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456 Bericht: Analyse organiseher Stoffe Re~gensglas 3--4 rain in kochendes Wasser. Bei Gegenwart yon Phenylhydrazin oder seiner Derivate entsteht eine hellbraune Fgrbung auf dem Papier, die in Ammoniakdampf blau wird. Von Phenolen kann dureh Schiitteln der alkalisehen Probd6sung mit _Ather oder Benzol getrennt werden. -- Arsonsiiuren. 1 Tr. der w~Brigen Probel6sung oder ein wenig yon der festen Substanz versetzt man mit 1 Tr. Wasser und einigen Zentigrammen Phenylhydrazinhydrochlorid, legt auf das Reagensglas wieder ein mit der ReagenslSsung getrgnktes Filterpapier und stdlt die Misehung 5 min in koehendes Wasser. Wird das Papier ansehlieBend konz. Ammoniakdgmpfen ausgesetzt, so erseheint bei Anwesenheit yon Arsonsguren eine Blaufarbung. 1 Talanta (London) 1, 367--368 (1958). Lab. Produggo Mineral, t~io de Janeiro (Brasilien). G. D~I~ lJber die 2gachweisgrenzen der Flavone mit Tetraphenyl-diboroxyd and lang- kettigen quarfiiren Ammoniumverbindungen dutch die Tiipfelreaktion nach F. l%igl berichtet R. N~u 1. Von 20 tIydroxyderivaten der Phenyl-benzo-y- pyrone und ihren Glykosiden wird die Naehweisgrenze in Mflligrammen auf Grund der Farbe der Tiipfel auf Filterpapier im Tages- und UV-Lieht, die Jmderung der Farbe und Naehweisgrenze dutch Tetraphenyldiboroxyd sowie durch Tetraphenyl- diboroxyd und langkettige quartgre Ammoniumverbindungen mit dem Tiipfeltest bestimmt. Die Flavonderivate zeigen charakteristisehe Farbreaktionen, die eine Abhgngigkeit der entstehenden Farbe yon der Stdlung und Anzahl der Hydroxyl- gruppen erkennen lassen und dadureh konstitutionclle tIinweise geben. Einige Flavone zeigen im UV-Lieht eharakteristische Fluoreseenzen. Dureh die beiden Reagentien lassen sich di~ Naehweisgrenzen der Flavone erheblich herabsetzen. Isomere Flavone unterscheiden sich dureh die auftretenden Farben und durch Aus- bleiben oder Auftreten der Fhorescenz. Der Tfipfeltest mit Tetraphenyldiboroxyd in der beschriebenen Ausffihrung ermSglieht die Erkennung geringerer Mengen, als sie papierchromatographiseh bestimmt werden kSnnen. Fiir einige Hydroxyphenyl- benzo-y-pyronderivate werden die Absorptionsmaxima und -minima naeh der Um- setzung mit TetraThenyl-diboroxyd nnd Dimethyl-dodecyl-3,d-dichlorbenzyl-ammo. niumchlorid bestimmt und auf deren Auswertung zur Konstitutionsermittlung hingewiesen. 1 Mikrochim. Acta (Wien) 1958, 715--725. Fa. Dr. Willmar Sehwabe, GmbH., Karlsruhe. H. GA~SCHAGE~ Polarographisehe Reduktion yon Chinon. J. W. COLLAT 1 studierte den Ein- fluff yon Zusatzdektrolyten auf die Tolarographische Redulction yon Chinon, insbeson- dere den EinfluB yon Mg- und Zn-Ionen, die infolge I-Iydroxydbfldung als Puffer angesprochen werden, und benutzte die Ergebnisse zur Bestimmung der LSslieh- keitsprodukte yon Zinkhydroxyd auf po]arographischem Wege. Aufgenommen wurden Polarogramme yon etwa 10-am L6sungen in 1 m Natriumperchloratl5sung bei Gehalten yon 0,1--I 10-era Mg und in 0,27m KaliumnitratlSsung bei einem Gehalt yon 10-era Zn an der Tropfelektrode (70--80 em Hg-Sgule, t = 1,9--2,0 sec), nach Befreien yon Sauerstoff, aus denen dann pOH ~ an der Elektrodenoberflgehe berechnet und mit Eichaufnahmen ftir die Tropfelektrode als pjz-Indicator in PhosphatpufferlSsung (0,025 m) beim Nullstrompotential vergliehen wurde. Nur ffir amorphes Zinkhydroxyd wurden mit Literaturwm~en fibereinstimmende Werte erhalten (3 10-16). Fiir orthorhombisches Zinkhydroxyd (3,2 10-1~) wurde ebenso- wenig ein Gleiehgewichtszustand erreicht wie fiir Magnesiumhydroxyd, da die Fgllungsreaktionen offenbar zu langsam verliefen. 1 Analyt. Chemistry gO, 1726--1729 (1958). State Univ. Columbus, Ohio (USA). K. CRVS~

Über die Nachweisgrenzen der Flavone mit Tetraphenyl-diboroxyd und Iangkettigen quartären Ammoniumverbindungen durch die Tüpfelreaktion nach

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456 Bericht: Analyse organiseher Stoffe

Re~gensglas 3--4 rain in kochendes Wasser. Bei Gegenwart yon Phenylhydrazin oder seiner Derivate entsteht eine hellbraune Fgrbung auf dem Papier, die in Ammoniakdampf blau wird. Von Phenolen kann dureh Schiitteln der alkalisehen Probd6sung mit _Ather oder Benzol getrennt werden. -- Arsonsiiuren. 1 Tr. der w~Brigen Probel6sung oder ein wenig yon der festen Substanz versetzt man mit 1 Tr. Wasser und einigen Zentigrammen Phenylhydrazinhydrochlorid, legt auf das Reagensglas wieder ein mit der ReagenslSsung getrgnktes Filterpapier und stdlt die Misehung 5 min in koehendes Wasser. Wird das Papier ansehlieBend konz. Ammoniakdgmpfen ausgesetzt, so erseheint bei Anwesenheit yon Arsonsguren eine Blaufarbung.

1 Talanta (London) 1, 367--368 (1958). Lab. Produggo Mineral, t~io de Janeiro (Brasilien). G. D~I~

lJber die 2gachweisgrenzen der Flavone mit Tetraphenyl-diboroxyd and lang- kettigen quarfiiren Ammoniumverbindungen dutch die Tiipfelreaktion nach F. l%igl berichtet R. N~u 1. Von 20 tIydroxyderivaten der Phenyl-benzo-y- pyrone und ihren Glykosiden wird die Naehweisgrenze in Mflligrammen auf Grund der Farbe der Tiipfel auf Filterpapier im Tages- und UV-Lieht, die Jmderung der Farbe und Naehweisgrenze dutch Tetraphenyldiboroxyd sowie durch Tetraphenyl- diboroxyd und langkettige quartgre Ammoniumverbindungen mit dem Tiipfeltest bestimmt. Die Flavonderivate zeigen charakteristisehe Farbreaktionen, die eine Abhgngigkeit der entstehenden Farbe yon der Stdlung und Anzahl der Hydroxyl- gruppen erkennen lassen und dadureh konstitutionclle tIinweise geben. Einige Flavone zeigen im UV-Lieht eharakteristische Fluoreseenzen. Dureh die beiden Reagentien lassen sich di~ Naehweisgrenzen der Flavone erheblich herabsetzen. Isomere Flavone unterscheiden sich dureh die auftretenden Farben und durch Aus- bleiben oder Auftreten der Fhorescenz. Der Tfipfeltest mit Tetraphenyldiboroxyd in der beschriebenen Ausffihrung ermSglieht die Erkennung geringerer Mengen, als sie papierchromatographiseh bestimmt werden kSnnen. Fiir einige Hydroxyphenyl- benzo-y-pyronderivate werden die Absorptionsmaxima und -minima naeh der Um- setzung mit TetraThenyl-diboroxyd nnd Dimethyl-dodecyl-3,d-dichlorbenzyl-ammo. niumchlorid bestimmt und auf deren Auswertung zur Konstitutionsermittlung hingewiesen.

1 Mikrochim. Acta (Wien) 1958, 715--725. Fa. Dr. Willmar Sehwabe, GmbH., Karlsruhe. H. GA~SCHAGE~

Polarographisehe Reduktion yon Chinon. J. W. COLLAT 1 studierte den Ein- fluff yon Zusatzdektrolyten auf die Tolarographische Redulction yon Chinon, insbeson- dere den EinfluB yon Mg- und Zn-Ionen, die infolge I-Iydroxydbfldung als Puffer angesprochen werden, und benutzte die Ergebnisse zur Bestimmung der LSslieh- keitsprodukte yon Zinkhydroxyd auf po]arographischem Wege. Aufgenommen wurden Polarogramme yon etwa 10 -am L6sungen in 1 m Natriumperchloratl5sung bei Gehalten yon 0,1--I �9 10-era Mg und in 0,27m KaliumnitratlSsung bei einem Gehalt yon 10-era Zn an der Tropfelektrode (70--80 em Hg-Sgule, t = 1,9--2,0 sec), nach Befreien yon Sauerstoff, aus denen dann pOH ~ an der Elektrodenoberflgehe berechnet und mit Eichaufnahmen ftir die Tropfelektrode als pjz-Indicator in PhosphatpufferlSsung (0,025 m) beim Nullstrompotential vergliehen wurde. Nur ffir amorphes Zinkhydroxyd wurden mit Literaturwm~en fibereinstimmende Werte erhalten (3 �9 10-16). Fiir orthorhombisches Zinkhydroxyd (3,2 �9 10 -1~) wurde ebenso- wenig ein Gleiehgewichtszustand erreicht wie fiir Magnesiumhydroxyd, da die Fgllungsreaktionen offenbar zu langsam verliefen.

1 Analyt. Chemistry gO, 1726--1729 (1958). State Univ. Columbus, Ohio (USA). K. CRVS~