228 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Rf-Werte (Reihenfolge System 1 und 2): Sul/acetamid 19, 17; Sul/adiazin 32, 23; Sul]adimidin 45, 39; Sul/amerazin 39, 33; Sul]anilamid 29, 47; Sul/athiazol 34, 34 und Sul/amethizol 17, 13. Phthalylsul/athiazol ergibt bei gleicher Behandlu~g die R~-Werte 33, 0 und 35, 1; Succinylsul/athiazol 0 und 0. Die Stoffe lassen sieh dutch Besprfihen mit modifiziertem Ehrlich-Reagens, einer LSsung yon 1 g p-Di- methylaminobenzaldehyd in 25 ml 6 n Salzs/~ure und 75 ml J~thanol und Erhitzen auf 105--110~ nachweisen (Sldzze eines Chromatogramms und Tabellen im Origi- nal). ~

Pharm. Weekblad 99, 1309--1314 (1964) [Holl~ndisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Tarmac. Lab. Rijksuniv. Utrecht (Niederlande). -- ~ K A ~ , W., W. J. M. O~D~R- BERO U. W. A. v~zq S~T~S : Pharm. Weekhlad 98, 993 (1963); vgl. diese Z. 206, 312 (1964). K. S OLLI'qE R

Die Bestimmung yon Metadonchlorhydrat (6-Dimethylamino-4,4-phenyl- 3-heptanonchlorhydrat) wird -con R. VAs~I~V, J. T~vc~T~ und M. JEcv 1 durch Titration mit Perchlors~ure in nichtw~Brigem Medium, bei gleichzeitiger visueller und potentiometrischer Kontrolle des Endpunktes, vorgenommen. -- Aus]iihrun!l. 0,3--0,4 g Metadonchlorhydrat werden in einem Titrierkolben in etw~ 25 ml Chloroform gel6st. Man ffigt 5 ml einer 6% igen Quecksilberacetatl6sung in Eisessig und 10 Tr. 0,1~ Metanilge]bl6sung in Chloroform hinzu und titriert mit 0,1 n Perehlors~urelSsung in Dioxan his zum Umsehlag yon Gelb naeh Violett. Zur Faktoreinstellung der PerchlorsEurelSsung werden Urotropin oder Pyramidon als Urtitersubstanz genommen. 1 ml 0,1 n PerchlorsEurelSsung entspricht 0,03459 g Metadonchlorhydrat. -- Zur Bestimmung yon Metadonchlorhych'at aus Natrinm- ch]orid enthaltenden isotonischen L6sungen (,,Mecodin"-Phiolen) verf/ihrt man wie folgt: Etwa 10 ml LSsung werden am Wasserh~d zur Trockne verdampft und tier Riickstand viermal mit je 5 ml Chloroform aufgenommen. Man filtriert die vereinig- ten Extrakte zur Entfernung yon I~atriumchlorid, w/iseht mit 5 ml Chloroform und titriert wie oben besehrieben. -- Fiir die potentiometrische Kontrolle wurde ein R6hrenvoltmeter (Marke ,,Orion") mit Platin- und Kalomelelektroden verwendet. Der Umschlag des Indicators ist i~uBerst seharf und steht mit dem Weft der poten- tiometrischen Endpunktanzeige in bester Ubereinstimmung. 1 Rev. Chim. (Bucarest) 16, 104--105 (1965) [RumEnisch]. Institut fiir staatl. Arzneimittelkontrolle und pharmaz. Torschung, Bukarest (Rum~nien). G. KRALL

Auf Grund eines Studiums der amperometrischen Titration yon Promethazin mit Cer(IV)-snlfat haben H. B~AL, B. WE~MESCHER, L. MV~EA, E. CUClV~A~V und ~I. M~I)GEA~V x folgende giinstige Arbeitsweise festgelegt: eine genau gewogene Probe yon 0,07--0,08 g Promethazin wird in einen 50 ml-MeBkolben gebracht und in 10 ml _~thylalkohol aufgel6st. Mit Wasser wird bis zur Marke aufgefiillt. 10 ml dieser LSsung werden in einen Titrierbecher gebracht, in dem sich 60 ml 4 n Schwe- fels~ure und 25 ml Wasser befinden. An die zwei Platinelektroden, die in den Becher getaucht werden, wird eine 50 mV-Potentialdifferenz angesehlossen und unter st~ndigem ~iihren wird mit 0,01 n Cer(IV)-sulf~t-LOsung titriert. Der Tehler betr~gt • �9 1 Rev. Chim. (Bucarest) 16, 105 (1965) [Rum~nisch]. Institut ffir staatliche Kontrolle tier Medikamente und pharmazeutische Torschung Bukarest (RumEnien).

E. DITTRICtt

Ober die Trennung der Hauptbestandteile yon rum~nischem PfefferminzSl aus Mentha piperita L. dureh Dfinnsehiehtehromatographie berichten H. ROTHBiCHEg, C. CRISA~ und E. BE~6 ~. Die aktive Schicht wird in Torm einer Paste auf Glas- lolatten yon 100 • 170 mm aufgetragen, welche nach dem Trocknen Ehnlich wie in tier

3. AnMysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 229

Papierchromatographie verwendet werden. -- Arbeitsweise. Ein Gemiseh aus Silica- gel (Teilchengr51~e 0,06 ram) und CMciumsulfat (Angaben fiber das Mischungs- verh~ltnis fehlen) wird mit dest. Wasser bis zum Entstehen einer dickfliissigen Suspension kr~ftig geschfittelt und auf die entfetteten Glasplatten gebracht. -- Auf die Startlinie (2 cm vom Plattenrand entfernt) werden 0,004 ml (400 vg) des mit Benzol auf 10~ verd. PfefferminzSles aufgetropft. Gleichzeitig werden die ebenfMls mit Benzol angesetzten l~ LSsungen folgender Substanzen chromatographiert: 1. p-Dimethylaminoazobenzol (urn die Aktivit~t der Absorptionsschicht zu kontrol- lieren), 2. Guajazulen, 3. Menton, 4. Menthylacetat, 5. ~)-n-Menthol. -- Als LSsungs- mitre1 haben die Autoren n-Hexan, Chloroform und Benzol versucht, wobei die besten Resultate mit Benzol erzielt warden. -- Die vorbereiteten Platten werden in der chromatographischen Kammer, deren Wandungen mit benzolgetr~nktem Filterpapier belegt wurden, 0,5 cm fief ins L6sungsmittel eingetaucht. In der mit Dgmpfen ges~tt. Atmosphgre genfigt die Laufzei~ yon 35--40 rain. Die Laufstrecke soll nicht fiber 19 cm betragen. Zur Sichtbarmachung der getrennten Bestandteile werden die Platten mit je 5 ml einer 20~ Antimon(V)-ehloridiSsung in Tetra- chlorkoh]enstoff gesprfiht und im Trockensehrank getrocknet. Aus der Lage der entstandenen Flecke yon brauner, violetter bzw. blauer Farbe lgl~t sich naeh ihrem Vergleich mit Standardflecken die qualitative Zusammensebzung yon PfefferminzS1 ermitteln. 1 Farmacia (Bueuresti) 12, 733--738 (1964) [l~um~nisch]. (Mit franz., engl. u. dtsch. Zus.fass.) Lab. f. org. Chem. Polytechnische Hoehschule, Kronstadt/Siebenbfirgen (Rum~nien). G. KI%ALL

Zur Best immung yon Asaron im indisehen Calamus-()l aus der Wurzel der PMme Acorus calamus L. empfehlen M. M. C ~ o e ~ , V. N. V~s~sT und K. L. HA~D.~ 1 die Chromatographie an Aluminiumoxid. Gibt man 1 g 01 auf 50 g Aluminiumoxid (Akt. I nach B~ocK~A~N) in einer S~ule yon 2 cm ~ , so werden die Kohlenwasser- stoffe der C)lprobe mit 35 ml Petrol~ther (KP 40--60~ und nachfolgend mit 65ml Benzo]-_Ather-Gemisch (9:1) Mle vorhandenen Asarone (cis- und trans- Asaron) eluiert. Ihre l~enge in den einzelnen Fraktionen wird nach Verdunstung des LSsungsmittels im Vakuum dutch W~gung bestimmt. 1 j . Cbx'omatog. 17, 195--196 (1965). Regional Res. Lab., Jammu Tawi (Indien).

A. N I ~ A ~

Eine bromatometrisehe Bestimmungsmethode ffir Diaeetylhexestrol (4,4'-Diacet- oxy-y-&diphenylhexan) geben I. C~LAFET~A~U, E. DU~I/TRESCU und P. GnI~T~.SCV 1 an. Es handelt sieh um ein Produkt, welches yon der rum~nisehen pharmazeutischen Industrie unter dem Namen ,,Sintofolin" auf den Markt gebracht wird. -- Arbeits- weise. Aus der homogenisierten und bei 105 ~ C bis zur Gewichtskonstanz getrockneten Substanz werden etwa 70 mg in einen 250 ml-GlasstSpselkolben eingewogen. ~Ian ffigt 10 ml 0,5 n methylMkoholische KMiumhydroxidiSsung hinzu und erw~rmt am Wasserbad bei aufgesetztem Rfickfiul~kfihler 30 min. Nach dem Abkfihlen gibt man 50 ml Eisessig hinzu und rfihrt bis zum AnflSsen. Nachdem noeh 2 ml 300/0 ige KalinmbromidlSsung, 2 ml konz. Schwefels~ure und 20 ml 0,1 n KMiumbromat- 15sung hinzugeffigt wurden, wird der Kolben 10 min fang im Dunkeln aufbewahrt. M~n ffigt sehlie~lich 1 g KMiumjodid (Fehler im Original) und 100 ml Wasser hinzu und titriert mit 0,1 n Thiosulfatl6sung in Gegenwart yon St~rkelSsung Ms Indicator. Gleichzeitig wird aueh ein Blindversuch durehgeffihrt. 1 ml 0,1 n Kaliumbrom~t- 15sung entspricht 0,00443 g Diacetylhexestrol. Die Fehler bei Bestimmung yon 0,07--0,08 g Sintofolin liegen zwischen ~0,9~ .

Rev. Chim. (Buc~rest) 16, 41 (1965) [Rum~nisch]. Pharmazeutisch-ehemisches Forschungsinstitut. G. KRALL