294 Berieht: AnMyse organischer Stoffe auf 25ml. -- 3-Nitro-4-dimethylaminobenzaldehyd-Phosphorpentachloridreagens'. 50 mg Aldehyd und 500 mg Phosphorpentachlorid werden in 20 ml 1,2-Diehlorbenzol in der Hitze klar gelSst und nach ErkMten zu 25 ml mit 1,2-Diehlorbenzol verdfinnt. 1 Talanta (London) 2, 128--134 (1959). Itobert A. Tuft Sanitary Engng. Center, Cincinnati, Ohio (USA). -- 2 S~WmKI, E., 1%. MILL]~, T. W. STANL~:Z U. T. It. HAUSER: AnMyt. Chemistry 30, 1130 (1958); vgl. diese Z. 167, 132 (1959). ~- SAWlCKI, E., T.W. STANLEY U. T. It. HAnSER: Chemist-AnMyst 47, 69 (1958); vg]. diese Z. 168, 132 (1959). H. GARSC~AG~ ~ Die polarographische Untersuchung yon m-STitrobenzolsulfonsiture ffihrte F. P~T~R ! zur Kl~rung des Iteduktionsmeehanismus aus. Aus der ~nderung des HMbwellenpotentiMs im p~-Bereieh 2--12, dem Einitul~ der Ionenst~rke und mikro- coulometrischer Messungen wurde entgegen der Behauptung yon I. A. KOR~VNOV, L. N. VERTJULINA und N. I. MALJUClN~ 2 festgestellt, dM] die Stufen einer Reduk- tion entspreehen, in welcher 4 Elektronen (und Protonen) teilnehmen und nieht ein Elektron. Bei der Reduktion wird ein Hydroxylaminderivat gebildet. 1 Magyar K6miM Foly6irat 65, 129--132 (1959) [Ungariseh). (Mit dtsch. Zus.- fuss.). Techn. Univ. Budapest (Ungarn). -- 2 ~. ebb5. Chim. 25, 261 (1955). J. PLANK Uber die papierchromatographisehe und elektrophoretisehe Trennung des Aceto- brenzeatechbm won Cateehin lind einigen anderen 4-substituierten Phenolen vom Cateebin-oder Guajaeoltyp mit Hilfe yon Chelatreaktionen berichtet J.H~Kos~L Die sonst sehwierige Auftrennung dieser Stoffe gelingt gut, welm das Chromatogra- phierpapier mit einigen zu Chelatbindungen bef~higten Anionen impr~gniert wird. I-Iierzu eignen sich aus der 3.--6. Gruppe des Periodensystems Natriummolybdat, Natriumphosphormvlybdat, Natriumwolframat, Natriumphosphorwolfi'amat, Borax, Natriumvanadat und (Na2I-IAs03). -- Zur papierchromatograyhischen Bestim- mung tr~nkt man Whatman-Papier Nr. 1 (27 • 58 em) mit einer 5~ w~Brigen LSsung der AlkMisalze, l~ltt an der Luft troeknen und iiquillibriert anschlieBend in der Chromatographierkammer in Gegenwart des Fliel]mittels n-Butanol-Eisessig- Wasser (4 : 1 : 5). Die Phenoll6sungen werden 0,1 molar in Aceton mSgliehst schnell aufgetragen und 15--20 Std bei 17--19~ chromatographiert. Die an der Luft~ getrockneten Papiere werden mit Folin-Denis-iteagens e besprfiht und 10 min einer Ammoniakatmosph~re ausgesetzt. Phenole vom Cateehintyp haben wesentlich kleinere Itf-Werte Ms Phenole vom Gu~jaeoltyp, so da~ diese Gruppen gut getrennt werden. -- Zur elektrophoretischen Trennung verwendet man eine Natronlauge- KMiumdihydrogenphosphat-Pufferl6sung (p~7), welehe je 0,01 mMol/1 obiger SMze enthalt. Bei einer 16--20stiindigen Elektrophorese (10 mA) erh~lt man eine vollst~ndige Auf~rennung yon Vanillin, Acetogua~acon, Protocatechualdehyd: Aceto- brenzcatechin, Catechin und Protocatechusiiure. Suomen Kemistflehti B 32, 170--172 (1959). Univ. Helsinki (Finnland). -- 2 FOLiN, W., u. W. Dv,NIS: J. biol. Chemistry 22, 305 (1915); vgl. auch diese Z. 66, 208 (1925); 78, 232 (1929). H. GARSCIIAGE~ Zum Naehweis prhn~irer aromatiseher Amine (Anilin, p-Toluidin, p-Anisi- din, p.Nitranilin, 1-Naphthylamin, 2-Naphthylamin, 2-Aminofluoren, 3-Amino. dibenzofuran, 2-Anthramin) verwenden E. SAWlCKI, T.W. STX~L~r und T.R. H~vs]~ ~ eine O,5~ L6sung von Azobenzol-~-diazoniumfluoroborat in Dimethyl- sulfoxyd oder Dimethylformamid, die durch Zusatz yon 10~ w~riger Tetra- methylammoniumhydroxydl5sung alkaliseh reagiert. Der Nachweis wird gest5rt dureh sekund~re aromatische Amine und Phenole. Phenole lassen sich leicht durch alkalische Extraktion entfernen, w~hrend die sekund~ren aromatischen Amine den

Über die papierchromatographische und elektrophoretische Trennung des Acetobrenzcatechins von Catechin und einigen anderen 4-substituierten Phenolen vom Catechin-oder Guajacoltyp

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Page 1: Über die papierchromatographische und elektrophoretische Trennung des Acetobrenzcatechins von Catechin und einigen anderen 4-substituierten Phenolen vom Catechin-oder Guajacoltyp

294 Berieht: AnMyse organischer Stoffe

auf 25ml. -- 3-Nitro-4-dimethylaminobenzaldehyd-Phosphorpentachloridreagens'. 50 mg Aldehyd und 500 mg Phosphorpentachlorid werden in 20 ml 1,2-Diehlorbenzol in der Hitze klar gelSst und nach ErkMten zu 25 ml mit 1,2-Diehlorbenzol verdfinnt.

1 Talanta (London) 2, 128--134 (1959). Itobert A. Tuft Sanitary Engng. Center, Cincinnati, Ohio (USA). -- 2 S~WmKI, E., 1%. MILL]~, T. W. STANL~:Z U. T. It. HAUSER: AnMyt. Chemistry 30, 1130 (1958); vgl. diese Z. 167, 132 (1959). ~ - SAWlCKI, E., T . W . STANLEY U. T. It. HAnSER: Chemist-AnMyst 47, 69 (1958); vg]. diese Z. 168, 132 (1959). H. GARSC~AG~ ~

Die polarographische Untersuchung yon m-STitrobenzolsulfonsiture ffihrte F. P~T~R ! zur Kl~rung des Iteduktionsmeehanismus aus. Aus der ~nderung des HMbwellenpotentiMs im p~-Bereieh 2--12, dem Einitul~ der Ionenst~rke und mikro- coulometrischer Messungen wurde entgegen der Behauptung yon I. A. KOR~VNOV, L. N. VERTJULINA und N. I. MALJUClN~ 2 festgestellt, dM] die Stufen einer Reduk- tion entspreehen, in welcher 4 Elektronen (und Protonen) teilnehmen und nieht ein Elektron. Bei der Reduktion wird ein Hydroxylaminderivat gebildet.

1 Magyar K6miM Foly6irat 65, 129--132 (1959) [Ungariseh). (Mit dtsch. Zus.- fuss.). Techn. Univ. Budapest (Ungarn). -- 2 ~. ebb5. Chim. 25, 261 (1955).

J. PLANK

Uber die papierchromatographisehe und elektrophoretisehe Trennung des Aceto- brenzeatechbm won Cateehin lind einigen anderen 4-substituierten Phenolen vom Cateebin-oder Guajaeoltyp mit Hilfe yon Chelatreaktionen berichtet J . H ~ K o s ~ L Die sonst sehwierige Auftrennung dieser Stoffe gelingt gut, welm das Chromatogra- phierpapier mit einigen zu Chelatbindungen bef~higten Anionen impr~gniert wird. I-Iierzu eignen sich aus der 3.--6. Gruppe des Periodensystems Natriummolybdat, Natriumphosphormvlybdat, Natriumwolframat, Natriumphosphorwolfi'amat, Borax, Natriumvanadat und (Na2I-IAs03). - - Zur papierchromatograyhischen Bestim- mung tr~nkt man Whatman-Papier Nr. 1 (27 • 58 em) mit einer 5~ w~Brigen LSsung der AlkMisalze, l~ltt an der Luft troeknen und iiquillibriert anschlieBend in der Chromatographierkammer in Gegenwart des Fliel]mittels n-Butanol-Eisessig- Wasser (4 : 1 : 5). Die Phenoll6sungen werden 0,1 molar in Aceton mSgliehst schnell aufgetragen und 15--20 Std bei 17--19~ chromatographiert. Die an der Luft~ getrockneten Papiere werden mit Folin-Denis-iteagens e besprfiht und 10 min einer Ammoniakatmosph~re ausgesetzt. Phenole vom Cateehintyp haben wesentlich kleinere Itf-Werte Ms Phenole vom Gu~jaeoltyp, so da~ diese Gruppen gut getrennt werden. -- Zur elektrophoretischen Trennung verwendet man eine Natronlauge- KMiumdihydrogenphosphat-Pufferl6sung (p~7), welehe je 0,01 mMol/1 obiger SMze enthalt. Bei einer 16--20stiindigen Elektrophorese (10 mA) erh~lt man eine vollst~ndige Auf~rennung yon Vanillin, Acetogua~acon, Protocatechualdehyd: Aceto- brenzcatechin, Catechin und Protocatechusiiure.

Suomen Kemistflehti B 32, 170--172 (1959). Univ. Helsinki (Finnland). - - 2 FOLiN, W., u. W. Dv, NIS: J. biol. Chemistry 22, 305 (1915); vgl. auch diese Z. 66, 208 (1925); 78, 232 (1929). H. GARSCIIAGE~

Zum Naehweis prhn~irer aromatiseher Amine (Anilin, p-Toluidin, p-Anisi- din, p.Nitranilin, 1-Naphthylamin, 2-Naphthylamin, 2-Aminofluoren, 3-Amino. dibenzofuran, 2-Anthramin) verwenden E. SAWlCKI, T .W. STX~L~r und T . R . H ~ v s ] ~ ~ eine O,5~ L6sung von Azobenzol-~-diazoniumfluoroborat in Dimethyl- sulfoxyd oder Dimethylformamid, die durch Zusatz yon 10~ w ~ r i g e r Tetra- methylammoniumhydroxydl5sung alkaliseh reagiert. Der Nachweis wird gest5rt dureh sekund~re aromatische Amine und Phenole. Phenole lassen sich leicht durch alkalische Extrakt ion entfernen, w~hrend die sekund~ren aromatischen Amine den