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gen aul~er Perchlorat mit schwefeliger S~ure reduziert werden. Aus der Differenz erh~lt man die Perchlor~tmenge. -- Die Br~uehbarkeit der Methode wurde ~n synthetiseh hergestellten Testmisehungen erprobt.

Anal. Chem. 86, 613--616 (1964). Chem. Dept., Stevens Inst. of Technol., Hoboken, N. J. (USA). L.J . O ~ n o ~ , ~

Eine indirekte Hypoehlorit- und Hypobromitbestimmung dutch Titration yon Thallium(IH) mit Aseorbinsiiure besehreiben L. E~)~Y und K. VIG~ 1. Hypo- ddoritbestimmung. Zur Probel5sung (mit 25--250mg Hypochlorit) wird 0,1 n Thallium(I).sulfatlSsung im ~bersehul~ (10--55 ml) gegeben, gut gemiseht, 15 ml 2 n Salzs~ure zugefiigt und noehm~ls gemischt. Dana wird solunge 2 a Natronlauge zugetropft, bis ein Niederschlag ausf~llt. Sob~14 dies der Fall ist, werden 10 ml PufferiSsung (Essigs~ure-Acetatpuffer pH 4,1) und 0,2 g festes Indieatorgemisch (1 Teil Variamiablau und 400 Teile IquC1) zugeffigt und mit 0,1 oder 0,01 n Ascorbin- s~ure auf F~rblos titriert. -- Hypobromitbestimmung. Die ProbelSsung (47--470 mg ~ypobromit) wird mit 20 ml 4 n (start 15 ml 2 n) Sahs~nre versetzt und ganz analog zur Hypoehloritbestimmung weiter verarbeitet. Soll mit 0,01 n Aseorbins~ure titriert werden, so mul~ mit einem Gemisch yon 12 ml 4 n Schwefel- ~ 8 ml 4 n Salzs~ure anges~uert werden. Hypoehlorit kann aueh neben gieieher Menge Chlorit bestimmt werden. Ein grSBerer Uberschu~ yon TII ist otme Bedeutung. 1 Talanta 10, 439--443 (1963). Inst. allgem. Chem., Techn. Univ. Budapest (Ungarn).

H. BLA~

Jod. Im Gegensatz zur herk5mmlichen Methode bestimmen R. GRUNEWALD, P. L. ZIEM~ und J. E. C]~ISTIA~ 1 organisch gebundene~ Jod dutch Neutronen- aktivierungsanaly~e ia ProbenlSsungen yon etwa 11 Volumen. Dazu werden 4 Pu-Be- ~eutronenquellen yon je 1 Curie zentral in des zylindrische Probengefi~ einget~ueht, wodurch in der umgebenden LSsung Neutronenabsorption stattfindet [~TJ (n, y) ~Psj]. Dutch Absehirmung mit 15 em st~rken ParaffinblScken, die Ms l~efiektoren wirken, l~fit sieh die Aktivierungsausbeute um 560/0 erhShen. Als Probe diente eine LSsung des Natriumsalzes der 3-Acetylamir~-2,4,6-trijodobenzoes~ure mit 68,35 Gew.-~ Jod. Naeh einer Bestrahlungsdauer yon 20 rain bei einem ~eutronenfiul~ von 7,23.10 ~ Neutronen/see wird nach weiteren 9 min die aktivierte Probe extern 1 mia lang in einem gro~volumigen Fliissigkeits-Scintillationsz~hler gemessen. Um die Nebeureaktion ~aNa (n, y) 2~bla zu eliminieren, ist darauf zu achten, daI~ des Verhgltnis Na : J in der Probe gleich sei~ mu~ mit dem der EiehlSsung. Unter diesen Bedingtmgen ist die Analysengenauigkeit bei 10~ ProbenlSsungen •176 und bei 50~ !4~

Anal. Chem. 36, 1138--1140 (1964). Bionucleonics Dept., Purdue Univ., W. Lafa- yette, Ind. (USA). F. A v L r ~

t~ber die gaschromatographisehe Abtrennung yon Jod-181 aus neutronen- bestrahlten Tellurverbindungen beriehtet J. TAD~o~ ~. TeOp, NapH~TeO 6 und I:I6TeO a warden 1 Std bei 2 �9 10 TM n/cm 2" sec im II~R-I-Reaktor bestrahl~. Danach wurden die Bes~rahlungsproben in verschiedenen LSsungsmitteln gelOst und je 10 ~1 zur Gasehromatographie verwandt (Kolormenli~nge 80 bzw. 160 cm, Temperafur 100--250~ 02 oder N 2 als Tr~gergas mit 10--100 ml/min). Aus der Verteilung der J-Aktivit~t bei H6TeO0-Proben, die in Wasser gel6st eingespritzt wurden, geht hereof, dab bei 120~ 270/0 des Jod-131 als Ja, 13~ als HJ, 38~ als HJO a, 166/0 als HJOa und 6~ als nicht identifizierbare Jodverbindungen vorliegen, w~hrend bei der AuflSsung in Wasser + 10 u176 konz. Schwefels~ure + 10 Vol-~ 306/6iges Wasserstoffperoxid 616/6 des Jod-131 als J2 und die restlichen 396/6 als HJ identifi-

Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 435

ziert warden. Die gr5Bten Ausbeuten an abgetrcnnter Jodaktivit~t (>900/0) warden bei AuflSsung dcr Bestrahlungsproben in 3- -6 n Sa]zss bzw. einer je 10 Vol-~ Schwefels~ure-Wasserstoffperoxid (30~ in Wasser erhal- ten. L~I~ man die aktiven LSsungen l~ngere Zeit stehen, so sinkt die Ausbeute an Jod-131 be~r~chtlich (z.B. yon 98 ~uf 78~ bei AuflSsung in 3 n Salzss Ein Einflul~ des Tr~gergases (O~ oder lye) auf die Ausbeute wurde nicht festgestellt. Ss die n i t Glycerin iiberzogen wurden, adsorbieren das gesamte Jod-131. Unter optimalen Versuchsbedingungen lassen sich als Endproduk~ sehr hochspezifische L5sungen bis 6,5 mC/ml erhalten. Besondere Vorteile der gasehro- matographischcn Abtrennung des Jod-131 aus neutronenbestr~Mten Tellur- verbindungen im Vergleich zar ,,klassischen" Abtrennuug durch trockene Ver- flfichtigtmg des J~ aus erhitzten TeO~-Proben sind nicht zu erkennen.

Intern. J. App]. Radiation Isotopes 16, 191--197 (1965). Israel Atomic Energy Comm., Soreq l%es. Establ., l~ehovoth (Israel). C. K ~ L L ~

tJ%er die Abtrennung yon Mangan-54 aus neutronenbestrahltem ]~isen durch selektive Verdampfung berichten 1%. SMIT~ und 1%. SHUT~LEWO~T~ 1. Die Methode basiert darauf, dab beim Erhitzen einer Mn/Fe-Legierung im Vakuum auf 1200 bis 1400 ~ C das Mangan spezifisch verdampft, da infolge der unterschiediichen Subli- mationsws beider Elemente die Konzentr~tion yon iVIn im Dampf bei 1500~ um mindestens den Faktor 105 grSBer ist als die des Eisens. -- Durr Die bei 1,2 �9 1012 n/cm 2 �9 sec 1 Woche bestrahlte Eisenfolie (0,006 • 0,75 • 20 cm) wird in eine Knudsen-Zelle eingcbracht nnd die Ze]le im Vakuum nacheinander 6 Std auf 1200~ and 6 Std auf 1400~ erhitzt. Das verdampfte Mangan wird auf einen n i t flfissigem N 2 gekiihlten Target niedergeschlagen, lynch der Behandiung bei 1200~ sind etwa 40~ nach der bei 1400~ praktisch das gesamte 5~M~ verdampft, ohne da~ im Kondensat y-Reflexe you 55Fe bzw. ~9Fe zu bemerken sind. Durch diese selektive Verdampfungsmethode ffir .M~ dfirfte es auch m5glich sein, Mangan nicht nur yon Eisen, sondem auch yon Vanadium, Chrom and Kobalt zu trennen.

1 Intern. 5. Appl. l~adiation Isotopes 16, 212--214 (1965). Dep. Metallurgy, Univ. Leeds (England). C. KELLER

~ber die Simultanbest immung yon Eisen- und Kupferspuren darch Square wave- Polarographie berichtet K. HAGDVAnAL Als Elektrolyt eignet sich am besten eine LSsung vor~ 0,3 m Oxal- und 0,1 m Schwefels~iare. In diesem Medium tr i t t der Eisen- peak bei --0,21 V und der Kupferpcak bei --0,35 V gegen die Quecksilberboden- e]ektrode auf. Die Eichkarve ist im Bereich 5 �9 10-~ �9 10 -5 m Fe und yon 1 �9 10 -6 bis 1 . 1 0 -5 m Cu linear. Ein 30facher Uberschul~ Eiseu zu Kupfer stSrt nicht, ]edoch sollte das Verhs Kupfcr zu Eisen den Wert 4:1 aicht fiberschreiten. Am Beispiel der Bestimmung yon ppm-Mengen Eisen und Kupfer in analytisch reinem Arsenbrioxid nach vorhergehender Extraktion mit Na-Di~thyldithiocarbamidat wird die Anwendung der Methode fiir die praktische Analyse gezeigt.

Japan Analyst 13, 117--122 (1964) [Japanisch]. (Nach eng]. Zus.fass. ref.) Coy. Ind. Res. Inst., Oyodo-ku, Osaka (Japan). G. Sc~]~wE

Eisen und Thorium lasscn sioh nach J~. A. ZOLOTOV, O. M. PETRUC~IN und I. P. AL~AI~IN 1 aUS ADTA-LSsungen in Anwesenheit vo~ Tetraphenylarsonium- (TPA) oder Di2~henylguanidiniumchlorid (DPG) extrahieren, vor a l ien mit Mischungen yon Alkoholen n i t polaren LSsmugsmittehl (z.B. Isobutylalkohol-Nitromethan). ]3eim Eisen ws die Extrahierbarkeit mi% der Konzentration yon TPA- oder DPG- clflol~d. In Anwesen~aeit yon TPA-chlorid erreicht die Extrahierbarkeit ihren HSchs~- wert beim pH-Wert yon 8--8,7 mad bei einem Verhs yon ADTA:Fe, das wenig

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