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H. Rose: Ueber die quantitative Bestiwmaiig der etc. 311 in den S&llen der Pflanzen gelast, oder er ist Beslaudtheil ei- ner organischen Verbindung. Wire das Entere der Fall, so rnilssle er im Safte der PUanzen auch ohne weiterrs nachzu- weisen sein. Ich kochte 2 Pfd. Weisskraut mit Wasser aus, presste die Fliissigkeit ab, dampfie sie bis auf ein geringes Vo- lumen ein und brachte sie dann in den Gasentwicketungsappd- rat. Im Anfange fand ein allzustarkes Sclii3umen statt, nach einiger Zeit war es jedoch mbglich, das entwickelte Gas zu prii- fen, welches kcinm Atxcnikgelrall %u erkennm gab. Ich glaube zwar durchaus nicht, dasi dieser einzelne Versuch die Frage zu entscheiden geeignet sei , allein die Antwort, die er giebt, wird unterstiitzt durch das schon oben bewrihrte Verhslt- niss des Arseniks im Holze und in den Kohlen. Fortgesetzte und an verschiedenen Orten angestellte Ver- suche werden zeigen, ob der Arsenik allentbalben, ob er in allen Pflanzen ohne Ausnahme und in welchcr Form er sich in denselben findet. XXXVIII. Ueber die quantitative Bestimmung der Oxalsiiure und iiber die Trennung der- selben von der Phosphorsaure. Von H. note. (Ber. der Berl. hkad.) Die Oralsaurc kann zwar aus den Auflasungen ihrer M i - clien Salze als oxalsaure Kalkerde gef'tillt werden; da in dieser jedoch der Wassergehalt bei verschiedenen Temperaturen ein verscliiedener ist, so pflegt man sie durchs Gliben in kohlensaure Kalkerde zu verwandeln, aus deren Gewicht man das- der Oxal- siure bestimrnen kann. Unlbsliche Verbindungen der OxalsHure, wie z. B. oxalsaure Kalkerde, k6nnen durch Kochen rnit einer Aufl6suag von kohlen- saurem Kali oder Natron zenetzt werden, worauf man aus der

Ueber die quantitative Bestimmung der Oxalsäure und über die Trennung derselben von der Phosphorsäure

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Page 1: Ueber die quantitative Bestimmung der Oxalsäure und über die Trennung derselben von der Phosphorsäure

H. Rose: Ueber d i e q u a n t i t a t i v e B e s t i w m a i i g d e r etc. 311

in den S&llen der Pflanzen gelast, oder e r ist Beslaudtheil ei- ner organischen Verbindung. Wire das E n t e r e der Fall, so rnilssle e r im Safte der PUanzen auch ohne weiterrs nachzu- weisen sein. Ich kochte 2 Pfd. Weisskraut mit Wasser aus, presste die Fliissigkeit ab, dampfie sie bis auf ein geringes Vo- lumen ein und brachte sie dann in den Gasentwicketungsappd- rat. Im Anfange fand ein allzustarkes Sclii3umen statt, nach einiger Zeit war es jedoch mbglich, das entwickelte Gas zu prii- fen, welches kcinm Atxcnikgelrall %u erkennm gab. Ich glaube zwar durchaus nicht, dasi dieser einzelne Versuch die Frage zu entscheiden geeignet sei , allein die Antwort, die e r giebt, wird unterstiitzt durch das schon oben bewrihrte Verhslt- niss des Arseniks im Holze und in den Kohlen.

Fortgesetzte und an verschiedenen Orten angestellte Ver- suche werden zeigen, ob der Arsenik allentbalben, ob er in allen Pflanzen ohne Ausnahme und in welchcr Form e r sich in denselben findet.

XXXVIII. Ueber die quantitative Bestimmung der Oxalsiiure und iiber die Trennung der-

selben von der Phosphorsaure. Von

H. note.

(Ber. der Berl. hkad.)

Die Oralsaurc kann zwar aus den Auflasungen ihrer M i - clien Salze als oxalsaure Kalkerde gef'tillt werden; da in dieser jedoch der Wassergehalt bei verschiedenen Temperaturen ein verscliiedener ist, so pflegt man sie durchs Gliben in kohlensaure Kalkerde zu verwandeln, aus deren Gewicht man das- der Oxal- s iure bestimrnen kann.

Unlbsliche Verbindungen der OxalsHure, wie z. B. oxalsaure Kalkerde, k6nnen durch Kochen rnit einer Aufl6suag von kohlen- saurem Kali oder Natron zenetzt werden, worauf man aus der

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312 H. Ross: U e b e r d i e q u a i r t i t a t i v e Bes t immuug der ctc.

voti der kolilensauren Halkerde gelrennten Fliissigkeit die Oxd- siiure, nach Slttigung derselben niit eiiier Siiure, als oxalsaure Kalkerde W e n kann.

Im Allsemeinen indessen I i issl sich die Kalkerde genauev durch Oxalsiiure als umgekehrt. die. O x a l s k e durch die Aulla- sung eines Kalkerdesalzes nicderschlagen und bestimnien: denn die oxalsaure Iialkerde hat eine Neigung. sich mit kleinen hlengen des rallenden Kalkerdewlzes zu verbiuden.

Sicherer kann man die Uxalsiiure in ilireu iu Wasser lk l i - chen uiid uglilsliclicn Salzcn best inmen, wenn man durcb sie Gold atis ciner Goldcblorulaull3siuig reducirt. Zugleich kaiiti sie auf diese Neise ihrer Jlenge nach gefuuden werden, wenn sie mit aiidern Siureu,, natuenllicli niit Phosphorsiiure , in Verbin- dungea enthalten ist, von welchel: man sie sonst schwer trenncn kann. Beide SCuren kommen aber zusammen im Guano vor.

Dic Reduction des Goldes B U S seiner Cbloridaulksung geht lcictit uiid schneil von statten, menn die BuO6suny der oxalsau- reii Verbilldung lreine oder nur wcnig h i e Cl i lornassento~s lure enthllt. 1st aber vie1 freie Chlorwassers to~~aure vorhanden, so kann in concentrirten llufldsungcn selbst durcli langes und an- iialtendes Kochen gar kein Gold aus der AiiflGsung reducirt wer- den; es gelingt das erst, wenn das Ganze niit einer grosscii Menge voii Wasser verdiinnt worden is t , aber aucli dann ge- schieht die Ihductioii, des Goldes vol!stiindig ers t nach langcm Kocheii. Weder Schwefclsiure nocli Phosphorsiure Cusserii eine Bhnliche 'CVirkung wie Cblor~vasserstoffsiurc, denn m c h bei An- wesenheit ziemlich bedeutender Mengen jencr S h r e n erfolgt eine Reduclion des Goldes durch OxalsGure auch in concentrirten L6- sungen, hesonders w n n das Gauze bis zum Kochen erhitzt wird.

In auflfislichen Verbindungen, die Oxalsiure und Phosphor- siiure enthnlten, mird durch eine Natriumgoldchlorid - Aufl6sung die OxalsPure bestimmt, dann durch Oxalsiure das uberschksig Linzugefiigte Gold entfernt , untl darauf die Phosphorsiure als yhosyhorsaure Ammoniak-Magnesia niedergaschlagen. - Die unldslicben Verbiudun,oen werden in CldormasserslolTsiure gelast, in der mit vielem Wasser verdiinnten Auflasung die Oxalsiiure durcli eine Natriumgoldcblarid-Auflfisung: beslimmt , dann durch Schwefelwasserstoffgas das tiberschiissige Cold entfernt, und. dar- a u r die PbosyherJarc nach bekannten Melhoden gefillt. War

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V i o l e t t e : U e b e c d i e Dest i l l a , t i eu d e s etc. 313

sit: a n Kalkerde gelunden, so scheidel nian dieselbe dwch Schwe- felsiure und Alkohol und fillt dann die Phwphorsiiure a h phos- pliorsaure Ammoniak-Magnesia.

XXXIX. Ueber die Destillation des Quecksilbers vermittelst gespannter Wasserdiimpfe.

Von Vldefte.

(Compt. reiid. XXUh 146:)

Das ueue Degtillationsrerr~hren: besteht d a r h die zu destil-

briilgen, der lis auf 3!50-@0° erhitzt worden ist.. Der Dampf wirkt zugleich theils verm6ge dec WBrmc, tbeils rein mechanisch. Zuersb erhitzt derselbe das Metall. his ZUI! beginnenden Destilla- tion, darauf reisst e r die Quecksilberdiinpfe init sich. fort, und: erleichtcrt die Erneuerung derselben.. Sie beschleuoigk die: De-. stillation ebeqso, wie ein. Luftslrom das Abdampfen des Wassers. beTordert,; die mit QuecksilburdampC gesittigten Wasserdiml~fe werden gemeinschaftlich in eiaem, gew6l)nlichen Kfiblappanat.~er- diclitet. Es tindet durchaus kein. Stossen ststt und die Opera- tion gelit eben so ruhig vor sicli., wie wenn man. gewiibnliches. Wasser destillirt.

Der zu den Versuchen dienende hpparat besteht 1) aus einer cyliodrischen gosseisernen Retorte, welclie (Ins Gefiss mil dein Quecksilber enthilt , 2) DUS einem gusseisernen Schlangcnrohr. das durch den Heerd geht; das Wasscr circulirl in dieseiii Rohr, erhitzt sich darin his zu der erforderlicheo Temperatiir. dringt in die Retorte eiii? entweicht mit den Quecksilberdiirnpfen riiid condensirt sich mit denselben i n dem Klhlapparate.

Der Verfasser giebt in einigen Tahellen die Resultate, tiie er bei einer Versuclisreihe hei der Destillation von reinem Queck- silber oder von Amalgam erhiclt; e r giebt darin die erforderliclic

lii-ende Masse init einem Strom Wasserdampf in Beriihrun, m zu,