78 Bericht: Spezielle analytische ~ethoden Bd. 200 Reagens ist gut verschlossen 1 Monat haltbar. Es wird jeweils vor Gebraueh iil- triert. -- Bortri/luorid. Man leitet alas Gas in methanol ein, bis 1 ml der L5sung, mit 25 ml lYlethanolverdiinnt, 11 -- 12 ml 0,5 n Kalilauge in Methanol verbraueht (gelber Endpunk~ yon Thymolblau). 1 Analyt. Chemistry 84, 1048"1052 (1962). Coating a. Chem. Lab., Aberdeen Proving Ground, Md. (USA). lYI~GOTZ I ~ E ~ A ~ : ~ ~ber die Untersuchung der Butadien-Isopren-Copolymere mittels kernmagnetischer Resonanz beriehtet Hv~G Yv C~ 1. Drei versehiedene Copolymere mit einem Butadien-Isopren-Verhaltnis yon 10:1, 4:1, 1 : 1 ergaben Spektren mit guter AuflSsung, wobei die 1 : 1-Probe ffir die Peaks einzelner Einheiten (Protonen) untersueht werden konnte. Zu diesem Zweek wurden die Verschiebungen der jeweiligen Peaks dureh Zugabe yon bekannten Verbindungen benutzt. Die Intensit~itsbestimmungen ergaben die I(onzentration (2--30/0 Fetfler). Angaben fiber die verwendete Apparatur und lYiethode sind enthalten. 1Analyt. Chemistry 34, 1134--1136 (1962). Res. Div., U.S. Ind. Chem. Co., Div. National Dist. and Chem. Corp. Cincinnati 37, Ohio (USA). S. PR~KASH Die polarographische Bestimmung yon Isophthals~iure in Gegenwart yon Terephl~als~ure in Polyesterfasern beschreibt L. BE~EK I. Verf. untersucht die Reduktionswellen yon 5-I~itroisophthals~ure und 2-Nitroterephthals~ure in w~l~rigen Puffersystemen und gibt in Tabellenform die Relation zwisehen pH, EV: und WellenhShe wieder. Die Bestimmung yon 5-1~itroisophthalss in Gegen- wart yon 2-Nitroterephthals~ure ist durch Derivativpolarographie bei einem p~4yon 9,2--10,2 mSglich. Verf. bestimmt so den Isophthals~uregeh~lt yon 49 Polyester- fasern naeh Nitrierung mit Schwefelsg~ure-Salpeters~ure (5:1) mit einer Genauigkeit yon 1,8~ . 1 Textile Res. J. 32, 539--548 (1962). Wolluntersuchungsinst., Brno (~SSR). G. Sc~SB~ Die Bestimmung kleiner Mengen Benzoesiiure in Phthals~iureanhydrid gelingt C. E. l~oo~E und S. M~I~sTv.I~ 1 mit Hilfe tier Gaschromatographie. Vor der gaschromatographisehen Anftrennung werden die freien Sauren verestert. Dazu 15st man 1,000 g des zu untersuchenden Phthals~,ureanhydrids unter Erw~irmen in 50 ml Benzol und versetzt naeh dem Abkiihlen mit 15 ml ~,theriseher Diazomethan- 15sung (etwa 3 g in 175 ml). Unter einem gut ziehenden Abzug wird die LSsung auf 30 ml eingedampft. Dann iiberftihr~ man sic in einen 50 ml-~eGkolben und fiillt auf. 2 #1 dieser LSsung spritzt man mit einer 10/~l-Hamilton-Spritze m den Gas- ehromatographen ein (Wheeleo ~odel 10, Rockford, Ill.). Die 2,40 m lange Kolonne (6 mm ~) ist mit 25~ Siliconfett auf s~uregewaschenem Chromosorb W gefiillt (80--100 mesh). Tri~gergas is~ Argon mit einem Eingangsdruck yon 0,5 at. Es wird ein fl-Ionisationsdetektor (~Ra) benutzt. Die Kolonnentemperatur betr~g~ 185~ die des Detektors 220~ Nach den LSsungsmitteln Benzol und ~ther (3--4 min) treten Methylbenzoat (4--Stain), Phthals~ureanhydrid (10--11rain)und Phthal- s~ureester (16--18 rain) aus der Kolonne aus. -- Es warden Benzoes~uregehalte yon 0,22--0,44~/0 in robert und 0,03--0,89~ in gereinigten Phthals~iurcanhydridproben bestimmt. Analy~. Chemistry 3~, 1503--1504 (1962). Chem. Dep., Loyola Univ. a. l%es. Service Labs., Witco Chem. Co., Inc., Chicago, Ill. (USA). M~OT Z~r~xw~ Zur Bestimmung der Konzentration yon Schwefelfarbstoffen naeh C. C.~LI~ und V. S~DULESCV I dient die Umsetzung mit Hydrogensulfit. Die Reaktion, die die Verff. als ,,Bisulfitierung" bezcichnen, beruht im wesentlichen auf Reduktion.

Über die Untersuchung der Butadien-Isopren-Copolymere mittels kernmagnetischer Resonanz

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78 Bericht: Spezielle analytische ~ethoden Bd. 200

Reagens ist gut verschlossen 1 Monat haltbar. Es wird jeweils vor Gebraueh iil- triert. -- Bortri/luorid. Man leitet alas Gas in methanol ein, bis 1 ml der L5sung, mit 25 ml lYlethanol verdiinnt, 11 -- 12 ml 0,5 n Kalilauge in Methanol verbraueht (gelber Endpunk~ yon Thymolblau).

1 Analyt. Chemistry 84, 1048"1052 (1962). Coating a. Chem. Lab., Aberdeen Proving Ground, Md. (USA). lYI~GOT ZI ~E~A ~: ~

~ber die Untersuchung der Butadien-Isopren-Copolymere mittels kernmagnetischer Resonanz beriehtet Hv~G Yv C ~ 1. Drei versehiedene Copolymere mit einem Butadien-Isopren-Verhaltnis yon 10:1, 4:1, 1 : 1 ergaben Spektren mit guter AuflSsung, wobei die 1 : 1-Probe ffir die Peaks einzelner Einheiten (Protonen) untersueht werden konnte. Zu diesem Zweek wurden die Verschiebungen der jeweiligen Peaks dureh Zugabe yon bekannten Verbindungen benutzt. Die Intensit~itsbestimmungen ergaben die I(onzentration (2--30/0 Fetfler). Angaben fiber die verwendete Apparatur und lYiethode sind enthalten.

1Analyt. Chemistry 34, 1134--1136 (1962). Res. Div., U.S. Ind. Chem. Co., Div. National Dist. and Chem. Corp. Cincinnati 37, Ohio (USA). S. PR~KASH

Die polarographische Bestimmung yon Isophthals~iure in Gegenwart yon Terephl~als~ure in Polyesterfasern beschreibt L. BE~EK I. Verf. untersucht die Reduktionswellen yon 5-I~itroisophthals~ure und 2-Nitroterephthals~ure in w~l~rigen Puffersystemen und gibt in Tabellenform die Relation zwisehen pH, EV: und WellenhShe wieder. Die Bestimmung yon 5-1~itroisophthalss in Gegen- wart yon 2-Nitroterephthals~ure ist durch Derivativpolarographie bei einem p~4 yon 9,2--10,2 mSglich. Verf. bestimmt so den Isophthals~uregeh~lt yon 49 Polyester- fasern naeh Nitrierung mit Schwefelsg~ure-Salpeters~ure (5:1) mit einer Genauigkeit yon 1,8~ .

1 Textile Res. J. 32, 539--548 (1962). Wolluntersuchungsinst., Brno (~SSR). G. Sc~SB~

Die Bestimmung kleiner Mengen Benzoesiiure in Phthals~iureanhydrid gelingt C. E. l~oo~E und S. M~I~sTv.I~ 1 mit Hilfe tier Gaschromatographie. Vor der gaschromatographisehen Anftrennung werden die freien Sauren verestert. Dazu 15st man 1,000 g des zu untersuchenden Phthals~,ureanhydrids unter Erw~irmen in 50 ml Benzol und versetzt naeh dem Abkiihlen mit 15 ml ~,theriseher Diazomethan- 15sung (etwa 3 g in 175 ml). Unter einem gut ziehenden Abzug wird die LSsung auf 30 ml eingedampft. Dann iiberftihr~ man sic in einen 50 ml-~eGkolben und fiillt auf. 2 #1 dieser LSsung spritzt man mit einer 10/~l-Hamilton-Spritze m den Gas- ehromatographen ein (Wheeleo ~odel 10, Rockford, Ill.). Die 2,40 m lange Kolonne (6 mm ~) ist mit 25~ Siliconfett auf s~uregewaschenem Chromosorb W gefiillt (80--100 mesh). Tri~gergas is~ Argon mit einem Eingangsdruck yon 0,5 at. Es wird ein fl-Ionisationsdetektor (~Ra) benutzt. Die Kolonnentemperatur betr~g~ 185~ die des Detektors 220~ Nach den LSsungsmitteln Benzol und ~ther (3--4 min) treten Methylbenzoat (4--Stain), Phthals~ureanhydrid (10--11rain)und Phthal- s~ureester (16--18 rain) aus der Kolonne aus. -- Es warden Benzoes~uregehalte yon 0,22--0,44~/0 in robert und 0,03--0,89~ in gereinigten Phthals~iurcanhydridproben bestimmt.

Analy~. Chemistry 3~, 1503--1504 (1962). Chem. Dep., Loyola Univ. a. l%es. Service Labs., Witco Chem. Co., Inc., Chicago, Ill. (USA). M ~ O T Z ~ r ~ x w ~

Zur Bestimmung der Konzentration yon Schwefelfarbstoffen naeh C. C.~LI~ und V. S~DULESCV I dient die Umsetzung mit Hydrogensulfit. Die Reaktion, die die Verff. als ,,Bisulfitierung" bezcichnen, beruht im wesentlichen auf Reduktion.