2. Analyse yon Materialien der Industrie, des I-Iandels und der Landwir~schaft 53

(mit Alkalisulfat) abtrennen. Nachdem die Glyeerinschicht entfernt, die Ester- schieht durch mehrmaliges Wasehen mit Wasser gereinigt und der Ester an- schliel~end getroeknet worden ist, erfolgt die Veresterung mit Brom, indem man den Ester in der 5fachen Menge Chloroform 15st, auf 0~ abkiihlt und Brom zutropft (die notwendige u wia-d aus der JZ erreehnet). Nach 1/2 Std Stehen in der Ks wird dann das Chloroform im C02-Strom abdestilliert, der Rtickstand erst mit Nat-ICO3-LOsung und schlieBlieh mit Wasser gewasehen und im Kohlensiure- troekensehrank getrocknet. Die W~gung des erhaltenen Riickstandes ergibt die Menge an Erueas~ure. Die weitere Trennung der bromierten Ester erfolgt durch Destiilation im Vakuum, wobei die Ester der ges~ttigten Fetts/~uren bei viel niedri- gerer Temperatur iibergehen als die Ester der unges~ttigten Si~uren.

1 l~ev. :Pae. Sei. Univ. Istanbul, S6r. C, ~2, 214--22~t (1957). Univ. Istanbul (Tiirkei). It. KATtIElg

Znr Bestimmung yon Mono- und Dimethylolharnstoff hi initialen Harnstoff- kondensationsprodukten eignet sich naeh S. TANA~, M. 0GAWA, 5- r. MIYA~mTO und N. Yosm~t 1 die Ultraro~absorptionsspektrophotometrie. Man benutz~ 4azu die Xaliumbromidseheibenteehnik. Zur Auswertung diene~l die Absorptionsbanden bei 9,87/~ (Monomethylolharnstoff) and 9,53/~ (Dimethylolharnstoff). Die Ab- weiehungen liegen bei 1,7 ~ .

1 Jap. Analyst 6, 562--564 (1957) [Japauiseh]. (Naeh engl. Zus.fass. refer.) Univ. Tokio a. Fudo Chem. Ind. Co., Ltd. (Japan). F. NI~VMA~,'~

Zum Nachweis kleiner Glucosemengen in konzentrierten Maltoseliisnngen eignet sich nach L. A. MrOHAILOVA, K. A. DUNAJEVSKAJi und L. 1N T. JEF~EMovi i die Papierehromatographie. Es wird aufsteigend mit 87gr~digem ~thylallrohot als LSsungsmittel gearbeitet. Als Entwiekler dient eine L0sung yon AnilinphthMat in wassergesittigtem n-Butylalkohol. Die kleinste naehweisbare Menge Glucose be- tr~gt 2,5 rag. Die Maltose-StandardlSsungen werden dutch G/~ren bei 30~ mit Kulturen, die nur die Glucose vergiren, glucosefrei hergestellt..Nit dem papier- chromatographisehen Verfahren kSnnen noch Beimengungen yon 0,1~o Glucose zu Maltose (in 0,01 ml 20~oiger Maltosel5sung) naehgewiesen werden. Maltose- priparate mit weniger als 0,1~o Glucose kSnnen zu bakteriologischen Zwecken (Nghrbouillon) verwendet werden. Das vorgesehlagene Verfahren ist einfacher und zuverlgssiger als es die bisher gebriuehliehen Verfahren sind.

1 Laborat. Delo 3, If. 4, 24--25 (1957) [Russisch]. AIlunions Inst. fiir chem. Reagentien, Moskau. A.v. ~'VILPERT

~oer die Wasserbestimmung in Stiirken, St~irkederivaten and Stiirkeneben- produkten naeh der Karl-Fiseher-Methede beriehtei1 E. E~nI t rs und W. KE~rF ~. :Die Untersuehuugen erstreckten sieh aaf verschiedene Stiirkesorten, Kleber, Dick- und D'g~nnsii[te sowie Sirupe, d~neben auf Maislceime, Reibsel und Pi~lpen. Die Pulver und Puder mit Korngr6Ben zwischen 5 und 40 # werden entweder in Fischer- L6sung eingewogen und naeh dem Msbaldigen Enff~rben der LOsung mit Fischer- LSsung austitriert (dlrektes Verfahren) oder die Einwaage wh'd in austitriertem Methanol aufgesehlgmmt und nach 30 min titriert (Laugeverfahren). AuBerdem kSnnen gr6flere Einwaagen in 250 mLMe/~kolben mit wasserfreiem Methanol ex- trahiert und clanaeh in aliquoten Teilen des Extraktes titriert werden (Extraktions- verfahren). Die Maiskeime werden vorsiehtig im Starmix zerkleinert, die fein zerteilte Masse wird mit Methanol angeschlimmt und die erhaltene Suspension titriert. Safte, Sirupe uncl Piilpen werden in trockene TitrierkOlbehen eingewogen und ohne Zusatz yon Methanol oder anderer Verdiinner (J~thanol, Pyridin) dix.ekt

54 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden

titriert. Die Einwaagen sind so zu bemessen, dal~ je Titration 20--40 nil Fischer- LSsung (Wasseriquivalent 3 mg/ml) verbraueht werden. Titriert wird visuell ohne Fremdindicator auf den. Farbumschlag yon Gelb nach Braun oder elektrometrisch auf Zeigeraussehlag des Mel3gerites. Die Er~ebnisse der visuellen Titration stimmen in allen F~llen mit denen der elektrometrischen Titration iiberein. Der Farb- umschlag l~l~t sich aueh in Suspensionen oder triiben Titriermedien ohne Schwierig- keiten erkennen. Die Bestimmung verl~uft rasch, ist exakt und liefert gut repro- duzierbare Werte. Nach den beschriebenen Untersuchungen liegen bet pulver- fSrmigen Substanzen die nach der I~arl-Fischer-Methede (Laugeverfahren) erh~ltea~a W ~ o um 0,5--%6% hSher als d b dutch Trockaung im Brabender- Halbantomaten bet 130~ Std erzielten Ergebnisse.

i St/~rke 9, 77--81 (1957). Zinkh[itte vorm. Gri]lo, Duisburg-Hamborn. K. M~cn~E~

Zur quantitativen Bestimmung yon Natriumearbonat und Natriumhydrogen- earbonat neben anderen Komponenten in Seifenpulvern empfehlen M. KI~AJ~INOVId nnd J. D. J o v - ~ o w d 1 eine Methode, die den Anforderungen der teehnischen Analyse geniigt. Die Methode wird wie folgt skizziert. Man bestimmt den Trocken- ~zerlust (5 g Seifenpulver werden bet 145~ bis zur Gewichtskonstanz - - etwa 9 Std - - getroeknet), den Wassergehalt und den Kohlendioxydgehalt der Probe. Der Wassergehalt wird naeh der Xylolmethode ermittelt (i0 g Seifenpulver werden mit 100 ml Xy]ol, etwas Quarzsand und Paraffin versetzt und 2 Std destilliert), der Gehalt an Koblendioxyd wird naeh GEISSLEI~ bestimmt (2--3 g tier Probe werden im Geissler-Apparat mit verdiirmter Salzsi~ure zersetzt). Die Differenz zwisehen dem Troekenverlust bet 145~ und dem Wassergehalt der Probe ent- sprieht dem Gehalt an Natriumbydrogencarbonat. Aus dem Kohlendioxyd- gehalt der Probe li~Bt sich dann unter Beriieksichtigung cter CQ-Menge, die yore Hydrogencarbonat abgespalten wurde, der Natriumgehalt des Seifenpulvers errechnen.

i Fet te u. Seifen 59, 753--755 (1957). Inst. org.-chem. Teehnol., Techn. Fak., Zagreb (Jugoslawien). K. MAC~E~

Die Abtrennung der isomeren Trichlorphenole und die Bestimmung des 2,4,5- Triehlol~henolgehaltes yon teehnisehem 2,4,5-Trichlorphenol sowie die Analyse yon teehnisehem 2,4-Diehlorphenol lassen sieh nach D. LOGIE i an Anionen- austauschern in methanolischem Medium durebfiihren. Verf. benutzt dazu die in Abb. 1 abgebildete Anordnung, 4eren S~ulenteil (13 mm lichte Weite) in ether HShe yon 30~= 1 m m mit dem stark basischen Anionenaustauscher ,,De-Acidite F F " (Permutit Company Ltd.), KorngrdBe 50 ~, in tier Aeetatform beschickt wird. Der Austauscher wir4 in die mit Methanol geffillte und nach unten mit einem Pfropfen aus Glaswolle verschlossene Siule eingeschl~mmt, mit einem Papierfilter und Glas- wolle bedeekt und mit dem Auslaufrohr abgeschlossen. - - Best immung yon 2,g,5- Trichlorphenol: 0,2500 g des teehnisehen Preduktes werden in Methanol zum Vo- lumen yon 250 ml gelSst. Davon pipettiert man 20 ml in den Zulaufbehs tier Siule, l~Bt sie iiber den Zweiweghahn dureh die S~ule flieBen (3 ml/min), w/~scht 3real mit je 10 ml 0,02%iger methanoliseher Essigsiure naeh und l iBt noch 200 ml dieser Siure durch die Siule fliel]en; das gesamte Eluat wir4 verworfen, es enthi~lt 4as 3,4,5-Isomere. Nun spiilt man den Zulauf mit 0,2 % iger methanoliseher Essig- s/~ure und eluiert die S/~ule mit 200 nil tier gleichen Siure. ])as im Eluat vollstindig enthaltene 2,4,5-Trichlorphenol kann entweder spektralphotometrisch bet 292 m# oder, nach Eindampfen mit 10 ml n Natronlauge auf 4era Dampfba4 bromato- metrisch nach W. :F. KO~PESCHA~ 2 bestimmt werden. ])as auf tier S/~ule verbliebene