Kobaltrhodanür nur ungenügend aus der wässerigen Lösung, besser Amylalkohol, weitaus am besten wirkt jedoch die Mischung beider.

064- Bericht: Chemische AnMyse anorganischer Körper.

Mkoholisch4ttherische Flüssigkeit nicht blau, sondern grü m Beobachtet mau nun, a m besten im Reagensrohr, das Absorptionsspectrum der alkoholisch-ätherischen Lösung, so offenbart sich die Gegenwart von Kobalt durch den Absorptionsstreif zwischen C und I), welcher nament- lich bei Lampenlieht schön }~ervortritt. Die Beobachtung stellt man am besten mit dem von V o g e l beschriebenen Universalinstrument*) an. Als Beleg für die Empfindlichkeit der Reaction führt der Verfasser an~ dass es ihm gelungen sei, den Gehalt an Kobalt in zwei Mischungen nachzuweisen, von denen die eine auf 400 Theile Eisenchlorid einen Thei! Kobaltchlorür, die andere auf 200 Theile Niekelehlorür einen Theii Kobaltchlorür enthielt. Das besprochene Verfahren soll an Empfindlich- keit die früher von ¥ o g e l * * ) angegebene Spectralreaetion auf Koba!t weitaus übertreffen, so dass sich mit Hülfe desselben noch Mengen vO~~ Kobalt erkennen lassen, welche man früher vergeblich nachzuweisen suchte.

Zur Bestimmung kleiner l~engen Arsen im Schwefel hat H e i n r . S e h ä p p i ***) eine Methode veröffentlicht.

Den möglichst fein gepulverten Schwefel-~) übergiesst man, um Chlorealcium und schwefelsauren Kalk auszuziehen und Schwefelcalcium zu zersetzen, mit heissem Wasser, welchem man einige Tropfen Salpeter- säure zufügt~ digerirt, filtrirt und wäscht aus, bis das Wasehwasser nicht mehr sauer reagirt. Den so vorbereiteten Schwefel behandelt man weiter ~/~ Stunde lang mit Wasser von 70 bis 80° C. u n t e r Zusatz weniger Tropfen reinen coneentrirten Ammoniaks. Die ammoniakalische Lösung~ welche alles Schwefelarsen enthält, wird nun mit salpetersaurem Silberoxyd versetzt und auf diese Weise aller im Schwefelarsen vor- handene Schwefel als Sch~vefelsilber gef~tllt. Zur Bestimmung des s(~ niedergeschlagenen Schwefetsilbers si~uert man die den Niederschlag enthaltende Flüssigkeit mit verdünnter Salpetersäure an , sammelt das Sehwefelsilber auf einem Filter, löst es in heisser Salpetersäure, gibt zu der Lösung Salzsäure und wägt das gefällte Chlorsilber. Es ent- sprechen dann 3 Aequivalente Chlorsilber 1 Aequivalent Dreifach- Sehwefelarsen.

*) Ber. d. deutsch, chem. Gesellsch. z. Berlin IO~ 142ß. - - Diese Zeßschriß 17~ 187.

**) Ber. d. deutsch, ehem. Gesellseh. z. Berlin 8, 1533.~ - - Diese Zeifsehrift 15, 330.

***) Chemische Indush'ie 4~ 409. -~) Ungefähr 10g.