64 Bericht : Analyse anorganischer Stoffe Bd. 177 untersucht. Am empfindlichsten sind die o-Halogenphenylazochromotropsduren, mit denen sich noch 0,1--10#g Ca, Mg oder Th/ml nachweisen lassen. S~mtliehe 4 Halogens~uren (F, C1, Br, und J) haben, auch bei Gegenwart yon Magnesium, zwischen Pn 2 und 6 Absorptionsmaxima bei 510--520 und bei 530--540 nm; in diesem pH-Bereich wird also kein Magnesiumkomplex gebildet. Erst bei hSheren pit-Werten wird das Absorptionsmaximum durch Mg nach li~ngeren Wellenl~ngen verschoben. ~Bull. chem. Soc. Japan 33, 95--98 (1960). Univ. 0kayama (Japan). -- 2 EMI, K., I(. TOEI U. Mitarb.: J. chem. Soc. Japan 78, 736, 741,977, 979 (1957); 79, 681 (1958). G. DE~K tJber die W~irmebest~ndigkeit und die titrimetrisehe Bestimmung yon D ekaboran (B10Hla) berichten M.I. FAvT~ und C.F. MCN~RI~Y 1. Sie untersuchen die Warmebestgndigkeit in Luft und Helium durch Erhitzen auf Temperaturen zwisehen 20 und 150 ~ C und die LSslichkeit yon Dekaboran, um die ffir die Hand- habung und Lagerung n5tigen Bedingungen zu finden. Sie beschreiben auBerdem ein jodometrisehes Verfahren zur Bestimmung yon Dekaboran durch Umsetzen mit iiberschiissigem Kaliumjodat, Zugabe yon Kaliumjodid und Riiektitration des freigewordenen Jods mit Natriumthiosulfat. Sie finden bei 10 Bestimmungen im Durchsehnitt 98,05~ wieder. -- Bestimmung. Wegen seiner starken Giftigkeit wird eine 30--40 mg-Probe yon Dekaboran in eine Gelatinekapsel gepaekt, die Kapsel mit Inhalt gewogen, in einen verschliel~baren Kolben entleert und die Kapsel zurfiekgewogen. Dalm ffigt man 25 ml Eisessig zu und lgBt 5--10 rain stehen. Aus einer Bfirette lgi~t man sehnell eine geeignete Menge Kaliumjodat- 15sung zulaufen, schfittelt gut durch und lgl~t 5--30 min stehen. Darauf versetzt man die LSsung mit 15 m] 15~ KaliumjodidlSsung und titriert das Jod mit NatriumthiosulfatlSsung bis zu einer strohgelben Fgrbung. Naeh Zugabe yon St~Lrke titriert man bis zum Endpunkt (farblose LSsnng) und bereehnet aus der KJOs- und der Na2S2Os-Menge den Prozentsatz an Dekaboran. Bei der Bereehnung ist das Millii~quivalentgewieht yon Dekaboran gleich 0,00278 g zu setzen. 1 Analyt. Chemistry 32, 91 -- 93 (1960). U.S. Naval Propellant Plant, Indian Head, Md. (USA). I~ISELOTT JOHA~7~SEI~I tJber die Verfliichtigung yon Bors~ure aus Liisungen und Gemengen beriehtet S. I~.. A~RATOVA 1. Werden neutrale oder salz- oder salpetersaure L6sungen, die 6--52 g H3B03/1 enthalten, li~ngere Zeit (40 rain) gekocht, treten praktiseh keine Verluste auf. Gleiches gilt fiir das Eindampfen bis zur Troekene in Abwesenheit yon Salpeters~ure. Beim Eindampfen salpetersaurer LSsungen ergeben sieh geringe Ver!uste. Wird Borsi~ure bei 250 ~ C 2 Std getrocknet, muI~ man mit Verlusten bis zu 2,5% rechnen. Auf Grund dieser Feststellungen kalm die Borbestimmung in Glas vereinfacht, besonders ohne Verwendung eines Riickflui3ktihlers bei der AuflSsung, durehgeffihrt werden: Man sehliel3t 02,--0,25 g Glas mit 2--3 g Natrium- oder Kaliumhydroxyd auf, laugt die Schmelze mit Wasser aus, nentralisiert mit Salpeter- sgure und versetzt mit 0,2~ alkoholischer L5sung yon p-Nitrophenol und mit 100/oiger SodalSsung bis zum Farbumschlag. Dalm erhitzt man zum Sieden, filtriert und wgscht den Niedersehlag mit 2~ K~O 8- oder ~aNO3-L5sung. Das Filtrat wird mit Salpetersiiure anges~uert, 10--15 min zum Austreiben der Kohlensi~ure gekocht, nach dem Abkiih]en mit 0,1 n NaOH-L6sung neutralisiert und schlieBlich in bek~nnter Art in Gegenwart yon Phenolphthalein und Mannit titriert. Mit Bezug auf die vorstehende Arbeit yon S. K. A~I~ATOVA berechnen Jr. ~I. KOSTRIKI~I und V. A. KOl~OVI~I 2 auf Grund des ~qernstschen Verteilungsgesetzes,

Über die Wärmebeständigkeit und die titrimetrische Bestimmung von Dekaboran

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Page 1: Über die Wärmebeständigkeit und die titrimetrische Bestimmung von Dekaboran

64 Bericht : Analyse anorganischer Stoffe Bd. 177

untersucht. Am empfindlichsten sind die o-Halogenphenylazochromotropsduren, mit denen sich noch 0 ,1- -10#g Ca, Mg oder Th/ml nachweisen lassen. S~mtliehe 4 Halogens~uren (F, C1, Br, und J) haben, auch bei Gegenwart yon Magnesium, zwischen Pn 2 und 6 Absorptionsmaxima bei 510--520 und bei 530--540 nm; in diesem pH-Bereich wird also kein Magnesiumkomplex gebildet. Erst bei hSheren pit-Werten wird das Absorptionsmaximum durch Mg nach li~ngeren Wellenl~ngen verschoben.

~Bull. chem. Soc. Japan 33, 95--98 (1960). Univ. 0kayama (Japan). -- 2 EMI, K., I(. TOEI U. Mitarb.: J. chem. Soc. Japan 78, 736, 741,977, 979 (1957); 79, 681 (1958). G. DE~K

tJber die W~irmebest~ndigkeit und die titrimetrisehe Best immung yon D ekaboran (B10Hla) berichten M.I . FAvT~ und C.F. MCN~RI~Y 1. Sie untersuchen die Warmebestgndigkeit in Luft und Helium durch Erhitzen auf Temperaturen zwisehen 20 und 150 ~ C und die LSslichkeit yon Dekaboran, um die ffir die Hand- habung und Lagerung n5tigen Bedingungen zu finden. Sie beschreiben auBerdem ein jodometrisehes Verfahren zur Bestimmung yon Dekaboran durch Umsetzen mit iiberschiissigem Kaliumjodat, Zugabe y o n Kaliumjodid und Riiektitration des freigewordenen Jods mit Natriumthiosulfat. Sie finden bei 10 Bestimmungen im Durchsehnitt 98,05~ wieder. -- Bestimmung. Wegen seiner starken Giftigkeit wird eine 30--40 mg-Probe yon Dekaboran in eine Gelatinekapsel gepaekt, die Kapsel mit Inhalt gewogen, in einen verschliel~baren Kolben entleert und die Kapsel zurfiekgewogen. Dalm ffigt man 25 ml Eisessig zu und lgBt 5--10 rain stehen. Aus einer Bfirette lgi~t man sehnell eine geeignete Menge Kaliumjodat- 15sung zulaufen, schfittelt gut durch und lgl~t 5--30 min stehen. Darauf versetzt man die LSsung mit 15 m] 15~ KaliumjodidlSsung und titriert das Jod mit NatriumthiosulfatlSsung bis zu einer strohgelben Fgrbung. Naeh Zugabe yon St~Lrke t i tr iert man bis zum Endpunkt (farblose LSsnng) und bereehnet aus der KJOs- und der Na2S2Os-Menge den Prozentsatz an Dekaboran. Bei der Bereehnung ist das Millii~quivalentgewieht yon Dekaboran gleich 0,00278 g zu setzen.

1 Analyt. Chemistry 32, 91 -- 93 (1960). U.S. Naval Propellant Plant, Indian Head, Md. (USA). I~ISELOTT JOHA~7~SEI~I

tJber die Verfliichtigung yon Bors~ure aus Liisungen und Gemengen beriehtet S. I~.. A~RATOVA 1. Werden neutrale oder salz- oder salpetersaure L6sungen, die 6--52 g H3B03/1 enthalten, li~ngere Zeit (40 rain) gekocht, t reten praktiseh keine Verluste auf. Gleiches gilt fiir das Eindampfen bis zur Troekene in Abwesenheit yon Salpeters~ure. Beim Eindampfen salpetersaurer LSsungen ergeben sieh geringe Ver!uste. Wird Borsi~ure bei 250 ~ C 2 Std getrocknet, muI~ man mit Verlusten bis zu 2,5% rechnen. Auf Grund dieser Feststellungen kalm die Borbestimmung in Glas vereinfacht, besonders ohne Verwendung eines Riickflui3ktihlers bei der AuflSsung, durehgeffihrt werden: Man sehliel3t 02,--0,25 g Glas mit 2- -3 g Natrium- oder Kaliumhydroxyd auf, laugt die Schmelze mit Wasser aus, nentralisiert mit Salpeter- sgure und versetzt mit 0,2~ alkoholischer L5sung yon p-Nitrophenol und mit 100/oiger SodalSsung bis zum Farbumschlag. Dalm erhitzt man zum Sieden, filtriert und wgscht den Niedersehlag mit 2~ K ~ O 8- oder ~aNO3-L5sung. Das Filtrat wird mit Salpetersiiure anges~uert, 10--15 min zum Austreiben der Kohlensi~ure gekocht, nach dem Abkiih]en mit 0,1 n NaOH-L6sung neutralisiert und schlieBlich in bek~nnter Art in Gegenwart yon Phenolphthalein und Mannit titriert.

Mit Bezug auf die vorstehende Arbeit yon S. K. A~I~ATOVA berechnen J r . ~I. KOSTRIKI~I und V. A. KOl~OVI~I 2 auf Grund des ~qernstschen Verteilungsgesetzes,