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Berieht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und Reagentien 423 einer LSsung yon 15 mg DPPH in 25 ml CCI~H bespriiht und 5--10 rain bei ll0~ getrocknet. Tabellarisch sind halbquantitative Empfindlichkeitsangaben fiir cyc- lische und acyelische Kohlenwassersto]]e (18), Alkohole (19), Ketone (6), Ather (2), Aldehyde (3), Elgoxide (2) und Ester der Terpenverbindungsklasse (8) sowie fiir einige Ole/ine zusammengestellt. Es scheinen definierte Beziehungen zwischen Molekel- struktur und Empfindliehkeit gegeniiber DPPH zu bestehen. Von Terpenen mittlerer Empfindliehkeit kann etwa 1 ptg naehgewiesen werden. 1 Aeta Chem. Scand. 18, 560--561 (1964). Dept. Med. Physics, Univ. GSteborg, G6teborg (Sehweden). G. BITT~En Statistlsche Aspekte zur Scintillationsziihlung yon zwei Isotopen mit innerem Standard. R.J.H~RB~no 1 gibt eine mathematische Ableitung zur Fehler- berechnung bei Zerfallsraten yon zwei Isotopen in einer Mischung. Die Anwendung der gewon~enen Gleiehungen fiir optimale Standardaktivit~ten, Kanaleinstellung trod Isotopenverhgltnisse wird ffir Mischungen aus 14C und 8H diskutiel~. 1 Anal. Chem. 86, 1079--1082 (1964). Lilly Res. Labs., Indianapolis, Ind. (USA). F. AvLr~o~n ~it aktivierungsanalytisehen Bestimmungen durch Messung der absolnten 7-Aktivitiit und Bereehnung der gesuehten ff[engen aus der Aktivierungs- gleiehung haben sieh F. GInA~I)I, G. Gvzz~ und J. PAVLY 1 befal3t. Dieses Ver- fahren h~t gegenfiber der meist verwandten Relativmethode den Vorteil einer wesent- lich verringerten experimentellen Arbeit; jedoch mfissen die zur Bereehnung benStigten Kerndaten sowie die Ziilflausbeu~en der Mel]einriehr mi~ guter Genauigkeit bekannt sein. Bei den Versuchen wurde als Detektor ein 3 • 3 Zoll- NaJ(Tl)-Kristall verwand~, auf den die in einem kleinen Glasfli~schchen enthaltene fliissige Probe aufgesetzt wird. Ausgewertet werden die unter dem Photopeak des betreffenden Nuklides liegenden Impulse. Die vorhergehende Bestimmung der Peak- ausbeute wurde sowohl experimentell dutch Messung kalibrierter Eichproben als auch rechnerisch vorgenommen; die naeh beiden Verfahren erhaltenen Werte stehen in guter ~_~bereinstimmung. Bei den mit 13 Nukliden vorgenommenen Versuehen wurde festgestell~, dub die Sehwankungen der Ergebnisse ebenso gering sind wie die bei der Relativmethode, dub jedoch systematisehe Fehler bis zu 10~ in einzeluen F~llen bis zu 200/0 auf~reten. Diese Fehler werden auf Ungenauigkeiten der in tier Literatur angeffihrten Kerndaten, insbesondere ffir die Wirkungsquerschnitte und die Zerfallsschemata, zurfickgeffihrt. Wegen Einzelheiten muff auf das sehr detailliert gehaltene Original verwiesen werden. 1 Anal Chem. 86, 1588--1594 (1964). Serv. Chim. Nuel., Centre Comune Rie. Euratom, Ispra (Italien). K.H. N]~E]~ t~ber die Spurenanalyse yon Metallen dureh Riintgenfluoreseenz berichtet C. L. LUK~L Die Mikroproben bestehen jeweils aus Kationen bzw. Anionen, die naeh einer chemischen Abtrennung an entsprechenden Ionenaustauseher-Pl~ttchen auf- genommen warden. 0~01--1 tzg yon 28 verselfiedenen Metall-Kationen und 15 An- ionen Heflen sieh naeh dieser Methode gut nachweisen. Ausffihrliche Angaben fiber die Gewinnung geeigneter Proben und deren Behandiung sind dargestellt. Einflfisse verschiedener Faktoren bei der Analyse werden diskutiert. 1 Anal. Chem. 86, 318--322 (1964). Bell Telephone Labs., Inc., l~urray Hill, N.J. (USA). S. P~Ax~s~ ~J-ber die Hoehfrequenztitration yon S~iuren in .~thylenglykol berichten V. A. Z~- l~rNs]~iz und I. A. Gvr~vL Die GrundiSsungen yon S~uren und Basen (0,1--0,2 n) warden in Isopropanol vorbereitet und nachher 0,5--2ml der LOsung in der Titra-

Über die Spurenanalyse von Metallen durch Röntgenfluorescenz

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Berieht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und Reagentien 423

einer LSsung yon 15 mg DPPH in 25 ml CCI~H bespriiht und 5--10 rain bei l l0~ getrocknet. Tabellarisch sind halbquantitative Empfindlichkeitsangaben fiir cyc- lische und acyelische Kohlenwassersto]]e (18), Alkohole (19), Ketone (6), Ather (2), Aldehyde (3), Elgoxide (2) und Ester der Terpenverbindungsklasse (8) sowie fiir einige Ole/ine zusammengestellt. Es scheinen definierte Beziehungen zwischen Molekel- struktur und Empfindliehkeit gegeniiber DPPH zu bestehen. Von Terpenen mittlerer Empfindliehkeit kann etwa 1 ptg naehgewiesen werden. 1 Aeta Chem. Scand. 18, 560--561 (1964). Dept. Med. Physics, Univ. GSteborg, G6teborg (Sehweden). G. BITT~En

Statistlsche Aspekte zur Scintillationsziihlung yon zwei Isotopen mit innerem Standard. R.J.H~RB~no 1 gibt eine mathematische Ableitung zur Fehler- berechnung bei Zerfallsraten yon zwei Isotopen in einer Mischung. Die Anwendung der gewon~enen Gleiehungen fiir optimale Standardaktivit~ten, Kanaleinstellung trod Isotopenverhgltnisse wird ffir Mischungen aus 14C und 8H diskutiel~. 1 Anal. Chem. 86, 1079--1082 (1964). Lilly Res. Labs., Indianapolis, Ind. (USA).

F. AvLr~o~n

~ i t aktivierungsanalytisehen Bestimmungen durch Messung der absolnten 7-Aktivitiit und Bereehnung der gesuehten ff[engen aus der Aktivierungs- gleiehung haben sieh F. GInA~I)I, G. Gvzz~ und J. PAVLY 1 befal3t. Dieses Ver- fahren h~t gegenfiber der meist verwandten Relativmethode den Vorteil einer wesent- lich verringerten experimentellen Arbeit; jedoch mfissen die zur Bereehnung benStigten Kerndaten sowie die Ziilflausbeu~en der Mel]einriehr mi~ guter Genauigkeit bekannt sein. Bei den Versuchen wurde als Detektor ein 3 • 3 Zoll- NaJ(Tl)-Kristall verwand~, auf den die in einem kleinen Glasfli~schchen enthaltene fliissige Probe aufgesetzt wird. Ausgewertet werden die unter dem Photopeak des betreffenden Nuklides liegenden Impulse. Die vorhergehende Bestimmung der Peak- ausbeute wurde sowohl experimentell dutch Messung kalibrierter Eichproben als auch rechnerisch vorgenommen; die naeh beiden Verfahren erhaltenen Werte stehen in guter ~_~bereinstimmung. Bei den mit 13 Nukliden vorgenommenen Versuehen wurde festgestell~, dub die Sehwankungen der Ergebnisse ebenso gering sind wie die bei der Relativmethode, dub jedoch systematisehe Fehler bis zu 10~ in einzeluen F~llen bis zu 200/0 auf~reten. Diese Fehler werden auf Ungenauigkeiten der in tier Literatur angeffihrten Kerndaten, insbesondere ffir die Wirkungsquerschnitte und die Zerfallsschemata, zurfickgeffihrt. Wegen Einzelheiten muff auf das sehr detailliert gehaltene Original verwiesen werden. 1 Anal Chem. 86, 1588--1594 (1964). Serv. Chim. Nuel., Centre Comune Rie. Euratom, Ispra (Italien). K.H. N]~E]~

t~ber die Spurenanalyse yon Metallen dureh Riintgenfluoreseenz berichtet C. L. LUK~L Die Mikroproben bestehen jeweils aus Kationen bzw. Anionen, die naeh einer chemischen Abtrennung an entsprechenden Ionenaustauseher-Pl~ttchen auf- genommen warden. 0~01--1 tzg yon 28 verselfiedenen Metall-Kationen und 15 An- ionen Heflen sieh naeh dieser Methode gut nachweisen. Ausffihrliche Angaben fiber die Gewinnung geeigneter Proben und deren Behandiung sind dargestellt. Einflfisse verschiedener Faktoren bei der Analyse werden diskutiert. 1 Anal. Chem. 86, 318--322 (1964). Bell Telephone Labs., Inc., l~urray Hill, N.J. (USA). S. P~Ax~s~

~J-ber die Hoehfrequenztitration yon S~iuren in .~thylenglykol berichten V. A. Z~- l~rNs]~iz und I. A. G v r ~ v L Die GrundiSsungen yon S~uren und Basen (0,1--0,2 n) warden in Isopropanol vorbereitet und nachher 0,5--2ml der LOsung in der Titra-