300 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden

trennen ]assen, wird Cystin dutch Oxydation mit Wasserstoffperoxyd in Cystein iibergefiihrt und mit Phenol (p~ 12) als Verteilungsmedinm chromatographiert. Die Oxydation wird durch Auftragen yon 10 #1 30%igem Wasserstoffperoxyd auf die Startlinie ausgefiihrt. Oxylysin wird mit Phenol (PH 6,2) yon allen anderen Aminos&uren abgetrennt und bestimmt. Die auf chromatographischem Wege er- haltenen Stiekstoffmengen stehen in guter Ubereinstimmung mit den Ergebnissen tier Verbrennungsanalyse. Die Ergebnisse tier Untersuehungen sowie ein Vergleich mit dem Dentinprotein tier mensehlichen Z&hne sind dem Original zu entnehmen.

1 Hoppe-Seylers Z. physiol. Chem. 30~, 283--285 (1955). Univ. Wiirzburg. - - 2 Biochem. Z. 824, 544 (1953). H. Zm~E~

Uber die Reproduzierbarkeit der Untersuchungen yon Tabakraueh diskutieren M. S~AVB und H. F ~ ] ~ 1. Sie vertreten den Standpunkt, dab nur eine voll- automatische Rauchapparatur geeignet ist, konstante Verh~ltnisse zu sehaffen. Dariiber hinaus miissen aber noch fo]gende Bedingungen eingehalten werden: Das Druckgefi~lle mul~ dem veto Raueher in der MundhShle ausgeiibten Sog gleichen. Das Zugvolumen, die Zugdauer und das Zuginterva]l miissen ebenfalls v6llig den Verh~ltnissen beim natiirliehen l~auehen entsprechen. Schliel~lich darf sieh auch die Liinge des nicht verrauchten Stummels nicht yon der nnterscheiden, die normaler- weise beim Rauehen entsteht. Yerff. bcspreehen an Hand umfangreiehen Zahlen- materials die genannten Bedingungen nnd die Bestimmung der Fflterwirksamkeit und empfehlen die yon ihnen ausgearbeitete Apparatur ~.

1 Mitt. Gebiete Lebensmittelunters. Hyg. (Bern) 48, 94--116 (1957). - - ~ ST~VB, M., u. H. FU~}~nR: Mitt. Gebiete Lebensmittelunters. Hyg. (Bern) 45, 473 (1954); vgl. auch diese Z. 141, 398 (1954); 146, 390 (1955). K. S6LL~E~

3. A n a l y s e n m e t h o d e n a u f d e m G e b i e t e d e r P h a r m a z i e

Die Perchlorsiiuretitration als Arzneibuchmethode empfehlen I. BAYER und E. POSGAY 1 zur mal~analytisehen Bestimmung yon Pethidin (Methy]phenylpiperi- dinearbons~ure~thylester), Methadon (Dinlethylamino-diphonylheptanon), Neostig- rain [Dimethylcarbamins~ureester des Trimethyl-(3-hydroxyphenyl)-ammonium- bromids], Tolazolin (Benzylimidazotin) un4 Methimazol (Methylmereaptoimidazol). Die Titration wird in wasserfreier, eisessigsaurer L6sung durchgefiihr~. Indicator ist eine 0,1%ige L6sung yon Gentianaviole~t in wasserfreier Essigsaure. - - Aus- /i~hrung. Eine 5--10ml 0,1 n Mal~lSsung entsprechende Menge tier zu unter- suehenden Probe wird in 2--5 ml Essigsi~ure gelSst bzw. suspendiert, mit 10 ml 3%iger Queeksi]ber(II)-acetatl6sung (man 16st 3 g des l=~eagenses bei Zimmer- temperatur unter Schtitteln in 100 ml Essigsgure und neutralisiert die LSsung gegen Gentianaviolett mit 0,1 n Perehlors~ture) und 2--3 Tropfen der IndicatorlSsung versei~zt nnd mit 0,1 n HC1Q-L6sung bis zum Farbumschlag des Indicators titriert. [Pethidin, Methadon, l~eostigmin und Tolazo]in werden in Form ihrer Haloidsalze angewandt. Dureh die Zugabe yon Queeksilber(II)-acetat entstehen sehwer disso- ziierende Queeksflber(II)-halogenide und die Base kann ohne Isolierung direk~ titriert werden2.] Von Tolazolintabletten, die noch Stearinsgure, Talk, Stgrke und Milchzucker en~halten, suspendiert man etwa 0,20 g tier pulverisierten Tabletten- masse in 3 ml wasserfreier Essigsi~ure, gibt 2 ml 3%ige Queeksflber(II)-acetat- 16sung und 4--5 Tropfen der IndieatorlSsung zu und titriert mit 0,02 n Perchlor- s~ture bis zum Farbwechsel nach Griin. Aus TolazolinlSsungen wird die Base mit Chloroform ausgeschiittelt. Dazu wird 1 ml der LSsung, entsprechend etwa 0,10 g