64 Bericht : Analyse anorganischer Stoffe Bd. 177

untersucht. Am empfindlichsten sind die o-Halogenphenylazochromotropsduren, mit denen sich noch 0 ,1- -10#g Ca, Mg oder Th/ml nachweisen lassen. S~mtliehe 4 Halogens~uren (F, C1, Br, und J) haben, auch bei Gegenwart yon Magnesium, zwischen Pn 2 und 6 Absorptionsmaxima bei 510--520 und bei 530--540 nm; in diesem pH-Bereich wird also kein Magnesiumkomplex gebildet. Erst bei hSheren pit-Werten wird das Absorptionsmaximum durch Mg nach li~ngeren Wellenl~ngen verschoben.

~Bull. chem. Soc. Japan 33, 95--98 (1960). Univ. 0kayama (Japan). -- 2 EMI, K., I(. TOEI U. Mitarb.: J. chem. Soc. Japan 78, 736, 741,977, 979 (1957); 79, 681 (1958). G. DE~K

tJber die W~irmebest~ndigkeit und die titrimetrisehe Best immung yon D ekaboran (B10Hla) berichten M.I . FAvT~ und C.F. MCN~RI~Y 1. Sie untersuchen die Warmebestgndigkeit in Luft und Helium durch Erhitzen auf Temperaturen zwisehen 20 und 150 ~ C und die LSslichkeit yon Dekaboran, um die ffir die Hand- habung und Lagerung n5tigen Bedingungen zu finden. Sie beschreiben auBerdem ein jodometrisehes Verfahren zur Bestimmung yon Dekaboran durch Umsetzen mit iiberschiissigem Kaliumjodat, Zugabe y o n Kaliumjodid und Riiektitration des freigewordenen Jods mit Natriumthiosulfat. Sie finden bei 10 Bestimmungen im Durchsehnitt 98,05~ wieder. -- Bestimmung. Wegen seiner starken Giftigkeit wird eine 30--40 mg-Probe yon Dekaboran in eine Gelatinekapsel gepaekt, die Kapsel mit Inhalt gewogen, in einen verschliel~baren Kolben entleert und die Kapsel zurfiekgewogen. Dalm ffigt man 25 ml Eisessig zu und lgBt 5--10 rain stehen. Aus einer Bfirette lgi~t man sehnell eine geeignete Menge Kaliumjodat- 15sung zulaufen, schfittelt gut durch und lgl~t 5--30 min stehen. Darauf versetzt man die LSsung mit 15 m] 15~ KaliumjodidlSsung und titriert das Jod mit NatriumthiosulfatlSsung bis zu einer strohgelben Fgrbung. Naeh Zugabe yon St~Lrke t i tr iert man bis zum Endpunkt (farblose LSsnng) und bereehnet aus der KJOs- und der Na2S2Os-Menge den Prozentsatz an Dekaboran. Bei der Bereehnung ist das Millii~quivalentgewieht yon Dekaboran gleich 0,00278 g zu setzen.

1 Analyt. Chemistry 32, 91 -- 93 (1960). U.S. Naval Propellant Plant, Indian Head, Md. (USA). I~ISELOTT JOHA~7~SEI~I

tJber die Verfliichtigung yon Bors~ure aus Liisungen und Gemengen beriehtet S. I~.. A~RATOVA 1. Werden neutrale oder salz- oder salpetersaure L6sungen, die 6--52 g H3B03/1 enthalten, li~ngere Zeit (40 rain) gekocht, t reten praktiseh keine Verluste auf. Gleiches gilt fiir das Eindampfen bis zur Troekene in Abwesenheit yon Salpeters~ure. Beim Eindampfen salpetersaurer LSsungen ergeben sieh geringe Ver!uste. Wird Borsi~ure bei 250 ~ C 2 Std getrocknet, muI~ man mit Verlusten bis zu 2,5% rechnen. Auf Grund dieser Feststellungen kalm die Borbestimmung in Glas vereinfacht, besonders ohne Verwendung eines Riickflui3ktihlers bei der AuflSsung, durehgeffihrt werden: Man sehliel3t 02,--0,25 g Glas mit 2- -3 g Natrium- oder Kaliumhydroxyd auf, laugt die Schmelze mit Wasser aus, nentralisiert mit Salpeter- sgure und versetzt mit 0,2~ alkoholischer L5sung yon p-Nitrophenol und mit 100/oiger SodalSsung bis zum Farbumschlag. Dalm erhitzt man zum Sieden, filtriert und wgscht den Niedersehlag mit 2~ K ~ O 8- oder ~aNO3-L5sung. Das Filtrat wird mit Salpetersiiure anges~uert, 10--15 min zum Austreiben der Kohlensi~ure gekocht, nach dem Abkiih]en mit 0,1 n NaOH-L6sung neutralisiert und schlieBlich in bek~nnter Art in Gegenwart yon Phenolphthalein und Mannit titriert.

Mit Bezug auf die vorstehende Arbeit yon S. K. A~I~ATOVA berechnen J r . ~I. KOSTRIKI~I und V. A. KOl~OVI~I 2 auf Grund des ~qernstschen Verteilungsgesetzes,