314 Berich~: Analyse organischer Stoffe

mittel Mcthylathylketon-Essigsaure-Wasser (6 : 1 : 1) auf Whatman-Papier Nr. 1 und in pr~iparativcm Mal~stabc auf dcm sehr dicken Papier Whatman Nr. 3 MM hergestellt. Die Banden, in denen Galaktose und Fueose vermutct wurden (mit AnflinhydrogenphShalat sichtbar gemacht), wurden ausgeschnitten und mit Wasser eluicrt. Die Eluate wurden auf eine Konzentration yon 0,1 mg/ml eingeengt und dana nach BlC~CKNEIr weiterbehandelt. Galaktosc und Fucose licl3en sich in der Orein-Schwefels~urcl6sung auf Grund ihrer charaktcristischen Absorpticnsspek- tren eindeutig identifizieren. (Besonders das Fueosespektrum mit den Maxima bei 390 m# und 500 m# unterseheidet sieh yon allen anderen untersuchten Spektren.)

A. KURTENACKER

Uber die spektrophotometrische Bestimmung und Identifizierung von Mono- sacchariden (MS) in Mikromengen berichtet L. H. F~O~MHAGE~ 1. Das Verfahren beruht auf der Tatsache, da~ die MS durch Perjodat verschieden rasch oxydiert werden und dab die entstandenen Oxydationsprodukte eine ausgeprigte UV-Ab- sorption bei 227 m/~ aufweisen. Zur Herstellung der Eichkurven verwendet man LSsungen reinster MS, die in 1 ml zwischen 0 und 20 #g des entsprechenden Zuekers enthalten. Man pipettiert 1 ml in 5 ml m �9 10 -4 Natriummetaperjodat-L5sung und bestimmt die UV-Absorption bei 227 met im Beckman-Spektrophotometer DU in 1 cm-Kiivetten aus Quarz, naehdem die Mischungen 3 Std bzw. 25 Std bei kern stanter Raumtemperatur gestanden haben. Die Konzentration der L5sung eines bekannten MS kann durch Verg!eich der 3- bzw. 25 std-Absorption mit don ent- spr~chenden Eiehkurven ermittelt werden. Zur Identfllzierung eines unbekannten Zuekers bestimmt man die Absorptionswerte einer 10 #g/ml enthaltenden L5sung und stellt lest, zu welcher Eichkurve die gefundenen Werte passen. Bei unbekannten MS in unbekann~er Konzentration mfissen mehrere Messungen in verschiedenen Verdiinnungsstufen durchgeftihrt werden (Einzelheiten im Original). Verwendet man Eluate yon Papierchromatogrammen, so miissen entsprechende Korrekturen fiir ggf. in den Papieren vorhandene absorbierende odor oxydationsf~hige Stoffe angebracht werden. Das Original enthiilt die Absorptionskurven yon 10 der be- kanntesten MS und genaue experimentelle Anweisungen. K. S(SLLNER

~ber die Titration yon organisehen Basen lind Polyamiden in (~lykol-Phenol- Gemisch beriehten S. R. PALIr und U. N. SINo~ 2. Wie bereits S. R. PALIT ~ fest- gestellt hat, lassen sich sehwach basisehe Substanzen in wasserfreiem Xthylen- glykol potentiometrisch mit Chlorwasserstoff titrieren, wobei man vorteflhaft Iso- propylalkohol, n-Butylalkohol oder Chloroform als L6sungsvermittler zusetzt. Die Verff. fanden nun, dal3 die Titrationskurven wesentlich markanter werden, wenn Phenol, das gleichzeitig auch als LSsungsvermittler dient, anwesend ist. AuBerdem stellt sieh im Glykol-Phenol-Gemisch das Potential der Glaselektrode schneller und reproduzierbarer ein als in Eisessig, der oft in ihnlichen Fillen ver- wendet wird. Bis zu 5% Wasser stSren die Titrationen nicht. I)as Verfahren eignet sich aueh zur Bestimmung yon je 2 Basen nebeneinander, z B. yon Ammoniak, Di- oder Trigithylamin neben Pyridin. - - Titration yon Polyamiden (Nylon). Die in Phenol-)lthylenglykol (1 : 1) gel6ste Probe wird mit einigen Tropfen Thymolblau versetzt, auf 70~ erhitzt und mit einer 0,05m LSsung yon HC1 in Glykol-Phenol (i : 1) bis zum Umsehlag yon Gelb nach Rot titriert. Wegen des etwas breiteren Umschlagbereiches bei der visuellen Titration ist das Ergebnis nieht so genau wie potentiometrisch. G. K ~ z

i Analyt. Chemistry ,o8, 1202--1204 (1956). Univ. Berkeley, Calif. (USA). 2 j . Indian chem. See. 88, 507--512 (1956). Indian Association for the Cultivation

of Science, Calcutta 32 (Indien). 3 Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 18, 246 (1946).