3. Auf Pharmazie beztigliehe. 389

Uber den spektrophotometrischen ~Nachweis und die Best immung yon 5~ovocain- hydroehlorid (Procainhydrochlorid) berich~et A. I. BIGGS 1. Die Absorptionskurve yon NovocMnhydrochlorid in wggriger L6sung hat Maxima bei 2900 J~ und 2210 und Minima bei 2400 ~ und 2090 ~_. Die Extinktionskoeffizienten (1% ige LSsung, 1 cm Schichtdicke) bei 2900~ und 2210~ betragen 670 und 320. Diese auger- gewShnlieh hohen Werte sind in Verbindung mit der Form der Absorptionskurve charakteristisch fiir Novocainhydrochlorid und ermSglichen die Identifizierung dieser Substanz. Zur quanti tat iven Bestimmung empfiehlt sieh die Absorptions- messung bei 2900 ~ . Das BE]~Rsche Gesetz gilt fiir den Konzentrationsbereieh yon 0,002--0,00025% (Gew./Vo].). Die Methode er]aubt es, Novoeainhydroehlorid in Mengen bis herab zu 0,6 mg in derselben L6sung nachzuweisen und zu bestimmen und eignet sieh vor ahem dazu, die Zersetzung yon NovocainhydrochloridlSsungen beim Sterflisieren zu verfolgen. H. S~]~LIC~.

~ber die quantitative eolorimetrisehe Best immung yon p-Aminobenzoyldiiithyl- aminoiithanolhydroehlorid (Novoeain, Proeain, Jenaeain = PAD) und p-Amino- benzoes~iure (1)AB) nebeneinander berichtet W. Ov.Lss~En 2. Das Verfahren be- ruht auf der Diazotierung der ringstgndigen Aminogruppe yon PAD bzw. PAB und der Kupplung der Diazoniumsalze mit ~-Naphthylamin. Fiir die Trennung beider Verbindungen wird die untersehiedliehe LSsliehkeit der entstandenen Azofarbstoffe im sauren bzw. a]kalischen Bereieh ausgenutzt. Die minimal erfal3baren Mengen be- tragen 1 #g PAD bzw. 0,5 #g PAB mit einem mittleren Fehler yon ~= 5~o. Die aus- fihriiehe Arbeitsvorsehrift mSge im Original eingesehen werden. H. S~ERLZCm

Fiir die Bestimmung yon ~ovocain und selner tIydrolyseprodukte ~nderten F. COT~A-RA~SI~O und R. MO~ACnLLI 3 das Verfahren yon A. W~Y~-~ffLL~ 4 insofern ab, Ms sie mit kleinerer Einwa~ge und in gr6gerer Verdiinnung arbeiten. Man bestimmt in einem aliquoten Tefl der LSsung der Probe durch Bromieren die Summe yon NovoeMn und seines Hydro]yseproduktes p-Aminobenzoesgure. Ein anderer aliquoter Tell der Stamml6sung wird mit Natriumearbonat neutraHsiert und mit Tetrachlorkohlenstoff extrahiert. In der wgBrigen Schieht ermittelt man ebenfalls durch Bromieren die p-Aminobenzoes~ure allein. Aus der Differenz ergibt sich dann die Menge des unver~nderten Novocains. Zur Kontrolle kann durch Ausziehen mit Salzs~nre und Titration mit Bromat das im Tetraehlorkohlenstoff ge]Sste Novocain auch best immt werden. Aus/4hrung. Bestimmung des Novocains. 5--20 ml einer Novocainch]orhydratlSsung (3,41--13,64 mg entspreehend) werden in einem Sch]iffkolben von 100 ml mit 0,02 n Bromat-BromidlSsung in 10--100%- igem Ubersehug (bezogen auf das vorhandene Novocain) versetzt. Man sguert mit 5 ml 4 n Salzs~ure an und verdfinnt schliel~lich mit Wasser auf etwa 50 ml. Nach 15 min langem Stehen bei etwa 20 ~ C versetzt man mit 5 ml einer 10~oigen Kalium- jodidlSsung und titriert 2 min sparer mit 0,01 n ThiosulfatlSsnng das freigewordene Jod. Unter gleichen Bedingungen best immt man den Thiosulfatverbraueh in einer Blindprobe. Die Differenz der Thiosulfatverbrauche mit 0,682 multipliziert ergibt die Menge an 2~ovocainhydroehlorid. Der gleichen Methode bedient man sieh zur Bestimmung yon p-Aminobenzoes~ure Mlein. 1 ml 0,01 nThiosulfatlSsung = 0,343 mg p-Aminobenzoesaure. - - Die Trennung der beiden Stoffe erfolgt, wie oben ange- geben, durch Extrakt ion mit Tetrachlorkohlenstoff. Das bei der Hydrolyse yon Novoeain ebenfails entstehende Di~thylaminoathanol, das mit der Novocainbase ausgeschiittelt wird, stSrt ~icht. H. FREYTAG.

J. Pharmacy Pharmaeol. 4, 479 (1952). Dep. of Chem., Univ. of Malaya, Singapore. Pharmazie 7, 133 (1952). Pharmakol. Inst., Univ. Leipzig. Ann. Chimica 42, 331 (1952). Ist. Super. di Sanit&, Rom. Pharmazie 4, 510 (1949); vgl. diese Z. 134, 303 (1951/52).