1962 ]3ericht: Analyse anorganischer Stoffe 143 10 rain in Eisessig gekoeht, abfiltrier~ and wieder aus verd. Athanol (1:1) um- kristMlisiert. I~ach Trocknen bei t20 ~ C werden 2,9 g I in Form des DinatrinmsMzes erhalten, welche sich gut in Wasser uud J~thanol, abet nicht in Ather, Benzol, Aoeton, Tetrach]orkohlenstoff oder Chloroform 15sen. Saure LSsungen yon I sind orange, alkalisehe violett gef~l'bt .-- Arbeitsvorschri]t zur Bestimmung von Gallium in Aluminium. [Enth~lt die Probe eines der oben aufgefiihrten Metalle, welehe ebenfMls mit I reagieren, so muB GMlium (z. ]3. dutch Atherextraktion aus sa]z- saurer LSsung) zuvor abgetrennt werden.] 0,05--0,1 g der Probe werden in SMz- s~ure (1:1)auf dem Wasserbad gel6st und ansehhel]end bis zur Sirupkonsistenz eingeengt. Dann bringt man mit 1 n NatriumaeetatlSsung auf 15 ml und stollt durch Zugabe yon 1 n Salzs~ure unter Verwendung einer Glaselektrode auf pn 3 ein. l~it PufferlSsung (50 ml 1 n Natrinmacetatl5sung + 48,5 ml 1 n Salzs~ure) ftillt man auf 20 ml auf, versetzt mit 1,5 ml einer w~Brigen 0,50/0igen LSsung yon I und belgBt etwa 16 Std bei Zimmel~emperatur. Aus der darm bestimmten Ex- tinktion der LSsung (~ = 634 nm) l~Bt sieh an I-Iand einer Eichkurve der Gehalt an Gallium ermitteln. ~. anal. Chim. 16, 8--13 (196t) [l~ussiseh]. (lV[itr Zus.fass.) Chem. Inst. d. Ural-Abt. Akad. Wiss. UdSSR, Sverdlovsk. It. WV~D~r,IC~ t~ber die flammenphotometrische Bestimmung yon Gallium, Indium and Thallium berichten J. iKALI~OWS~, D.D~c~wIcz und S. Szu 1. Zur Analyse benutzen die Verff. sowohl ein Flammenphotometer Modell III yon VE]3 Zeiss, Jena (bei dem allerdings die Indiumlinie 451,1 nm mit einem Strontium~ interferenzfilter gemessen wurde und Gallium mangels eines passenden Filters nieht erfal]t werden kormte) ais aueh ein Uvispek-Spektralphotometer yon Hilger. 1Viit dem Zeiss-Photome~er kSnnen Indium und Thallium im Bereieh yon 100-- 1000 rag/1 und mit dem Uvispek Gallium, Indium und Thallium im ]3ereich yon 10--1000 mg/l erfaBt werden. SOt2--, POTS--, HtTe062--, ~oOt2--, VOa-- und A18+-Ionen geben bei beiden Instrumenten keine StSrung, wenn sie in Konzentrationen bis 500 rag/1 vorliegen. 1 Chem. analit. (Warszawa) 6, 183--186 (1961). Inst. f. Kernforseh., Poln. Ak~d. Wiss., Warsehau (Polen). ~'. l~os~n~m t~ber die Mitfiillung des Germaniums mit den Hydroxiden des Eisens, Magne- siums~ Mangans und Kupfers fiihrte C~. JA. Kvvs ~ nnter Zuhilfenahme des radioaktiven ~lGe Untersuehungen aus, die sieh auf die St~rke der ]3indung des Germaniums dutch den Niederschlag, den EinfluB fremder Salze, die Umkehrbarkeit der Mitf~llung und den EinfluB des Alterns des Niedersehlages beziehen. Auf Grnnd der besehriebenen Versuche wurde gefunden, dub das 1Kitfallen des Germa- niums mit Eisenhydroxid fiir die Abtrennung kleiner Germaniummengen aus verd. L5sungen gut geeignet ist and in Verbindung mit Destillation oder Extraktion die Abtrennung yon der Mehrheit der in der Analyse stSrenden Elemente ermSglicht. Start des Eisenhydroxids kann man mit gleiehem Erfolge auch l~agnesium- oder l~anganhydroxid verwenden. Germanium 1/~Btsioh nut sehr sehwer aus dem Eisen- llydroxidniedersehlag mittels ~Tasser oder AmmoniaklSsung auswaschen, Ieiehter und quantitativ erfolg~ des Auswaschen mit einer NatriumsulfidlSsung. 1 ~. anal. Chim. 16, 166--170 (1961) [Russisch]. (Mit engl. Zns.fass.) Staats- universit~t Tartu (Dorpat) (UdSSR). J. MALI~OWSKI Die Reduktion yon Blei-Ion zu schwarzem elementarem Blei mit CrCI~ ~ ist nach iN. T. VAsI~A2 bei pH3,7 bei Zimmertemperatur schon nach 5--10 rain quantitativ und kann zur gravimetrischen Bestimmung yon ]31ei (etwa 1 rag/l)

Über die Mitfällung des Germaniums mit den Hydroxiden des Eisens, Magnesiums, Mangans und Kupfers

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Page 1: Über die Mitfällung des Germaniums mit den Hydroxiden des Eisens, Magnesiums, Mangans und Kupfers

1962 ]3ericht: Analyse anorganischer Stoffe 143

10 rain in Eisessig gekoeht, abfiltrier~ and wieder aus verd. Athanol (1:1) um- kristMlisiert. I~ach Trocknen bei t20 ~ C werden 2,9 g I in Form des DinatrinmsMzes erhalten, welche sich gut in Wasser uud J~thanol, abet nicht in Ather, Benzol, Aoeton, Tetrach]orkohlenstoff oder Chloroform 15sen. Saure LSsungen yon I sind orange, alkalisehe violett gef~l'bt .-- Arbeitsvorschri]t zur Bestimmung von Gallium in Aluminium. [Enth~lt die Probe eines der oben aufgefiihrten Metalle, welehe ebenfMls mit I reagieren, so muB GMlium (z. ]3. dutch Atherextraktion aus sa]z- saurer LSsung) zuvor abgetrennt werden.] 0,05--0,1 g der Probe werden in SMz- s~ure (1:1)auf dem Wasserbad gel6st und ansehhel]end bis zur Sirupkonsistenz eingeengt. Dann bringt man mit 1 n NatriumaeetatlSsung auf 15 ml und stollt durch Zugabe yon 1 n Salzs~ure unter Verwendung einer Glaselektrode auf pn 3 ein. l~it PufferlSsung (50 ml 1 n Natrinmacetatl5sung + 48,5 ml 1 n Salzs~ure) ftillt man auf 20 ml auf, versetzt mit 1,5 ml einer w~Brigen 0,50/0igen LSsung yon I und belgBt etwa 16 Std bei Zimmel~emperatur. Aus der darm bestimmten Ex- tinktion der LSsung (~ = 634 nm) l~Bt sieh an I-Iand einer Eichkurve der Gehalt an Gallium ermitteln.

~. anal. Chim. 16, 8--13 (196t) [l~ussiseh]. (lV[it r Zus.fass.) Chem. Inst. d. Ural-Abt. Akad. Wiss. UdSSR, Sverdlovsk. It. WV~D~r,IC~

t~ber die flammenphotometrische Bestimmung yon Gallium, Indium and Thallium berichten J. iKALI~OWS~, D . D ~ c ~ w I c z und S. Szu 1. Zur Analyse benutzen die Verff. sowohl ein Flammenphotometer Modell I I I yon VE]3 Zeiss, Jena (bei dem allerdings die Indiumlinie 451,1 nm mit einem Strontium~ interferenzfilter gemessen wurde und Gallium mangels eines passenden Filters nieht erfal]t werden kormte) ais aueh ein Uvispek-Spektralphotometer yon Hilger. 1Viit dem Zeiss-Photome~er kSnnen Indium und Thallium im Bereieh yon 100-- 1000 rag/1 und mit dem Uvispek Gallium, Indium und Thallium im ]3ereich yon 10--1000 mg/l erfaBt werden. SOt2--, POTS--, HtTe062--, ~oOt2--, VOa-- und A18+-Ionen geben bei beiden Instrumenten keine StSrung, wenn sie in Konzentrationen bis 500 rag/1 vorliegen.

1 Chem. analit. (Warszawa) 6, 183--186 (1961). Inst. f. Kernforseh., Poln. Ak~d. Wiss., Warsehau (Polen). ~'. l ~ o s ~ n ~ m

t~ber die Mitfiillung des Germaniums mit den Hydroxiden des Eisens, Magne- siums~ Mangans und Kupfers fiihrte C~. JA. K v v s ~ nnter Zuhilfenahme des radioaktiven ~lGe Untersuehungen aus, die sieh auf die St~rke der ]3indung des Germaniums dutch den Niederschlag, den EinfluB fremder Salze, die Umkehrbarkeit der Mitf~llung und den EinfluB des Alterns des Niedersehlages beziehen. Auf Grnnd der besehriebenen Versuche wurde gefunden, dub das 1Kitfallen des Germa- niums mit Eisenhydroxid fiir die Abtrennung kleiner Germaniummengen aus verd. L5sungen gut geeignet ist and in Verbindung mit Destillation oder Extraktion die Abtrennung yon der Mehrheit der in der Analyse stSrenden Elemente ermSglicht. Start des Eisenhydroxids kann man mit gleiehem Erfolge auch l~agnesium- oder l~anganhydroxid verwenden. Germanium 1/~Bt sioh nut sehr sehwer aus dem Eisen- llydroxidniedersehlag mittels ~Tasser oder AmmoniaklSsung auswaschen, Ieiehter und quantitativ erfolg~ des Auswaschen mit einer NatriumsulfidlSsung.

1 ~. anal. Chim. 16, 166--170 (1961) [Russisch]. (Mit engl. Zns.fass.) Staats- universit~t Tartu (Dorpat) (UdSSR). J. MALI~OWSKI

Die Reduktion yon Blei-Ion zu schwarzem elementarem Blei mit CrCI~ ~ ist nach iN. T. VAsI~A 2 bei pH3,7 bei Zimmertemperatur schon nach 5--10 rain quantitativ und kann zur gravimetrischen Bestimmung yon ]31ei (etwa 1 rag/l)